氨水中硫化氢含量的测定(精)
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨摘要：合成氨尿素化工废水中硫化物的测定，改用直接显色分光光度法，具有吹取吸收完全、操作简单、精密度高、准确度好的优点。
关键词：合成氨尿素，废水，硫化物，测定，亚甲蓝分光光度法，直接显色分光光度法1 问题的提出在环境保护与环境管理中，硫化物的测定十分重要。
检测合成氨尿素的化工废水中硫化物含量的常用方法有亚甲蓝分光光度法、碘量法、离子选择电极法等（其中后两种方法只用于测定水中含量比较高的硫化物）。
由于合成氨尿素的化工废水水样有色，含悬浮物、某些还原性物质（如亚硫酸盐、硫代硫酸钠等）及溶解了某些有机物，它们均对碘量法或亚甲蓝分光光度法测定有干扰，因此需进行预处理。
常用的预处理方法有乙酸锌沉淀—过滤法、酸化—吹气法或过滤—酸化—吹气法。
水样酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在，用氮气作载体将其吹出，再用吸收液吸收，然后进行测定。
这种预处理方法存在许多缺陷：①装置复杂，反应容器过大；②操作时间长，手续繁杂；③乳胶管与容器内壁有水珠，水珠中溶中H2S；④载气不纯，氮气中的O2易使H2S氧化；⑤吹气不彻底，吸收不完全。
由此造成硫化物的回收率很低，有时只有40%—50%，有的水样根本检测不出硫化物。
针对上述情况，我公司采用了直接显色分光光度法测定废水中硫化物，对操作条件、干扰情况、实际水样的测定进行了多次试验。
试验表明：采用标样直接显色进行测定，当水样中S2-的含量为0.5~15mg/l时，加标回收率为94%~100%，方法的变异系数为0.64~4.0%。
试验总结如下。
2 试验部分2.1 试验原理本方法是利用硫化物在常温、负压、低酸度不求上进转化生成的气态硫化氢被“硫化氢吸收显色剂”完全吸收的同时发生显色反应，生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液，在400mm处有最大吸收特性，进行分光光度测定。
2.2 所需试剂所用试剂均为分析纯试剂，所用水样均为去离子水。
它们分别是：①氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1.5mol/L；②硫酸溶液：C（H2SO4）=9 mol/L；③不含结晶水的固体硫化物（Na2S）：指除含负二价硫外，不含其他硫化物，试剂贮存于干燥器内；④硫标准稀释稳定剂（现成的商品试剂）；⑤硫化氢吸收显色剂（现成的商品试剂）放置阴凉避光处，使用前上下充分振摇3~5次）；⑥乙酸锌溶液：C[Zn(C2H3O2)2·2H2O]=1 mol/L，称取220g 乙酸锌溶于水中，用水稀释至1000ml，摇匀；⑦弱碱性水溶液：约取500mol水，用NaOH溶液与H2SO4溶液调至PH8-10；⑧硫化钠标准贮备液：称取0.2g硫化钠溶于100ml弱碱性水溶液中，用φ9cm中速定量滤纸干过滤于100ml容量瓶中，摇匀，用碘量法标定备用；⑨硫化物标准液：准确吸取一定量标定的硫化钠标准贮备液，放入已盛有约150ml硫标准稀释稳定剂的200ml容量瓶内，边加入边振荡，最后用硫标准稀释稳定剂稀释至刻度，摇匀。
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
液氨中微量硫化氢测定法的完善和测定条件的改进
#&$ 氢氧化钠吸收液的选择 我们采用几种常用溶液作为吸收液，分别对各种不同浓度的硫离子标准液进行测定，测
定结果列于表$。
! 崔雅莉，高级工程师，生于$4"!年，$4’%年毕业于抚顺石油学院工业分析专业，现从事炼油化验分析工作。电 话 (3435%%44$34
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标准溶液浓度
表! 不同吸收液对不同浓度的硫离子标准液测定结果
5.期刊论文 侯峰.徐宏.关凯书.张而耕.汪皓 化学镀镍磷合金表面涂覆SiO2溶胶-凝胶封孔技术研究
-表面技术2004,33(2)
非晶态化学镀镍磷合金具有良好的耐酸、碱、硫化氢、液氨等介质的腐蚀,在工业上得到广泛应用.但由于Ni-P化学镀层属阴极涂 层,一旦出现显微孔隙等缺陷,基体将加剧腐蚀.这给实际应用带来了复杂性和一定限制.文中采用溶胶凝胶方法进行封闭镀层针孔的研 究,结果表明在镀层表面涂覆溶胶凝胶可以封闭针孔大幅度提高镀层的抗腐蚀能力.
