大气中汞的测定方法
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
空气环境中汞污染物测试技术的分析与实践应用
空气环境中汞污染物测试技术的分析与实践应用发布时间：2022-10-23T01:58:46.786Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：叶青杰[导读] 伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响叶青杰广西华测检测认证有限公司【摘要】伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响，于是各种测试技术投入应用。
本文结合笔者多年的研究与实践，探讨空气环境中汞污染物测试技术的应用实践，以供参考。
【关键词】空气环境；汞污染物；测试技术；实践应用汞也可以称作是水银，在常温下容易蒸发，属于一种液态金属和很强生理毒性的环境污染物，即便其浓度较低，也会对人体、动植物产生较大的毒害作用，因此必须引起高度重视。
随着世界范围内工业化进程的推进，全球环境中汞含量越来越高，这势必带来了日益严重的环境污染问题，严重影响了人们的生活与生存。
1.空气环境汞污染分析1.1空气环境中汞污染来源空气中出现汞污染情况主要是由自然排放所及人为活动造成的。
自然排放主要指火山活动、矿藏等会有大量汞释放，使得水体、土壤以及植物表面的汞元素含量增加，造成严重的空气环境汞污染；人为活动指的是使用燃煤设备、金属冶炼、垃圾焚烧等过程中会释放大量的汞。
依据统计分析数据得知，燃烧煤炭释放的汞达到空气汞含量的30％以上。
经济不断发展，人们物质生活水平也日益提高，但与之相应的却是对环境的不断破坏。
汞的排放量正在逐年增长，目前累计汞排放量早已超出2 493.8 t。
工业生产和生活中，原材料处理、汞燃料燃烧、矿物冶炼等行为都会造成汞污染，人为活动排放到环境中的汞9.1×105～6.2×106 kg／a；火山以及矿藏释放等汞的排放量是1.0×105～4.9×106 kg／a。
电子、冶金以及化工业制汞的排汞量超过含汞废气的排放标准，形成十分严重的环境污染。
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理
汞含量的测定原理有以下几种方法：
1. 水银蒸气法：将待测样品放入封闭容器中，加入过量的浓硫酸，然后在样品上方加热，使汞蒸发并与空气中的碘反应生成HgI2。
反应后，通过I2的颜色和浓度变化，使用分光光度法
或滴定法确定含量。
2. 双氯甲烷挥发法：该方法适用于固体和液体样品。
首先将待测样品与双氯甲烷（或其他合适挥发性溶剂）混合，然后挥发出溶剂，并将汞蒸气通过捕集器捕集。
捕集后的汞通过加热或其他方法释放，并使用分光光度法或原子吸收光谱法等测定方法确定含量。
3. 原子吸收光谱法：将待测样品中的汞原子通过电热原子化或氢化汞原子化，然后使用汞原子吸收光谱仪对吸收光进行测量。
根据吸收光的强度和特征波长，可以确定汞的含量。
4. 电化学法：通过使用含汞溶液作为工作电极，以及参比电极和计时电极，通过测量电流或电势的变化来确定汞的含量。
这种方法常用于汞离子的测定，如甲基汞离子的测定。
这些方法的选择取决于样品的性质、需要测量的汞的形态以及分析的准确度要求等因素。
同时，不同方法可能需要不同的样品预处理步骤和特殊设备。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
检测大气金属污染物的五种方法
检测大气金属污染物的五种方法对于重金属污染，由于大气污染物的无形无色，比之水中重金属易被人忽视，但实际上，根据第一次全国污染源普查结果，2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸，或迁移至水、土壤后，经食物链进入人体。
在大气颗粒物中金属元素的检测方面，目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法，其中，国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。
一、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。
大气中汞的测定
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
空气中气态汞的测定
空气中气态汞的测定吴志刚宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。
关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。
常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。
吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。
工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。
随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。
目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。
1实验部分1.1方法原理汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。
