实训二 青霉素萃取剂萃取率的计算
青霉素萃取及萃取率的计算总结
in
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ml
青霉素钠空白数据
编号
青霉素钠 HAc-NaAc 碘
1
5ml
5ml
5ml
2
5ml
5ml
5ml
3
5ml
5ml
5ml
硫代硫酸钠
5.8ml 6.9ml 6.7ml
萃取相样本数据
编号 萃取 氢氧 静置 盐酸 HAc- 碘
相 化钠 时间
NaA
c
静置 淀粉 硫代
时间
硫酸
钠
1 5ml 1ml 20 1ml 5ml 5ml 20 3ml 9.5
青霉素萃取及萃取率的计算总结
知识拓展
萃取的概念 将选定的某种溶剂（液体或超临界体）加入到含目标产物的混
合物中，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将所 需的组分分离出来，这个操作过程即为萃取 萃取的特点 萃取过程具有选择性 能与其他需要的纯化步骤（例如结晶，蒸馏等）相配合 通过相的改变，可以较少由于降解（水解）引起的产品损失 分离效率高，生产能力大，适用于各种不同的规模 传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现自动控制
含量 ④计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）／
萃取前青霉素含量。 2． 讨论 pH的调节在提高青霉素萃取效率方面的重要性。
知识回顾 Knowledge Review
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2。另取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5ml HAcNaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5ml，用Na2S2O3滴定液滴 定至蓝色消失，记录Na2S2O3的消耗体积（V空白
3. 取萃取相5ml与碘量瓶中，按照步骤1的方法进行测定，记录 Na2S2O3消耗的体积（V样品）
青霉素萃取工艺条件研究
清华大学学报(自然科学版)JOURANL OF TSINGHUA UNIVERSITY(SCIENCE AND TECHNOLOGY)1999年第39卷第10期V ol.39No.10 1999青霉素萃取工艺条件研究苗勇亓平言苏玉山文摘对青霉素萃取理论模型进行研究，并作了大量的实验研究，发现传统的青霉素萃取工艺条件(pH=1.8～2.2，温度为5 ℃，相比V O /VW=1/2～1/2.5，采用两级萃取)不是最佳的。
提出了新的萃取操作工艺条件，即pH=3.0±0.2，温度为常温20 ℃，相比VO /VW=1/3～1/4，并采用三级萃取以保证萃取率。
实验证明，提高萃取的pH值，有利于萃取体系选择性的提高，可以减小青霉素的损失；提高萃取温度将极大地降低能耗；适当降低萃取相比，有利于提高产品质量，减少对杂酸的萃取。
关键词青霉素；萃取；工艺条件分类号TQ 460.6Study on technical conditionsof penicillin extractionMIAO Yong, QI Pingyan, SU YushanDepartment of Chemical Engineering,Tsinghua University, Beijing 100084, ChinaAbstract Based on the study of the theory model of penicillin extraction and experiment results, it is found that the traditional technical condition of penicillin extraction(pH=1.8～2.2, 5 ℃, VO /VW=1/2～1/2.5, two-stage countercurrentextraction) is not the best choice. A new operation condition ispresented, that is pH=3.0±0.2, 20℃, VO /VW=1/3～1/4,three-stage countercurrent extraction. The experiment results show that, it is benefit for the selectivity and yield rate to raise the pH value; raising the temperature can cut down the energy cost; the quality of the product is improved and the extraction of impure acid is decreased by reducing the phase ratio.Key words penicillin；extraction；technical condition青霉素是目前生产量最大应用最广泛的一类抗生素。
青霉素的萃取与萃取率的计算(生物分离纯化技术课件)
青霉素的萃取与萃取率的计算 实训原理
萃取过程是利用混合物质在两个不相混溶的液相中各种组分的溶 解度的不同，从而达到分离的目的。pH为2.3时，青霉素在乙酸乙酯 中比在水中溶解度大，因而可以将乙酸乙酯加到青霉素混合液中，并 使其充分接触，从而使青霉素被萃取浓集到乙酸乙酯中，达到分离提 存的目的。
青霉素的萃取与萃取率的计算
2、碘溶液（0.1mol/L）配制：取碘1.3g，加KI3.6g与水5mL使之 溶解，再加HCl1～2滴，定容到100mL。
青霉素的萃取与萃取率的计算
生产实训
3、HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液配制：取83g无水NaAc溶于水，加入 60mL冰醋酸，定容到1L。
4、Dowex50的处理：Dowex50用蒸馏水充分浸泡后，用6mol/LHCl浸 泡煮沸1h，然后用蒸馏水洗去HCl至树脂呈中性，换15%NaOH浸泡 1h，用蒸馏水洗去NaOH至树脂呈中性，最后用pH4.2柠檬酸钠缓冲 液浸泡备用。
实训试剂与设备 一、试剂和材料
1、Na2S2O3（0.1mol/L） 2、碘溶液（0.1mol/L） 3、HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液 4、NaOH液（1mol/L）、HCl液（1mol/L）、淀粉指示剂、乙酸乙 酯、稀H2SO4、蒸馏水。 5、Dowex50
青霉素的萃取与萃取率的计算
实训试剂与设备
青霉素的萃取与萃取率的计算 产品简介 二、产品结构式
三、产品分子式 C16H18N2O4S·HCl
四、化学名称 1-乙氧甲酰乙氧6-〔D（-）-2-氨基-2-乙酰氨基〕青霉烷酸盐酸盐
青霉素的萃取与萃取率的计算 产品简介
五、青霉素药理作用 干扰细菌细胞壁的合成。青霉素的结构与细胞壁的成分粘肽结构中的
萃取设备提取青霉素三步萃取法
萃取设备提取青霉素三步萃取法
萃取设备提取青霉素三步萃取法
萃取设备在制药工业中得到广泛应用，CWL型萃取设备提取青霉素三步萃取法工艺已经相当成熟，此萃取工艺利用青霉素盐（钠、钾盐）易溶于水，而青霉素酸易溶于有机溶剂的性质，经反复在溶剂相和水相间转移，达到提纯和浓缩的目的。
萃取设备提取青霉素三步萃取法：第一步萃取设备内青霉素从滤液中经稀硫酸酸化而把青霉素提到有机溶剂中；第二步用磷酸缓冲液或碳酸氢钠水溶液，把青霉素从有机溶剂转移到水相中；第三步在青霉素缓冲液提取液中加稀硫酸，利用萃取设备又把青霉素从水相转移抽提到有机溶剂中。
经浓缩提纯而可输送至结晶工序。
随着萃取设备的改进。
利用集多级逆流提取和分离于同一机器内完成的离心萃取器可以大大减少设备台数。
实训二青霉素萃取剂萃取率的计算
实训二青霉素钾盐的酸化萃取与萃取率的计算一、实训目的1.掌握萃取的原理及操作方法；3.掌握碘量法测定青霉素的含量；2.掌握萃取率的计算方法；二、实训原理青霉素在酸性条件下，以酸的形式存在，很容易溶于醇、酮、醚和酯类等有机溶剂，在水中的溶解度很小，且迅速丧失其抗菌能力。
在中性条件下以盐的形式存在，易溶于水、甲醇等，而几乎不溶于乙醚、氯仿或醋酸戊酯，微溶于乙醇、丁醇、酮类或醋酸乙酯中，但如果此类溶剂中含有少量水分，其在该溶剂中的溶解度就大大增加。
因此，利用萃取法提取青霉素，调节溶液的PH值，使其在水相和有机相中的溶解度不同，实现萃取和反萃取。