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! 试验部分
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双硫腙为指示剂，用汞离子标准溶液直接滴定，滴定至终点时，在碱性溶液中，微过量的汞 离子与双硫腙指示剂形成微红色络合物以指示反应终点。 $&# 样品的采集
一种脱硫胺液中硫化氢含量的测定方法[发明专利]
![一种脱硫胺液中硫化氢含量的测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7b829ec9453610661fd9f48d.png)
专利名称：一种脱硫胺液中硫化氢含量的测定方法专利类型：发明专利
发明人：单石文,曾运星,黎仕克,刘宁
申请号：CN201110343748.8
申请日：20111104
公开号：CN102507779A
公开日：
20120620
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种脱硫胺液中硫化氢含量的测定方法，用于炼化企业脱硫胺液中硫化氢含量的测定，它公开了往顶空瓶中加入样品，密封，加入稀酸，摇匀，稀酸和样品反应，使硫化氢解析出来。
静置，冷却到室温后，取顶空气相组分进行色谱分析，用热导池检测器检测。
用硫化氢标气配置与样品的组成、浓度接近的标液校验仪器，根据标液中硫化氢的含量和顶空气相组分硫化氢的峰面积以及样品顶空气相组分硫化氢的峰面积，计算脱硫胺液中的贫液的硫化氢的含量。
本发明分析速度快，避免色谱柱和进样口被样品和杂质污染，使色谱基线稳定，硫化氢峰形对称，消除其它物质对分析的干扰，提高分析的准确率。
申请人：中国石油化工股份有限公司
地址：100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
国籍：CN
代理机构：广州三辰专利事务所
代理人：范钦正
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氨水中硫化氢含量的测定(精)
氨水中硫化氢的测定1、原理氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反响生成硫化镉积淀,硫化镉积淀再与碘在酸性条件下发生氧化反响生成单硫,依据碘的耗费量计算硫化氢的含量。
过度的碘用硫代硫酸钠往返滴。
H2S+Cd2+=CdS↓ +2H+H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32 -CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠 +2NaI2、试剂2.1 悬浮液 :100g/LCdCL2 溶液和 100g/LNa2CO3 溶液等体积混淆 ;2.2 甘油 :1+1;2.3 淀粉指示液 :5g/L;2.4 盐酸溶液 :1+2;2.5 碘标准溶液 :C(1/2I2=0.01moL/L;2.6 硫代硫酸钠标准溶液 :C(Na2S2O3=0.01moL/L。
3、仪器烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。
4、测定步骤 :4.1 汲取 25ml 试样于 250ml 烧杯中 ,加 10ml 碳酸镉和 10ml 甘油 ,充足摇动以便反响完整。
4.2 过滤积淀 ,并将积淀清洗8— 10 次,而后将积淀同滤纸一并转入烧杯中,加入适当水和过度的碘标准溶液,充足搅拌使滤纸破裂。
4.3 加 10ml 盐酸 ,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时,加 3ml 淀粉指示剂 ,用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚才消逝 ,记下耗费体积 ;相同条件在不加样品的状况下做空白 ,记下空白耗费的硫代硫酸钠的体积。
5、计算 :H2S(g/m3=(17.04 C××(V2-V1/V0 ×1000式中 :170.4—硫化氢的摩尔质量 ,g/moL;C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V0—试样体积 ,ml;V2—空白所耗 Na2S2O3 体积 ,ml;V1—试样所耗 Na2S2O3 标准溶液的体积 ,ml。
6、注意事项过滤积淀时 ,一定清洗完整 ,不然结果偏高。
液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立