1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管1.3试剂：实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。
硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
高锰酸钾溶液，3.16g/L。
硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。
硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
盐酸羟胺溶液，200g/L氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。
1.4实验方法1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止1.4.2绘制标准曲线分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值1.5质控样测定国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。
环境空气汞及其化合物(固定污染源)作业指导书
页码序号第1页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定环境空气和废气（含污染源废气）的颗粒物及其化合物的汞。
当采样10m³气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3*10^-3μg/m³。
2.方法原理在酸性介质下，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
3.干扰大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：优级纯。
4.2盐酸（HCL）：优级纯。
4.3硝酸（HNO3）：1+14.4硝酸（HNO3）：1+19。
4.5 5%盐酸（HCL）。
4.6 盐酸溶液：1+1。
4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.8 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
4.10 0.5g/l重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
4.11汞标准贮备液，100mg/l。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.12汞标准中间液，1.00mg/ml移取5.00ml汞标准贮备液（4.11）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用汞标准固定液（4.10）稀释至标线，混匀。
贮于玻璃瓶中。
4℃可存放100d。
4.13汞标准使用液，100ng/ml页码序号第2页/共4页标题环境空气汞的测定实施日期2014-移取5.00ml汞标准中间液（4.12）于500ml容量瓶中，加入50ml（1+1）盐酸，用水稀释至标线，混匀。
汞的测定方法
汞的测定方法（冷原子吸收光谱法）1 目的与要求：掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。
样品经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3试剂分析过程中全部用水均使用去离子水（电阻率在8×105以上），所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
3.1硝酸。
3。
2盐酸。
3。
3过氧化氢（30%）。
3。
4硝酸(0。
5＋99。
5）:取0。
5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀释至100mL。
3。
5高锰酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀释至100mL.3。
6硝酸-重铬酸钾溶液(5＋0。
05＋94。
5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL.3.7氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡,溶于20mL盐酸中,以水稀释至100mL,临用时现配。
3。
8无水氯化钙.3。
9汞标准储备液：准确称取0。
1354g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸重铬酸钾溶液中,移入100mL容量瓶中，以硝酸—重铬酸钾溶液稀释至刻度。
混匀.此溶液每毫升含1.0mg汞.3。
10汞标准使用液:由1。
0mg/mL汞标准储备液经硝酸—重铬酸钾溶液稀释成2。
0，4。
0，6。
0，8.0，10。
0ng/mL的汞标准使用液.临用时现配。
4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1＋5)浸泡过夜，用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干净。
4。
