邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

基 苯 甲醚
织 品 禁 用 偶氮 染 料 的测定 》中提 供 的色谱 条 件 不 但 检测 时
间很 长 而 且 大 多数 同分异 构体保 留时 间相 同 或 非 常接 近
，
(2 7 1 J 5
． ．
m
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)
)
l
间氨 基 苯 甲醚 (2 8 5 0 9
．
m
in
) ； 对氨
，
基 苯 甲醚 (2 8 14 6
、
对 ) 氨 基 苯 甲醚 总 离 子 流 图
，
1
1
仪 器 与试 剂
气 相 色谱
一
在 对染 料 产品 中 2 3 种有害 芳 香胺 含 量 的 测 定过 程 中
质 谱 联 用 仪 (G
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．
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—
M s
)
：
A g Ile 17 M S
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由于 异 构 体 的 存 在 并且 多数 异 构 体 的 质谱 图 很 相似 如 果
4
3
， ●
3
2
2
一
行 了 研 究 其 中 邻 氨 基 苯 甲醚 属 于有 害 芳 香 胺 而 其 同分
， ，
，
异 构 体 不 属于 有害 芳 香 胺 笔 者 通 过 改 进 色 谱 条 件 使 以 上
。 ，
咖湖咖姗㈣湖咖㈣ ㈣ ㈣ ㈣㈣㈣咖㈣ ㈣
‘
一
0
化 合物 达 到 很 好 的 分 离 提 高 了检 测 效 率 减 少 了检 测 过 程
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2 0 10 No 3
杨 晓勇
田金家
．
。
文 ，崔庆 华
采 用 气相 色谱
，
一
质谱联 用 方 法 检测 染 料 产 品 中 2 3 种 有
17 5 9 2 以 看 出 邻 氯 基 苯 甲醚 及 其 异 构 体 在 本 实 验
，
。
T 害芳 香胺 含量 按 照现 行 国 家 标 准 G B ／
2006 “ 纺
条 件下 可 以 得 到 很 好 的 基 线 分 离 保 留 时 间 分 别 为 ： 邻 氨
n s to r
fe r 公司
。
好 地 分 离 本 方 法通 过 使 用 中等极性 色 谱 柱 D B
。
一
17 M S
(固
1 2
．
仪 器操 作 条 件
色谱柱 ： D B
一
定相等同于 (3 0
m
x
50 ％
苯 甲基 聚 硅 氧 烷 )
。
，
同 时 使 用 三 阶 程 序升
17 M S
0 25
．
m m
×
0 2 5 ¨m
。
2 7 1 15
．
别 如 薄 层 色 谱 液 相 色谱 等 需 要 重 新 寻 找 条 件 而 且 更 换
，
、
，
，
_
仪 器 费时费力 且 多数 实验 室 不
，
一
定 同时具备 这 些 设 备
_
2 8 50 9
．
r
。
笔 者 对 芳香 胺 邻 氯 基 苯 甲醚 及 其 异 构 体 分 离 的 问题 进
雠卅
~
m
in
。
以
15 ~ ／ i n m
升温
O
氨 基 苯 甲醚 同分异 构 体 的分 离 大量 试验 证 明 该 方法 快 速
85 ℃
；
，
保持
20
；
in
，
再以
．
m C ／ in
升至
2 80 ℃
，
保持
精确 重现 陛和 稳 定性 好 具 有很高 的 可 行 性 和 可靠性
、
，
。
in
载气 ： He
：
流速： 1
， ，
5 7 8 9 0 A ／9 7 5 C
，
美 国A
×
n
t公
m
司 ； 毛 细 管柱 ： D B
；
、
一
柱
，
保 留 时 间相 同 往 往会 形 成假 阳性 结 果 的 产 生 当前针 对 有
，
。
(3 0
m
×
O 25
．
m m
0 2 5 Ix
，
)
乙 醚 硫 酸 亚 铁 等试 剂 均
r
质 害 芳 香胺 的 气 相 色谱 ／ 谱 检 测 方法 大 多采 用 非极性 或 极
可 以 不 必 再 用 其它手 段 或 方 法 做 异 构 体 的 确 认 也 在
，
一
定
、
2 0 0 6 执行
。
程 度 上 提 高 了检 测 效 率 节约 了检 测 成 本 该 方 法 快 速 精
，
。
2
结 果 与讨 论
：
．
确 重 现 性 和 稳 定性 好 具 有 很高 的 可 行 性 和 可 靠性 该 方
标 准 与 测试
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邻氨 基 苯 甲醚 同 分 异 构 体 的分 离
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一 。 。
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…
…
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． ． ． ． ． ． ． ．
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．
11
中的 假 阳性检 出
1
。
时间 f
m
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试验
．
图 1
邻 (间
，
分 析 纯 ； 甲醇 色 谱 纯
，
美国F
is he
公 司； 旋 转蒸发 仪
，
，
上
性 较 弱 的 色谱柱 如 H P
，
一
5M S
、
DB
一
5M S
、
DB
一
35 M S
，
这
海 亚 荣 生 化仪 器 厂
D r E hre
．
；
邻 氦 基 苯 甲醚 及 其 同 分 异 构 体 德 国
些 色谱 柱 普 遍 存 在 的 缺 点 是 对 常 见 的 芳 香 胺 异 构 体 不 能 很
、
，
。
I 作者简介 崔庆 华
男 19 8 1 年 生 理 学硕 士
， ，
，
工
程 师 主 要 从 事纺 织
，
法 具 有很 好的推 广 和 应 用 价 值
。
皿
i 作 者单位 国家生 态 纺 织 品 质 量 监 督 检 验 中心
：
I
品检 测工
作
。
。
参考 文 献 ( 略 )
106
纺织 导 报
C h in
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Te
m
。
同 时 这 些 异 构 体 的质 谱 图 又 非 常 相 似 从 而 造 成 无 法 使 用
，
离 子 12 3
．
00
( 12 2 0 7 到 12 3 7 0 )
．
：
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．
．
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特 征 离子 对其进 行定性 和 定 量 如 采 用其 它 分 析 手段 共 同鉴
；
0
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L ／ in m
；
离子 化 方式 ： E I ； 质量 扫
0 2
．
3
结论
该 方 法 实 现 了邻 氨 基 苯 甲醚 异 构 体 的 基 线 分 离 因此
，
描范围
1 3
．
35
～
350
进 样 方式 ： 不 分 流 进 样 ； 进 样
汕
。
执 行标 准
T 试 样 处 理 按 国标 G B ／ 17 5 9 2
．
)
；
温 很好地 解 决 了该 问题
，
温 度： 进样 口
2 2 0 ℃ ； 辅 助 器 2 8 0 ℃ ； 离子源 2 3 0 ℃
℃
；
；
四极
T 与G B ／
17 5 9 2
—
20 06
推荐方 法 相 比 该 方法实 现 了邻
， 。 ，
、
杆温 度 ： 1 5 0
至
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柱温 ： 4 0
m
℃ 保持 2 30