PH=2.0～2.2时青霉素以游离酸状态由水相转移至丁酯相, 而在PH=6.8～7.2时以成盐状态由酯相进入缓冲液（水相）。
三、药品和仪器1 萃取试剂和仪器2 碘量法试剂和仪器（1）Na2S2O3(0.1mol/L) 取Na2S2O3 2.6g与无水Na2CO3 0.02g,加入新煮沸过的冷蒸馏水适量溶解，定容到100mL。
（2）碘溶液(0.1mol/L) 取碘1.3g，加入KI 3.6g与水5mL使之溶解，再加HCl 1-2滴，定容到100mL。
（3）HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液取83g无水NaAc溶于水，加入60mL 冰醋酸，定容到1L。
（4）淀粉指示剂，仪器：酸式滴定管，移液管，容量瓶，量筒，玻璃棒，小烧杯，电子天平四、实训步骤1.酸化萃取用天平称量40g青霉素工业盐，放入烧杯中。
在磁力搅拌器下，加入100ml 的蒸馏水溶解（溶液呈透明，无颗粒）。
向溶液中滴加10%的硫酸，注意加入速度一定要缓慢，以白色絮状物质不产生为宜。
边加入硫酸，边检测测pH值，当pH值=2.0±0.2时停止加入硫酸。
加入40ml的丁酯(分两次加入，第一次用量3/5，第二次用量2/5)，边加入边调大搅拌，萃取在10min内完成。
将上述溶液移入分液漏斗中，静置10min。
萃取实验
萃取实验一、实验目的1．了解转盘萃取塔的基本结构、工艺流程和操作方法。
2. 观察转盘转速变化时，萃取塔内径、重两相流动情况，了解萃取操作的主要影响因素。
3. 掌握测定每米萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η的试验方法。
4. 实验研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
二、实验任务1. 观察萃取操作条件变化时，萃取塔内径、重两相流动情况。
2. 测定在不同转盘转速下的每米有效萃取高度的传质单元数N OE、体积传质系数K YV和萃取率η。
3. 研究萃取操作条件改变对萃取塔性能的影响。
三、实验装置实验装置的流程示意图见下图。
萃取塔为转盘萃取塔。
本实验以水为萃取剂，从原料液（煤油-苯甲酸）中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相( 用字母R 表示，本实验中又称分散相、轻相)，从塔底进，向上流动从塔顶出。
水为连续相( 用字母E表示，本实验又称连续相、重相),从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
本装置操作时应先在塔内灌满连续相——水，然后开启分散相——煤油（含有饱和苯甲酸），待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的∏管闸阀调节两相的界面于一定高度，对于本装置采用的实验物料体系，凝聚是在塔的上端中进行（塔的下端也设有凝聚段）。
本装置外加能量的输入，可通过直流调速器来调节中心轴的转速。
萃取实验装置图四、基本原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
使用转盘塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。
第11章 溶媒萃取法提取抗生素(选修)
③介质的粘度。
表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。 保护膜具有一定的机械强度，不易破裂，能防止 液滴碰撞而引起聚沉。 介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。
亲憎平衡值
表面活性剂的亲水与亲油 程度的相对强弱，在工业 上常用HLB数来表示。
spm的丁酯萃取液 + 饱和盐水洗涤，
减少spm在水中溶解度；消除有机相水滴；分相容易。 注意用量，过多使得杂质转移，必要时要回收。
4. 带溶剂：
所谓带溶剂是指它们能和抗生素形成复合物，而易溶
于溶媒中，且此复合物在一定条件下又容易分解。有的抗 生素水溶性很强，在通常有机溶媒中溶解度都很小，如要 采用溶媒萃取法来提取，可借助于带溶剂。 例：链霉素可与脂肪酸【如月桂酸CH3(CH2)10COOH