第49卷第8期 辽 宁化工 Vol .49，No .82020 年 8 月________________________________Liaoning Chemical Industry ______________________________August , 2020液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立李华文，杨丹，张旭，陈金彪，徐艳敏，孙双(辽阳石化分公司生产监测部，辽宁辽阳111003 )摘 要：建立了碘量法[1]进行液氨中硫化氢质量分数的测定。
选择合适的吸收液对液氨中的硫化氢进行吸收，并挥发掉同时吸收的液氨，以排除干扰。
用间接碘量法对吸收液中的硫离子质量分数进 行测定，换算成液氨中的硫化氢质量分数。
该方法的相对标准偏差（《=6)不大于2%,回收率实验结 果为 80%~90%。
关键词：液氨；硫化氢；测定；碘量法中图分类号：0653文献标识码：A 文章编号：1004-0935 (2020) 08-1035-03炼油厂液氨作为硝酸原料，如果硫化氢质量分 数高会造成催化祐铑网中毒，但是目前液氨中硫化 氢质量分数测定没有现成的分析方法。
本文用氢氧 化钠溶液吸收液氨中的微量硫化氢。
缓慢加热除去 吸收液中的液氨，加人过量的乙酸锌溶液生成硫化 锌沉淀。
加入过量的碘标准溶液以氧化生成的硫化 锌，用适量的酸调节溶液p H 至5~7,剩余的碘用 硫代硫酸钠标准溶液滴定。
1试验部分1.1仪器与试剂液氨吸收装置见图1。
图1液氨吸收装置仪器：可调电磁炉、50 m L 滴定管、250 m L 具 塞捵量瓶、20 m L 移液管、pH 试纸。
试剂：0.05 mol ，!/1氢氧化钠溶液、1醋酸锌溶 液（称取约220 g 醋酸锌Zn (CH 3C 00)2_2H 20溶于 水并稀释至1 〇〇〇 m L )、醋酸溶液、0.1硫酸溶液、 0.01 mol ，l ^碘标准滴定溶液、0.01 mol L —1硫代硫酸 钠标准滴定溶液、10 g L /1淀粉指示剂、0.5 mol U 1 氢氧化钠溶液。
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法常侠;于国晖;矫德仁【摘要】The determination of phosphine and hydrogen sulfide in electronic industrial ammonia , by gas chromatography . The method is simple, reliable, easy to operation.%阐述了采用气相色谱法测定电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢含量，该方法简便、可靠、便于操作。
【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】氨;硫化氢;磷化氢;气相色谱法【作者】常侠;于国晖;矫德仁【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中石油液化天燃气有限公司，辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1随着光电子及半导体行业的迅猛发展，对电子气体氨的需求量及质量要求不断的提高，关注的微量杂质的种类也愈来愈多，有些项目的要求完全超出标准要求或本身为非标准控制的项目，这些项目目前并未有通用的测试方法及标准。
本文重点研究探索论述电子工业用气体氨中微量磷化氢、硫化氢的测定方法。
目前气体中磷化氢、硫化氢的测定方法有分光光度法、火焰光度气相色谱法等，那么如何筛选合适的方法用于氨中磷化氢、硫化氢的测定，关键在于消除基体氨对测定结果的影响。
本文分别采用分光光度法及火焰光度气相色谱法进行试验。
1.1 分光光度法1.1.1 磷化氢的测定钼酸铵分光光度法[1]1.1.1.1 原理气体中的磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680 nm波长下测量吸光度，进行定量。
1.1.1.2 说明由于此方案须在酸性环境中进行，即在酸性体系中高锰酸钾才能将磷化氢氧化生成磷酸，由于基体氨为碱性，大量采集氨会破坏溶液的酸碱度，因此此方法不适用于氨中磷化氢的测定。
实验六 硫化氢(H2S)含量的测定
3.实验步骤
(1)H2S的提取
热激4h并恢复4h黄化玉 热激0h(热激前)黄化玉 米幼苗 米幼苗 48℃高温胁迫17h黄化 玉米幼苗
1g
1g
1g
加预冷的提取液3mL和少许石英砂，充分冰浴研磨
转入离心管离心15min(4℃下12000×g),取上清液
(2) H2S的测定
热激0h(热激前)黄化玉米 幼苗上清液 热激4h并恢复4h黄化 玉米幼苗上清液 48℃高温胁迫17h黄 化玉米幼苗上清液
5.注意事项
离心后的上清液应定容到一个准确的体积，以便于含量 的计算。
实验六 硫化氢（H2S） 含量的测定
（第六组：杨如春、农春响、李太蓉、陈登卫、何再炳）
I 二六硝基苯甲酸法 1.实验原理
