水泥中三氧化硫含量的测定--硫酸盐
水泥中三氧化硫含量评估方法-最新国标
水泥中三氧化硫含量评估方法1范围本文件规定了水泥中三氧化硫含量评估方法的原理、仪器设备、材料、试验样本、试验方法、评估过程、评估报告等。
本文件适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的评估，其他品种水泥可参考使用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB175通用硅酸盐水泥GB/T176水泥化学分析方法GB/T1345水泥细度检验方法筛析法GB/T1346水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定检验方法GB/T5483天然石膏GB/T5484石膏化学分析方法GB/T8074水泥比表面积测定方法勃氏法GB/T12959水泥水化热测定方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO）GB/T21371用于水泥中的工业副产石膏GB/T21372硅酸盐水泥熟料JC/T603水泥胶砂干缩试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在水泥凝结时间满足标准要求下，通过强度、胶砂干缩率、水化热中其中一个或多个物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
强度、水化热随水泥中SO3含量的增大先升高后降低，当强度或水化热最大时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
胶砂干缩率随水泥中SO3含量的增大先降低后升高，当胶砂干缩率最小时，对应的水泥中SO3含量为最佳值。
可根据需求采用其中一种或多种物理性能参数评估水泥中最佳SO3含量。
5仪器和设备5.1球磨机符合GB/T21372中规定的化验室统一小磨。
6材料6.1石膏6.1.1天然石膏天然石膏应符合GB/T5483中规定的G类石膏或M类混合石膏，品位（质量分数）≥55%。
6.1.2工业副产石膏工业副产石膏应符合GB/T21371规定的技术要求。
6.1.3分析纯石膏分析纯石膏中CaSO4·2H2O质量分数应大于99.0%。
实验 水泥中三氧化硫含量的测定
实验水泥中三氧化硫含量的测定适量的SO3可调节水泥的凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥膨胀的性能。
但水泥中石膏量过多，却会导致水泥安定性不良。
因此，水泥中三氧化硫含量是水泥重要的质量指标，在生产过程中必须予以严格控制。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的方法有很多种，如经典的硫酸钡重量法及其改进方法、离子交换法、磷酸溶样-氯化亚锡还原——碘量滴定法、燃烧法(与全硫的测定相同)、分光光度法、离子交换分离一EDTA配位滴定法等。
目前多采用硫酸钡重量法、磷酸溶样—氯化亚锡还原—碘量滴定法(还原—碘量法)、离子交换法。
经典的硫酸钡重量法较准确,常作为仲裁分析。
硫酸钡重量法测定水泥中三氧化硫一、实验目的掌握硫酸钡重量法测定原理和方法。
了解晶型沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。
沉淀水泥中三氧化硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、基本原理硫酸钡重量法不仅在准确性方面，而且在适应性和测量范围方面都优于其它方法，但其最大缺点是手续繁琐，费时，不宜作为生产控制例行分析方法。
其改进方法虽然简化了离子分离手续，但是过滤、沉淀、洗涤……，直至恒重等一系列手续，便使这一方法有所逊色。
硫酸钡质量法是通过氯化钡使硫酸根结合成难溶的硫酸钡沉淀，以硫酸钡的质量折算水泥中的三氧化硫含量。
由于在磨制水泥中，需加入一定量石膏，加入量的多少主要反映在水泥中SO42-离子的数量上。
所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解，控制溶液浓度在0.2-0.4mol/L的条件下，用BaCl2沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。
沉淀经过滤、洗涤、和灼烧，以BaSO4形式称量，从而求得S、SO3、或SO42-离子含量。
BaSO4的溶解度很小(其K sp=l.lx10-10)，其化学性质非常稳定，灼烧后的组分与分子式符合。
反应式为Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)三、试剂1. 盐酸(1+1);2. 氯化钡溶液(100g/L);3. 硝酸银溶液(5g/L)。
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
浅谈水泥中三氧化硫含量的检测