第四节 影响萃取操作的主要因素
pH值
温度
盐析
带溶剂 溶媒的选择
1. pH的影响
● pH对表观分配系数的影响（pH~K）
pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性 物质分配在水相。
● 控制pH，去除杂质
例: pen 当pH<pK时, 萃取→丁酯中
(1) 碱性杂质 pKpen< pK碱杂 当pH < pKpen(2.75) pH << pK碱杂 碱性杂质呈正离子状态，易溶于水相中，∴ 自然分离除去
喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏 度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下 进入混合器。
图为三种常 见的喷射式 混合器示意 图。
3. 气流搅拌混合器
工作原理：以空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅
拌混合。 优点：特别适用于化学腐蚀性强的液体，但不适用于 挥发性强的液体搅拌，目前青霉素提炼酸化岗位有利用这 种方法进行搅拌。
青霉素萃取法分离技术研究进展
青霉素萃取法分离技术研究进展摘要：对青霉素分离技术中的萃取法的研究进展进行综述关键词：青霉素；萃取法；分离青霉素是目前生产量最大的抗生素,具有抗菌作用强、疗效高、毒性低等优点,是治疗细菌性感染的重要药物。
由于性价比优良,青霉素G是目前应用最广泛的天然抗生素之一,它的钾盐还是十分重要的原料药,主要用于生产一系列半合成抗生素[1]。
青霉素G的生产采用生物合成法,其分离提纯过程包括过滤、提取、共沸结晶等几道工序,其提取工艺现多采用乙酸丁酯萃取法。
但该工艺存在一些不足:如青霉素效价损失严重;生产能耗大;溶剂回收困难;使用破乳剂,增加了成本。
近年来,随着青霉素扩产,产量激增,造成供过于求的状况,为了提高行业竞争力,科技工作者围绕完善现有萃取过程和进行新技术开发两个方面进行了大量研究工作。
1.改进与完善1.1室温三级萃取新工艺苗勇等[2]对乙酸丁酯萃取青霉素的理论模型进行了探讨,并做了大量的实验研究,针对传统的青霉素萃取工艺条件进行了优化。
提出了新的萃取操作工艺条件,即pH(3.0±0.2),温度为常温20℃,相比Vo/Vw=1/3~1/4,并采用三级萃取以保证萃取率。
他们认为,适当提高萃取的pH值,有利于萃取体系选择性的提高,可以减小青霉素的损失;常温萃取可以极大地降低能耗;适当降低相比,有利于提高产品质量,减少对杂酸的萃取。
按照年产1000吨青霉素工厂计算,料液中青霉素效价20000u/ml,收率70%,日处理300吨料液,可计算出从pH3.0到pH2.0所需酸量及运行费。
其冷却费用按全年平均降低10℃计算,忽略其设备投资。
两种工艺所需费用差别列于Tab.1(按1998年价格计算)。
苗勇等认为,新工艺比原工艺每年减少费用210万元,总效益可观,该工艺是可行的。
2.新分离技术的应用2.1双水相萃取/乙酸丁酯萃取关怡新等[3]研究了PEG/硫酸铵/水双水相系统用于青霉素发酵液的萃取,并进行了小试实验,得到了青霉素G的结晶,纯度为88.48%,总收率为76.56%。
实训 青霉素的提取分离
实训青霉素的提取分离［任务描述］青霉素是一族抗生素的总称，当发酵培养基中不加侧链前体时，会产生多种N-酰基取代的青霉素的混合物，它们合称为青霉素类抗生素。
目前已知的天然青霉素的结构和生物活性见表1所示，由青霉素类的基本结构式可见，青霉素可看作是由半胱氨酸和缬氨酸结合而成的，结构式中R代表侧链，不同类型的青霉素侧链不同。
其中的青霉素G类疗效最好，应用最广，通常所说的青霉素即指青霉素G，因其不耐酸，在胃酸中会被破坏，故只能注射给药。
表1天然青霉素的结构和生物活性青霉素侧链取代基（R）相对分子质量生物活性/（U/mg钠盐）青霉寨G青霉素X青霉素F青霉素K 双氢青霉素F 青霉素VC6H5CH2一（p）HOC6H4CH2一CH3CH2CH=CHCH2一CH3（CH2）6一CH3（CH2）4一C6H5OCH2—334.38350.38312.37342.45314.40350.3816679701625230016l01595青霉素结构中含有羧基，是弱酸性物质，在水中溶解度很小，易溶于有机溶剂如醋酸丁酯、苯、氯仿、丙酮和乙醚中，而青霉素G钾盐、钠盐易溶于水和甲醇，可溶于乙醇，但在丙醇、丁醇、丙酮、醋酸乙酯、吡啶中难溶或不溶，如普鲁卡因青霉素G易溶于甲醇，难溶于丙酮和氯仿，微溶于水。