硫化氢（H2S）目前被认为是植物中一种新的信 号分子，参与植物细胞的氧化还原平衡等多种生理 过程。H2S易溶于水，1molH2S与1mol二六硝基苯甲 酸（DT-NB）反应后，形成2mol黄色产物——硫硝基 苯甲酸，此物质在412nm处有最高吸收峰，并且在此 波长处的毫摩尔吸光系数为£412=27.2Lmmol-1.cm-1， 因此可根据硫硝基苯甲酸生成的量来计算植物组织 中H2S的含量。实验中常用的H2S供体有NaHS、Na2S、 GYY4137等，它们溶于水后可释放出H2S，H2S在水中 溶液中常解离为H+、HS-、S2-。
3 前)黄化玉米 幼苗
热激4h并恢复 48℃高温胁迫 4h黄化玉米幼 17h黄化玉米 苗 幼苗
0.5g 0.5g 0.5g 加预冷的提取液1mL和少许石英砂，充分冰浴 研磨 转入离心管离心15min(4℃下12000×g),取上 清液
(2) H2S的测定
再加入40µL20mmol/L DTNB ，再摇匀2min 于412nm处测定吸光度A412
硫化氢的测定
硫化氢的测定硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适⽤范围本⽅法适⽤于恶臭污染源排⽓和环境空⽓中硫化氢、甲硫醇和⼆甲⼆硫的测定。
⽓相⾊谱仪的⽕焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当⽓体样品中四种成分浓度⾼于1.0mg/m3时，可取1-2ml⽓体样品直接注⼊⽓相⾊谱仪分析。
对1L⽓体样品进⾏浓缩，四种成分的⽅法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本⽅法以经真空处理的1L采⽓瓶采集⽆组织排放源恶臭⽓体或环境空⽓样品，以聚酯塑料袋采集排⽓筒内恶臭⽓体样品。
硫化物含量较⾼的⽓体样品可直接⽤注射器取样1-2ml，注⼊安装⽕焰光度检测器（FPD）的⽓相⾊谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L⽓体样品中的硫化物进⾏浓缩，浓缩后将浓缩管连⼊⾊谱仪分析系统并加热⾄100℃，使全部浓缩成分流经⾊谱柱分离，由FPD对各种硫化物进⾏定量分析。
在⼀定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与⾊谱峰⾼的对数成正⽐。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经⾊谱检验⽆⼲扰峰。
如有⼲扰峰则需⽤全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度⼤于99.9%，实验室制备的硫化氢需进⾏标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5⼆甲⼆硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2⾊谱仪载⽓和辅助⽓体3.2.1载⽓：氮⽓，纯度99.99%，⽤装5A分⼦筛净化管净化。
3.2.2燃烧⽓：氢⽓，纯度99.9%。
3.2.3助燃⽓：空⽓，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1⾊谱仪：配备⽕焰光度检测器的⽓相⾊谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或⾊谱微处理机4.1.3⾊谱柱：4.1.3.1⾊谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2⾊谱柱固定相：以静态法在⾼效chromsorb-G（60-80⽬）担体上涂渍25%β，β-氧⼆丙腈。
测定氨水中硫化物的分析方法
测定氨水中硫化物的分析方法牛小娟，蔡勇，李莉，王成（中国石油乌鲁木齐石化公司，新疆乌鲁木齐830019）摘要：根据碘量法的测定原理，剖析发现，影响氨水中硫化物测定准确性的核心是分析过程中S无损失，并由此明确了分析的3个关键点：样品中硫完全转化为ZnS、ZnS完全转化为H2S、生成的H2S能立即与足量的碘反应。
通过试验发现，确保硫完全转化为H2S的关键是醋酸锌的加入量，ZnS转化为H2S可通过煮沸法简化操作，避免S损失，正确的加剂顺序、碘溶液、醋酸水溶液的加入量是确保H2S完全反应的关键，通过各步骤的优化，最终建立了氨水中硫化物的测定方法。
