仪器分析思考题(详解答案)教学内容

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仪器分析思考题答案汇总

仪器分析思考题答案汇总

实验一:1.吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。

1)在待测物质一定的浓度范围内(一般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。

2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。

如果是定量实验,要求待测物种类和其已知,在适宜的浓度和温度范围,且照射波长对应的吸光系数已知,排除该波段干扰物质的条件下。

2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时,由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。

当检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。

3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。

答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。

同时也较为准确。

缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。

准备工作比较耗时。

吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。

缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。

实验二1.导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长λ1,λ2?答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。

此两点对应的波长即为测定波长λ1,λ2。

2.导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。

仪器分析实验课后思考题

仪器分析实验课后思考题

仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析?因在相同的色条件下,同一物拥有相同的保存,当用已知物的保存与未知祖的保存行照,若二者的保存相同,二者是相同的化合物。

2、利用面一化法行定量剖析是,量能否需要特别正确,什么?因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量(体 * 品度)看作是 1(即 100%),出的各个峰(主峰和峰)都是个1 的一部分,且各个峰面百分比的和1。

的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的,所以量的正确度要求不高。

三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的?它能供给哪些信息?当一束拥有连续波长的红外光经过物质,物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时,分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级,分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质汲取。

所以,红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。

地点、强度、峰形是 IR的三因素。

汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团,能够推测化合物的化学构造;汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量;应用红外光谱能够测定分子的键长、健角,进而推测分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标?一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的破坏,一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下,此外要增补的是只假如高精细的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。

仪器分析思考题及答案

仪器分析思考题及答案

第一章总论(一)1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。

(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。

与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。

这是经典分析化学阶段的主要特征。

(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。

(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。

分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。

(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。

(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。

分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。

2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。

仪器分析思考题及答案

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复习思考题1、 电位滴定法的优点 答案:电位滴定法的优点: 电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度,但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化, 而不是电动势的绝对值,即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小, 等当点附近电位突跃较大, 容易准确测定终点。

2、 在气相色谱法中,用于定性的参数是什么答案:保留时间。

3、 在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:在中心频率吸收系数一半处的 线轮廓上两点间的频率差。

4、 测定饮用水中F 含量时,加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案:1:维持试液和标准液很定的离子强度 2保持试液在离子选择性电极适合的内3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、 衡量色谱柱柱效能的指标是什么答案:用有效塔板数能的指标。

6. 在液相色谱中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计答案:纵向扩散 项。

7、库仑分析的理论基础是什么答:法拉第电解定律。

&在电位滴定中,以△ £/△V 〜V 作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点答:尖峰所对应的V 值即为滴定终点。

9 .物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理答:由分子中价电子能级跃迁产生。

分子具有三 种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时,伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁(带状光谱) 10、 气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速 小值。

11、 原子吸收光谱分析中光源的作用答: 辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、 电化学分析法分为哪些答: 电位分析法(potentiometry )、电导分析法(conductometry )、 库仑分析法(coulomtry )、电解分析法(electranalysi )。

直接电位法、直接电导法、控制电 位库仑法。

仪器分析课后思考题答案

仪器分析课后思考题答案
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后, 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:
当流速较小时,分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 , Ar ) ,使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时, 传质项 (C 项 ) 为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ,此时组分在 载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R = 1 n( 1)( k ) 4 1 k
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.

仪器分析第二章思考题详解

仪器分析第二章思考题详解

2.内标法 当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全 部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某 种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱 图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的, 因而可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差. 内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试 样峰分开,并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的 困难。
22.分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的 有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式
1 R= 4
L 1 ( ) H eff
得L=3.665m
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:
组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B)
保留时间/min 0.5 3.5 4.8
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽
(2)保留时间缩短,峰形变窄
(3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄
8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
该法的主要优点是:简便、准确;操作条件(如进样量,流速等)变化 时,对分析结果影响较小.这种方法常用于常量分析,尤其适合于进样 量很少而其体积不易准确测量的液体样品.
20.在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、 甲苯、及乙苯的保留时间分别为 1 ’ 20 “ , 2 ‘ 2 ”及 3 ’ 1 “ ;半峰宽为 0.211cm, 0.291cm, 0.409cm,已知记录纸速为1200mm.h-1, 求 色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

仪器分析参考答案及详细分析..

