氨水中硫化氢含量的测定(精)

氨水中硫化氢的测定

1、原理

氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀,硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫,根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。

H2S+Cd2+=CdS↓+2H+

H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32-

CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠+2NaI

2、试剂

2.1 悬浮液:100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合;

2.2 甘油:1+1;

2.3 淀粉指示液:5g/L;

2.4 盐酸溶液:1+2;

2.5 碘标准溶液:C(1/2I2=0.01moL/L;

2.6 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3=0.01moL/L。

3、仪器

烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。

4、测定步骤:

4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中,加10ml碳酸镉和10ml甘油,充分摇动以便反应完全。

4.2 过滤沉淀,并将沉淀洗涤8—10次,然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中,加入适量水和过量的碘标准溶液,充分搅拌使滤纸破碎。

4.3 加10ml盐酸,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时,加3ml淀粉指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失,记下消耗体积;同样条件在不加样品的情况下做空白,记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。

5、计算:

H2S(g/m3=(17.04×C×(V2-V1/V0×1000

式中:

170.4—硫化氢的摩尔质量,g/moL;

C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;

V0—试样体积,ml;

V2—空白所耗Na2S2O3体积,ml;

V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml。

6、注意事项

过滤沉淀时,必须洗涤完全,否则结果偏高。