《物质的制备与定量试验》课件
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直到 沉淀刚好消失 为止，反应的化学方程式
为 A g ＋ ＋ N H 3 H 2 O A g O H ＋ N H 4 ， AgOH＋ 2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O 。银氨 溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆
炸的物质(Ag3N、Ag2NH)，剩余的银氨溶液要及时 倒掉或加酸处理。
(三)模拟尾气的处理 选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾 气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为______________。 (5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气 流速度，还有一个作用是____________________。
入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面 上 2 mm 处 ， 不 要 伸 到 Na2CO3 溶 液 中 去 ， 防 止 Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中 和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的
CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3 的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好地浮在液面 上分层，便于用分液漏斗分液。
物质的制备与定量试验
一、常见气体制取的原理和方法
1．O2的制备 实验室制取O2 (1)发生反应的化学方程式为
2KClO3 MnO2 2KCl＋3O2↑ 或(2H2O2 MnO2 2H2O＋O2↑)。 (2)制备装置的类型为
固＋固 气
或(固＋液→气)。
(3)收集方法：因为氧气 不 溶于水，用 排水 法收集(或因为氧气的密度比空气 大 ， 可用 向上排空气 法收集)。
①石蕊不能用作酸碱中和滴定的指示剂，主要 原因是石蕊的颜色变化不够明显，对中和滴定终 点的指示不够灵敏，不准确。
②以20 mL左右的稀待测液为参数，酸碱指示 剂用2滴～3滴为宜，指示剂用量太少，其颜色太 浅，不利于判断中和滴定终点；指示剂用量太多 ，由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，这 样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小。
方 程 式 为 Al2(SO4)3 ＋ 6NH3·H2O===2Al(OH)3↓ ＋ 3(NH4)2SO4 ，不用NaOH溶液代替氨水的理由为 Al(OH)3为两性氢氧化物，可与NaOH溶液反应而使 沉淀溶解，也不用Al2O3与水直接化合的理由为氧化 铝与水不直接发生反应。
2．银氨溶液的制备
①在洁净的试管中先加入适量2%的 AgNO3 溶液，②逐滴滴入2%的 氨水 ，③边滴边振荡
Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋固气。
(3)净化方法：用通过盛有 碱石灰 的干燥管
(或U形管)除去水蒸气。
(4)收集方法：用 向下排空气 法收集。
(5)验满方法：用湿润的 红色石蕊试纸 置 于试管口，若 变蓝 ，证明NH3已收集满。或将 蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，若有白烟产生，
银氨溶液配制的注意点： ①试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银 镜不光亮。 ②溶液混合后，振荡要充分。 ③加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以 2%为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨水易过量. ④加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应， 但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜 会发黑。 ⑤银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕 应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的 银镜，然后用水将试管冲洗干净。
说明NH3已收集满。 (6) 尾 气 处 理 ： 由 于 NH3 极 易 溶 于 水 ， 多 余 的
NH3须用盛有H2O的防倒吸装置吸收。
工业上制取NH3：合成氨工业，化学反应方程
高温高压
式为 N2＋3H2 催化剂 2NH3
气体收集装置总结
二、简单化合物制备原理与方法
常见无机物的制备实验
1．Al(OH)3的制备 用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应
4．一定物质的量浓度溶液的配制步骤 (1)计算：根据所选 容量瓶 规格标示体积， 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 (2)称量：用 托盘天平 称取固体溶质质量或 用量筒量取所需液体溶质的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入 适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒 搅拌使之溶解， 冷却 到室温。