1双光束测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶).4。
2恒温干燥箱。
4.3压力消解器、压力消解罐或压力溶弹.5分析步骤5.1样品预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
储于塑料瓶中,保存备用。
5。
空气和废气 汞、汞及其化合物的测定 原子荧光分光光度法
空气和废气汞、汞及其化合物的测定原子荧光分光光度法法1. 原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限3×10-3µg/m³。
2. 仪器2.1 原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。
2.2 中流量采样器。
2.3 烟尘采样器2.4 玻璃纤维滤筒。
2.5 过氯乙烯滤膜3. 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42ɡ/ml。
3.2 硝酸（HNO3）：1+1。
3.3 硝酸（HNO3）：1+19。
3.4 盐酸（HCL）：ρ=1.19ɡ/ml，优级纯。
3.5 5%盐酸（HCL）。
3.6 重铭酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.8盐酸溶液：1+1。
3.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至100ml。
此溶液现用现配。
3.10 0.5g/L重铭酸钾溶液：称取0.5g重铭酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
3.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105~110°烘干2h），用70ml（1+1）HCL溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0g K2Cr2O7，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
此溶液每毫升含1.0mg汞汞标准使用液（Hg），0.500µg/m³：临用时，用0.5L重铭酸钾逐级稀释汞贮备液而成。
直接汞测定法测定工作场所空气中汞及其化合物
直接汞测定法测定工作场所空气中汞及其化合物查河霞1于平胜［摘要］目的建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。
方法工作场所空气中的汞经吸收液采集后，直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。
结果进样量100ul,汞浓度在0~2.00ug/ml范围内具有良好的线性关系，方法的相对标准偏差3.5%~8.4%,加标回收率100.6%~104.7%,最低检测浓度0.0015mg/m3。
结论该方法适用于工作场所空气中及其化合物的测定。
[关键词]汞；直接汞测定法；工作场所；空气汞有较强的神经毒性，即使是低水平暴露也会损害神经系统[1]。
汞接触可见于生活以及医疗、化工、仪器仪表和冶炼等多种行业，汞经呼吸道吸收至慢性中毒，主要引起中枢神经系统和口前病变[2]。
工作场所空气中汞及其化合物的测定方法主要有双硫腙法、冷原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法，其中双硫腙法操作繁琐、重现性差、需用有毒的化学试剂；冷原子吸收法和氢化物发生-原子荧光法灵敏度、重现性和准确度都很好，但操作麻烦、干扰因素较多[3]。
DMA80直接汞分析仪是专业测量汞元素的光谱仪，它执行美国EPA7473方法，该仪器操作简单，样品采集后直接进样分析，无需使用任何化学试剂进行样品处理，降低了消耗；进样后样品的干燥、热分解、接触反应转换、汞的富集和原子吸收光谱测量由设置好的一体化测试顺序自动进行，减轻了测量人员的工作量。
本文用DMA-80直接汞分析仪测定工作场所空气中汞及其化合物，实验表明该法操作简便，干扰因素少，无需复杂的化学试剂，测定范围广。
一、材料与方法1.仪器：DMA80直接汞分析仪（意大利，Milestone公司）；微量加样器（100ul,德国，BRAND公司）；空气采样器，流量0~1L/min；大型气泡吸收管。
作者单位：210003南京市疾病预防控制中心理化科2.试剂：硫酸，1.8mol/L；高锰酸钾溶液，3.16g/L；汞吸收液：临用前，取100ml3.16g/L高锰酸钾溶液与100ml1.8mol/L硫酸等体积混合；氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液；标准溶液：100μg/ml，国家环保局。
环境空气汞的测定原子荧光法《空气与废气监测分析方法》(第四
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生- 原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi 、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi 、Au 不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb 等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml 样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：=1.42g/ml ，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：=1.19g/ml ，优级纯。