青霉素遇酸、碱或加热都易分解而失去活性，分子中最不稳定的部分是β-内酰胺环，而其抗菌能力取决于β-内酰胺环，故青霉素的降解产物几乎都不具有活性。
青霉素在近中性（PH为6～7）水溶液中较为稳定，酸性或碱性溶液均使之分解加速，青霉素的盐对热稳定，将药品制成青霉素G钾盐或钠盐较多。
青霉素G生产可分为菌种发酵和提取精制两个步骤菌种发酵是将产黄青霉菌接种到固体培养基上，在25℃下培养7～10天，即可得青霉菌孢子培养物。
用无菌水将孢子制成悬浮液接种到种子罐内已灭菌的培养基中，通入无菌空气、搅拌，在27℃下培养24～28h，然后将种子培养液接种到发酵罐已灭菌的含有苯乙酸前体的培养基中，通入无菌空气，搅拌，在27℃下培养7天，在发酵过程中需补入苯乙酸前体及适量的培养基，培养基主要成分有葡萄糖、花生饼粉、麸质粉、尿素、硝酸铵、硫代硫酸钠、碳酸钙等。
5.2萃取过程的计算
选用了转盘塔为萃取设备 。 塔 径 为 1.68m ， 塔 高 8.5m，全塔有效段用定环 分为40个隔室，每个隔室 高0.19m，定环内径1.17m 。搅拌器为串联安装于中 心轴上的一系列圆盘，直 径 1m 。转速为 60rpm 。在 萃取塔的设计中，考虑了 轴向混和的影响。
通常在以下数种情况下，采用萃取作为分 离方法比蒸馏更有效或有利：
对于填料塔和筛板塔，可以通过使流体 脉动的方法来进行搅拌。脉动塔在核工业 中得到了广泛的应用。然而，更通常的方 法是采用某种形式的转动搅拌（转盘塔） 或振动搅拌（振动板塔）的形式。 在1947年以前，如果要进行需要很多平 衡级的萃取过程，可以选择的设备主要是 混和澄清槽，这需要大量的马达、泵和复 杂的管道。而各种搅拌塔的发明，使得采 用结构简单、效率高而成本低的萃取设备 成为可能。
萃取设备 Equipment
混和澄清槽 非机械搅拌塔 机械搅拌塔 离心萃取机
根据传质方式来分
-分级接触：混和澄清槽、板式塔、单级或 多级离心萃取机 - 微分接触：萃取塔、 Podbielniak 离心萃 取机
不同的萃取体系的物性（粘度、密度差 和界面张力等）的变化范围很广，分离要 求也不同。为此，萃取设备的种类很多， 以适应各种要求。有些萃取设备和汽液接 触设备（蒸馏、吸收、汽提等）很相似， 如喷淋塔、填料塔、筛板塔等，但这些设 备通常只能用在物系粘度很小、密度差较 大、界面张力适中以及分离要求不是很高 的场合。由于液-液系统的特殊性，需要选 择适合其特点的设备。
该方程为非线形方程，用迭代方法求解 H=5.26 m 效率=（HTU）ox（NTU）ox / H = 4×0.9144 / 5.26 ×100% = 69.5%
补充材料:萃取应用与设备
萃取的实验报告总结
一、实验目的本次实验旨在通过萃取操作，了解萃取剂的选择原则，掌握萃取实验的基本操作方法，并学习如何通过萃取提高目标组分的纯度和回收率。
二、实验原理萃取是一种利用两种互不相溶的液体（萃取剂和原液）之间的分配系数差异，将目标组分从原液中分离出来的方法。
萃取实验的基本原理是：目标组分在萃取剂中的溶解度大于在原液中的溶解度，从而实现目标组分的富集。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 原液：含有目标组分的溶液- 萃取剂：与原液互不相溶的液体- 玻璃仪器：分液漏斗、烧杯、量筒、滴定管等2. 实验仪器：- 萃取装置：分液漏斗、冷凝管、接收瓶等四、实验步骤1. 准备原液和萃取剂，并确保两者互不相溶。
2. 将原液倒入分液漏斗中，加入适量的萃取剂。
3. 轻轻摇动分液漏斗，使原液和萃取剂充分混合，直至萃取剂与原液形成两相。
4. 静置分液漏斗，等待两相分层。
5. 打开分液漏斗下方的旋塞，将下层液体（含目标组分的萃取剂溶液）导入烧杯中。
6. 将烧杯中的萃取剂溶液通过冷凝管导入接收瓶中。
7. 重复步骤2-6，直至达到所需的萃取效率。
8. 收集接收瓶中的萃取剂溶液，并进行必要的处理和纯化。
五、实验结果与分析1. 实验结果显示，通过萃取操作，目标组分的纯度和回收率均有所提高。
2. 在实验过程中，萃取剂的选择对萃取效率有显著影响。
根据目标组分的性质，选择合适的萃取剂可以提高萃取效率。