关键词：氨水；硫化物；关键点；碘量法中图分类号：TQ113.7+3文献标识码：A文章编号：1671-4962（2024）01-0019-03 Analysis method for the determination of sulfides in ammonia waterNiu Xiaojuan，Cai Yong，Li Li，Wang Cheng（Petrochina Urumchi Petrochemical Company，Urumchi830019，China）Abstract:According to the determination principle of Iodometric Method,this paper analyzes the core that affects the accuracy of the determination of sulfides in ammonia water:There was no loss of sulfides in the analysis process,and makes clear the three key points of analysis:the sulfides in the sample is completely converted to zinc sulfide,zinc sulfide is completely converted to hydrogen sulfide,and the hydrogen sulfide can react with sufficient iodine immediately.Through the experiment,it is found that the key to ensure the complete conversion of sulfides into hydrogen sulfide is the addition of zinc acetate,which can be simplified by boiling method to avoid sulfides loss,and the correct adding sequence,the addition of iodine solution and acetic acid solution are the key to ensure the complete reaction of hydrogen sulfide.Through the optimization of each step,the determination method of sulfur in ammonia was finally established.Keywords：ammonia water；sulfides；key points；Iodometric Method炼油厂100×104t/a污水汽提装置由污水汽提系统、氨精制系统、有毒有害治理设施3部分组成，不仅可将污水原料罐内挥发出来的恶臭气体，通过溶剂的吸收和除臭剂的化学反应，除去恶臭，实现净化，还可将各装置的含硫、含氨污水，通过汽提和精制转化为净化水、液氨、氨水等可再利用资源，其中成品氨水一直外送化肥厂生产硫酸铵。
硫化氢等有害气体化验操作规程
有害气体化验操作规程1 范围本标准规定了氨气、硫化氢、二硫化碳等有害气体的测定方法及检测规则。
本标准适用于分析化验岗位。
2 检测规定2.1 采气路线：室内可达到的空间边走边采样。
2.2 采气高度：在人的呼吸部位。
2.3 采气速度：以能看到连续气泡为准。
2.4测气频次按《水质、煤质、有害气体、溶液配制质量检验计划》执行。
3 空气中氨气的测定3.1原理：用稀硫酸吸收空气中的氨与钠试剂在碱性条件作用产生黄色，比色定量。
3.2仪器 •分光光度计、1000mL抽气筒波式吸收管、１cm比色皿3.3试剂3.3.1吸收液配制─钠氏试剂 •称取17克HgCl2溶于300mL不含氨的蒸馏水中，另把35克KI溶于100mL不含氨蒸馏水中，将HgCl2溶液倒入KI溶液中，至生成红色不溶的沉淀为止，然后加入600mL─20％的NaOH溶液及剩余的HgCl2溶液将此液移入茶色瓶中，塞紧胶塞备用。
3.3.2标准溶液 •53.49×1准确称取一级NH4Cl(NH4Cl=────=3.142g) •17.03用无氨蒸馏水冲至1升(1mL=1mgNH3)再吸取10mL冲至1升，即（1mL=0.01mg NH3）用来绘制标准曲线.3.4分析方法3.4.1吸收10mL c(1/2 H2SO4)=0.0100mol/L•于波式吸收管内再加入1mL钠氏剂于管中。
3.4.2 连接抽气筒到现场抽气1000mL。
3.4.3回化验室后立即用721型分光光度计进行比色3.5计算 •NH3含量的毫克数×1000×1000NH3mg/m3 =─────────────── • V(采样体积)3.6注意事项 •3.6.1 钠氏试剂应贮存于棕色瓶中，置于暗处保存。
3.6.2 钠氏试剂放入吸收管内应立即去现场采样，回来后迅速比色。
3.6.3 H2S对此测定方法有干扰，钠氏试剂管前面可接一个H2S气体吸收管。
4 空气中有害气体硫化氢、二硫化碳的测定4.1 测定原理4.1.1硫化氢的测定原理 •硫化氢：采用银量比色法当硫化氢与硝酸银发生反应时，生成褐色硫化银胶体溶液。
硫化氢检测
第一节硫化氢的检测方法发觉硫化氢的气体的方法有几种。
鼻子可以嗅到空气中含量百万分之一的硫化氢气体的存.在。