1.5 5% 盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g 硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml 去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L 重铬酸钾溶液：称取0.5g 重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g 氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl 溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线。
汞的含量测定方法
汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。
以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。
2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。
这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。
3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。
这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。
4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。
上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。
在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。
汞的测定方法
汞的测定方法汞，这可是个让人又爱又恨的家伙呀！它在很多领域都有着重要的作用，但同时也可能对环境和健康带来不小的威胁。
那怎么来测定汞的含量呢？这可真是个关键的问题呢！咱先来说说原子吸收光谱法吧！就好像我们能通过一个人的独特特征来识别他一样，原子吸收光谱法能精准地捕捉到汞原子的特征，从而确定汞的存在和含量。
这方法就像是一个超级侦探，不放过任何蛛丝马迹！它的灵敏度那是相当高啊，能检测到极其微小的汞量。
还有冷原子吸收光谱法呢！这个方法就像是一个精准的猎手，专门针对汞来施展它的本领。
它能把汞从其他物质中分离出来，然后准确地测量。
这可真是神奇得很呐！再讲讲原子荧光光谱法。
想象一下，汞原子在特定条件下会发出独特的荧光，就像夜空中闪烁的星星一样，而这个方法就能捕捉到这些荧光，进而确定汞的情况。
是不是很厉害呀！比色法也不能落下呀！它就像是一个有着敏锐眼光的艺术家，通过颜色的变化来判断汞的含量。
看到颜色的变化，就仿佛看到了汞在向我们“打招呼”呢！这些测定方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具，在不同的场景下都能发挥重要的作用。
那到底该选哪种方法呢？这就得根据具体的情况来决定啦！是要极高的精度？还是要快速得出结果？或者是要适应复杂的样品呢？总之，选择合适的方法就像是给一个任务挑选最合适的工具，得好好斟酌一番呢！在实际应用中，我们需要根据不同的需求和条件，灵活运用这些方法。
它们就像是我们手中的武器，帮助我们更好地了解汞的存在和变化。
而且，随着科技的不断进步，测定汞的方法也在不断地发展和完善，就像一棵不断成长的大树，越来越枝繁叶茂。
汞的测定方法真的很重要啊！它们不仅关乎科学研究，更关乎我们的生活和环境。
只有准确地掌握了汞的情况，我们才能更好地应对可能出现的问题，保护我们自己和我们的地球家园呀！这难道还不值得我们高度重视和深入研究吗？。
环境空气中汞及其化合物的原子荧光光谱法法测定方法确认报告
环境空气中汞的测定 原子荧光光谱法确认报告一、方法依据HJ542－2009 原子荧光光谱法。
二、方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
采样后，用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
三、.仪器巯基棉采样管。
空气采样器。
汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）；巯基棉；1.5%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠；汞标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯氩气（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理将采样后巯基棉采样管固定，并使细端插入10 ml 容量瓶的瓶口上，以 1ml/min ～2 ml/min 滴加 4.0mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液，洗脱汞及其化合物，用 4.0 mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液稀释至标线，摇匀。