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仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

仪器分析课后习题与思考题答案

仪器分析课后习题与思考题答案

仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。

区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。

有机化合物分⼦的特征吸收波长(λmax)决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区,⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近,⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右,发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区,发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。

3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对Beer定律的负偏离。

吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。

⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中,引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。

样品:(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。

仪器分析思考题 (附答案)

仪器分析思考题 (附答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。

仪器分析思考题答案

仪器分析思考题答案

4---8紫外吸收光谱法测定维生素b12针剂的含量
实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?:
a 试液及显色剂均无色,蒸馏水作参比溶液。

b 显色剂为无色,被测试液中存在其他有色离子,用不加显色剂的被测试液作参比溶液。

c 显色剂有颜色,可选择不加试样溶
液的试剂空白作参比溶液。

d 显色剂和试液均有颜色,可将一份试液加入适当掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,使之不再与显色剂作用,而显色剂及其他试剂均按试液测定方
法加入,以此作为参比溶液,这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。

e 改变
加入试剂的顺序,使被测组分不发生显色反应,以此溶液作为参比溶液消除干扰。

2---2苯系物的气相色谱分析
1归一化法中是否严格要求进样量很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无明显影响?为什么?
不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为归一所以操作条件稍有稍有变
化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.
2归一化法在应用上受到那些条件的限制?
归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。

不需要标准物质帮助来进行定量。

它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。

其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。

面积归一法适用于较纯的试剂,
2—3白酒中甲醇的测定
1外标法定量的特点是什么?。

哈工大-仪器分析实验思考题答案-自整理版

哈工大-仪器分析实验思考题答案-自整理版

哈⼯⼤-仪器分析实验思考题答案-⾃整理版仪器分析实验⼀⽓相⾊谱分析法实验1 填充⾊谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实⽤意义?通过H-u关系曲线可以找到最⼩塔板⾼度即最⾼柱效能所对应的载⽓流速,使⾊谱柱的分离效果最好。

2.如何选择最佳载⽓流量?根据所使⽤的载⽓先进⾏粗略确定,H2为30 mL·min-1,然后以⼀定的梯度进⾏改变绘制H-u关系曲线,找到最⼩塔板⾼度所对应的流速即为最佳流速。

⼆⽓相⾊谱-质谱联⽤分析法实验1 有机混合物⽓-质联⽤分离与鉴定1.在进⾏GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。

假如条件设置不合适可能会产⽣什么结果?扫描范围过⼤或过⼩结果如何?1)质谱的质量范围选取过⼩会丢失某些基团的数据;2)扫描速度过快可能使峰与峰之间过密,不易分辨,过慢会使峰过宽;3)柱温会影响到分离度,从⽽影响分离效果;4)载⽓流速直接影响保留时间,从⽽影响分离效果。

扫描范围过⼤则灵敏度低,扫描范围过⼩则会损失某些基团的数据,⽆法鉴定为何种成分。

2.如果把电⼦能量由70eV变成20eV,质谱图可能会发⽣什么变化?电⼦能量变低可能会⽆法将有机物完全轰碎,并且某些碎⽚可能不处于激发态,从⽽使质谱图中的谱线数量减少。

3.进样量过⼤或过⼩可能对⾊谱和质谱产⽣什么影响?进样量太⼤,导致在进样⼝部分的膨胀体积过⼤,对衬管不利,可能会导致⽬标物在⾊谱柱中过载,影响分离度,质谱检测信号会过饱和,使其定性不准确;过⼩会低于仪器灵敏度,造成⽆质谱结果。

4.如果计算机检索结果可信度差,还有什么办法进⾏辅助定性分析?对质谱进⾏⼈⼯分析,分⼦量最⼤的为完整分⼦的分⼦量,然后找到各元素对应的相对质量,再根据基团碎⽚进⾏结构分析。

5.写出苯质谱图中⼏个主要碎⽚峰的裂解⽅程式。

四离⼦⾊谱分析法实验1 离⼦⾊谱法分析混合阴离⼦1.离⼦⾊谱进⾏阴离⼦检测时,为什么会出现负峰(倒峰)?负峰是⽔造成的,⽔在柱⼦⾥⽆保留,所以会在样品峰之前出现。

