扫描电镜成像影响分析
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald103①作者简介：马虹(1987—)，女，山东泰安人，大专，初级实验师，研究方向：材料分析与表征。
通讯作者：徐娜(1979—)，女，山东诸城人，硕士，高级实验师，研究方向：工程材料失效分析，E-mail:xnlfw@126. com。
DOI：10.16660/ki.1674-098X.2019.26.103扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①马虹 徐娜*时军波 李囡 李恩霞 张宏(齐鲁工业大学（山东省科学院） 山东省分析测试中心 山东省材料失效分析与安全评估工程技术研究中心 山东济南250014)摘 要：样品的制备作为扫描电子显微镜观测前的必要工序，对观测结果的精确性和准确度有重要影响。
本文介绍了场发射扫描电子显微镜块状和粉末样品的制备方法，归纳总结了影像图像质量的主要因素。
关键词：场发射扫描电镜 样品 制备方法 图像质量中图分类号：TN16 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)09(b)-0103-02Abstract: As a necessary procedure before scanning electron microscope observation, sample preparation has an important inf luence on the accuracy of observation results. In this paper, the preparation of bulk and powder samples by field emission scanning electron microscope is introduced, and the main factors of image quality are summarized. Key Words: Field emission scanning electron microscope; Sample; Preparation method; Image quality场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)是近年来发展起来的一种简单、高效、便捷、几乎是非破坏性的表面观测设备[1]。
扫描电镜
1.扫描电子显微镜的成像原理：与透射电镜完全不同，它不用电磁透镜放大成像。
而是以类似电视摄影显像的方式。
利用细聚焦高能电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
扫描电子显微镜的特点：①高分辨率：普通钨灯丝扫描电镜其二次电子像的分辨率达3～4nm；而场发射扫描电镜可达1～2nm。
②高放大倍数：10倍～50万连续可调，原位放大。
③高景深：适合于粗糙表面及断口形貌的显微分析。
④多功能：可与其它分析仪器相组合，能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。
2电子束与固体样品作用高能入射电子束轰击固体样品，与样品物质中的原子核、核外电子相互作用，而发生散射和吸收。
原子对电子散射：也分弹性散射与非弹性散射。
1)、弹性散射：入射电子与原子核的相互作用。
2). 非弹性散射：入射电子与原子中核外电子作用。
入射电子能量传给原子而发生变化，并引起原子结构变化，产生各种电子激发或辐射。
3)吸收：入射电子在固体中散射比X 射线强得多，固体对电子的“吸收”强烈。
吸收表现：随着激发次数增多，入射电子动能逐渐减小，引起强度衰减，直到耗尽，最终被固体吸收（束缚）。
电子束与固体样品作用时产生的信号1)．背散射电子：指被固体样品中原子核反弹回的一部分入射电子。
含弹性的和非弹性的①弹性背散射电子：指被样品物质中原子核反弹回来，散射角>90o的部分入射电子，其能量基本无损失，只改变方向。
特点：能量高，能达数千～数万电子伏。
②非弹性背散射电子：入射电子和核外电子相互作用，不仅方向改变、能量有不同程度损失，经多次散射后仍能回表面（散射角> 90o ）的电子。
背散射电子特点：能量：从数十eV～数千eV很宽。
数量：弹性的远比非弹性的所占份额多。
来源：样品表层几百nm深度。
产额：随原子序数Z增大而增多。
2)．二次电子：指被入射电子击出，并离开样品表面的样品物质核外电子。
二次电子特点：①大多（90％）是来自样品原子外层的价电子。
扫描电镜(SEM)
r ′′ e 2 =− B ( z) ≤ 0 r 8mV
表示电子轨迹的切向变化是向心的，即电子 在磁场中会聚，短磁透镜是正透镜。
用电子光学原理分析短磁透镜的焦距，像 转角，像差和畸变
假设在短磁透镜磁场中电子不改变高 度，只改变斜率，积分得
r '( zb ) r '( za ) e − + = r0 r0 8mV
二次电子特点
入射电子使试样原子电离，较外层电子（价带或导 带电子）克服逸出功回到入射空间，称二次电子。 二次电子能量比较低(小于50eV),仅在试样表面 5nm－10nm的深度内才能逸出表面。二次电子对 试样表面状态非常敏感；二次电子的产额与加速电 压、试样组成等有关。二次电子用于观察表面形貌、 电畴和磁畴等。
样品放入电镜样品室
样品室放气 降低样品台高度，以防旧样品碰坏物镜 极靴 开门，固定样品杯，关门 抽到高真空 10 −3 Pa ，才能进行观测 图像操作
图像获得操作步骤
根据试样性质，选择加速电压，如30千伏。 平移、倾转样品台，先低倍率，后高倍率观 察。 通过调节物镜电流改变物镜焦距，有粗调、 细调和微调旋钮。
手 动 操 作 自 动 操 作
真空系统自动开机操作步骤：
1. 2. 3. 4.