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（μg/L ) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于环境空气中汞及其化合物浓度的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.1精密度（具体数据附检测记录表）3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属，在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染，需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前，冷原子吸收法（cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS）已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应：将样品中存在的汞物质转化为汞原子，是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂，将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解：汞化反应后的样品要进行冷降解，使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中，此过程是通过加入氢氧化钠（NaOH）和钾氰化物（KCN）实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值，使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物，从而提高汞原子在分子中的稳定性，有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器：冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中，在室温下通过氩气（Ar）气化汞原子，生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥，以减少汞原子和氧气的反应，会产生汞氧化物，降低检测精度。
4. 吸收光谱仪：吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带，汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中，利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子，汞原子吸收激光的能量，从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号，被记录下来，根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较，冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
冷原子荧光法测定汞的测定范围
冷原子荧光法测定汞的测定范围冷原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药等领域的汞测定。
汞是一种有毒重金属，对人体和环境造成严重危害，因此需要进行准确、快速的检测。
冷原子荧光法主要通过冷原子化技术将汞原子化，并利用荧光技术测定其浓度，具有测定范围广、测定能力强的特点。
冷原子荧光法测定汞的测定范围一般在ng/L到μg/L级别，可以满足不同样品中汞含量的测定需求。
对于环境水体、大气样品、土壤样品等中的汞元素，通常需要进行追溯分析，因此需要足够宽广的测定范围来适应不同浓度范围内的汞含量。
冷原子荧光法在测定范围上有着明显的优势，能够满足从低浓度到高浓度的汞含量测定需求。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还受到一些因素的影响。
首先是仪器设备的性能和参数设置，包括光源的功率、激发波长、荧光检测波长等因素，这些参数设置对于测定范围和灵敏度都有很大影响。
其次是样品预处理的方法和测定条件对测定范围的影响，包括酸溶解、预处理剂的选择等因素，这些都会直接影响到样品的汞原子化效率和荧光检测的灵敏度。
因此，在进行冷原子荧光法测定汞的时候，需要综合考虑这些因素，合理设置条件，才能得到满足需求的测定范围。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还有待于不断的提高和完善。
随着仪器设备和技术的不断更新，可以预见的是冷原子荧光法的测定范围将会不断扩大，对于更低浓度或者更高浓度的汞含量也能够进行准确的测定。
同时，对于样品预处理的方法和技术也将不断地进行改进和创新，提高样品的处理效率和测定范围。
在实际应用中，冷原子荧光法已经被广泛应用于汞的环境监测、食品安全、药物检测等领域。
其灵敏度高、选择性好的特点，使其在汞测定方面具有明显的优势。
通过合理设置仪器参数和样品处理方法，冷原子荧光法能够有效地满足不同样品中汞含量的测定要求，具有广泛的应用前景。
总之，冷原子荧光法作为一种高灵敏度、高选择性的汞测定方法，具有较宽的测定范围，能够满足不同样品中汞含量的测定需求。