3. 萃取剂的用量对萃取效率也有一定影响。
在一定范围内，增加萃取剂的用量可以提高萃取效率，但过量的萃取剂会导致萃取剂与目标组分的分离困难。
4. 实验过程中，温度、pH值等条件也会对萃取效率产生影响。
通过优化实验条件，可以提高萃取效率。
六、实验结论1. 萃取是一种有效的分离纯化方法，可以提高目标组分的纯度和回收率。
2. 萃取剂的选择、用量、温度、pH值等条件对萃取效率有显著影响。
3. 通过优化实验条件，可以提高萃取效率，从而实现目标组分的有效分离。
4. 本次实验成功实现了目标组分的萃取分离，为后续的纯化处理奠定了基础。
青霉素的萃取工艺案例讨论
提取精制：将青霉素发酵液冷却，过滤。 滤液在pH2～2.5的条件下，于离心机内 用醋酸丁酯进行逆流萃取，得到BA萃取液， BA经水洗离心机洗去溶于水的色素及溶于 水的杂酸。将此BA萃取液经活性炭脱色， 脱色BA加入碳酸钾溶液调PH至7左右离心 机反萃取得RB，RB加丁醇经共沸蒸馏过 滤干燥即可得青霉素G钾盐。
对一种青霉素过敏者可能对 其他青霉素类药物、青霉胺 过敏，有哮喘、湿疹、枯草 热、荨麻疹等过敏性疾病患 者应慎用本品。
三．青霉素水溶液在室温不稳定，20单位/ml青霉素溶液30℃ 放置24小时效价下降56%，青霉烯酸含量增加200 倍，因 此应用本品须新鲜配制
四．大剂量使用本品时应定期检测电解质
五．对诊断的干扰： (1)应用青霉素期间，以硫酸铜法测定尿糖 时可能出现假阳性，而用葡萄糖酶法则不受影响。 (2)静脉 滴注本品可出现血钠测定值增高。 (3)本品可使血清丙氨酸 氨基转移酶或门冬氨酸氨基转移酶升高。
欢迎批评指正
谢谢
13（20）11（14（18）23-16）17-10（19）8-9-6-4-3-5-7-9/h3-7,1112,14H,8H2,1-2H3,（H,17,19）（H,21,22）/t11-,12+,14-/m1/s1
分类
一．青霉素G类：如青霉素G钾、青霉素G钠、长效西林`青霉素G、 二．青霉素V类：如青霉素V钾等（包括有多种剂型）。 三．耐酶青霉素：如苯唑青霉素、氯唑青霉素等。 四．氨苄西林类：如氨苄西林、阿莫西林等。 五．抗假单胞菌青霉素：如羧苄西林、哌拉西林 六．美西林及其酯匹西林：如美西林及其酯匹美西林等，其特点为较耐酶，对某
青霉素钾或钠与重金属，特别是铜、锌和汞呈配伍禁忌，因后者可破坏青 霉素的氧化噻唑环。由锌化合物制造的橡皮管或瓶塞也可影响青霉素活力。 呈酸性的葡萄糖注射液或四环素注射液皆可破坏青霉素的活性。青霉素也 可为氧化剂或还原剂或羟基化合物灭活。
[医药卫生]青霉素溶剂萃取
![[医药卫生]青霉素溶剂萃取](https://img.taocdn.com/s3/m/49e00a3fa8114431b80dd817.png)
且为连续操作。
青霉素萃取设备（1）管式离心机
分离设备
图9-8
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
GF-105管式超速离心机外形图
⑶离心萃取器 离心萃取器是利用离心力的
作用，使两液相快速混合、快速
分离的一类萃取装置。 离心萃取器种类很多，广泛 应用于制药、香料、废水处理等 离域。 转筒式离心萃取器 如图所示，转筒式离心萃取
器结构简单，造价相对较低，传
青霉素萃取操作条件
根据以上因素，我组选定青霉素萃
取工艺在压力为中压，pH=3.0±0.2，温度为 低温(5 ℃)下进行，可以使产品的质量和收 率有所提高，生产的能耗和物耗也明显降低。
青霉素萃取方式
单级萃取
单级萃取只包括一个混合器和一个分离器。料液 F和溶剂S加入混合器中经接触达到平衡后，用 分离器分离得到萃取液L和萃余液R。如分配系 数为K，料液的体积为VF，溶媒的体积为VS， 则经过萃取后，溶质在萃取相与萃余相中数量 之比值为
质效率高，易控制，运行可靠。
青霉素萃取设备碟片式离心机
此类离心机适用于分离乳 浊液或含少量固体的乳浊液。 其结构大体可分为三部分： 第－部分是机械传动部分； 第二部分是由转鼓碟片架、 碟片分液盖和碟片组成的分 离部分；第三部分是输送部 分，在机内起输送已分离好 的两种液体的作用，由向心 泵等组成。
青霉素萃取溶剂
根据相似相溶的原理，选择与目的物 结构相近的溶剂
分子结构相似:组成,官能团 根据萃取目标物的介电常数寻找极性相 近的溶剂为萃取溶剂.
