Z417-Z418转化催化剂干燥-还原过程总结

Z417/Z418转化催化剂干燥\还原过程总结

摘要：本文将对z417/z418转化催化剂干燥、还原实际操作过程及要点进行介绍。

关键词：氢还原干燥水氢比配汽温度氨裂解

中图分类号：p184.5+3 文献标识码：a 文章编号：

1、前言

目前工业制氢的方法有多种，烃类水蒸汽转化法制氢是一种比较廉价的生产氢气的方法。目前国内的绝大部分制氢装置采用的均为这种制氢工艺。本文所论述的就是此工艺的制氢装置中转化催化剂在使用前的干燥及还原过程。

2、z417/z418型轻油蒸汽转化催化剂简介

z417/z418型轻油蒸汽转化催化剂是齐鲁石化研究院开发成功的轻油蒸汽转化催化剂。适用于以干点不大于180℃的轻油及其它液态烃、气态烃为原料制取氨合成气、氢气及甲醇合成气的造气过程。

3、还原反应原理：

新鲜催化剂中镍以氧化镍形式存在，镍的氧化物在甲烷转化反应过程中是没有催化活性的，使用前必须将其中的氧化镍还原成金属镍。

镍催化剂还原是轻微的吸热反应：

反应过程无体积变化，提高温度和氢分压有利于还原。一般使用的还原性气体为氢气，当没有纯氢气时，可利用氨裂解产生的氢气

做还原气。还原时一般都配有水蒸气，水氢比小于7.5。本装置由于没有纯的氢气，利用氨裂解产生的氢气做为还原气。液氨罐储液氨3.5t。

4、催化剂的还原步骤：

本套制氢装置是在11月6日开始进行转化催化剂干燥、还原操作的。转化催化剂的干燥、还原是与中变催化剂的干燥、还原一起进行的。具体步骤如下：

1）系统充n2至0.5mpa，启动原料气压缩机建立转化与中变系统的氮气循环

2）系统置换，分析循环气中的氧及烃类含量，当其（02＋烃）含量＜0.5%为合格。

3）f5002（转化炉）入口压力控制1.0mpa。循环量为

5000-6000nm3/h

4）转化炉点火氮气升温，进行催化剂干燥，转化炉温度升至120℃进行催化剂恒温脱水

5）转化炉继续以20-25℃/h升温至250℃进行恒温脱水，中温变换反应器随转化炉升温而升温并进行120℃恒温脱水。适当增点转化炉火嘴以控制升温速度。

6）转化催化剂干燥结束。继续以20-25℃/h升温。转化炉入口温度达到480℃，中变床层以20-25℃/h升温至240℃恒温至脱水结束。转化炉开始配汽以（2-4-6-7t/h）进行，蒸汽温度≮237℃，预热炉出口温度逐渐升至300℃，配汽后转化入口温度应＞480℃，

中变床层温度应＞230℃；d5003（汽包）根据转化炉升温情况逐渐提高汽包压力（汽包压力：1.0-2.0-3.0-3.5mpa），停过热段保护蒸汽；根据汽包升压情况提高过热蒸汽温度

（120-150-200-300-390℃）。调试配汽调节阀、原料气调节阀、转化压控调节阀及汽包压控调节阀。配汽后原料气切断阀、配汽切断阀锁定在全开位置

7）将氧化锌反应器串入转化系统升温至300℃；转化炉出口温度650℃开始注氨进行转化、中变催化剂还原。

8）z-417z-418 转化催化剂干燥脱水及还原操作条件

操作压力：1.0mpa

干燥温度：120℃ 250℃

配汽温度：480℃

配氢温度：670℃

还原温度：800℃

配汽量：7t/h

循环气量：≮5000nm3/h

转化炉出口760～800℃

氢纯度：≮60%

9）z-417z-418转化催化剂干燥及还原操作记录

9）还原结束标准是循环气中h2含量达90%以上，且催化剂床层无明显温升。

5、转化催化剂与中变催化剂同时氢还原的操作要点

1）、开始注氨时中变床层温度应大于230℃，转化炉出口温度应大于650℃。

2）、注氨应采取间歇注氨，当转化炉入口压力低于0.9mpa时注氨

3）、还原操作时应注意取样分析循环气中的组成，当氢纯度低时应适当置换循环气

4）、转化炉在提温过程中：a、在增点火嘴时应注意对称均匀；b、注意调节鼓、引风机入口阀开度来控制炉膛负压和氧含量。

5）、氨罐压力（充压）1.5mpa, 注氨量控制≯240kg/h

6）、配汽过程一定要缓慢，以防止转化床层温度的骤升骤降及蒸汽顶原料气（氮气）的事故发生。严格控制氢气的配入量，使系统的水氢比介于3.0～7.0之间，氢空速必须控制在300h-1以上，使催化剂处于还原气氛中，水氢比越低越有利于还原，还原期间，严防原料烃进入转化炉，以防造成积碳。

6、转化催化剂与中变催化剂同时氢还原的技术分析

1）刚开始注氨时，出现排水带氨问题，不是注氨量大而是转化炉出口温度低原因，当出口温度大于750℃排水带氨现象有所好转。2）对于中变催化剂放硫没有检测到问题，由于中变催化剂含有微量的硫在间歇取样分析中没有检测到也是在所难免的

3）z417z418 转化催化剂还原氢纯度：60%～75.5%，炉出口温度：800～810度，最低794度，最高819度。操作压力：0.8～1.0mpa.

还原时间：10小时。

4）催化剂氢还原耗氢计算

z417z418还原耗氢计算

nio＋h2＝ ni＋h2o

74.71 ：2.0＝4896×0.14 ： x

x＝18.49kg

x＝205.5nm3

中变催化剂还原耗氢计算

3fe2o3 ＋ h2 ＝ 2 fe3o4＋h2o

480：2.0 ＝ 11395×0.74 ：x

x＝35.41kg

x＝393.5nm3

催化剂还原耗氢：599nm3

还原氢气量： 4.7m3×300＝1410nm3

装置藏氢量： 474 nm3

泄漏氢量： 60 nm3 （按0.05mpa/4h压降计算所得）

总计理论耗氢量： 2543 nm3

分解氢量/t液氨： 1976 nm3

6）实际配汽量6.7t/h左右，大量水蒸汽能够提高催化剂床层内还原气的流速，对还原气在转化炉管内气流分布均匀有促进作用，从而使转化炉内热量均匀分布，对还原有利；水蒸汽对脱除转化催化剂中的少量石墨等有利；水蒸汽和氢气共同存在时，对脱除转化