• • •
开：电源、扩散泵冷却水
机械泵、压缩机、变压器及电源总开关
开：真空电源，并按一下“STAND BY”准备开关，此时 红灯亮； 将主机背后真空控制板上的自动、手动开关置于AUTO 自动状态，这时只有扩散泵出气口阀门V2打开和D.P扩 散泵电炉开始加热 30分钟后，再按灭“STAND BY”开关，这是系统就会自 动
扫描电镜中采用的是逐点成像的图像分解法。电子 束在样品上作光栅状扫描的同时，显像管中的电子 束与此作同步扫描。 这样就在荧光屏上显示出样品表面微观形貌。扫描 的区域越小，相同面积荧光屏上显示的图像放大倍 数就越大。
扫描电镜图像的分析
100 150 200 250 300 350 400 颗粒个数Ｎ
个
数 均 D n 5.57 5.30 5.40 5.57 5.50 5.57 5.64
μ
m
体 均 D v 8.33 8.20 8.06 8.16 8.08 8.09 8.14
μ
m
D50 μm 8 . 11 8 . 1 0 7 . 8 0 7 . 9 2 7 . 9 1 7 . 9 2 7 . 9 5
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管旳断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金旳背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金旳背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金旳背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上旳沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等旳测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、原则粒子微球旳粒度定值；复合材料（如固体推动剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都能够使用图像处理、分析功能，有自动和手动。目前旳EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是精确、以便和实用旳。测量旳粒度范围能够从几十纳米到几种毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任旳。尤其当分析样品旳粒度不大于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易汇集、团聚（如下图）、在水中尤其难于分散旳特征，老式旳湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子有关法）就无法得到真实旳粒度成果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品旳粒度分析，同 步它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在旳测定样品量太少、成果缺乏代表性旳缺陷， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这么，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完毕；不然，就要手工测量每个颗粒旳粒度，然后进行统计处理。
扫描电镜sem数据处理方法
扫描电镜sem数据处理方法
扫描电镜（SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，它可以用来观
察材料的表面形貌和微观结构。
对于SEM数据的处理方法，可以从
多个角度来进行讨论：
1. 图像预处理，SEM图像通常会受到噪声、伪影等影响，因此
在处理之前需要进行图像预处理。
这包括去噪、增强对比度、平滑
化等操作，以提高图像质量和清晰度。
2. 分析与测量，SEM图像处理的一个重要方面是对图像中的微
观结构进行分析和测量。
这可以通过图像分割、特征提取、形态学
分析等方法来实现，从而获取颗粒大小、形状分布、孔隙度等参数。
3. 三维重建，有时候需要对SEM图像进行三维重建，以更好地
理解样品的微观结构。
这可以通过多视角图像融合、体素重建等方
法来实现，从而获得更全面的信息。
4. 能谱分析，SEM联用能谱仪（EDS）可以获取样品的元素成
分信息。
对于SEM-EDS数据，处理方法包括峰识别、背景校正、元
素定量分析等，以获得准确的元素含量和分布信息。
5. 数据可视化，最后，处理后的SEM数据可以通过各种可视化手段展示，比如二维图像、三维模型、颜色映射等，以便更直观地呈现样品的微观结构和特征。
总的来说，SEM数据处理方法涉及到图像预处理、分析测量、三维重建、能谱分析和数据可视化等多个方面，需要根据具体的应用目的和样品特性来选择合适的方法和工具。
希望这些信息对你有所帮助。
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①扫描电镜（SEM）是一种常用的表面形貌分析仪器，广泛应用于材料科学、生物学、医学、环境科学等领域。
在使用SEM进行样品观察时，样品的制备和图像质量是影响观察结果的重要因素。
本文将对扫描电镜样品制备及图像质量的影响因素进行分析，以帮助读者更好地理解SEM样品制备的重要性及其影响因素。
一、扫描电镜样品制备1. 样品的选择在进行SEM观察之前，需要选择合适的样品。
对于金属、陶瓷等导电性较好的材料，直接使用即可；对于生物组织、有机材料等非导电性较弱的样品，需要进行金属涂覆或其他处理使其导电后才能进行观察。
样品的形貌、尺寸等也需要根据实际观察要求进行选择。
2. 样品的固定和处理在进行样品制备时，需要对样品进行固定和处理，以保证其在观察过程中不发生形变或损坏。
对于生物组织等脆弱的样品，可以采用冷冻切片、化学固定等方法进行处理，以保持其原始形态和结构；对于金属、陶瓷等硬质样品，可以采用机械切割、抛光等方法进行处理。