《仪器分析》思考题与习题答案解读

《仪器分析》思考题与习题答案解读

第二章电化学分析法1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量?答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答:标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。

答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极;4. 电极电位和电池电动势有何不同?答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100 μm。

玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。

敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。

它的化学组成对电极的性质有很大的影响。

石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。

当加入Na2O后就成了玻璃。

它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。

电荷的传导也由Na+来担任。

当玻璃电极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。

即-+++++-NaGH=G+NaH上式中,G代表玻璃骨架。

由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。

在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。

在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小,由水化层到干玻璃层,氢离子的数目渐次减少,钠离子数目相应地增加。

6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ,p (O 2)=1.0×103 Pa 时,氧电极的电极电势,已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –,φθ=0.40 V 。

仪器分析思考题及答案.doc

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复习思考题1、电位滴定法的优点答案:电位滴定法的优点:电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度,但分析时间较长。

由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化,而不是电动势的绝对值,即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。

而其液接电位和活度系数的变化很小,等当点附近电位突跃较大,容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?答案:保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:在中心频率吸收系数一半处的,吸收线轮廓上两点间的频率差。

4、测定饮用水中F-含量时,加入总离了强度缓冲液的作用是什么。

答案:1:维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?答案:用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。

6、在液相色诺中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答案:纵向扩散项。

7、库仑分析的理论基础是什么?答:法拉第电解定律。

8、在电位滴定中,以左E/AV-V作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点?答:尖峰所对应的V值即为滴定终点。

9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理?答:由分了中价电了能级跃迁产生。

分子具有三种不同能级:电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的,且各自具有相应的能量。

价电子跃迁的同时,伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。

10、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系?答:随u的增加而出现一个最小值。

11、原了吸收光谱分析中光源的作用?答:辐射待测元素的特征光谱。

获得较高的灵敏度和准确度。

12、电化学分析法分为哪些?答:电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。

仪器分析课后答案解析

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仪器分析课后答案解析紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发⾊团、助⾊团、红移、蓝移。

吸光度:指光线通过溶液或某⼀物质前的⼊射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度⽐值的对数,⽤来衡量光被吸收程度的⼀个物理量。

吸光度⽤A表⽰。

透光率:透过透明或半透明体的光通量与其⼊射光通量的百分率。

吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:⼀定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:⼀定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发⾊团:分⼦中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有⾮键轨道和n分⼦轨道的电⼦体系,能引起π→π*跃迁和n→π*跃迁,助⾊团:⼀种能使⽣⾊团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及⼀些卤族元素等。

这些基团中都含有孤对电⼦,它们能与⽣⾊团中n电⼦相互作⽤,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引⼊助⾊团取代基)或采⽤不同溶剂后,吸收峰位置向长波⽅向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波⽅向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分⼦结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某⼀波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

?由于各种物质分⼦结构不同,从⽽对不同能量的光⼦有选择性吸收,吸收光⼦后产⽣的吸收光谱不同,利⽤物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电⼦跃迁有哪⼏种类型?跃迁所需的能量⼤⼩顺序如何?具有什么样结构的化合物产⽣紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电⼦跃迁类型有以下⼏种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最⼤;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较⼤,π→π*跃迁,跃迁所需能量较⼩;n→π*跃迁,所需能量最低。

⽽电荷转移跃迁吸收峰可延伸⾄可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

仪器分析思考题(附答案)

仪器分析思考题(附答案)

《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系?灵敏度(sensitivity,用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit,用D表示),又称为检测下限,是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。

检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关,又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力,但它们并无直接的联系,灵敏度不考虑噪声的影响,而检出限与信噪比有关,有着明确的统计意义。

似乎灵敏度越高,检出限就越低,但往往并非如此,因为灵敏度越高,噪声就越大,而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白试用范围:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响试用范围:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差试用范围:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些?分子光谱法:紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法:原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大,光强度越大,信噪比越好,读数越稳定,但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度,标准曲线弯曲。