是准确度高， 缺点是费时较长 用该方法来做 Ｓ Ｏ 含 量 时， 应把握 如下 几个要 点 ：
１ 严格 遵守 晶形 沉淀 的沉淀 条 件 硫 酸钡结 晶初 生成 时 比较 细 小 ，要 得 到相 对 大 的颗粒 结 晶 ，必 须减 ，沉 淀 开始 时 溶液 中硫 酸钡 的 】 、 相对过饱 和 度． 瞬间生 成较 少 的晶核 ； 果相 对过 使 如 饱 和度 大，瞬间 成很 多晶 核，各 晶核竟相 生 长，必 然 得 到极多极 细 小 的晶体 ． 至成 为无定形 沉 淀． 甚 很 难过 滤和洗 涤 ． 分 析结果 造成 误差 。 绐
为 １０ ／ 。 ０ｇ １
对 比的结 果 看 ， 三氧 化硫 检 测数 据偏 低 的 现象 普 遍
存在． 的严重超 Ｈ允许偏差范围． 有 １ 失去了检测的意 义 针 对这 种现象 ， 面从 原理 的角度谈 谈 怎样 测得 下
三氧化 硫的 准确结 果 水 泥 中三 氧 化硫 含 量实 质 上 是磨 制 水 泥 时石膏 掺人量 的反 映 。通 常硅酸 盐水 泥熟料 初凝 时 间很快 、 为使 混凝 土和 砂浆 有充分 的时 间进 行搅 拌 、 运输 、 浇 捣 或砌筑 、 要求 水 泥凝结 时 间不 能过早 、 则在施 工 否
：
０３ ｌＩ ． ｍ ／ ，即在 ２ Ｏ ｌ 验溶 液 中加 ｌＩ （ ＋１ 盐 ０ｒ 试 ａ ＯＩ １ ） ｌ ｌ
酸溶液，该酸度下能减少 ｃ“、 ｌ Ｆ ”等离子与 ａ Ａ“、 ｅ Ｓ 共沉 淀现象 ， Ｏ 保证 三氧化 硫测定 结 果的 准确性 ． 省去了预先除去铁、 、 、 铝 钙 镁的步骤， 简化 了操作。
溶解度，相 当于降低了溶液对硫酸钡的相对过饱和 度、有利 于生 成数 目较少 的大晶体 。在 酸性 溶 液 中， 硫 酸钡 的溶解 损 失可 通过 加 入过 量 氯化 钡 而减 少 。 同时在 酸性 溶 液 中还 可减 少 溶液 中其 它 离 子在 硫 酸
水泥中SO3测定方法简介
优 点在分析领域得到广泛应用。 但 是， 试样 中除硫化物 （ ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还
用盐 酸分解试样 ， 控 制溶液浓度在 ０ ． ２ ０ ． ４ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的条件 下， 用Ｂ ａ ｃ １ ， 有其它状态 的硫存在时， 将给测定造成误差 。
由于水泥 中石膏的存在形态及其性质不 同， 测定水泥 中三氧 化硫的 试样 中除硫 化物 （ ｓ ｚ 一 ） 和硫 酸外 ， 还有其它状 态的硫存在时 ， 将给 测定造 方法有 很多种 。目前多采用硫酸钡重量法 、 离子交换法、 磷酸溶样— —氯 成 误 差 。
化 亚锡还 原——碘量滴定法 、 分光光度法、 配位滴定法等。其中硫 酸钡重 量法为基 准法 ， 其它 为代用 法， 结果有歧义时， 以基准法为准 。下面我们
５ 恒 电流 库 伦滴定 法
水 泥试样经 甲酸处理 ， 将 硫化物分解 除去， 在助熔剂 （ 锡粒） 存在 的 条件 下， 于空气 流中燃 烧分解 ， 试 样中的硫生成二氧 化硫并被碘化 钾吸
生成的Ｂ ａ Ｓ Ｏ 沉淀为典型的晶形沉淀， 它的溶解度很小 （ Ｋ ｓ ｒ ＝ １ ． １ ｘ ｌ ０ ） ，
化学性质非常稳定， 按晶形沉淀 的条件进 行沉 淀和过滤。滤 出沉淀后于
收， 以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴 定。 试样 中除硫化物 （ Ｓ ２ － ） 和硫酸外 ， 还有其 它状态 的硫存 在时 ， 将给 测
定造成误差 。
８ ０ ０ Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得 的称量形式 Ｂ ａ Ｓ Ｏ 符合质量分析 的
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ７ ２ ． １ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — １ ６ ７ ５ （ ２ ０ １ ６ ） １ ９ — ０ ３ ２ ３ 一 Ｏ １
水泥中三氧化硫测定方法的应用分析
水泥中三氧化硫测定方法的应用分析申红桃【摘要】结合工作实际,对硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法在测定水泥中的硫酸盐--三氧化硫时的注意事项进行了分析.【期刊名称】《建材技术与应用》【年(卷),期】2007(000)005【总页数】3页(P18-20)【关键词】水泥;硫酸盐;三氧化硫;测定方法【作者】申红桃【作者单位】山西省建筑材料质量监督检验测试中心,山西,太原,030013【正文语种】中文【中图分类】TQ172.1引言水泥中的硫酸盐——三氧化硫含量是判定水泥产品是合格品还是废品的重要指标之一，其测定方法有多种，其中硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法被许多水泥企业所采用。