3. 样品的真空干燥在进行观察之前，需要将样品进行真空干燥，以保证在真空环境下观察时不会产生气泡或水汽等影响观察效果的情况。
真空干燥可以采用常规真空干燥箱、真空冷冻干燥机等仪器进行处理。
4. 样品的金属涂覆对于非导电性材料，需要进行金属涂覆处理，以提高其导电性。
常用的金属涂覆材料包括金、铂、铬等，可以通过喷镀、溅射等方法进行涂覆。
涂覆后的样品表面会形成一层导电薄膜，有利于SEM图像的质量和清晰度。
二、图像质量影响因素分析1. 样品表面形态样品的表面形态是影响SEM图像质量的重要因素之一。
在进行观察之前，需要对样品进行良好的抛光处理，以保证其表面光滑、无明显划痕或颗粒。
表面形态不良会导致图像中出现扭曲、模糊等情况，影响观察结果的准确性。
2. 样品的导电性样品的导电性对SEM图像质量也有重要影响。
非导电性材料在观察时容易产生电荷积聚和电子束散射，导致图像中出现椭圆失真、光晕等现象，降低图像的分辨率和清晰度。
扫描电子显微镜之--电子透镜（静电透镜和电磁透镜
扫描电子显微镜之--电子透镜(静电透镜和电磁透镜）电子光学系统是电镜的核心部分，电子透镜又是电子光学系统的核心部分。
其中物镜又是电子透镜中最关键的部分。
电子透镜有一定的分辨率和像差。
像差在很大程度上可以修正。
电子显微镜中，用静电透镜作电子枪的一部分，汇聚阴极发射电子束，形成第一交叉板，即电子源；在透射电镜（TEM）用磁透镜作为电子源的聚光镜起到放大和缩小电子源，从而改变电子束照射样品的面积和强度，用电磁透镜（物镜，中间镜，投影镜），对透射电子信号进行放大；在扫描电子显微镜中，电子透镜起到调节电子源尺寸的作用，形成具有一定参数（d直径，i电流强度，a 孔径角）最终电子束斑（电子探针），用来激发样品表面与该束斑相对应的像素信号，该像素的信号发射区体积的大小，是决定信息的空间分辨率的主要因素。
静电透镜和磁透镜统称电子透镜，它们的结构原理由H.Busch,1926年奠定的几何电子光学理论。
静电透镜1. 电子在静电场中的运动电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。
初速度为0的自由电子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：即加速电压的大小决定了电子运动的速度。
当电子的初速度不为零、运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，而且也改变电子的运动方向。
电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似，并且当电子从低电位区V1进入高电位区时，折射角,也即电子的运动轨迹趋向于法线。
反之电子的轨迹将离开法线。
2.静电透镜，结构与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面簇也可以使电子束聚焦成像。
产生这种旋转对称等三电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。
它有二极式和三极式之分。
图为一三极式静电透镜。
电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用，其表达式为：所以电子在均匀磁场中运动中的受力情况及运动轨迹可分为：旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。
产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。
扫描电镜样品倾斜与不倾斜测量的数据
扫描电镜样品倾斜与不倾斜测量的数据引言扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，可以通过扫描电子束与样品相互作用，产生二次电子信号来获取样品表面的形貌和成分信息。
在进行扫描电镜观察时，样品的倾斜度会对测量结果产生影响。
本文将探讨扫描电镜样品倾斜与不倾斜测量的数据，并分析其影响。
样品倾斜度的影响样品的倾斜度是指样品表面相对于扫描电子束的倾斜角度。
在进行扫描电镜观察时，样品通常需要固定在样品台上，并通过调整样品台的倾斜度来控制样品表面与电子束的相对位置。
样品倾斜度对扫描电镜观察结果有以下影响：1.深度信息的失真：样品倾斜度会导致扫描电子束在不同位置的入射角度不同，从而引起深度信息的失真。
在观察三维结构时，样品倾斜度会使得样品表面的高度变形，影响对样品表面形貌的准确描述。
2.分辨率的降低：样品倾斜度会导致扫描电子束与样品表面的距离不均匀，进而使得扫描电子束的焦点位置发生变化。
这会导致扫描电子束的聚焦效果变差，进而降低分辨率。
3.信号强度的变化：样品倾斜度会导致扫描电子束与样品相互作用的截面积变化，进而影响二次电子信号的产生。
这会导致信号强度的变化，影响对样品表面成分的定量分析。
数据获取与处理为了研究样品倾斜度对扫描电镜观察结果的影响，我们进行了一系列实验。
首先，我们选取了一块具有复杂表面形貌的样品，并在扫描电镜中分别测量了样品倾斜度为0°和10°时的数据。
样品倾斜度为0°的测量数据位置X坐标（μm）Y坐标（μm）二次电子信号强度1 0 0 1002 1 0 983 2 0 954 3 0 905 4 0 85位置X坐标（μm）Y坐标（μm）二次电子信号强度6 5 0 80…………样品倾斜度为10°的测量数据位置X坐标（μm）Y坐标（μm）二次电子信号强度1 0 0 1002 1 0.1745 973 2 0.3491 924 3 0.5236 855 4 0.6981 766 5 0.8727 65…………数据处理与分析我们首先对测量数据进行了平滑处理，以减小数据中的噪声。
扫描电镜SEM&透射电镜TEM简介