仪器分析第四版课后答案

仪器分析第四版课后答案

仪器分析第四版课后答案简介仪器分析课程是化学、材料、生物、环保等各个专业的重要课程之一,它以仪器仪表作为手段,通过各种手段对样品进行分析和测试,从而得到样品的各种物理性质、化学性质、构成成分、结构特征等重要信息。

而对于学生而言,理解课本知识和课后习题的差异往往是比较大的,因此提供一些仪器分析第四版课后答案可以更好地帮助学生们进行深刻的理解和掌握。

第一章:仪器分析基础1.1 仪器分析的基本概念与分类1.1.1 仪器分析的基本概念(1)什么是仪器分析?答:仪器分析是使用物理、化学和其他科学的基本原理与方法,以仪器成为手段,对物质进行测试和研究的一门科学技术。

(2)它主要有什么功能?答:仪器分析主要有定性分析、定量分析、结构分析以及物性测试等功能。

1.什么是仪器分析方法?答:仪器分析方法是指利用仪器仪表和其他辅助设备分析样品的过程,如测量、检查、采集、分离、检测、处理等。

2.什么是电化学分析?答:电化学分析是以电化学方法为基础的一种分析方法,它是基于电极、电解液和电子传递反应而建立的,主要进行电位测量和电流测量等。

1.1.2 仪器分类1.仪器分为哪些类型?答:仪器可以分为光学仪器、电化学仪器、色谱仪器、光谱学仪器、质谱仪器、生物分析仪器、电泳仪器、热分析仪器等多种类型。

1.2 仪器分析的流程与方法1.2.1 仪器分析的流程1.什么是仪器分析的流程?答:仪器分析的流程是一种系统的分析过程,它包括准备样品、选择仪器、前处理、调试仪器、分析测试、数据处理等一系列步骤。

2.什么是前处理过程?答:前处理过程是指在测试前对样品进行处理,如正确的样品采集、样品处理、样品转化等加工。

通过前处理,可以使样品更加符合测试要求,提高测试的精度和准确性。

1.2.2 仪器分析的方法1.仪器分析的方法有哪些?答:仪器分析的方法可以分为电化学方法、光谱学方法、色谱法、质谱法、光学法、生物方法、热分析方法、分析微观方法等多种。

具体内容可以详见本章中各小节的内容。

仪器分析_课后答案解析

仪器分析_课后答案解析

紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。

吸光度:指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数,用来衡量光被吸收程度的一个物理量。

吸光度用A表示。

透光率:透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。

吸光系数:单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数:一定波长下C为1mol/L ,l为1cm时的吸光度值百分吸光系数:一定波长下C为1%(w/v) ,l为1cm时的吸光度值发色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元,含有非键轨道和n分子轨道的电子体系,能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁,助色团:一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团,如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。

这些基团中都含有孤对电子,它们能与生色团中n电子相互作用,使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。

红移和蓝移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后,吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移);吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。

这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。

由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。

3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n →σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。

而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。

仪器分析朱明华版课后习题答案(详细)第3章

仪器分析朱明华版课后习题答案(详细)第3章
但是如果选用低电导的流动相(如1× 10-4~ 5 ×10-4M的苯
甲酸盐或邻苯二甲酸盐),则由于背景电导较低,不干扰
样品的检测,这时候不必加抑制柱,只使用分析柱,称为 非抑制型离子色谱法.
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8.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之 处?
解:在一个分析周期内,按一定程序不断改变流动相的组成 或浓度配比,称为梯度洗提.是改进液相色谱分离的重要手 段.
2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.
3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多 种色谱类型及样品的分析.
4. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集.
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7. 何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的 基本原理. 解:在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动 相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析 柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制 型离子色谱法.
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快,操作方便等优点,但 沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只 要试样能够制成溶液,既可用于HPLC分析,而不受沸点高、热稳定性 差、相对分子量大的限制。
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2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比 较, 有哪些主要不同之处?
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毛细管凝胶电泳(CGE) 是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质,
如交联或非交联的聚丙烯酰胺。荷质比相等,但分子的大小不
同的分子,在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中 电泳,其运动受到网状结构的阻碍。大小不同的分子经过网状 结构时受到的阻力不同,大分子受到的阻力大,在毛细管中迁 移的速度慢;小分子受到的阻力小,在毛细管中迁移的速度快,
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《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同?答:经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