但当硫化氢浓度达到 4.6ppm，会使人的嗅觉钝化。
如果硫化氢在空气中的含量达到100ppm以上，嗅觉会迅速钝化，而得出空气中不含硫化氢的不可靠的判断。
因此，根据嗅觉器官测定硫化氢的存在是极不可靠的，十分危险的，应该采用测量仪器来确定硫化氢的存在及含量。
一用化学方法测定硫化氢的存在和含量1 醋酸铅试纸法：将醋酸铅试液涂在白色试纸上，试纸仍为白色，当与硫化氢气体接触时，会变成棕色或黑色。
让试纸与被测区空气接触3 —5 分钟，根据色谱带对照试纸改变颜色的深度可判断硫化氢的浓度（在使用时注意将试纸沾上水）。
是一种定性方法。
试液配方：10 克醋酸+ 100 毫升醋酸（或蒸馏水）测量原理：Pb(CH3COO)2+H2S PbS(棕色或黑色)+2CH2COOH2 安培瓶法：安培瓶内装有白色Pb(CH3COO)2固体颗粒，瓶口由海绵塞住，硫化氢气体可通过海绵侵入瓶内与反应，使醋酸颗粒变黑，是一种定性，半定量测量方法。
3 抽样检测管法：检测管由厂家专门生产的，管内装有浸过醋酸铅的固体颗粒。
当含有硫化氢气体的空气通过检测管时，空气中硫化氢的含量越高，检测管变黑的长度就越长，可以在检测管上的刻度上读取数据，计算硫化氢的含量。
这种测量方法检测精度高，成本低，但测量操作复杂，测量精度受检验人员熟练程度的影响。
二用电子探测仪测定硫化氢的存在和含量电子探测仪类型很多，价格昂贵。
一般电子探测仪都具有声光报警和硫化氢含量显示功能，有的还能实现远距离控测。
公司所使用的硫化氢气体监测仪包括固定式和便携式两种。
在以下章节将重点讲解。
三用生物监测硫化氢的存在用生物监测硫化氢的存在是一种辅助监测方法，它不能测定毒气种类和含量，只能显示可能有毒气或窒息性气体的存在。
由于硫化氢，二氧化硫比空气重，会在通风不良和低洼处位置聚集，将对硫化氢极为敏感的禽类放置于硫化氢可能泄露和聚集的位置，当硫化氢发生泄露、操作人员发现禽类被毒死时，应立即用监测仪器测定有害气体种类和含量。
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定
贫、富液中胺含量和硫化氢含量的测定(气相色谱法)1范围本标准规定了用气相色谱法测定双脱工艺和胺液再生过程中胺液中的胺含量和胺液中溶解的硫化氢含量。
2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 8170一1987数值修约规则3方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置热导检测器（TCD）的气相色谱仪进行分析。
测量各组分的峰面积，以外标法计算相应组分的百分含量。
检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。
4试剂与材料4. 1 载气：氢气（TCD），纯度99．995％。
4. 2 Tenax: 色谱固定相,80～100目4. 3 Paropak Q: 色谱固定相, 80～100目4. 4 HP-1或相当模拟蒸馏用色谱固定相, 80～100目4. 5 标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。
4. 5. 1 N-甲基二乙醇胺，分析纯4. 5. 2 一乙醇胺，分析纯4. 5. 3 硫化钠4. 5. 4 10%硫酸溶液注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。
5仪器与设备5. 1 气相色谱仪：具有能够在表1所列条件下操作的仪器。
为了保证组分的分离和定性分析足够精确，载气源必须有足够的压力，以使所使用的色谱柱能达到要求的线速度．表1典型操作条件1〕5. 2 进样装置：可使用手动或自动液体注射器进样的分流进样器，进样量为1μL较为合适。
如进样量过大，可能使色谱柱过载，导致分离变差、保留时间变化和峰不对称等不利因素．因此，在分析时应予以注意．5. 3 阀切换系统：本装置装有自动阀切换系统,使气路在通过色谱柱1后分别通过色谱柱2和色谱柱3, 切换时间由水峰出完时为阀切换时间。
阀切换前后的气路走向见图1和图2。
H2O H2S CO2HP-1图1.切换阀切换前的气路走向Poropak QMDEA图2.切换阀切换后的气路走向图3.色谱图6测定步骤6．1 组分的定性采用标准物质方法定性。
氨水含量的检测方法
氨水含量的检测方法一、前言氨水是一种常见的化学品，广泛应用于工业、农业和日常生活中。
然而，过高或过低的氨水含量都会对人体健康和环境造成危害。
因此，准确检测氨水含量非常重要。
本文将介绍几种常用的氨水含量检测方法。
二、试剂和仪器1. 试剂：硝酸铜溶液、硫脲溶液、稀盐酸。
2. 仪器：分光光度计。
三、硫脲法检测氨水含量1. 原理硫脲与氨水反应生成硫脲酰胺和氢氧化铵，然后在碱性条件下，硫脲酰胺被还原为吡啶-2,6-二硫代磷酸钠（PDP），PDP与Cu2+反应生成紫色络合物，其吸收峰位于560nm处。