青霉素萃取溶剂
不同的萃取剂对溶质的萃取效果不同。 如疏水性的青霉素G和V酸性很强，其 pKa值为2.5～3.1，相对分子质量分别为 334和350，适宜用有机溶剂从发酵液中 萃取，在pH 2.5～3.0范围内，用乙酸戊 酯和乙酸丁酯作为萃取剂的萃取效率高 （如下表
青霉素溶剂萃取PPT学习课件
青霉素萃取设备碟片式离心机
此类离心机适用于分离乳 浊液或含少量固体的乳浊液。 其结构大体可分为三部分： 第－部分是机械传动部分； 第二部分是由转鼓碟片架、 碟片分液盖和碟片组成的分 离部分；第三部分是输送部 分，在机内起输送已分离好 的两种液体的作用，由向心 泵等组成。
27
重液向心泵出口 轻液向心泵出口
17
青霉素萃取方式
E
K
VS VF
K = CS / CF
1 E 1
1
E E1
式中 ——萃取因素。
18 由E可求得未被萃取的分率 E和理论收得率1- ：
青霉素萃取方式 多级错流萃取
S1 混 和 器 F
19
L1 分 离 器
R1 第一级
S2
L2
混
分
和
离
器
器
R2 第二级
S3 L3
混
分
11 H K14
图9-12 Westfalia 生产的三相倾析式离心机
1-三角皮带 2-差速变动装置 3-转鼓皮带轮 4-轴承 5-外壳 6-分离盘 7-螺旋输送器
8-轻相分布器 9-排渣口 10-转鼓 11-调节环 12-重液出口 13-轻注出口
14-转鼓主轴承 15-轻相送料管 16-重相送料管 17-向心泵
和
离
器
器
R3
第三级
图9-1 多级错流萃取 F-料液 S-溶媒 L-萃余液 下标1，2，3-级别
青霉素萃取方式 多级逆流萃取
L1
L2
S
L3
混
分
混
分
混
分
和
离
和
离
和
萃取过程的计算
主题重要性
随着工业生产对高纯度产品和环境保护要求的提高，萃取过程计算在化工、制药 、环保等领域的应用越来越广泛。
掌握萃取过程计算有助于提高产品质量、降低生产成本、减少环境污染，对实现 可持续发展具有重要意义。
02
萃取过程的基本原理
萃取过程的定义
萃取过程
是一种利用物质在两种不混溶液体中 的溶解度差异，通过一系列物理或化 学手段，将目标物质从一种液相转移 到另一种液相的过程。
合物中提取出来。
提纯产品
在化工生产中，萃取过程常用于提 纯产品，通过多次萃取和反萃取操 作，去除杂质，提高产品的纯度。
反应介质
在某些化学反应中，萃取过程可以 作为反应介质，控制反应条件，提 高反应效率和选择性。
在环境保护中的应用
01
02
03
污水处理
萃取过程可以用于污水处 理，通过分离和回收水中 的有害物质，降低水体的 污染程度。
精细化计算
随着萃取过程研究的深入，对萃取过程的理解将更加深入，计算模型将 更加精细化，能够更准确地模拟和预测萃取过程中的各种复杂现象和行 为。
对实际应用的建议和展望
加强基础研究
为了更好地应用萃取过程计算，需要加强基础研究，深入理解萃取过程的原理和机制， 为计算模型的建立提供更加科学和可靠的理论基础。
1
速率萃取计算是利用化学反应动力学原理，通过 计算反应速率常数和扩散系数来预测萃取速率的 方法。
2
速率萃取计算需要知道化学反应的动力学参数和 扩散系数，以及反应温度、压力等条件。
3
速率萃取计算可以用于指导实验操作，预测萃取 速率，优化萃取工艺参数。
萃取过程的模拟与优化
萃取过程的模拟与优化是利用计算机模拟技术，通过建立数学模型来模拟萃取过程，并优化工艺参数 的方法。
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实训二青霉素钾盐的酸化萃取与萃取率的计算
一、实训目的
1.掌握萃取的原理及操作方法；
3.掌握碘量法测定青霉素的含量；
2.掌握萃取率的计算方法；
二、实训原理
青霉素在酸性条件下，以酸的形式存在，很容易溶于醇、酮、醚和酯类等有机溶剂，在水中的溶解度很小，且迅速丧失其抗菌能力。
在中性条件下以盐的形式存在，易溶于水、甲醇等，而几乎不溶于乙醚、氯仿或醋酸戊酯，微溶于乙醇、丁醇、酮类或醋酸乙酯中，但如果此类溶剂中含有少量水分，其在该溶剂中的溶解度就大大增加。
因此，利用萃取法提取青霉素，调节溶液的PH值，使其在水相和有机相中的溶解度不同，实现萃取和反萃取。
PH=2.0～2.2时青霉素以游离酸状态由水相转移至丁酯相, 而在PH=6.8～7.2时以成盐状态由酯相进入缓冲液（水相）。
三、药品和仪器
1 萃取试剂和仪器