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
新项目试验报告项目名称：环境空气汞的测定原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚项目审批人：审批日期：一、新项目概述原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。
所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。
当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。
三、主要仪器和试剂1.试剂和材料测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。
1.2 硝酸：1+1。
1.3 硝酸：1+19。
1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。
1.5 5%盐酸。
1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。
1.8 盐酸溶液：1+1.1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。
1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h），用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK2Cr2O7，溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
空气中有害无机物的测定汞
空气中有害无机物的测定-汞空气中的污染物质对人们的健康和环境造成越来越大的影响，其中汞是一种常见的有害无机物，它不仅会对人体健康造成危害，还会对环境产生不良影响。
因此，对空气中汞的浓度进行准确的测定是非常重要的。
汞的来源及环境影响汞在自然环境中存在多种形态和种类，其中包括元素汞、无机汞及有机汞等多种形式。
汞的来源主要包括石化工业、燃煤、电子、氯碱化工、冶金等行业。
这些行业在生产过程中都会排放汞，然后汞随着空气被扩散到周围的环境中。
汞可以通过空气、水、土壤等途径进入食物链，从而影响人体健康和环境。
长期接触高浓度的汞会导致人体出现神经系统、肾脏等方面的疾病，同时，汞也会对水体、土壤等环境造成污染，破坏生态平衡。
汞在空气中的特性汞在空气中具有一定的挥发性，会经由自然或人为排放进入空气中，但是它分布不均，其中含量也因地区的不同而存在差别。
在一些工业集中区、公路、高速等人口密集区，空气中的汞含量可能会高于其他地区。
测定汞的方法测定空气中汞的浓度有多种方法，其中包括以下两种：原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是目前最常用的测定空气中汞的方法之一。
它的优点是测定灵敏度高、分析精度高、检测时间短，还可以实现对多个元素的联合分析。
这种方法的基本原理是利用化学方法将气态中的汞转化为液态，然后使用单色仪测量所吸收的特定波长的光线。
这种方法的限度低至2ng/m3。
原子荧光分光光度法加有机锡化学方法原子荧光分光光度法加有机锡化学方法，有时也被用于空气中汞的测定。
这种方法利用有机锡与二价汞反应生成相应的化合物，然后再使用原子荧光分光光度法进行分析。
这种方法的优点是测定前处理简单、测定灵敏度高、检测限制特别低，可达到0.015ng/m3。
但是，由于有机锡化学剂的毒性及有机锡化合物的不稳定性，当前已经逐渐被淘汰。
测定汞的应用关于汞污染的问题在全球范围处于高度关注的状态，因为它会对环境和人体健康造成极大的危害。
测定空气中汞的浓度不仅可以对污染源进行管控，还能够对污染物的传输和迁移进行研究，进而找到有效的对策。
工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法
物 》 行 改 进 ， 高 了 测 量 的 准 确 性 。标 准 曲 线 范 围 ０ ０２ ０ ０ ４／ ／ Ｌ， 关 系 数 ｒ ０ ９ ９ ， 归 方 程 Ｉ一 进 提 ．０ ～ ． １ ｌ ｒ 相 ｇｎ 一 ． ９４ 回 ｆ ７４４ １ ２Ｃ＋ ５７ ２ 。高 、 、 浓 度 标 准 的精 密 度 分 别 为 １ ９ 、． 、． 。检 出 限 为 ０ ０ １ｔ ／ ．６３ 中 低 ． ４ １ ４ ９ ． ０ ｇ ｍＬ， 标 回 收 率 ｚ 加 范 围 ９ ～ ９ 。样 品 的 处 理 及 标 准 曲线 的 配 制应 注 意玻 璃 器 皿 的酸 洗 和 避 免 污 染 ， ２ ８ 酸洗 后 用 硼氢 化钾 溶 液 浸 泡
ｑ ａ ｔ ｕ ｎ ｃ ｏ ｋ ｗｉ ｑ ａ ｒｇａ （ ｔｍ ｉｅ ） ｕ ｒｚｆ ｒ ａ ｅｓ ａ ｔ ａ ｕ ｅ ｉ ａｏ ｚ ｒ ｈ
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汞(Hg)为一种银白色液体金属，原子量200.59；相对密度13.546(20℃)；沸点357℃；熔点－38.87℃，是常温下唯一的液态金属。
蒸气压在0℃为0.0407Pa；20℃为0.1600Pa；30℃为0.3866Pa。
金属汞不溶于水及有机溶剂，易溶于稀硝酸中，可溶于类似脂类的物质。
汞具有易蒸发的特性，尤其当其洒落在地面，形成无数小汞珠，蒸发面积增大，蒸发速度更快，造成空气污染。
