苯酚含量测定方法

胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法

时间:2009-04-02 15:46:34

胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法

钟崇泳

(广东省工程技术研究所，广东广州510440)

[摘要]文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。

[关键词]游离苯酚；检测

目前国家标准[1]和化学工业部标准[2] 均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限

为100 mg/kg 左右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法[3]液相色谱法[4]测定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。

1 实验部分

1.1 原理

胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波

长460 nm 出测定，其浓度与吸光度值成正比测定苯酚的含量。

1.2 试剂

1.2.1 无酚水的制备

(1)于每升水中加0.2 g 经200 ℃活化30 min 的活性炭粉末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。

(2)加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。

1.2.2 氨水(NH3·H2O)氨水密度ρ=0.90g/mL。

1.2.3 缓冲溶液(pH 约10.7)

称取20 g 氯化铵(NH4Cl)溶于100 mL 氨水(1.2.2)密封，置于冰箱中保存，可使用一个星期。

1.2.4 2 %(m/v)4-氨基安替比林溶液。

称取 2 g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中稀释100 mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。

1.2.5 8 %(m/v)铁氰化钾溶液

称取8 g 铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释100 mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。

1.2.6 酚标准溶液

浓度为10.0 μg/mL。

1.2.7 酚标准溶液(1.0 μg/mL)

取适量酚标液(1.2.6)用水(1.2.1)稀释至 1.00 μg/mL的酚 2 h 内使用。

1.3 仪器

250 mL 全玻璃蒸馏器，分光光度计。

1.4 测定

(1)称取样品 5 g(准确至0.01 g)放入250 mL 圆底烧瓶中，振荡溶解后再

加100 mL 蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图 1 所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜出速度以 1 mL/min 为适宜。馏出物收集于250 mL 容量瓶接受器中，至馏出物加入溴水不出现混浊为正，稀释至瓶的刻度。

(2)显色分取50 mL溜出液入50 mL比色管中，加入0.5 mL 缓冲溶液(1.2.3)，混匀加入 1.0 mL 4-氨基安替比林溶液(1.2.4)，混匀，再加入 1.0 mL 铁氰化钾溶液(1.2.5)充分混匀后放置10 min。

1.4.1 分光度测定

于460 nm 波长，用 2 cm 比色皿，测量溶液的吸光度。

1.4.2 校准

1.4.

2.1 校准系列的制备

于一组8 支50 mL 比色管中分别加入0.0、0.10、0.50、 1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL 酚标液(1.2.6)，以下按(2) 和 1.4.1 的步骤操作。

1.4.

2.2 校准曲线的绘制

由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量(μg)的曲线，见图2。

1.5 结果

样品中游离苯酚的含量按公式(1)计算

X—样品中游离苯酚的含量，单位为μg/kg；

m1—曲线上查得苯酚的量，单位为μg；

m0 —曲线上查得空白样苯酚的量，单位为μg；m—样品的质量，单位为g。

1.6 重复性试验

结果见表1。

由表可知本方法的重现性较好。

1.7 回收率试验

结果见表2。

1.8 精密度试验

结果见表3。

1.9 方法检测

限三倍空白吸光度对应的苯酚量为 1 μg，本方法定容至50 mL，称样量为 5 g，所以本方法检出限为 1.0 μg/g。

2 结论

由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性均能满足分析要求，方法简单易掌握，便于推广，具有较高的实用性。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准GB/T14074.13-1993《木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定方法》．

[2]中华人民共和国化学工业部标准HG/T 2621-9《4气相色谱法测定游离酚醛树脂中

残留苯酚含量》．

[3]中华人民共和国化学工业部标准HG 5-1342-1980《酚醛树脂游离苯酚含量的测定方法》．

[4]李锦《．高效液相色谱法测定苯酚滴耳液中苯酚含量》《，中国药业》2006，(6)：104-108．

(本文文献格式：钟崇泳．胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法[J]．广东化工，2008，35(8)：130-132)

胶粘剂协

会 2009-4-2