根据紫色络合物的吸光度值可以计算出样品中的氨水含量。
2. 操作步骤（1）取适量待测样品加入稀盐酸中进行酸化处理。
（2）加入适量的硫脲溶液，摇匀。
（3）加入硝酸铜溶液，再次摇匀。
（4）用稀盐酸调节pH值至7-8之间。
（5）用分光光度计测定样品的吸光度值，并根据标准曲线计算出氨水含量。
四、电导法检测氨水含量1. 原理氨水在水中形成氢氧化铵离子和氢氧根离子，这些离子可以导电。
因此，可以通过测定样品的电导率来确定其中的氨水含量。
2. 操作步骤（1）将待测样品加入电导池中。
（2）打开电导仪并进行校准。
（3）记录样品的电导率值，并根据标准曲线计算出氨水含量。
五、滴定法检测氨水含量1. 原理硝酸钾与碱性条件下的氨水反应生成硝酸铵和水。
可以通过滴定一定体积的硝酸钾溶液来确定样品中的氨水含量。
2. 操作步骤（1）取适量待测样品加入稀盐酸中进行酸化处理。
（2）加入酚酞指示剂，使溶液变成粉红色。
（3）滴定硝酸钾溶液，直到溶液从粉红色变为无色。
（4）根据滴定所用的硝酸钾溶液的体积和浓度计算出样品中的氨水含量。
六、结论综上所述，硫脲法、电导法和滴定法都是常用的检测氨水含量的方法。
在实际操作中，应根据所需检测的样品类型和检测要求选择合适的方法。
同时，在操作过程中应注意安全，避免误差产生。
氨水浓度的测定
2 试剂、溶液
2.1 盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.1000 mol/L； 2.2 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3 分析步骤：
准确吸取5-25 mL（根据含量而定）试液，置于盛有15 mL过氧化氢中 性溶液（2.2.1）和30 mL水的三角瓶子中，摇匀。加入3滴甲基红－亚 甲基蓝混合液指示剂，此时溶液呈绿色，（溶液呈红紫色，说明无游离氨 存在），用盐酸标准滴定溶液（3.2.1）滴定至暗蓝色为终点。
5 结果计算
式中：
C1——硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L V1——硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml V——取样体积，ml d——样品密度，g/ml 17.03——氨的摩尔质量，g/mol
6 附注
6.1 取样后应立即分析，以免样品挥发使结果偏低。
6.2 此样品分析操作时应在通风橱内进行。 6.3 滴定时应快滴慢摇
氨水中硫化氢的测定
1.原理
氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀， 硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生 成单质硫，根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。 过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。
H2S+Cd2+ = CdS↓+2H+ H2S+CdCO3 = CdS↓+2H++ CO32CdS+2HCl+I2 = CdCl2+2HI+S↓ I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6(连四硫酸钠)+2NaI
4 分析步骤
4.1 吸取适量试样（视氨含量高低而定）注入预先盛有 50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用 1.0mol/L或0.5mol/L硫酸标准滴定溶液滴至出现红色为终 点，记下所消耗体积。 4.2 测定样品密度。(DA-100M 密度计 密度计)
电位滴定法测定馏分燃料中硫化氢与硫醇硫简要操作要点
加氢柴油中硫化氢与硫醇硫测定步骤1、仪器准备工作（同硫醇硫测定，略）2、H2S定性试验（用于识别突跃点）：在干净的试管中分别加入5ml试样和5ml酸性硫酸镉溶液，摇动，若有黄色沉淀出现则说明试样含有H2S；无则初步说明试样中没有H2S（必要时，可通过博士试验进一步确认无H2S）。