本文结合笔者20余年的工作实践，就各种方法应该用于水泥生产的哪个环节以及操作中应注意的问题进行了分析。
1 硫酸钡重量法硫酸钡重量法是测定三氧化硫的经典方法。
该方法准确度高、使用范围广，在GB/T 176—1996《水泥化学分析方法》中被列为测定水泥中的三氧化硫的基准法。
由于出厂水泥品质指标的检验是水泥厂质量控制的最后一关，为了杜绝废品水泥出厂，出厂水泥中的三氧化硫应采用该方法进行测定。
该方法的缺点是费时较长，故在生产控制过程中采用不太适宜。
因为水泥中SO3的主要来源是加入的缓凝剂——石膏，生产控制过程中通过测定水泥中的SO3来调节石膏的掺量。
如果SO3含量比生产控制的指标高，则需要减少石膏的掺量，反之需增大石膏的掺量，因而就要求测定SO3的时间不能过长，以免因不能及时调整石膏的掺量而延误生产，甚至生产出不合格水泥，给企业带来损失。
1.1 方法简介1.1.1 方法原理用盐酸将水泥中的SO42-离子溶解，加入BaCl2溶液。
使SO42-离子与Ba2+离子形成BaSO4沉淀，通过称量得到BaSO4的质量，从而计算出水泥中SO42-离子的含量(结果以SO3计)。
1.1.2 分析步骤称取约0.5 g水泥，精确至0.000 1 g，置于烧杯中，加30～40 ml水，加10 ml 盐酸(1+1)，加热微沸5 min左右。
水泥中三氧化硫快速测定方法试验
水泥中三氧化硫快速测定方法试验引言：水泥是一种常用的建筑材料，但含有过多的三氧化硫会对环境和人体健康造成危害。
因此，快速准确地测定水泥中三氧化硫的含量对于质量控制非常重要。
本实验旨在探索一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证其准确性和可行性。
实验方法：1.准备工作:b)准备所需的实验仪器和试剂，包括pH计、分光光度计、硫酸铵、三氧化硫标准溶液等。
c)根据实验需要，将水泥样品研磨成细粉并过筛，以确保样品的均匀性和粒度一致性。
2.实验步骤：a)取一定质量的水泥样品（约10克），并加入适量的精确称量的硫酸铵。
b)将混合物转移至一个适量的容器中，并用试剂枪加入适量的去离子水，使混合物溶解并形成均一的溶液。
c)将溶液的pH值调节到指定范围（例如pH=5-6），可以使用pH计进行测定和调整。
d)用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出三氧化硫的浓度。
3.质量控制：a)同时进行多个水泥样品的测定，以确保实验数据的可靠性和准确性。
b)制备一系列不同浓度的三氧化硫标准溶液，并每次进行实验前都进行校准。
c)对样品进行重复测定，以计算平均值和相对标准偏差（RSD）。
结果与讨论：1.针对不同厂家、不同类型的水泥样品进行了同样的实验操作，并得到了相应的三氧化硫浓度测定结果。
2.利用标准曲线对测定结果进行了计算和验证。
3.对多个水泥样品进行了重复测定，并计算了平均值和RSD。
4.对实验结果进行了讨论和分析，并与国家标准进行了比较和评估。
结论：本实验探索了一种快速测定水泥中三氧化硫含量的方法，并验证了其准确性和可行性。
该方法可以用于水泥生产过程中的质量控制和环境保护监测。
然而，需要进一步的研究和实验，以确保该方法在不同水泥样品中的适用性和可靠性。
水泥中三氧化硫含量的测定
实验名称：水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的SO3可以有效地控制和调节水泥的凝结时间, 还可以提高强度,降低收缩性, 改善抗冻、耐蚀和抗渗性等物理性能。
但SO3超过一定限量后, 会引起水化后水泥石的体积膨胀, 破坏水泥石结构。
因此在水泥检测中, 三氧化硫的测定比较重要。
一．实验目的1.了解硫酸钡重量法测定SO3的原理及方法；2.测定水泥中SO3的含量；二．实验原理将水泥试样经酸溶后, 一次分离不溶残渣等, 加入适量的氯化钡溶液, 使溶液中的SO42-和加入的Ba2+离子生成BaSO4沉淀。
=↓(白色)沉淀经过样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧和称量后,即可得到硫酸钡的质量, 进而可计算出试样中的三氧化硫的含量。
三．实验器材：实验仪器：一个500mL烧杯、一个250mL烧杯、一个100mL烧杯、一个50ml 量筒、定性/定量滤纸、过滤漏斗、玻璃棒、高温炉、胶头滴管、分析天平、铁架台、坩埚、马弗炉；实验原料：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）、水泥、蒸馏水；四．实验过程⒈试样制备取具有代表性的均匀样品，采用四分法缩分至100g左右，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm 方孔筛，将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。