汞在空气中以蒸气态存在。
汞的污染多见于汞矿开采和冶炼，仪表制造(如温度计，压力计等)，电气器材制造与修理(如电流开关、整流器、荧光灯等)，冶金工业、氯碱工业、有机合成、防腐涂料、电池、塑料、染料等工业生产过程中可能有含汞粉尘或气溶胶。
汞为一种普遍存在的有毒物质。
人在空气中汞浓度为1～30mg/m3时，数小时即可引起急性中毒，有头痛、头昏、乏力、失眠、多梦、发热等神经系统及全身症状。
慢性中毒一般表现为神经衰弱症候群以及多梦、记忆力减退、情绪不稳、失眠等。
在自然界，汞经过转化可变为有机汞，再经过食物链进入人体造成中毒。
日本的“水俣病”就是由工业废水中汞的污染造成的一种“公害病”。
汞的测定方法很多，如双硫腙比色法沉淀比色法、碘化亚铜检气管法、试纸法、原子吸收光度法、以及中子活化法等。
采用无焰冷原子吸收法，灵敏度高，准确性好，对有机汞的测定还用气相色谱法。
目前我国无火焰原子测汞仪已有五、六种型号可供选用，但灵敏度尚达不到大气监测的要求，需要进行富集，如用酸性高锰酸钾溶液吸收，然后还原成汞原子吸入无火焰原子吸收测汞仪定量测定，或者用银毛、金毛或金膜微粒采样，形成汞齐，而被富集，然后加热释放出汞，用无火焰原子吸收测汞仪进行定量。
此法已作为测定居住区大气中汞的卫生检验标准方法(GB8914—88)。
一、金汞齐富集－测汞仪法〔1〕(一)原理空气中汞与金膜接触后生成金汞齐，然后在高温下定量释放出原子态汞，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，进行定量。
(二)仪器(1)金膜富集管内径5mm、长17cm的石英管，中间装有10mm长的金膜微粒(约0.45g)，两端用石英棉塞紧。
(2)空气采样器流量范围0.2～2L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)汞富集－解吸器用800W电热丝绕成螺旋状线圈，其直径略大于富集管外径，通过调压器调节加热器的温度。
(4)净化管变色硅胶及活性炭管。
(5)干燥管高氯酸镁。
(6)汞蒸气发生管或小型冲击式吸收管。
(7)汞蒸气测定仪在波长253.7nm下，测汞蒸气。
量程I测量范围为0.0006～0.06μg，适用于0.01～1μg/m3。
量程Ⅱ测量范围0.006～0.6μg，适用于0.1～10μg/m3(采样体积为60L)。
(8)记录仪0～10mV。
(三)试剂(1)金膜微粒称量0.2g氯金酸(HAuCl4·3H2O)溶于50ml水中，加入5g石英砂(50～80目)，搅拌均匀，在沸水浴上蒸干，然后装入石英管中，在管式电炉内加热到800℃，同时吹入净化空气，使氯金酸分解，在石英砂表面形成金膜薄层。
冷却后，置在干燥器中，装瓶备用。
(2)硫酸溶液 0.2mol/L。
(3)300g/L氯化亚锡溶液称量30g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于25ml盐酸中(若氯化亚锡在盐酸中难溶时，可加入少量锡粒助溶)，加水稀释至100ml，然后向溶液通入净化空气以去除本底汞。
(4)标准溶液准确称量1.3537g二氯化汞，溶于0.5mol/L硫酸溶液中，转移至1000ml容量瓶，并用硫酸溶液稀释至刻度。
此溶液1.00ml含1mg汞。
临用时用硫酸溶液稀释成1.00ml含0.1μg汞的标准溶液。
(四)采样取一个金膜微粒富集管与采样器进气口相连接，以1L/min的流量，采气100L。
记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤按图8－1连接测汞仪的气路系统，检查气路不使漏气。
调整富集和解吸的流量至0.8L/min。
将测汞仪调至最佳测试条件，待仪器稳定后，即可进行测量。
在测量之前，接通加热器电源，将加热器调至600℃。
1.绘制标准曲线和测定校正因子(1)绘制标准曲线取6支试管，按下表制备标准系列管。
依次将各管标准溶液定量转移至汞蒸气发生瓶，并与富集管连接，富集管插入汞富集－解吸器的“富集”孔内，将开关拨到“富集”档，富集时间调至2min。
向汞蒸气发生瓶内加入0.3ml 20%氯化亚锡溶液，立即按下“启动”开关，仪器即自动进行富集，2min后自动停止。
取下汞富集管，将其插入“解吸”孔内，将开关拨到“解吸”档。
解吸时间调到25s(根据气温等因素在20s～30s之间调整)。
按下“启动”开关，仪器即自动进行解吸，可在记录仪上得到峰高(mm)。
测得标准系列各浓度点的吸光度或峰高，每个浓度点重复三次测定，得吸光度或峰高平均值。
以汞含量(μg)为横坐标，平均吸光度或峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。
以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)或(μg/mm)。
(2)测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定同时，分别取试剂空白溶液和与样品汞浓度相接近的标准溶液，按绘制标准曲线中所述的操作步骤，测得试剂空白溶液和标准溶液的吸光度或峰高，重复做三次，测得吸光度或峰高(mm)的平均值，由下式求校正因子：式中f——校正因子，μg或μg/mm；c s——标准溶液含汞量，μg；h s——标准溶液平均吸光度或峰高，mm；h0——空白溶液平均吸光度或峰高，mm。
(3)样品测定将采好样的富集管插入汞富集—解吸器的“解吸”孔，富集－解吸器的开关拨至“解吸”档，以下按标准曲线绘制的“解吸”步骤测定样品管的吸光度或峰高(mm)。