3、试样的测定：①在干净的滴定烧杯中分别加入80ml异丙醇，1ml浓氨水（28%），摇动使其混合均匀；②用电子天平称取40g试样（精确到0.0001g）于上述滴定烧杯中；（以下步骤与硫醇硫分析步骤类似）③放入搅拌子后，立刻将滴定烧杯置于仪器电磁搅拌器上，插入电极，调节电极位置使下半部浸入溶剂中，调节搅拌速度使溶液呈剧烈而无液体飞溅状态；④在仪器初始状态下点击“滴定”，选择“预滴定模式”，然后直接点击“开始滴定”开始对试样进行硫化氢与硫醇硫含量测定；4、电位滴定曲线识别电位滴定曲线图解①一个突跃点（曲线A或B）：当H2S定性试验为显性（即有黄色沉淀产生），且只有一个突跃点时，则试样中只有H2S（曲线A）,由标准溶液所消耗体积计算试样中H2S的硫含量；当H2S定性试验为隐性（即无黄色沉淀产生），则试样中只有硫醇硫（曲线B）,由标准溶液消耗体积计算试样中硫醇硫的含量；②两个突跃点（曲线C或E）：当H2S定性试验为显性（即有黄色沉淀产生），且有两个突跃点时（曲线C），由第一个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中H2S的硫含量，由第一个突跃点到第二个突跃点之间所消耗的体积计算硫醇硫含量；当H2S 定性试验为隐性（即无黄色沉淀产生，必要时通过博士试验进一步确认无H2S），则可认为试样中只有硫醇硫（曲线E）,忽略第一个突跃点，由第二个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中硫醇硫的含量；③三个突跃点（曲线D）：当H2S定性试验为显性（即有黄色沉淀产生），且有三个突跃点时（曲线D），忽略第二个突跃点，由第一个突跃点所消耗标准溶液体积计算试样中H2S的硫含量，由第一个突跃点到第三个突跃点之间所消耗的体积计算硫醇硫含量；5、数据处理①试样中H2S的硫含量X[ppm (m/m)]按式（1）计算：X=103M CV∙116 (1)②试样中硫醇硫含量Y[ppm (m/m)]按式（3）计算：Y=103M CVV∙-)(3212 (2)式中：V1——H2S滴定终点所消耗硝酸银醇标准溶液体积，ml；V2——硫醇硫滴定终点所消耗硝酸银醇标准溶液体积，ml；C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；M——所用试样的质量，g；余者为物理或单位系数；以上结果精确到1ppm即可。
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氨水中硫化氢的测定
1、原理
氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀,硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫,根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。
过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。
H2S+Cd2+=CdS↓+2H+
H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32-
CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠+2NaI
2、试剂
2.1 悬浮液:100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合;
2.2 甘油:1+1;
2.3 淀粉指示液:5g/L;
2.4 盐酸溶液:1+2;
2.5 碘标准溶液:C(1/2I2=0.01moL/L;
2.6 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3=0.01moL/L。
3、仪器
烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。
4、测定步骤:
4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中,加10ml碳酸镉和10ml甘油,充分摇动以便反应完全。
4.2 过滤沉淀,并将沉淀洗涤8—10次,然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中,加入适量水和过量的碘标准溶液,充分搅拌使滤纸破碎。
4.3 加10ml盐酸,用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时,加3ml淀粉指示剂,用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失,记下消耗体积;同样条件在不加样品的情况下做空白,记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。
5、计算:
H2S(g/m3=(17.04×C×(V2-V1/V0×1000
式中:
170.4—硫化氢的摩尔质量,g/moL;
C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;
V0—试样体积,ml;
V2—空白所耗Na2S2O3体积,ml;
V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml。
6、注意事项
过滤沉淀时,必须洗涤完全,否则结果偏高。