CuSO4热重分析实验报告

CuSO4·5H2O的热重分析

一、实验目的

1、学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。

2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。

3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。

二、热重分析仪工作原理

热重法是在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量／温度（或时间）进行作图，得到热重曲线。

TG曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度（或时间）。从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。

三、仪器及实验材料

仪器：德国耐驰TG 209 F3 热重分析仪

实验材料：CuSO4·5H2O，Al2O3坩埚

四、CuSO4·5H2O结晶水的测定

1. 提前一小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm），使用去离子水或蒸馏水；打开上下两个电源开关，在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3℃，同时注意有无漏水现象。

2. 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元。

3. 确定实验用的气体（推荐使用惰性气体，如氮气），调节低压输出压力为0.05～0.1Mpa(不能大于0.5Mpa）。在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开。

4. 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F3测量软件，按照要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行，最高升温至350℃，升温速度：15K/min；待程序正常结束后冷却后，将CuSO4·5H2O样品（10mg以内）平整放入后称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。

5. 程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理。

6. 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚。

7. 不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。

8. 关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关；关闭使用气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。

五、实验结果与讨论

要求：

1、贴上所得的热重图谱。

2、分析CuSO4·5H2O的热失重过程，写出失重的方程式。

六、思考题：

（1）根据实验结果讨论CuSO4·5H2O的热重曲线的升温速率是否合适。（2）简述热重分析仪的工作原理和应用范围。