⒉测定步骤1) 称取约0.5g 试样（m ），精确至0.0001g ：2) 置于100mL 烧杯中，加入30～40mL 水使其分散；3) 加10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全；4) 将溶液加热微沸5min ，用定量滤纸过滤，用热水洗涤10～12次；5) 凋整滤液体积至200mL ～250mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL 热的氯化钡溶液，继续煮沸10分钟；6) 移至温热处静置4h 或过夜（此时溶液的体积应保持在200mL 左右）；7) 用定性滤纸过滤，用温水洗涤，用硝酸银溶液直至检验无氯离子为止；8) 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800℃的马弗炉内灼烧60min ；9) 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量；试样中三氧化硫含量按式（1）计算： 13m 0.343SO (%=100%m⨯⨯） （1） 式中 m 1——灼烧后沉淀的质量，g ；m ——试样的质量，g ；0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数；同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
水泥硫酸盐三氧化硫的测定--硫酸钡重量法影响因素探讨
2020年0引言《通用硅酸盐水泥》GB175-2007对硫酸盐含量限定是以三氧化硫计算。
水泥中的硫酸盐主要来源于掺入的二水石膏或硬石膏，同时熟料、混合材料、矿化剂和其他外加剂均可能引入硫酸盐。
水泥中掺入适量的石膏不仅能调节水泥凝结时间，而且能提高早期强度，改善流变性能、抗冻性、抗渗性、耐蚀性及降低干缩变形等[1-2]。
但如果水泥中硫酸盐含量过大，过多的硫酸盐在水泥硬化后将继续与水和铝酸三钙反应生成钙矾石，会产生膨胀应力，导致水泥的安定性不良[3]。
因此准确测量水泥中三氧化硫的含量有着重要的意义。
硫酸盐三氧化硫———硫酸钡重量法原理为用盐酸分解试样生成硫酸根离子，在煮沸条件下滴加氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过灼烧后称量。
实验过程包括样品的溶解、母液的获得、沉淀剂加入的速率及加入量、陈化的时间、灰化、灼烧等。
就样品溶解过程中的煮沸时间，沉淀剂氯化钡的加入量，硫酸钡沉淀的洗涤次数、陈化时间和灼烧时间这几个因素对测定结果的影响情况进行探讨。
1试验所用仪器、试剂和样品（1）仪器设备和试剂。
FA2004万分之一天平、高温电阻炉、电炉、坩埚、烧杯（200mL、400mL）、滤纸、盐酸（1+1）、氯化钡（BaCl2）溶液（100g/L）、硝酸银（AgNO3）溶液（5g/L）、蒸馏水。
（2）样品。
试验用水泥为福建水泥股份有限公司生产的两个不同批号的P·O42.5普通硅酸盐水泥。
2标准试验条件标准试验条件依据《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017，其步骤如下：称取试样约0.5g，准确至0.0001g，放于200mL的烧杯中，加入40mL蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌的同时加入HCl（1+1）10mL，用平头玻璃棒将块状物压碎，将烧杯放在电热板上加热至沸腾并保持微沸状态5～10min。
选用中速滤纸过滤，然后再用热的蒸馏水洗涤10～12次，将滤液及洗液收集于400mL的烧杯中。
加入蒸馏水稀释到250mL，玻璃棒的底部压一小片定量滤纸，盖好表面皿，置于电热板上加热煮沸，在微沸状态下从杯口逐滴地加入热的BaCl2溶液10mL，为了使沉淀良好地形成需保持微沸数分钟，然后在室温下静置12～24h，此时烧杯中溶液的体积应保持在约200mL。
重量法测定水泥中三氧化硫的方法
重量法测定水泥中三氧化硫的方法1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml 烧杯。
加水稀释至约250ml，加热煮沸3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。
3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。
3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧直至恒量。
3.5计算： 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量沉淀→数据处理4.操作要求及注意事项4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物由于试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速定量滤纸过滤除去酸不溶物。