2.仪器的主要性能指标的定义答:1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。

答:一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第三章紫外—可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移,却使n→π* 跃迁的吸收峰短移?答:溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移,称溶剂效应。

在π→π*跃迁中,激发态极性大于基态,当使用极性溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态π*比基态π能量下降更多,因而使基态与激发态间能量差减小,导致吸收峰红移。

在n→π*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移2.课后习题:3、5、9、11(p 50)3.3在分光光度法测定中在分光光度法测定中在,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?答:因为选择最大吸收波长为测量波长,能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦,吸光系数变化不大,对beer定律的偏离较小。

3.4在分光光度测量中在分光光度测量中在,引起对Lambrt-Beer定律偏离的主要因素有哪些定律?如何克服这些因素对测量的影响?答:偏离Lambert-Beer Law 的因素主要与样品和仪器有关。

(1)与测定样品溶液有关的因素浓度:当l不变,c > 0.01M 时, Beer定律会发生偏离。

溶剂:当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时,产生的生成物与待测物具有不同的吸收光谱,出现化学偏离。

光散射:当试样是胶体或有悬浮物时,入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失,使吸光度增大,Beer定律产生正偏差。

(2)与仪器有关的因素单色光:Beer定律只适用于单色光,非绝对的单色光,有可能造成Beer定律偏离。

谱带宽度:当用一束吸光度随波长变化不大的复合光作为入射光进行测定时,吸光物质的吸光系数变化不大,对吸收定律所造成的偏离较小。

对应克服方法:①c ≤ 0.01M ②避免使用会与待测物发生反应的溶剂③避免试样是胶体或有悬浮物④在保证一定光强的前提下,用尽可能窄的有效带宽宽度。

⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长3.11解答:质量分数W = 0.002% = 2×10-5g/ml又根据c·M=1000·ρ·W 求出c(M为高锰酸钾摩尔质量158.04g/mol,ρ为水的密度)再根据A=εlc即可求出两个问题的答案,但注意书上的答案有误!3.用紫外-可见分光光度法测定Fe ,有下述两种方法。

A法:a = 1.97 X 102L•g-1•cm-1;B法: ε= 4.10 X 103L•mol-1•cm-1 .问:(1)何种方法灵敏度高?(2)若选用其中灵敏度高的方法,欲使测量误差最小,待测液中Fe 的浓度应为多少?此时△C/C 为多少?已知△T=0.003 , b=1 cm , Ar,Fe= 55.85第四章红外吸收光谱法1.如何利用红外吸收光谱鉴别烷烃、烯烃、炔烃?答:利用基团的红外特征吸收峰区别:烷烃:饱和碳的C-H吸收峰< 3000cm–1,约3000~2800 cm–1烯烃、炔烃:不饱和碳的C-H吸收峰> 3000cm-1,C = C 双键:1600~1670cm-1C≡C叁键:2100~2260 cm–12.红外谱图解析的三要素是什么?答:红外谱图解析三要素:位置、强度、峰形。

3.解释名词:官能团区、指纹区、相关峰。

官能团区(基团频率区):在4000~1300cm-1范围内的吸收峰,有一共同特点:即每一吸收峰都和一定的官能团相对应,因此称为基团频率区。

在此区,原则上每个吸收峰都可以找到归属。

指纹区指:在1300~400cm-1范围内,虽然有些吸收也对应着某些官能团,但大量吸收峰仅显示了化合物的红外特征,犹如人的指纹,故称为指纹区。

指纹区的吸收峰数目虽多,但往往大部分都找不到归属。

相关峰:同一种分子的基团或化学键振动,往往会在基团频率区和指纹区同时产生若干个吸收峰。

这些相互依存和可以相互佐证的吸收峰称为相关峰。

4.红外光谱法对试样有哪些要求?答:(1)单一组分纯物质,纯度 > 98%;(2)样品中不含游离水;(3)要选择合适的浓度和测试厚度。

课后习题1、2、3、44.1简述振动光谱的特点以及它们在分析化学中的重要性。

答:优点:特征性强,可靠性高、样品测定范围广、用量少、测定速度快、操作简便、重现性好。

局限性:有些物质不能产生红外吸收;有些物质不能用红外鉴别;有些吸收峰,尤其是指纹峰不能全部指认;定量分析的灵敏度较低4.2分子产生红外吸收的条件是什么?答:(1)分子吸收的辐射能与其能级跃迁所需能量相等;(2)分子发生偶极距的变化(耦合作用)。