在每批样品测定同时，取未采样的富集管，按相同的操作步骤作试剂空白的测定。
(六)计算1.标准曲线法式中c——空气中汞的浓度，mg/m3；h——样品管的吸光度或峰高，mm；h0——试剂空白管的吸光度或峰高，mm；B s——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg或μg/mm；E s——由实验确定的金膜富集管对汞的平均富集和解吸效率。
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.单点校正法式中f——校正因子μg或μg/mm。
其他符号同上式。
(七)说明(1)方法灵敏度6×10－4μg可产生1%吸收。
(2)方法检出限为3×10－5mg/m3，线性范围为0.0006～0.06μg。
测定范围：采样体积以100L计，可测浓度范围为5×10-5～1×10－3mg/m3。
(3)精密度和准确度对于35ng汞重复6次测定，相对标准差小于1%。
富集管对汞的吸收效率为94%～100%。
(4)干扰和排除苯和丙酮等有机蒸气也能吸收253.7nm的紫外线，但这些有机蒸气不被金膜微粒吸收。
如富集管被油雾、水汽所污染，使富集和解吸不完全，此时可对富集管进行再生，方法是将受污染的富集管进行高温“解吸”，以便获得再生。
二、高锰酸钾氧化－测汞仪法(一)原理空气中汞被酸性高锰酸钾溶液吸收后氧化成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原成原子态汞，利用汞蒸气对波长353.7nm紫外光的吸收，进行定量。
(二)仪器(1)普通型气泡吸收管有10ml刻度，体积应校正。
(2)空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)无油空气压缩机或空气钢瓶。
(4)净化管变色硅胶及活性炭管。
(5)干燥管高氯酸镁。
(6)汞蒸气发生管或小型冲击式吸收管。
(7)汞蒸气测定仪同一法(715页)。
(8)记录仪 0～10mV。
(三)试剂(1)吸收液 (1＋19)硫酸溶液和0.05mol/L高锰酸钾溶液等体积混合液。
(2)100g/L盐酸羟胺溶液。
(3)硫酸溶液 0.5mol/L。
(4)300g/L氯化亚锡同一法(715页)。
(5)标准溶液同一法(715页)。
(四)采样串联两个各装有10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以1L/min流量采气100L。
记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤1.测汞仪测试前的检查准备按图8－2连接测汞仪的气路系统，使钢瓶空气经过净化管、汞蒸气发生管和干燥管进入仪器，检查气路系统是否漏气。
将测汞仪调至最佳测试条件，载气流量控制在1L/min，待仪器稳定后，转动三通活塞，使空气经旁路进入仪器，准备以下标准和样品管的测定。
2.绘制标准曲线和测定校正因子(1)绘制标准曲线取8支试管，按下表制备标准系列管。
各标准管溶液分别定量转移至汞蒸气发生瓶中，摇匀，并用少量吸收液洗涤试管，将洗涤溶液合并于发生管中，放置10min，滴加100g/L盐酸羟胺溶液，使剩余的高锰酸钾红紫色完全褪尽，再加入2ml300g/L氯化亚锡溶液，立即转动两个三通活塞，使空气经汞蒸气发生管将汞蒸气吹入仪器，测量吸光度或峰高。
每个浓度点重复3次，得吸光度或峰高的平均值。
以汞的含量(μg)为横坐标，平均吸光度或峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)或(μg/mm)。
(2)测定校正因子在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。
在样品测定的同时，分别取试剂空白溶液和与样品溶液汞浓度相接近的标准溶液，按绘制标准曲线中所述的操作步骤测定，重复做3次，得试剂空白和标准溶液平均吸光度或峰高(mm)，用下式计算校正因子：式中f——校正因子，μg或μg/mm；c s——标准溶液汞含量，μg；h s——标准溶液平均吸光度或峰高，mm；h0——空白溶液平均吸光度或峰高，mm。
(3)样品测定采样后，分别将吸收液定量转移至两个汞蒸气发生管中，用少量吸收液洗涤吸收管，并分别合并于发生管中，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤测定吸光度或峰高(mm)。
在每批样品测定的同时，取未采样的吸收液按相同的操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算1.标准曲线法式中c——空气中汞的浓度，mg/m3；h1——第一吸收管样品溶液的吸光度或峰高(mm)；h2——第二吸收管样品溶液的吸光度或峰高(mm)；h0——试剂空白溶液的吸光度或峰高(mm)；B s——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg或μg/mm；V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
2.用单点法校正式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg或μg/mm；其他符号同上式。
(七)说明(1)方法灵敏度每10ml溶液含有6×10－4μg汞，产生1%吸收。
(2)方法检出限为3×10－5mg/m3。
测定范围：若采气体积100L，其可测浓度范围为5×10－5～2×10－3mg/m3。