⑤酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的 产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进 行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工 业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是 否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体 情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法 。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质 量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的 浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙 醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反 应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
四、溶液浓度配制的仪器与技巧
1．常用仪器 烧杯、托盘天平(或量筒)、玻璃棒、胶头滴管 、容量瓶(或量筒) 2．溶液稀释 (1)稀释浓硫酸时，需将 浓硫酸 缓慢倒入到 水 中，并不断搅拌。 (2)配制FeCl3、Na2S等易水解物质的溶液时， 需先将固体试样溶解在相应的 浓酸、浓碱液 中，然后再加水稀释。
【典例1】 (2011·镇江高三模拟)工业尾气中的氮氧 化物常用氨催化吸收法，原理是NH3与NOx反应生成无 毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧 化物的处理过程。
(一)提供的装置
(二)NH3的制取 (1) 下 列 有 关 实 验 室 制 备 气 体 的 说 法 正 确 的 是 ___(填序号)。 ①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 ②用 炽热的炭与水蒸气反应制取氢气 ③实验室制氧气 有时需要加热，有时不需要加热 ④用无水氯化钙 干燥氨气 ⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的 试管 (2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装 置：___(填序号)。 (3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反 应的化学方程式是____________
(3)净化方法：用通过盛有 饱和NaHCO3溶液 的洗气瓶除去挥发的HCl。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集。(5)
验满方法：用燃着的木条靠近集气瓶口，若 火
焰熄灭 ，证明CO2已收集满。
工业上制取CO2：高温煅烧石灰石，化学反应
方程式为:
MnO2
C aC O 3
C aO ＋ C O 2
3．Cl2的制备 实验室制取Cl2 (1)发生反应的化学方程式为
MnO2＋4HCl
(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋液
气。
(3)净化方法：通过盛有 饱和食盐水 洗气 瓶除去挥发的HCl，再通过盛有浓硫酸洗气瓶除去 水蒸气。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集(或排 饱和食盐水法收集)。
(4)移液：将溶液通过 玻璃棒 引流注入容 量瓶里。
(5)洗涤：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 2～3 次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液 混合均匀。
(6)定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到 液面接近刻度 1～2 cm 处，改用 胶头滴管 加水，使溶液 凹液面最低处 恰好与刻度线相 切。把容量瓶盖紧，再振荡 摇匀 。
(1)偏高：酸式滴定管水洗后未润洗即装酸； 锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴定前 酸式滴定管内有气泡，滴定后消失；滴定后滴定 管尖嘴处悬有液滴；滴定后仰视读数；滴定前俯 视读数；终点判断滞后。
(2)偏低：滴定时碱液溅出；滴定前酸式滴定 管无气泡，滴定后有气泡；滴定后俯视读数；滴 定前仰视读数；终点判断超前，滴定时碱液溅到 锥形瓶内壁上又没洗下。
(2)滴定 ①移取待测液：从 碱式 滴定管中放出指 定量(如20 mL)待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中→ 滴入2～3滴指示剂→记录V(碱)。 ②将盛碱液的锥形瓶置于 酸式 滴定管下 ，瓶底垫一张白纸，左手控制滴定管活塞；右手 拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向旋转摇动； 眼睛注视 锥形瓶溶液颜色变化 。 ③终点判断：当滴入最后一滴标准液，溶液 颜色发生突变，且半分钟不再变化，记录V(酸)。
(3)无影响：锥形瓶未干燥。
5．指示剂的选择依据 选择指示剂时，一般要求变色要明显，指示 剂的变色范围与恰好中和的pH相吻合，一般不用 石蕊作为指示剂(颜色变化不易观察)。 强酸滴定弱碱，适宜用 甲基橙 。 强碱滴定弱酸，适宜用 酚酞 。 强酸滴定强碱，或强碱滴定强酸，用 甲基 橙 、 酚酞 均可。
(3)对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时，
可采用一些特别的方法进行。如配制碘水时，可采
用以下2种方法来增加I2在水中溶解的量，一是先将 I2溶解在少量 酒精 中，然后加水稀释；二是将 I2溶解在少量 KI 溶液中，然后加水稀释。
3．一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 (1)计算：算出所需溶质和水的质量，把水的 质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体 的体积。 (2)称量：用天平称取固体溶质的质量；用量 筒量取所需液体、水的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加 入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
锥形瓶 、铁架台、 滴定管夹、烧杯等
(2)试剂
标准溶液、待测溶液
作用：通过指示剂颜色的变化 确定终点 指示剂
选择：变色要灵敏、明显（终 点与变色范围一致）
