磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐
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磷钼蓝分光光度法测量海水中活性磷酸盐
1 适用范围和应用领域
适用于海水中活性磷酸盐的测定
2 方法原理
在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
3 试剂及其配制
3.1硫酸溶液[c(H
2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H
2
SO4,ρ=1.84
g/mL)缓缓加到600 mL水中。酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液
3.2 钼酸铵溶液:溶解56 g钼酸铵〔(NH
4)
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O〕于400 mL水中。溶
液变混浊时,应重配。
3.3酒石酸锑钾溶液:溶解12 g酒石酸锑钾(C
4H
4
KO
7
Sb·1/2H
2
O)于400 mL水中,
贮于聚乙烯瓶中。溶液变混浊时,应重配。
3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液,混匀。贮于棕色玻璃瓶中。溶液变混浊时,应重配。
3.5 抗坏血酸溶液:溶解20 g抗坏血酸(C
6H
8
O
6
)于200 mL水中,盛于棕色试
剂瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存,可稳定1个月。
3.6 磷酸盐标准贮备溶液:(0.300 mg/mL -P)称取1.318 g磷酸二氢钾(KH
2PO
4
),
优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中,全量转入1
000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三氯甲烷(CHCL
3
)。此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。置于阴凉处,可以稳定半年。
3.7 磷酸盐标准使用溶液:(3.00 μg/mL-P)量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶
液至100 mL量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCL
3
)。此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。有效期为一周。
4 仪器及设备
仪器及设备如下
---分光度计:配5cm测定池;
---量筒:容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml
---量瓶:容量100ml、1000ml
---带刻度具塞比色管:50ml
---刻度吸管:容量1ml、5ml、10ml
---自动加液器:容量1ml
---一般实验室常备仪器和设备
5 分析步骤
5.1 绘制标准曲线
5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0,0.75,1.50,2.25,3.00,3.75,4.50 ,6mL于25 mL具塞比色管中,加水至25 mL标线,混匀。
5.2 各加1.5 mL混合溶液,1.5 mL抗坏血酸溶液,混匀。显色5 min后,注入5 cm测定池中,以蒸馏水作参比,于882 nm波长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
5.3 以吸光值(Ai-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。 5.2 水样测定
按以下步骤测定样品
A)量取25 mL经0.45 μm微孔滤膜(用0.5mol/L的盐酸浸泡1~2个小时)过滤的水样至具塞比色管中,按标准曲线绘制的步骤测定吸光值Aw。
b)同时量取25 mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
6 记录与计算
将测定数据记入表1及表2中,据(Ai-A0)做在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(ug/L-P),亦可用工作曲线的线性回归方程计算。
7 精密度和准确度
相对误差1.8%;重复性(r)0.015ug\L;重复性相对标准偏差2.1%;再现性(R)0.13ug\L,再现性相对标准偏差2.4%。
8 注意事项
本方执行中应注意如下事项:
---除非另作说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。
---水样采集后应马上过滤,立即测定。若不能立即测定,应置于冰箱中保存,
但也应在48h 内测完。
---过滤水样的微孔滤膜,需用0.5mol\L 盐酸浸泡,临用时用水洗净。 ---硫化物含量高于2mg\L-S 时干扰测定。此时,水样用硫酸酸化,同氮气15in ,强硫化氢除去,可消除干扰。
---磷钼蓝颜色在4h 内稳定。
9 实验结果
标准曲线
标准曲线Y=0.1034+0.1015*x
实验数据及结果
吸光值
磷酸盐浓度