扫描电镜SEM&透射电镜TEM简介1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)在 10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12Å，远低于可见光的4000 - 7000Å，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间，电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
扫描电镜前处理方法对红菜薹叶片表面的微观形貌影响分析
扫描电镜前处理方法对红菜薹叶片表面的微观形貌影响分析摘要采用自然空气晾干、临界点干燥和冷冻传输制样三种不同的方法对红菜薹叶片进行显微观察前处理，观察三种处理对其叶片微观结构的影响。
自然干燥处理的叶片表皮细胞变形，但表面蜡质保持了基本形态和结构；临界点干燥处理的表皮细胞形态完整，但表面蜡质完全被破坏；冷冻传输制样的叶片可以观察到饱满完整的表皮细胞结构和形态规则的表面蜡质结构。
关键词SEM前处理；表皮细胞；蜡质；微观形貌植物表面的蜡质是一种不溶于水的有机混合物，并且具有一定的晶体形态和复杂的化学成分。
可以有效地防止植物水分流失，对紫外、温度、病虫害等环境刺激会产生一定防御作用[1]。
蜡质是植物体的第一层保护屏障。
扫描电子显微镜技术（SEM）非常适用于植物叶片表皮微观形貌观察方面研究。
扫描电镜下，可以观察到叶片表皮细胞、表皮毛、气孔以及蜡质等[2]。
生物样品一般含有一定水分，放入扫描电镜观察室之前需要将样品做干燥处理或前处理操作。
干燥处理不当可能会造成样品表面损伤或变形，影响样品材料本身原有形貌的观察。
1 材料与方法1.1 材料与取材红菜薹叶片，实验室田里自取，在红菜薹同一叶片上临近位置取3×3mm大小的样品块，分成三组待用。
1.2 扫描电镜前处理及观察第一组样品块置于表面皿中，在空气环境下干燥；第二组样品用 2.5%的戊二醛固定，之后进行酒精梯度脱水，醋酸异戊酯替换，临界点干燥。
第三组样品直接取新鲜叶片，通过PP3010T型冷冻传输制备样品进行冷冻扫描电镜观察。
用SU8010型扫描电镜观察该三种处理后的叶片表面的表皮细胞和表面蜡质的微观形貌。
2 结果与分析三種不同SEM前处理方法得到红菜薹叶片上表面的微观形貌如图1所示。
自然风干的叶片表面无法观察到清晰的细胞形态。
临界点干燥处理的叶片和冷冻传输直接观察的叶片表层细胞饱满清晰。
经自然风晾干的红菜薹叶片的上表面的蜡质基本保留，在较高放大倍数下可观察到蜡质形态完整，但部分蜡质的呈现无定型形态。
hitachi扫描电镜的参数
hitachi扫描电镜的参数（原创版）目录1.概述2.Hitachi 扫描电镜的参数分类3.Hitachi 扫描电镜的主要参数及其功能a.成像模式b.成像分辨率c.成像倍数d.样品台e.扫描范围f.电源要求4.参数设置对成像效果的影响5.结论正文扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称 SEM）是一种广泛应用于材料科学、生物学、冶金学等领域的表面形貌分析仪器。
其中，Hitachi 扫描电镜凭借其出色的性能和稳定的运行，受到许多用户的青睐。
了解 Hitachi 扫描电镜的参数对于正确使用和维护该设备具有重要意义。
一、Hitachi 扫描电镜的参数分类Hitachi 扫描电镜的参数主要分为成像参数、样品台参数、扫描范围参数和电源要求参数等。
二、Hitachi 扫描电镜的主要参数及其功能1.成像模式：成像模式包括明场成像、暗场成像、能量色散成像等。
不同的成像模式可提供不同的表面形貌信息，适用于不同的样品分析需求。
2.成像分辨率：成像分辨率是指扫描电镜能够分辨出的最小物体尺寸。
分辨率越高，观察到的表面形貌越清晰。
Hitachi 扫描电镜具有较高的成像分辨率，可以满足对样品表面形貌的精细观察需求。
3.成像倍数：成像倍数是指扫描电镜观察到的样品表面形貌与实际样品表面形貌之间的比例关系。
通过调整成像倍数，可以获得不同尺度的样品表面形貌信息。
4.样品台：样品台是扫描电镜中用于放置样品的部件。
Hitachi 扫描电镜的样品台具有稳定的性能，可以保证样品在扫描过程中的稳定性。
5.扫描范围：扫描范围是指扫描电镜能够观察到的样品表面区域。
Hitachi 扫描电镜具有较大的扫描范围，可以满足对大尺寸样品的表面形貌分析需求。
6.电源要求：Hitachi 扫描电镜需要稳定的电源供应，以保证其正常运行。
不同的型号和规格的扫描电镜对电源要求有所不同，应根据具体设备选择合适的电源供应。
三、参数设置对成像效果的影响Hitachi 扫描电镜的参数设置对成像效果具有重要影响。
sem扫描电镜,怎样分析材料结构
sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一：扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词:扫描电子；微镜；材料；应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application；前言：二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。
目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。
到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。
2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。
近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10～7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。
影响扫描电镜图像质量因素分析
影响扫描电镜图像质量的因素分析摘要：本文介绍影响的因素及其对图像质量的影响，别离从加速电压、扫描速度和信噪比、、、和等分析图像质量的转变原因，提出提高图像质量的方式。