3．实验步骤(以标准盐酸滴定未知NaOH溶液为例) (1)准备 ①滴定管：检验酸式滴定管是否漏水；洗涤滴定 管后要用 标准液 润洗2～3次，并排除滴定管尖嘴处 的气泡；注入标准液至“0”刻度上方2～3cm处；将液 面调节到 “0”或“0”以下某一刻度处 ，记下读数。 ②锥形瓶：只用 蒸馏水 洗涤，不能用 待测液 润洗。 ③移液管：转移少量溶液用，其洗涤方法与滴定 管相同。 ④酸碱指示剂的选择。
(5)验满方法：用湿润的 淀粉碘化钾试纸 检验，若 变蓝 ，证明Cl2已收集满。
(6)尾气处理：由于Cl2有毒，多余的Cl2须用较 浓的 NaOH 溶液吸收。
工业上制取Cl2：电解饱和食盐水，化学反应 方程式为2NaCl＋2H2O 电解2NaOH＋H2↑＋Cl2↑。
4．NH3的制备 实验室制取NH3 (1)发生反应的化学方程式为
三、常见有机物的制备实验
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ硝基苯、溴苯和乙酸乙酯的制备
浓硫酸 △
关于乙酸乙酯的制备需要注意的是
①加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4 ②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持
在60 ℃～70 ℃左右。液体沸腾后，应改用小火加 热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液
体暴沸。
③导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，伸
(4)验满方法：用 带火星的木条靠近瓶口 ，观察是否复燃(或用排水法收集氧气时，若有气 泡从集气瓶口逸出，证明氧气已收集满)。
工业上制取O2：采用分离液化的空气法。
2．CO2的制备 实验室制取CO2 (1)发生反应的化学方程式为
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 。 (2)制备装置的类型为固＋液→气。
①根据所配溶液的体积选取合适规格的容量 瓶。如配950 mL某浓度溶液应选用1000 mL的容 量瓶。
②容量瓶在使用前要检查是否漏水。 ③容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或 稀释，容量瓶也不能作为反应容器，不能用来长 期贮存溶液。
④引流时，玻璃棒下端应伸到刻度线以下。 ⑤当容量瓶中液体占容积2/3左右时应进行摇 匀。 ⑥在容量瓶的使用过程中，移动容量瓶，手应 握在瓶颈刻度线以上部位，以免瓶内溶液受热而发 生体积变化，使溶液的浓度不准确。
五、中和滴定的原理和方法
1．实验原理 在中和反应中使用一种已知浓度的酸(或碱)溶 液与未知浓度的碱(或酸)溶液完全中和，测出二者 所用的体积，根据化学方程式中酸碱物质的量的 比，求出未知溶液的浓度。
2．实验用品
酸式 滴定管（不能盛放碱液，水解呈碱 性的盐溶液、氢氟酸）。
(1)仪器
碱式 滴定管（不能盛放酸性溶液和强氧 化性溶液）
④数据记录与处理
4.误差分析 中和反应的实质是酸中的H＋与碱中的OH－恰 好完全反应生成H2O，计算公式是：c(标)·V(标)·n( 标)＝c(待)·V(待)·n(待)(c表示物质的量浓度，V表示 溶液体积，n表示酸或碱的元数)，所以
分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析 标准液的体积消耗偏大还是偏小，确定测定结果偏 高还是偏低。
为 A g ＋ ＋ N H 3 H 2 O A g O H ＋ N H 4 ， AgOH＋ 2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O 。银氨 溶液必须随配随用，不可久置，否则会生成易爆
炸的物质(Ag3N、Ag2NH)，剩余的银氨溶液要及时 倒掉或加酸处理。
(三)模拟尾气的处理 选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾 气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为______________。 (5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气 流速度，还有一个作用是____________________。
入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面 上 2 mm 处 ， 不 要 伸 到 Na2CO3 溶 液 中 去 ， 防 止 Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中 和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的
CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3 的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好地浮在液面 上分层，便于用分液漏斗分液。
物质的制备与定量试验
一、常见气体制取的原理和方法
1．O2的制备 实验室制取O2 (1)发生反应的化学方程式为
2KClO3 MnO2 2KCl＋3O2↑ 或(2H2O2 MnO2 2H2O＋O2↑)。 (2)制备装置的类型为
固＋固 气
或(固＋液→气)。
(3)收集方法：因为氧气 不 溶于水，用 排水 法收集(或因为氧气的密度比空气 大 ， 可用 向上排空气 法收集)。
①石蕊不能用作酸碱中和滴定的指示剂，主要 原因是石蕊的颜色变化不够明显，对中和滴定终 点的指示不够灵敏，不准确。
②以20 mL左右的稀待测液为参数，酸碱指示 剂用2滴～3滴为宜，指示剂用量太少，其颜色太 浅，不利于判断中和滴定终点；指示剂用量太多 ，由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，这 样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小。
方 程 式 为 Al2(SO4)3 ＋ 6NH3·H2O===2Al(OH)3↓ ＋ 3(NH4)2SO4 ，不用NaOH溶液代替氨水的理由为 Al(OH)3为两性氢氧化物，可与NaOH溶液反应而使 沉淀溶解，也不用Al2O3与水直接化合的理由为氧化 铝与水不直接发生反应。
2．银氨溶液的制备
①在洁净的试管中先加入适量2%的 AgNO3 溶液，②逐滴滴入2%的 氨水 ，③边滴边振荡