第五章荧光光度法1.解释名词:单重态、三重态、激发光谱、荧光光谱单重态::当基态分子的电子都配对时,S = 0,多重性M=1,这样的电子能态称为单重态。

三重态:若通过分子内部的一些能量转移,或能阶间的跨越,成对电子中的一个电子自旋方向倒转,使两个电子自旋方向相同而不配对,这时S=1,M=3,这种电子激发态称三重电子激发态。

激发光谱:将激发光的光源用单色器分光,测定不同波长照射下物质所发射的荧光强度(F),以F做纵坐标,激发光波长λ做横坐标作图。

荧光光谱:固定激发光波长,让物质发射的荧光通过单色器,测定不同波长的荧光强度,以荧光强度F做纵坐标,荧光波长λ做横坐标作图。

2.下列化合物哪一个荧光效率大?为什么?酚酞,荧光素。

答:荧光素。

3.课后习题:P108 3、65.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸收光度法的高?答:荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度,并且是在与入射光成直角的方向上检测,其测定的灵敏度取决于检测器的灵敏度。

也就是说,只要改进光电倍增管和信号放大系统,即使很微弱的荧光也能被检测到,这样就可以测定很稀的溶液,所以说荧光分析法的灵敏度很高。

而紫外-可见分光光度法测定的是透射光强和入射光强的比值,即I/I0 , 当浓度很低时,检测器难以检测这两个两个大信号(I和I0)之间的微小差别,而且即使将光强信号放大,由于透过光强和入射光强都被放大,比值仍然不变,对提高检测灵敏度不起作用,所以紫外-可见分光光度法灵敏度不如荧光分析法的高。

第六章原子吸收光谱法⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些?答:⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。

故又称热变宽。

⑶压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起⑷自吸变宽:光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。

⑸场致变宽(field broadening):包括Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场)⒉火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?答:①化学计量火焰:由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近,又称为中性火焰,这类火焰, 温度高、稳定、干扰小背景低,适合于许多元素的测定。

②贫燃火焰:指助燃气大于化学计量的火焰,它的温度较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离,易电离元素,如碱金属。

③富燃火焰:指燃气大于化学元素计量的火焰。

其特点是燃烧不完全,温度略低于化学火焰,具有还原性,适合于易形成难解离氧化物的元素测定;干扰较多,背景高。

④火焰高度:火焰高度不同,其温度也不同;每一种火焰都有其自身的温度分布;一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同;因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

⒊原子吸收光谱法中的干扰有哪些?如何消除这些干扰?答:一.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应,是非选择性干扰。

消除方法:①稀释试样;②配制与被测试样组成相近的标准溶液;③采用标准化加入法。

二.化学干扰:化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,影响被测元素原子化,是选择性干扰,一般造成A下降。

消除方法:(1)选择合适的原子化方法:提高原子化温度,化学干扰会减小,在高温火焰中P043-不干扰钙的测定。

(2)加入释放剂(广泛应用)(3)加入保护剂:EDTA、8—羟基喹啉等,即有强的络合作用,又易于被破坏掉。

(4)加基体改进剂(5)分离法三.电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰,造成A减少。

负误差消除方法:加入过量消电离剂。

(所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素。

加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离。

)四.光谱干扰:吸收线重叠:①非共振线干扰:多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线②谱线重叠干扰--选其它分析线五.背景干扰:背景干扰也是光谱干扰,主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

(分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收,分子吸收是带光谱。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景干扰,一般使吸收值增加。

产生正误差。

)消除方法:⑴用邻近非共振线校正背景⑵连续光源校正背景(氘灯扣背景)⑶Zeaman 效应校正背景⑷自吸效应校正背景第十章电分析化学法1.电极电位如何产生?2.如何书写电化学池图解表达式?3.常用参比电极有哪些?4.Nernst方程式的应用。

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