生产工艺对腈纶结构和性能的影响

式 中 ，△ｎ为 纤 维双 折 射 率 ，Ａ＝０．５８９×１０ １１１
纤维束垂直于 ｘ射线方向放置于样 品架 ，样 品到探 为 钠光 波长 ，０为补偿 角 （。），ｄ为纤维 直径 （Ｉｎ）。
测器 （Ｍａｒ３４５）的距 离 为 １１５ ｍｍ，曝光 时间 为 １８０ Ｓ。 １．６ 纤 维密 度
３９
射线 衍射 线站 （Ｕ７Ｂ）完 成 ，Ｍａｒ３４５成像 板 收集 衍 射 镜 根据 式 （６）计 算 纤维双 折射 率 ：
信息 。贮存环 的电子能量为 ０．８ ＧｅＶ，平均束流强
Ａｎ ＝０Ａ／１８０。ｄ
（６）
度为 １２５ ｍＡ，入 射 ｘ射 线 的 波 长为 入＝１．５４１ ８ Ａ。
力学性能测试采用 ＸＱ～１Ａ单丝强伸仪，夹持 距 离 ２０ ｍｍ，下 夹持器 下 降速度 为 ２０ ｍｍ／ｍｉｎ，取 ２０ 次测量 结果 的平 均值 ，初 始 模量 是 应 变 为 １％ 时应 力 一应 变 曲线 的斜率 。 １．３ 动态 力学分 析
动 态力 学 分 析 （ＤＭＡ）采 用 ＴＡ公 司 Ｑ８ＯＯ测 定 ，使用薄膜夹具 ，测试温度 ５０～２００ ｏＣ，升温速率 ３ ｏＣ／ｍｉｎ，频率 １ Ｈｚ，振幅 ２５ ｍ。 １．４ 广角 Ｘ一射线衍 射 １．４．１ 纤维衍射
摘 要：采用广角 ｘ一射线衍射（ＷＡＸＤ）、双折射等方法分析 了不 同生产工艺所制 备的腈纶的超分子结 构，通过 动态
力学分析 （ＤＭＡ）测定 了纤维 的玻璃化转 变温度 。结合纤维的力学性 能分析发现 ，通过 降低 总拉伸倍数 的生产工艺 ，叮以
有效 降低纤维 的结晶度 、取向度 ，降低纤维 的断裂强度 ，并进一步通过增 加再拉伸 （干热拉伸）的工序降低 了纤维 的断裂伸
已有 的研究 发 现 ，对 于 相 同 的聚合 物 溶 液 和纺 丝方 法 ，纺 丝速 度 和拉 伸 倍 率是 影 响腈 纶 力 学性 能 的重 要参 数 。王延 相 等¨ 以二 甲基 亚砜 （ＤＭＳＯ） 为溶 剂通 过湿 法纺 丝 工 艺制 备 聚 丙 烯腈 纤 维 ，研 究 表 明随着 拉伸倍 率 的增大 ，纤 维 的结 晶度 、取 向度和 晶 粒 尺 寸 增 大 ，纤 维 的 强 度 和 初 始 模 量 增 大 。 Ｄａｉｓｕｋｅ Ｓａｗａｌ等 的研 究 表 明 以 二 甲 基 甲 酰 胺 （ＤＭＦ）为 溶 剂 ，通 过 湿 法 纺 丝 制 备 的 聚 丙 烯 腈 纤 维 ，其取向度随拉伸倍率的增大而增大 ，强度和初始 模量随着拉伸倍率 的增大而增大 ，断裂伸长率则 随 着拉伸倍率的增大而减小 。
实验在国家同步辐射实验室（中国，合肥 ）的 ｘ
收 稿 日期 ：２０１１—０７—１６ 作者简介 ：殷学敏（１９８７一），女 ，硕士研究 生，研 究方向为聚丙烯 腈 结构与性能 。 通讯 联 系人 ：张ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ玉 梅 ，ｚｈａｎｇｙｍ＠ ｄｈｕ．ｅｄｕ．￣２Ｉｔ
第 ３期
殷 学敏等．生产工艺对腈 纶结 构和性能的影响
长率 ，以此工艺可 以制备强度和伸长乘 积较低 的腈纶 ，满足抗起球腈纶的力学性能要求 。
关键 词 ：腈纶 力学性能 超分子结构 抗起球性
中 图分 类 号 ：ＴＱ３４２．３１
文 献标 识 码 ：１３
文 章编 号 ：１００６．３３４Ｘ（２０１１）０３－００３８－０４
腈纶因蓬松柔软 、导热系数小、耐气候性等众多 优点 而广 泛应用 于 服装 、饰 品 、户外及 产业 用 品等领 域。与其它合成纤维相比，从分子结构层面上 ，腈纶 可 以通 过调 整共 聚组 成和含 量 而改变 聚合 物 的化学 结构 和超 分 子 结 构 ，从 而 改 变 纤 维 的染 色 性 、热 性 能 、稳 定性 等 ；同时 ，利 用 腈 纶 聚合 物 柔 顺 的 线性 大 分子 结构 和特殊 的超 分 子结 构 ，可 以通 过 多 种纺 丝 和拉 伸工 艺制备 不 同形 态结 构 的纤 维 ，进 而 得 到不 同力学 性 能 的纤 维 ，用 以开 发多 种 风 格 和特 性 的 面 料 。
中国石化 上海 石油化 工股 份有 限公 司在开 发腈 纶新产品的过程中，为提高纤维和织物 的抗起毛起 球性 ，通过减小挤出速率和总拉伸倍率 ，增加再拉伸 （干热拉 伸 ）工 序 的方法 降低纤 维 强 度 和伸 长 乘 积 ， 开发了抗起球腈纶 ］。笔者通过对常规腈 纶和抗 起球腈纶结构和性能的对 比分析 ，说 明影响腈纶抗 起球 特性 的结 构 因素 ，为进一 步优化 工艺 提供依 据 。
合 成 技 术 及 应 用
第 ２６卷
生产 工 艺对 腈 纶 结构 和 性 能 的影 响
殷 学敏 ，严 国 良 ，张玉梅 ｈ，王华平
（１．纤维材料改性国家重点实验室 ，东华大学材料科学与工程学院 ，上海 ２０１６２０；２．中国石化上海石油化 工股份有 限公司 ，上海 ２００５４０）
１ 实 验
１．１ 样 品 Ａ样 品 为 常 规 腈 纶 ，规 格 ：１．６７ ｄｔｅｘ×３８ ｍｍ，
生产工 艺流 程 ：纺 丝一 溶 剂 拉伸 一 水 洗 一 热 拉 伸一 上油一 干燥 致 密 化 一 卷 曲一 汽蒸 定 型 一 切 断 一 打 包 ，总拉 伸倍 数 ｌ３倍 ；
Ｂ样 品为抗起 球腈 纶 ，规 格 ：１．６７ ｄｔｅｘ×３８ ｍｍ， 生产工 艺流程 ：纺 丝一 溶 剂 拉伸 一 水 洗 一 热 拉伸 一 上油一 干 燥 致 密化 一 再 拉 伸 （干热 拉 伸 ）一 卷 曲一 汽蒸定 型一 切断一 打包 ，上 油 之 前 的 总拉 伸 倍 数 为 ６倍 ，再拉伸倍数为 １．３倍。 １．２ 纤维 力学性 能
利用 ＦＩＴ２Ｄ软件进 行数 据 处理 ，对 ＷＡＸＤ图进 行 扣
密 度 测 试 采 用 Ｕｌｔｒａｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ １０００ （美 国
除空 气散 射后 定量 处理 。 ａ）晶区取向度 的计算