关键词: 扫描电子显微镜 SEM 图像质量是（Scanning Electron Microscope,SEM）是起来的一种多功能的电子显微分析仪器。
SEM 以其简单、图像视野大、景深长、图像立体感强，且能接收和分析后产生的大部份信息，因此在科研和工业等各个领域取得普遍应用。
但是扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，本文针对工作中出现的问题，分析影响图像质量的因素，讨论如何根据样品选择最佳观察条件。
1 加速电压扫描电镜的电子束是由灯丝通电发烧温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。
在紧靠灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。
栅极上100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到必然程度时，再也不能继续随温度增加而增加，即达到（这种提法是错误的）。
离开栅极必然距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为[1]，它使电子束加速而取得能量。
加速电压的范围在1~30kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。
加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。
当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。
但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV（见图1）。
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①
扫描电镜样品制备及图像质量影响因素分析①扫描电镜（SEM）是一种高分辨率的表面成像技术，广泛应用于材料科学、生物学、地质学、医学等领域。
在进行SEM样品制备时，需要注意很多因素，因为这些因素会直接影响到SEM图像的质量。
本文将对SEM样品制备及图像质量影响因素进行分析。
一、SEM样品制备1. 样品固定在进行SEM样品制备时，首先需要固定样品。
对于生物样品，通常采用化学固定或冷冻固定的方法，以保持样品的形态结构。
对于非生物样品，通常采用化学固定或者高温熔融固定的方法，以保持样品表面的形貌。
2. 样品清洁样品在制备过程中会受到空气中的灰尘和杂质的污染，因此在进行SEM样品制备时，需要对样品进行清洁处理。
通常采用超声清洗或者离子清洗的方法，将样品表面的杂质清除干净。
4. 样品导电在进行SEM样品制备时，非导电性的样品表面会导致电荷积累，从而产生伪影。
因此需要对样品进行导电处理，通常采用金属喷镀或者碳喷镀的方法，将样品表面覆盖上一层导电层。
二、影响SEM图像质量的因素1. 样品表面形貌样品表面的形貌直接影响SEM图像的清晰度和分辨率。
如果样品表面粗糙或者有微观结构，会导致SEM图像的模糊和失真。
2. 样品的导电性样品的导电性会直接影响SEM图像的质量。
非导电性的样品容易产生电荷积累，导致图像的伪影和噪音。
3. 样品的真实性样品在进行SEM制备时，需要保持其真实性。
如果样品在制备过程中出现形变或者变化，会导致SEM图像的失真。
6. 扫描电镜参数设置SEM图像质量还受到扫描电镜参数的影响。
例如加速电压、工作距离、探针电流等参数的设定会影响图像的清晰度和分辨率。
SEM样品制备及图像质量影响因素是一个相当复杂的问题，需要在具体的实验操作中进行深入的研究和分析。
只有充分调控好SEM样品制备及影响图像质量的因素，才能够获得高质量的SEM图像，为科研工作者提供更为准确的样品信息。
扫描电镜
序
• 在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜 发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子 探针以及其它许多技术而发展成为分析型 的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进， 分析精度不断提高，应用功能不断扩大， 越来越成为众多研究领域不可缺少的工具， 目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学、 材料科学、物理和化学等领域。
电子束
与物质相互 作用
1.背散射;
2.二次电子
3.透射电子; 4.吸收电子
5.俄歇;
6.特征X射线
7.阴极荧光……
扫描电子显微镜的结构和工作原理
• 扫描电子显微镜由电子光学 系统、信号收集及显示系统、 真空系统及电源系统组成。 其实物照片以及结构框图如 图8-2所示。
1．电子光学系统
• 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描 线圈和样品室等部件组成。
• 其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分 析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失 电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
五、特征X射线 （characteristic X-ray）
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能 级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的 一种电磁波辐射。
特点
• 可做综合分析。 • SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）