Ca(OH)2＋2NH4Cl
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋固气。
(3)净化方法：用通过盛有 碱石灰 的干燥管
(或U形管)除去水蒸气。
(4)收集方法：用 向下排空气 法收集。
(5)验满方法：用湿润的 红色石蕊试纸 置 于试管口，若 变蓝 ，证明NH3已收集满。或将 蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口，若有白烟产生，
银氨溶液配制的注意点： ①试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银 镜不光亮。 ②溶液混合后，振荡要充分。 ③加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以 2%为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨水易过量. ④加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应， 但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜 会发黑。 ⑤银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕 应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的 银镜，然后用水将试管冲洗干净。
说明NH3已收集满。 (6) 尾 气 处 理 ： 由 于 NH3 极 易 溶 于 水 ， 多 余 的
NH3须用盛有H2O的防倒吸装置吸收。
工业上制取NH3：合成氨工业，化学反应方程
高温高压
式为 N2＋3H2 催化剂 2NH3
气体收集装置总结
二、简单化合物制备原理与方法
常见无机物的制备实验
1．Al(OH)3的制备 用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应
4．一定物质的量浓度溶液的配制步骤 (1)计算：根据所选 容量瓶 规格标示体积， 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 (2)称量：用 托盘天平 称取固体溶质质量或 用量筒量取所需液体溶质的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入 适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒 搅拌使之溶解， 冷却 到室温。
⑤酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的 产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进 行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工 业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是 否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体 情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法 。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质 量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的 浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙 醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反 应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
四、溶液浓度配制的仪器与技巧
1．常用仪器 烧杯、托盘天平(或量筒)、玻璃棒、胶头滴管 、容量瓶(或量筒) 2．溶液稀释 (1)稀释浓硫酸时，需将 浓硫酸 缓慢倒入到 水 中，并不断搅拌。 (2)配制FeCl3、Na2S等易水解物质的溶液时， 需先将固体试样溶解在相应的 浓酸、浓碱液 中，然后再加水稀释。
【典例1】 (2011·镇江高三模拟)工业尾气中的氮氧 化物常用氨催化吸收法，原理是NH3与NOx反应生成无 毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧 化物的处理过程。
(一)提供的装置
(二)NH3的制取 (1) 下 列 有 关 实 验 室 制 备 气 体 的 说 法 正 确 的 是 ___(填序号)。 ①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 ②用 炽热的炭与水蒸气反应制取氢气 ③实验室制氧气 有时需要加热，有时不需要加热 ④用无水氯化钙 干燥氨气 ⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的 试管 (2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装 置：___(填序号)。 (3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反 应的化学方程式是____________
(3)净化方法：用通过盛有 饱和NaHCO3溶液 的洗气瓶除去挥发的HCl。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集。(5)
验满方法：用燃着的木条靠近集气瓶口，若 火
焰熄灭 ，证明CO2已收集满。
工业上制取CO2：高温煅烧石灰石，化学反应
方程式为:
MnO2
C aC O 3
C aO ＋ C O 2
3．Cl2的制备 实验室制取Cl2 (1)发生反应的化学方程式为
MnO2＋4HCl
(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)制备装置的类型为固＋液
气。
(3)净化方法：通过盛有 饱和食盐水 洗气 瓶除去挥发的HCl，再通过盛有浓硫酸洗气瓶除去 水蒸气。
(4)收集方法：用 向上排空气 法收集(或排 饱和食盐水法收集)。
(4)移液：将溶液通过 玻璃棒 引流注入容 量瓶里。
