《物质的制备与定量试验》课件

(三)模拟尾气的处理 选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾 气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为______________。 (5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气 流速度，还有一个作用是____________________。
①石蕊不能用作酸碱中和滴定的指示剂，主要 原因是石蕊的颜色变化不够明显，对中和滴定终 点的指示不够灵敏，不准确。
②以20 mL左右的稀待测液为参数，酸碱指示 剂用2滴～3滴为宜，指示剂用量太少，其颜色太 浅，不利于判断中和滴定终点；指示剂用量太多 ，由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，这 样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小。
(4)验满方法：用 带火星的木条靠近瓶口 ，观察是否复燃(或用排水法收集氧气时，若有气 泡从集气瓶口逸出，证明氧气已收集满)。
工业上制取O2：采用分离液化的空气法。
2．CO2的制备 实验室制取CO2 (1)发生反应的化学方程式为
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 。 (2)制备装置的类型为固＋液→气。
锥形瓶 、铁架台、 滴定管夹、烧杯等
(2)试剂
标准溶液、待测溶液
作用：通过指示剂颜色的变化 确定终点 指示剂
选择：变色要灵敏、明显（终 点与变色范围一致）
3．实验步骤(以标准盐酸滴定未知NaOH溶液为例) (1)准备 ①滴定管：检验酸式滴定管是否漏水；洗涤滴定 管后要用 标准液 润洗2～3次，并排除滴定管尖嘴处 的气泡；注入标准液至“0”刻度上方2～3cm处；将液 面调节到 “0”或“0”以下某一刻度处 ，记下读数。 ②锥形瓶：只用 蒸馏水 洗涤，不能用 待测液 润洗。 ③移液管：转移少量溶液用，其洗涤方法与滴定 管相同。 ④酸碱指示剂的选择。
3．Cl2的制备 实验室制取Cl2 (1)发生反应的化学方程式为
MnO2＋4HCl
(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋液
气。
(3)净化方法：通过盛有 饱和食盐水 洗气 瓶除去挥发的HCl，再通过盛有浓硫酸洗气瓶除去 水蒸气。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集(或排 饱和食盐水法收集)。
五、中和滴定的原理和方法
1．实验原理 在中和反应中使用一种已知浓度的酸(或碱)溶 液与未知浓度的碱(或酸)溶液完全中和，测出二者 所用的体积，根据化学方程式中酸碱物质的量的 比，求出未知溶液的浓度。
2．实验用品
酸式 滴定管（不能盛放碱液，水解呈碱 性的盐溶液、氢氟酸）。
(1)仪器
碱式 滴定管（不能盛放酸性溶液和强氧 化性溶液）
四、溶液浓度配制的仪器与技巧
1．常用仪器 烧杯、托盘天平(或量筒)、玻璃棒、胶头滴管 、容量瓶(或量筒) 2．溶液稀释 (1)稀释浓硫酸时，需将 浓硫酸 缓慢倒入到 水 中，并不断搅拌。 (2)配制FeCl3、Na2S等易水解物质的溶液时， 需先将固体试样溶解在相应的 浓酸、浓碱液 中，然后再加水稀释。
入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面 上 2 mm 处 ， 不 要 伸 到 Na2CO3 溶 液 中 去 ， 防 止 Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中 和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的
CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3 的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好地浮在液面 上分层，便于用分液漏斗分液。
(2)滴定 ①移取待测液：从 碱式 滴定管中放出指 定量(如20 mL)待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中→ 滴入2～3滴指示剂→记录V(碱)。 ②将盛碱液的锥形瓶置于 酸式 滴定管下 ，瓶底垫一张白纸，左手控制滴定管活塞；右手 拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向旋转摇动； 眼睛注视 锥形瓶溶液颜色变化 。 ③终点判断：当滴入最后一滴标准液，溶液 颜色发生突变，且半分钟不再变化，记录V(酸)。
三、常见有机物的制备实验
硝基苯、溴苯和乙酸乙酯的制备
浓硫酸 △
关于乙酸乙酯的制备需要注意的是
①加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4 ②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持
在60 ℃～70 ℃左右。液体沸腾后，应改用小火加 热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液
体暴沸。
③导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，伸
(5)验满方法：用湿润的 淀粉碘化钾试纸 检验，若 变蓝 ，证明Cl2已收集满。
(6)尾气处理：由于Cl2有毒，多余的Cl2须用较 浓的 NaOH 溶液吸收。
工业上制取Cl2：电解饱和食盐水，化学反应 方程式为2NaCl＋2H2O 电解2NaOH＋H2↑＋Cl2↑。
4．NH3的制备 实验室制取NH3 (1)发生反应的化学方程式为
Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋固气。
(3)净化方法：用通过盛有 碱石灰 的干燥管
(或U形管)除去水蒸气。
(4)收集方法：用 向下排空气 法收集。
(5)验满方法：用湿润的 红色石蕊试纸 置 于试管口，若 变蓝 ，证明NH3已收集满。或将 蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，若有白烟产生，
(1)偏高：酸式滴定管水洗后未润洗即装酸； 锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴定前 酸式滴定管内有气泡，滴定后消失；滴定后滴定 管尖嘴处悬有液滴；滴定后仰视读数；滴定前俯 视读数；终点判断滞后。
(2)偏低：滴定时碱液溅出；滴定前酸式滴定 管无气泡，滴定后有气泡；滴定后俯视读数；滴 定前仰视读数；终点判断超前，滴定时碱液溅到 锥形瓶内壁上又没洗下。
(3)净化方法：用通过盛有 饱和NaHCO3溶液 的洗气瓶除去挥发的HCl。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集。(5)
验满方法：用燃着的木条靠近集气瓶口，若 火
焰熄灭 ，证明CO2已收集满。
工业上制取CO2：高温煅烧石灰石，化学反应
方程式为:
MnO2
C aC O 3
C aO ＋ C O 2
4．一定物质的量浓度溶液的配制步骤 (1)计算：根据所选 容量瓶 规格标示体积， 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 (2)称量：用 托盘天平 称取固体溶质质量或 用量筒量取所需液体溶质的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入 适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒 搅拌使之溶解， 冷却 到室温。
①根据所配溶液的体积选取合适规格的容量 瓶。如配950 mL某浓度溶液应选用1000 mL的容 量瓶。
②容量瓶在使用前要检查是否漏水。 ③容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或 稀释，容量瓶也不能作为反应容器，不能用来长 期贮存溶液。