4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右（1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。
水泥中三氧化硫含量地测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
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+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
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S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2. 碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H OH S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
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水泥中三氧化硫含量的测定硫酸盐－三氧化硫的测定（基准法）
一、测定原理
用盐酸分解试样时，试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色)
二、测试方法
⑴试剂及配制
盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）。
⑵检查Cl-
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
⑶测定步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）mim，用中速滤纸过滤，将热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集于400mL 烧杯中，加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸（防止爆沸），盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12－24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在在常温下静置12－24h），此时溶液体积应保持200mL，用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚内，灰化后在800－950℃的炉内灼烧30min 取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。
试样中三氧化硫含量按式（5-29）计算：
同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。
注意事项
（一）掌握适宜的硫酸钡沉淀条件，形成大颗粒硫酸钡晶体沉淀
硫酸钡结果初生成时比较细小，应严格遵守沉淀的沉淀条件，以便获得相对大颗粒的沉淀，便于过滤和洗涤。
形成大颗粒沉淀的条件：
1、在稀溶液中进行沉淀。
在测定水泥试样中三氧化硫时，0.5g试样最后制成约200－250mL溶液。
2、在热溶液中进行沉淀。
试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液时行沉淀。
3、慢慢滴加沉淀剂。
4、在不断搅拌下缓慢地加入氯化钡溶液，防止因试验溶液中氯化钡局部过浓而生成过多的晶核。
5、在上述条件沉淀完毕以后，还要对沉淀进行“陈化”处理，即在常温下静置12h-24h 或温热处静置至少4h（仲裁分析应在在常温下静置12－24h），其间溶液体积应保持在约200mL，溶液的体积不能太小。
（二）注意防止其他因素的干扰
1、分解水泥试样时，称取0.5g试样置于200mL干烧杯中，加入约40mL水使其分散，在搅拌下用10mL盐酸（1＋1）分解试样，应盖上表面皿，低温微沸（5±0.5）min，驱尽硫化氢，以免硫化物干扰测定。
2、水泥中的不溶物要过滤除去
3、用盐酸分解水泥试样时，切勿加入硝酸。
因水泥中可能含有硫化物，特别是矿渣水泥中硫化物含量较高，如加入硝酸，则硫化物被氧化成硫酸，会使结果偏高。
4、灼烧前滤纸一定要缓慢灰化完全，如有未烧尽的炭存在，灼烧时硫酸钡可能部分地还原成硫化钡，使测定结果偏低。
5、灰化时坩埚盖要半开，不要产生火焰，因硫酸钡很轻，以防造成硫酸钡沉淀的损逸。
（三）硫酸钡沉淀析出后为什么不能意即过滤？
是因为在大小晶体共存的溶液中，细小晶体却未饱和。
于是，在静置和过夜的过程中，细小晶体不断被溶解，生成的沉淀不断在大晶体表面析出，经过一定时间后，就基本上消除了细小的晶体，获得了较粗大的晶体。
由于粗大晶体的比表面积较小，吸附的杂质亦较少。
同时，在细小晶体的溶解过程中，它包藏和吸附的杂质转入了溶液，从而能保证获得纯净的硫酸钡沉淀。