或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后， 在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行 元素分析。 • 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或 集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。 • 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处 于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显 微结构形态的动态变化过程（动态观察）。
• 显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能 产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
扫描电镜经典总结
扫描电镜经典总结(总14页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除• 扫描电镜（SEM）• 透射电镜（TEM）• 原子力显微镜（AFM）• X射线衍射（XRD）• 元素分析（EA）显微分析技术——电子显微镜一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。
透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射二次电子 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，此即二次电子。
在电场的作用下它可呈曲线运动进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。
二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜的分辨率。
二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。
二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。
当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电子很少，称为二次电子成像(SEI)。
背景散射电子 入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失；既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远大于后者。
背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进行定性成分分析。
特征X射线入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成离子，该过程称为芯电子激发。
除了二次电子外，失去内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。
扫描电镜二次成像原理
扫描电镜二次成像原理一、电子束与样品相互作用扫描电镜的成像原理基于电子束与样品之间的相互作用。
当电子束打到样品上时，会与样品原子发生碰撞，产生多种信号。
这些信号包括散射的电子、透射的电子、X射线等，每种信号都携带了样品的不同信息。
二、信号收集与处理扫描电镜中设有多种探测器，用于收集各种信号。
如二次电子探测器用于收集二次电子，背散射电子探测器用于收集背散射电子。
这些探测器将收集到的信号转换为电信号，再经过放大、处理和数字化，最终形成图像。
三、图像显示与记录经过处理的信号被送到图像显示系统，将电信号还原为图像。
现代的扫描电镜通常配备高分辨率显示器，能够实时展示样品的微观形貌。
同时，图像也可以被记录下来，以便后续的分析和处理。
四、二次电子成像二次电子是指被激发的样品原子逸出的电子。
由于二次电子的产额与样品表面的形貌密切相关，因此通过收集和分析二次电子可以获取样品表面的形貌信息。
这是扫描电镜中最为常用的成像方式。
五、背散射电子成像背散射电子是指被样品反射后偏离原束线的电子。
与二次电子相比，背散射电子受到样品原子序数的影响较大，因此可以用于显示样品中元素的分布。
六、X射线能谱分析当电子束打到样品上时，除了产生电子信号外，还会产生X射线。
通过对X射线能谱的分析，可以确定样品中元素的种类和含量。
因此，X射线能谱分析是扫描电镜的一个重要功能。
七、图像分辨率与对比度扫描电镜的图像分辨率一般在数纳米至数十纳米之间，受多种因素的影响，如电子束直径、探测器的分辨率等。
对比度是指图像中不同区域间的明暗差异，对于显微观察至关重要。
影响对比度的因素有样品表面的形貌、组成等。
提高对比度的方法包括改变样品的倾斜角度、选择合适的成像模式等。
八、样品制备与处理为了获得清晰的显微图像，需要对样品进行适当的制备和处理。
这包括切割、抛光、蚀刻等步骤，以便去除表面的杂质和损伤，并突出样品的特定特征。
在样品制备过程中需注意保持样品的原始状态，避免引入新的污染或损伤。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告
本次实验我们使用了扫描电镜来观察各种微观结构。
扫描电镜是一种高分辨率的显微镜，可以观察到小至0.01微米的结构。
首先，我们观察了一些有机物样品。
我们先将其放入扫描电镜中，并用电子束来激发样品表面的电子。
随后，样品表面的电子会被电子束所控制，造成电子的放出。
这些漫反射的电子就会被探测器拾取，最终转化成二维图像。
通过实验，我们所得到的图像结果十分有趣，有的组织结构长得像秋天的银杏叶，有的则如竹子一般，细长有弧度等。
我们可以清楚地看到它们的外形和细节。
接下来，我们观察了一些无机物样品，如一些金属纳米颗粒、各种晶体颗粒和非晶态颗粒等等。