④引流时，玻璃棒下端应伸到刻度线以下。 ⑤当容量瓶中液体占容积2/3左右时应进行摇 匀。 ⑥在容量瓶的使用过程中，移动容量瓶，手应 握在瓶颈刻度线以上部位，以免瓶内溶液受热而发 生体积变化，使溶液的浓度不准确。
(4)移液：将溶液通过 玻璃棒 引流注入容 量瓶里。
(5)洗涤：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 2～3 次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液 混合均匀。
(6)定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到 液面接近刻度 1～2 cm 处，改用 胶头滴管 加水，使溶液 凹液面最低处 恰好与刻度线相 切。把容量瓶盖紧，再振荡 摇匀 。
(3)无影响：锥形瓶未干燥。
5．指示剂的选择依据 选择指示剂时，一般要求变色要明显，指示 剂的变色范围与恰好中和的pH相吻合，一般不用 石蕊作为指示剂(颜色变化不易观察)。 强酸滴定弱碱，适宜用 甲基橙 。 强碱滴定弱酸，适宜用 酚酞 。 强酸滴定强碱，或强碱滴定强酸，用 甲基 橙 、 酚酞 均可。
方 程 式 为 Al2(SO4)3 ＋ 6NH3·H2O===2Al(OH)3↓ ＋ 3(NH4)2SO4 ，不用NaOH溶液代替氨水的理由为 Al(OH)3为两性氢氧化物，可与NaOH溶液反应而使 沉淀溶解，也不用Al2O3与水直接化合的理由为氧化 铝与水不直接发生反应。
2．银氨溶液的制备
①在洁净的试管中先加入适量2%的 AgNO3 溶液，②逐滴滴入2%的 氨水 ，③边滴边振荡
⑤酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的 产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进 行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工 业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是 否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体 情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法 。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质 量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的 浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙 醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反 应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
④数据记录与处理
4.误差分析 中和反应的实质是酸中的H＋与碱中的OH－恰 好完全反应生成H2O，计算公式是：c(标)·V(标)·n( 标)＝c(待)·V(待)·n(待)(c表示物质的量浓度，V表示 溶液体积，n表示酸或碱的元数)，所以
分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析 标准液的体积消耗偏大还是偏小，确定测定结果偏 高还是偏低。
说明NH3已收集满。 (6) 尾 气 处 理 ： 由 于 NH3 极 易 溶 于 水 ， 多 余 的
NH3须用盛有H2O的防倒吸装置吸收。
工业上制取NH3：合成氨工业，化学反应方程
高温高压
式为 N2＋3H2 催化剂 2NH3
气体收集装置总结
二、简单化合物制备原理与方法
常见无机物的制备实验
1．Al(OH)3的制备 用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应
(3)对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时，
可采用一些特别的方法进行。如配制碘水时，可采
用以下2种方法来增加I2在水中溶解的量，一是先将 I2溶解在少量 酒精 中，然后加水稀释；二是将 I2溶解在少量 KI 溶液中，然后加水稀释。
3．一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 (1)计算：算出所需溶质和水的质量，把水的 质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体 的体积。 (2)称量：用天平称取固体溶质的质量；用量 筒量取所需液体、水的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加 入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
物质的制备与定量试验
一、常见气体制取的原理和方法
1．O2的制备 ClO3 MnO2 2KCl＋3O2↑ 或(2H2O2 MnO2 2H2O＋O2↑)。 (2)制备装置的类型为
固＋固 气
或(固＋液→气)。
(3)收集方法：因为氧气 不 溶于水，用 排水 法收集(或因为氧气的密度比空气 大 ， 可用 向上排空气 法收集)。
【典例1】 (2011·镇江高三模拟)工业尾气中的氮氧 化物常用氨催化吸收法，原理是NH3与NOx反应生成无 毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧 化物的处理过程。
(一)提供的装置
(二)NH3的制取 (1) 下 列 有 关 实 验 室 制 备 气 体 的 说 法 正 确 的 是 ___(填序号)。 ①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 ②用 炽热的炭与水蒸气反应制取氢气 ③实验室制氧气 有时需要加热，有时不需要加热 ④用无水氯化钙 干燥氨气 ⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的 试管 (2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装 置：___(填序号)。 (3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反 应的化学方程式是____________
银氨溶液配制的注意点： ①试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银 镜不光亮。 ②溶液混合后，振荡要充分。 ③加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以 2%为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨水易过量. ④加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应， 但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜 会发黑。 ⑤银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕 应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的 银镜，然后用水将试管冲洗干净。
直到 沉淀刚好消失 为止，反应的化学方程式
为 A g ＋ ＋ N H 3 H 2 O A g O H ＋ N H 4 ， AgOH＋ 2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O 。银氨 溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆
炸的物质(Ag3N、Ag2NH)，剩余的银氨溶液要及时 倒掉或加酸处理。