豆粕蛋白含量的检测方法

豆粕蛋白含量的检测方法

豆粕蛋白含量的检测方法以国标GB/T6432-94检测方法为基准，结合我们的实际情况特制定本方法。

1、检测方法：

①取样。要求每小时钎取成品豆粕适量（约15袋，所有回掺的不合格样品不计入在内），混合均匀。

②分样。将样品混合均匀后从中分取具有代表性的部分样品作检验用（以后可能引进标准的四分法分取样品）。

③粉碎。将粉碎机内腔用毛刷清扫干净后粉碎样品，然后将粉碎后的所有样品置于样品盘中。

④称量。称取约0.2～0.3克样品于消化管内，注意手上不要有汗渍，转移完样品后要检查称量纸上有无残留。

⑤消化。在消化管内加6.4克混合催化剂，12ml浓硫酸，于420℃消化炉上消化2小时，然后取出放凉。

⑥蒸馏。在250ml三角瓶内加入20ml硼酸（2%，M/V）作为吸收液，加入2滴混合指示剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的三角瓶内，然后向消化管内加入浓碱溶液，至管内液体呈黑色时停止加碱并开始蒸馏。当蒸馏量达到150ml时降下三角瓶并继续蒸馏，当蒸馏量达到170ml时用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入三角瓶内，结束蒸馏。

⑦滴定。用已知浓度的标准盐酸溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成浅红色时为终点。

⑧空白的测定。称取蔗糖0.2～0.3克代替试样（也可以不加蔗糖），按照同样的操作方法进行检测，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml。

⑨计算结果。

⑩重复性：同一样品两次检测允许误差范围为≤0.5%。

2、注意事项：

①碱浓度配制比例：1000ml水+400gNaOH，浓度约为36%，与整个行业内所使用的碱浓度对应起来；

②稀HCl标定要求非常精确，标定盐酸用的无水碳酸钠必须烘干，标定完之后检测硫酸铵（须烘干）回收率，回收率在21.05%左右算合格。然后校正盐酸浓度，使硫酸铵回收率在20.80±0.05%，以此盐酸浓度测定豆粕蛋白；

③做空白值加的硫酸的量（12ml）、混合催化剂的量(6.4克)、指示剂的量（可以加2～4滴，各化验室可自行决定，一般来讲滴数越多，颜色变化越明显，也更容易控制）、硼酸的量（20ml）、最后的蒸馏量(150ml+20ml)，就是我们检测蛋白的标准。测蛋白时加的硫酸的量、催化剂的量、指示剂的量、硼酸的量、最后的蒸馏量必须和做空白时所加的量保持一致，这样空白值才有效；

④盛放盐酸的烧杯各班洗净烘干，盐酸每次现用现取，避免因烧杯内盐酸水分的挥发对结果造成影响。假设烧杯内有50ml盐酸，8小时内挥发了1ml，对结果造成的影响将达到1个蛋白；

⑤消化炉使用单排的时候升温会特别慢且可能温度显示不准，使用时要求两排全开；

⑥蒸馏前，把消化管内圈溜一圈水，轻微振荡后开始蒸馏；

⑦蒸馏时注意三角瓶内壁是否有蒸汽，如果有蒸汽的话适当开大冷凝水；

⑨做蛋白的同时测一下粉碎后样品的水分，并在蛋白结果后注明；⑩滴定终点的判断：测蛋白的颜色、测硫酸铵回收率的颜色和测定空白的颜色必须一致；

⑾每次更换硼酸吸收液时需检测硫酸铵回收率，结果在20.80%左右算合格；