我们不仅在超微结构方面能够看到一些非常细微的特征，如晶界（grain boundaries）、晶缺陷（lattice vacancies）、位错（dislocations）等等，我们还能观察到传统光学显微镜无法看到的微观特征，如金属内部结构的形态、非晶态的颗粒等等。
同时，我们还使用扫描电镜观察了一些细胞和细胞器的结构。
我们清楚地看到了生物组织中的微观结构，如细胞膜、微绒毛、高尔基体等等。
我们不仅仅看到了它们的外形，而且还能够通过结构上的细微变化来了解细胞的生理和病理状态。
最后，我们在实验中使用了一些特殊技术来进一步增强图像的细节，如图像增强、三维图像重建等等。
总的来说，本次扫描电镜实验让我们更加深入地了解了微观结构以及它们的性质和形态。
这样的结果对于探究材料科学、生物学、病理学等领域都有很大的意义。
同时，这也让我们更加深入了解了扫描电镜这种高级显微镜，它成为了化学科学和工程领域的重要工具之一。
电镜的基本原理(2)扫描电镜
• 工作距离的选择：
从物镜对样品的距离称为工作距离(WD)，一般扫描电镜 的工作距离是在5～40mm之间。在高分辨率工作时， 希望提高分辨率，要求获得较小的束斑，就必须使用短焦 距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能获得较小的 束斑。而强透镜的焦距小，就要求小的工作距离，如 WD=5mm。在低倍观察时，样品凹凸不平，要求图像 有较大的焦深，则要使用大的工作距离，如WD=40mm。
察用 拉扫 伸描 情电 况镜 观
喷 金 的 样 品
扫描电子显微镜的工作内容
微区形貌观测
①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。
• 聚光镜电流的选择:
在扫描电镜中聚光镜的作用是缩小束斑直径。聚光镜电流增大，透镜变 强，聚光作用也大，束斑直径变小，则图像分辨率提高，但是，束流变 弱，结果信号变弱，信噪比降低，噪音影响大，图像质量下降。因此， 在要求高分辨率工作时；使用大的聚光镜电流。在低倍工作时用小聚光 镜电流，以减少噪音影响。
◆ ◆ 溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料
中的一个相，而暴露出另一相的结构。
六、扫描电镜的观察条件
• 加速电压效应：
加速电压越低，扫描图像的信息越限于表面，图像就越能反 映表面真实面貌。 加速电压越低，荷电效应越小，使图像质量改善，灰度层次 丰富而且电子束造成的损伤也减弱。 但加速电压越低，样品表面对于污染变得更敏感。 加速电压扰也较少，故合适于高倍工作。
衬度
表面形貌衬度 原子序数衬度
表面形貌衬度
表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时 会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的 结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。
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图4
其他干扰
反差对比度：图像大的反差会使图像富有立体感，但是过大的反差会损 失一些细微结构；图像小的反差会使图像层次丰富和柔和，但是过小的反差 也会丧失细节；对于导电的样品在遇到电子后会产生放电现象，使反差降低， 因此要根据不同的样品进行自动和手动调节反差对比度。 真空和清洁：真空度不够时会使样品被盖上一层污染物，不能得到高分 辨图像，镜筒和物镜光阑被污染，需及时进行清洁处理，否则在图像中会观 察到象散，关掉电子束的前后瞬间图像发生位移，严重影响图像质量也会有 损仪器的使用。 镀金条件的选择：根据不同的样品采取不同的喷镀条件，如喷镀时间、 喷镀电流以及喷镀高度来选取合适的镀层厚度。一般对于样品的形貌变化不 大的可以采用的镀层，形貌变化大的可以采用厚的镀层。
扫描电镜成像质量影响因素分析
郑昂 16212281
2016.12.20
综述
扫描电镜作为我们科研分析中重要的工具，其 成像质量直接影响我们获得的数据质量，也会 影响我们论文的整体水平。这里我分别从加速 电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电 流、消象散校正、工作距离以及反差对比等， 分析图像质量的变化原因，并提出提高图像质 量的方法。
扫描速度和信噪比
在显像管的屏幕上电子束每行扫描约2000 点，每帧画面约2000 行， 每秒钟扫描25 帧(驰奔：这么高的像素数，进行TV扫描成像根本不现实， 明显有误, 信号探测器YAG的响应时间是80ns，也就是0.08微妙，只停留 0.01微妙什么都看不见）。这就意味着每个点上只停留0.01μs。电子束对 样品的相互作用以及检测器对这种作用的响应很慢，即在0.01μs 期间每 个点上获得的信号很弱，需经过放大才能看清，这会带来很多的噪音降 低信噪比。 扫描速度的选择会影响所拍摄图像的质量，如果拍图的速度太快信 号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长 扫描时间会使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加画面的清晰程 度。但扫描时间过长，电子束滞留在样品上的时间就会延长，电子束会 使材料变形，降低分辨率甚至出现假象，特别对生物和高分子样品，观 察时扫描速度不能太慢，采用TESCAN TS5136MM 扫描电子显微镜常规采 用速度每个点上只停留0.04μs。
图3
象散校正
图像如果有象散，不仅使图像产生失真，而且图像的清晰度也会明显 下降，如图4 物镜光阑对中与未对中的聚焦状态：（a）准确对中原图像正 圆，失焦时向四周均匀发散；(b) 光阑有偏，正交时图像成椭圆，且有象散； （c) 光阑偏中较大时，失焦图像流动（驰奔注：光阑是否对中不会造成椭 圆斑，而是引起图像在某个方向晃动，这个描述明显不对）。当物镜光阑 的污染不是很严重时，或由于样品的不同性质造成的微小象散时，可以借 助仪器的消象散器产生一个相反的小磁场来抵消象散的偏离度。由于消象 散器是一个八面的电磁体，可以多个方向调节，得到最清晰、细节最多、 并且不失真的样品原貌。