(5)洗涤：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 2～3 次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液 混合均匀。
(6)定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到 液面接近刻度 1～2 cm 处，改用 胶头滴管 加水，使溶液 凹液面最低处 恰好与刻度线相 切。把容量瓶盖紧，再振荡 摇匀 。
(1)偏高：酸式滴定管水洗后未润洗即装酸； 锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴定前 酸式滴定管内有气泡，滴定后消失；滴定后滴定 管尖嘴处悬有液滴；滴定后仰视读数；滴定前俯 视读数；终点判断滞后。
(2)偏低：滴定时碱液溅出；滴定前酸式滴定 管无气泡，滴定后有气泡；滴定后俯视读数；滴 定前仰视读数；终点判断超前，滴定时碱液溅到 锥形瓶内壁上又没洗下。
(2)滴定 ①移取待测液：从 碱式 滴定管中放出指 定量(如20 mL)待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中→ 滴入2～3滴指示剂→记录V(碱)。 ②将盛碱液的锥形瓶置于 酸式 滴定管下 ，瓶底垫一张白纸，左手控制滴定管活塞；右手 拿住锥形瓶颈部，并不断按同一方向旋转摇动； 眼睛注视 锥形瓶溶液颜色变化 。 ③终点判断：当滴入最后一滴标准液，溶液 颜色发生突变，且半分钟不再变化，记录V(酸)。
(3)无影响：锥形瓶未干燥。
5．指示剂的选择依据 选择指示剂时，一般要求变色要明显，指示 剂的变色范围与恰好中和的pH相吻合，一般不用 石蕊作为指示剂(颜色变化不易观察)。 强酸滴定弱碱，适宜用 甲基橙 。 强碱滴定弱酸，适宜用 酚酞 。 强酸滴定强碱，或强碱滴定强酸，用 甲基 橙 、 酚酞 均可。
(3)对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时，
可采用一些特别的方法进行。如配制碘水时，可采
用以下2种方法来增加I2在水中溶解的量，一是先将 I2溶解在少量 酒精 中，然后加水稀释；二是将 I2溶解在少量 KI 溶液中，然后加水稀释。
3．一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 (1)计算：算出所需溶质和水的质量，把水的 质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体 的体积。 (2)称量：用天平称取固体溶质的质量；用量 筒量取所需液体、水的体积。 (3)溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里，加 入所需的水，用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
锥形瓶 、铁架台、 滴定管夹、烧杯等
(2)试剂
标准溶液、待测溶液
作用：通过指示剂颜色的变化 确定终点 指示剂
选择：变色要灵敏、明显（终 点与变色范围一致）
3．实验步骤(以标准盐酸滴定未知NaOH溶液为例) (1)准备 ①滴定管：检验酸式滴定管是否漏水；洗涤滴定 管后要用 标准液 润洗2～3次，并排除滴定管尖嘴处 的气泡；注入标准液至“0”刻度上方2～3cm处；将液 面调节到 “0”或“0”以下某一刻度处 ，记下读数。 ②锥形瓶：只用 蒸馏水 洗涤，不能用 待测液 润洗。 ③移液管：转移少量溶液用，其洗涤方法与滴定 管相同。 ④酸碱指示剂的选择。
(5)验满方法：用湿润的 淀粉碘化钾试纸 检验，若 变蓝 ，证明Cl2已收集满。
(6)尾气处理：由于Cl2有毒，多余的Cl2须用较 浓的 NaOH 溶液吸收。
工业上制取Cl2：电解饱和食盐水，化学反应 方程式为2NaCl＋2H2O 电解2NaOH＋H2↑＋Cl2↑。
4．NH3的制备 实验室制取NH3 (1)发生反应的化学方程式为
三、常见有机物的制备实验
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ硝基苯、溴苯和乙酸乙酯的制备
浓硫酸 △
关于乙酸乙酯的制备需要注意的是
①加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4 ②制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持
在60 ℃～70 ℃左右。液体沸腾后，应改用小火加 热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液
体暴沸。
③导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，伸
(4)验满方法：用 带火星的木条靠近瓶口 ，观察是否复燃(或用排水法收集氧气时，若有气 泡从集气瓶口逸出，证明氧气已收集满)。
工业上制取O2：采用分离液化的空气法。
2．CO2的制备 实验室制取CO2 (1)发生反应的化学方程式为
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 。 (2)制备装置的类型为固＋液→气。
①根据所配溶液的体积选取合适规格的容量 瓶。如配950 mL某浓度溶液应选用1000 mL的容 量瓶。
②容量瓶在使用前要检查是否漏水。 ③容量瓶中不能将固体或浓溶液直接溶解或 稀释，容量瓶也不能作为反应容器，不能用来长 期贮存溶液。
④引流时，玻璃棒下端应伸到刻度线以下。 ⑤当容量瓶中液体占容积2/3左右时应进行摇 匀。 ⑥在容量瓶的使用过程中，移动容量瓶，手应 握在瓶颈刻度线以上部位，以免瓶内溶液受热而发 生体积变化，使溶液的浓度不准确。
五、中和滴定的原理和方法
1．实验原理 在中和反应中使用一种已知浓度的酸(或碱)溶 液与未知浓度的碱(或酸)溶液完全中和，测出二者 所用的体积，根据化学方程式中酸碱物质的量的 比，求出未知溶液的浓度。
2．实验用品
酸式 滴定管（不能盛放碱液，水解呈碱 性的盐溶液、氢氟酸）。
(1)仪器
碱式 滴定管（不能盛放酸性溶液和强氧 化性溶液）
④数据记录与处理
4.误差分析 中和反应的实质是酸中的H＋与碱中的OH－恰 好完全反应生成H2O，计算公式是：c(标)·V(标)·n( 标)＝c(待)·V(待)·n(待)(c表示物质的量浓度，V表示 溶液体积，n表示酸或碱的元数)，所以
分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析 标准液的体积消耗偏大还是偏小，确定测定结果偏 高还是偏低。