2 碘量法试剂和仪器
（1）Na
2S
2
O
3
(0.1mol/L) 取Na
2
S
2
O
3
2.6g与无水Na
2
CO
3
0.02g,加入新煮沸过
的冷蒸馏水适量溶解，定容到100mL。
（2）碘溶液(0.1mol/L) 取碘1.3g，加入KI 3.6g与水5mL使之溶解，再加HCl 1-2滴，定容到100mL。
（3）HAc-NaAc（pH4.5）缓冲液取83g无水NaAc溶于水，加入60mL冰醋酸，定容到1L。
（4）淀粉指示剂，
仪器：酸式滴定管，移液管，容量瓶，量筒，玻璃棒，小烧杯，电子天平
四、实训步骤
1.酸化萃取
用天平称量40g青霉素工业盐，放入烧杯中。
在磁力搅拌器下，加入100ml的蒸馏水溶解（溶液呈透明，无颗粒）。
向溶液中滴加10%的硫酸，注意加入速度一定要缓慢，以白色絮状物质不产生为宜。
边加入硫酸，边检测测pH值，当pH值=2.0±0.2时停止加入硫酸。
加入40ml的丁酯(分两次加入，第一次用量3/5，第二次用量2/5)，边加入边调大搅拌，萃取在10min内完成。
将上述溶液移入分液漏斗中，静置10min。
待分层后，用两个烧杯分别收集上层丁酯相（轻相）和下层水相（重相）。
重相计量体积，并做好记录。
加入40ml的丁酯，对重相进行第二次萃取（操作方法同第一次萃取）。
记录重相体积。
将重相PH值调至中性，倒入下水道。
收集两次轻相，记录体积。
2.脱水
在磁力搅拌器下，向丁酯萃取相中加入1/5体积的饱和食盐水，分两次（等量）洗涤萃取液10min，将上述溶液移入分液漏斗中，静置10min，待分层后，将上层萃取相收集在干净的烧杯中，下层饱和食盐水废弃，再重复1-2次，得到脱水后的丁酯萃取相。
2.反萃取
在磁力搅拌器下，向脱水后的丁酯萃取相中，缓慢滴加30%的碳酸钾溶液，边加入边
检测测pH值，当pH值=7.0±0.2时停止加入。
将上述混合液移入分液漏斗中，静置10min，待分层后，用烧杯收集下层水相（重相），上层丁酯相（轻相）倒入回收瓶中（避免倒入下水道）。
重相加入20ml丁醇，形成稀释液。
3.萃取率的计算
（1）Na
2S
2
O
3
的标定取K
2
Cr
2
O
3
0.15g于碘量瓶中，加入50mL水，使之溶解，
再加入KI 2g，溶解后加入稀硫酸40mL，摇匀，密闭，在暗处放置10min,取出
后再加水250mL稀释，用Na
2S
2
O
3
滴定临近终点时，加淀粉指示剂3mL，继续滴定
至蓝色消失，记录Na
2S
2
O
3
消耗的体积。
（2）取5 mL定容好的青霉素溶液于碘量瓶中，加NaOH溶液1mL，放置20min，再加入1 mLHCl溶液与5 mL HAc-NaAc缓冲液，精密加入碘滴定液5mL，摇匀，
密闭，在20-25℃暗处放置20min,用Na
2S
2
O
3
滴定液滴定，临近终点时加入淀粉
指示剂3 mL，继续滴定至蓝色消失，记录Na
2S
2
O
3
消耗的体积（V对照）
（3）另取5 mL定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5 mL HAc-NaAc缓冲
液，再精密加入碘滴定液5 mL，用Na
2S
2
O
3
滴定液滴定至蓝色消失，记录Na
2
S
2
O
3
消耗的体积（V空白）
（4）取萃余相5mL于碘量瓶中，按步骤（1）的方法进行测定，记录Na
2S
2
O
3
消
耗的体积（V样品）五数据处理
（1）根据Na
2S
2
O
3
-I
2
2:1,分别计算操作步骤3 萃取率的计算中各步滴定的碘的
量I①, I②, I③
（2）萃取前与青霉素反应的碘：总I2= I②－I①
萃取后与青霉素反应得碘：余I2= I②－ I③
（3）根据青霉素-I2 1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素含量
（4）计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）/萃取前青霉素含量。
六、实训注意事项
1.严禁用不合格的注射用水溶解青霉素钾工业盐。
2.青霉素钾工业盐必须溶解完全，严禁溶解液发白或有颗粒。
3.溶解过程中，尽量缩短溶解时间，溶解完后立刻进行萃取。
七、思考与讨论
1.收率如何计算？
2.结合书上萃取一章的内容，考虑实验室与大生产中有何不同？
3.结晶与重结晶的作用有何不同？如何判断结晶终点？。