探针电流
探针电流直接影响到束斑直径、图像信号强度、分辨率以及图像清 晰及失真程度等参数，而这些参数间又存在矛盾。电流越大电子束的束 斑直径越小，（驰奔注：描述错误，可能是编辑的问题）使分辨率增大， 景深也增大。但是信号弱时，亮度有时会显得不足、信噪比降低。对于 一些高分子材料、生物样品或一些不导电的样品采用较大的探针电流， 产生的电荷不能及时扩散迁移而形成积累，因而产生放电现象，难以得 到高质量的形貌图片；但是如果探针电流过小，会由于二次电子的信号 较弱，本底杂散信号影响比较大，分辨率会下降，在高倍率下影响严重。 因此探针电流选择的原则是在反差和亮度满足正常的情况下，加大探针 电流，以便得到最高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察 图像时要求丰富的层次结构为主，需要采用小一点的探针电流。 扫描电镜TESCAN 5136 的电子探针电流与束斑直径的关系（见图2）
总结
总而言之，影响图像质量的因素很多
图像的质量高低除仪器本身存在的问题以便得到高质量的图像。
探针电流
图2 TESCAN 5136 的探针电流和束斑直径之间的关系
象散校正
消象散器实际上是针对各种因素而造成的电子束束斑弥散圆，对于非对 称造成的轴上象散都可以用消象散器来校正。对于TESCAN 5136 扫描电镜， 是装有八极电磁式的消象散器，如图3 来消除象散对成像的影响。
八极电磁式消象散器原理是根据洛伦兹力 力的作用原理，这种场使沿光轴方向运动 的电子受到一附加的力，在垂直于光轴的 平面中，具有椭圆对称性的校正力，通过 改变两组线包中电流的大小和方向，使校 正场的作用补偿原透镜场的椭圆性，从而 获得截面为圆形的电子束。
加速电压
图1 分别加速电压为1kV，10kV，30kV 的SEM 像
当样品导电性差时，又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样 品容易产生充放电效应，样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使 束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电场对入射电子产生排斥作用， 改变电子的入射角，从而使图像不稳定产生移动错位，甚至使表面细节 根本无法呈现，加速电压越高这种现象越严重，此时选用低加速电压以 减少充、放电现象，提高图像的分辨率。
加速电压
扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子 的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠 灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上 100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定程度时，不再能继续随温 度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定 距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速 电压，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV，其值越大电 子束能量越大，反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性 好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深 （尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高 会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大， 会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号 里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV（见 图1）。
束斑直径和工作距离
在SEM 中束斑直径决定图像的分辨率。束斑的直径越小图像的分辨率 越高。一般来讲束斑直径的大小是由电子光学系统来控制，并同末级透镜 的质量有关。如果考虑末级透镜所产生的各种相差，则实际照射到试样上 的束斑直径d 为 d2=d02+ds2+dc2+df2 (1) 式中，d0高斯斑直径；ds由于透镜球象差引起的电子探针的散漫圆直径； dc由于透镜色差所引起电子探针的散漫圆直径；df由于衍射效应所造成电 子探针的散漫圆直径。 在扫描电子显微镜的工作条件下：ds>>dc，df。因此公式(1) 可以近似 为：d2=d02+ds2。 因为d0与同末级透镜的励磁电流有关，而后者又与工作距离WD 有关。 WD 越小，要求末级透镜的励磁电流愈大，相应的d0 愈小。此外对于 一定质量的透镜来讲，球象差系数也是同工作距离WD 有关，WD 愈小相应 的Cs（透镜的球象差系数）也愈小。因此为获得高的图像分辨率则束斑直 径要小，同时需要采用小的工作距离。如果探针电流过高，电子束斑缩小 过度，图像中就容易出现噪声。如果要观察高低不平的样品表面，要求很 高的焦深，则需要采用大的工作距离，同时需要注意，图像的分辨率会明 显降低。
其他干扰
机械振动：电源稳定度和外界杂散磁场会使图像出现锯齿形畸变边缘， 特别是在高倍率时更容易观察到。震动造成在不同时记录的象元排列位置随 着震动频率发生挪动，从而使图像变得模糊或变形，观察高倍率图像时，相 应的震动效应对图像质量的影响更为严重。 嘈杂噪音：如机械泵工作声音，除湿机工作声音、拍摄高倍率图像时说 话的声音以及手机打电话信号干扰(手机信号为高频电磁波，不会对电子束 造成影响，但一定要太大声音说话）等对图像产生很大的影响，致使图像的 分辨率降低。