2020届高三化学二轮复习化学实验物质制备实验 (学生版)

2020届高三化学二轮复习化学实验物质制备实验（学生版）

1、（2020年湖北七市州）氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中1700℃合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答：

(一)制备AlN

(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→__________________→i(填仪器接口字母编号)。

(2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为________________，装置B中试剂X为_____________________。

(二)测定产品纯度

取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

已知：AlN + NaOH + H2O ＝NaAlO2 + NH3↑

(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭______________________________并打开______________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再______________，通入氮气一段时间，测定装置III反应前后的质量变化为n g。

(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为___________﹪(用含m、n的代数式表示)。

(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷及会导致的测定结果____________(用“偏高”、“偏低”描述)如何______________________________________________________。

2、.(2019·山东德州一模)K2FeO4(高铁酸钾)是一种绿色净水剂，其溶液呈紫红色。它在碱性条件下稳定存在，在酸性条件下不稳定。某小组设计实验探究高铁酸钾的性质并测定其纯度。

实验一：探究K2FeO4和KMnO4的氧化性相对强弱。

甲、乙两位同学分别设计如下实验：

①甲同学取少量MnSO4溶液于试管中，加入过量的K2FeO4溶液，观察到溶液呈紫红色。

②乙同学设计如下图所示装置进行实验，关闭K，观察到电流表指针偏转，左侧烧杯中产生红褐色沉淀，右侧烧杯溶液变成紫红色。

(1)甲同学的实验________(填“能”或“不能”)证明K2FeO4的氧化性比KMnO4强。

(2)乙同学实验中的负极反应式为________________________________

实验结论是___________________________________________________________

实验二：探究K2FeO4与盐酸反应的产物。

丙同学用下图所示装置探究K2FeO4与盐酸反应的气体产物除Cl2外是否有O2。

实验过程中观察到C中溶液红色变浅，D中无明显颜色变化，E中无色溶液变成蓝色溶液。

(3)B装置的作用是___________________________________________。

(4)在上述实验基础上，再设计一种方案以检验A中生成了O2___________________。

(5)实验完毕后，取C中溶液于试管中，加入足量盐酸，静置后再向上层清液中滴加氯化钡溶液产生白色沉淀，用离子方程式表示C中溶液红色变浅的原因：____________。

实验三：测定K2FeO4样品纯度。

丁同学设计实验测定K2FeO4样品纯度：称取w g K2FeO4(M＝198 g·mol－1)样品溶于蒸馏水配制成250 mL 溶液，准确量取20.00 mL所配制的溶液于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸使溶液恰好由紫红色变成浅黄色，再用c mol·L－1标准EDTA(用Na4Y表示)溶液滴定至终点时消耗EDTA溶液V mL。(提示：4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O，Fe3＋＋Y4－===FeY－)

(6)该高铁酸钾样品纯度(杂质不参与反应)为________(用含w、c和V的代数式表示)。若其他操作都正确，开始时仰视读数，滴定终点时俯视，测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

3、（2020届湖北四地七校）乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:

查阅资料如下:

①几种有机物的沸点如下表:

有机物苯溴乙烷乙苯

沸点/℃ 80 38.4 136.2

②化学原理: +CH3CH2Br+HBr。

③氯化铝易升华、易潮解。

I．制备氯化铝

甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):

（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有______________种。

（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当时(填实验现象)点燃F处酒精灯。

（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→→k→i→f→g→_____。

（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。

II.制备乙苯

乙同学设计实验步骤如下:

步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。

步骤2：用酒精灯微热烧瓶。

步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。

步骤4：加热，充分反应半小时。

步骤5：提纯产品。

回答下列问题:

（5）本实验加热方式宜采用_______ (填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。

（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。

A．硝酸银溶液B．石蕊试液

C．品红溶液D．氢氧化钠溶液

（7）提纯产品的操作步骤有：

①过滤；②用稀盐酸洗涤；③少量蒸馏水水洗；

④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分⑦分液。

操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥(填其它代号)。