固相萃取的原理方法等
固相萃取的基本原理
固相萃取的基本原理
固相萃取是一种常用的分离纯化技术，适用于从复杂的混合物中提取目标化合物。
其基本原理是利用化学吸附剂或吸附树脂对目标物质进行选择性吸附，而非目标物质则被排除。
以下是固相萃取的基本原理：
1. 选择合适的吸附剂：根据所要提取的目标物质的特性，选择合适的吸附剂，使其能够与目标物质发生强烈的吸附作用，而不吸附其他成分。
2. 准备固相材料：将选择的吸附剂装填到合适的固相材料中，如固相萃取柱或固相萃取片等。
3. 样品预处理：将待分离的混合样品进行预处理，通常包括样品萃取、溶剂调整、pH调整和过滤等步骤，以便提高目标物
质的分离效果。
4. 样品萃取：将预处理后的样品通过固相萃取柱等装置，使混合物中的目标物质与吸附剂发生相互作用，并实现吸附。
5. 不同洗脱步骤：使用不同的溶剂（洗脱剂）或调整洗脱条件，以实现目标物质与吸附剂之间的选择性解吸。
洗脱的条件可以根据目标物质的亲疏水性、极性或其他化学性质来选择。
6. 获取目标物质：通过洗脱步骤，将目标物质从吸附剂上解吸出来，然后适当地浓缩或纯化，最终得到所需的目标物质。
总的来说，固相萃取是通过选择性吸附和解吸的过程实现物质的分离纯化。
这一技术具有操作简便、分离效果好、消耗溶剂少等优点，在化学分析、环境监测、生物医学等领域得到了广泛应用。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。
总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
固相萃取技术的原理和步骤
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取SPE
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid phase extraction, SPE）是一种技术手段，用于分离和富集样品中的目标化合物。
它在样品前处理和分析中起着至关重要的作用。
本文将介绍固相萃取的原理及其应用。
固相萃取的原理如下：首先，将样品中的目标物分子固定在一种固定相材料上；然后，用溶剂流经固相材料，将目标物分子从固相材料上洗脱下来。
这种方法利用了固定相材料对目标物分子的亲和性，实现了目标物的富集，以达到分离和提取的目的。
固相材料是固相萃取中的关键组成部分。
常用的固相材料包括氮化硅、聚合物、硅胶和活性炭等。
固相材料的选择根据样品的性质和目标物的特征来定。
例如，聚合物固相材料用于水样中的有机化合物的富集，而活性炭固相材料则常用于环境样品中有机污染物的提取。
固相萃取的应用非常广泛。
以下是一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水、土壤和大气等环境样品中的有机污染物的富集和净化。
通过固相萃取，可以有效去除样品中的干扰物，提高目标物的浓度，以便后续的分析和检测。
2.食品安全：固相萃取可用于从食品中提取和富集农药残留、防腐剂和色素等有害物质。
通过固相萃取，可以降低样品中的杂质，提高检测的灵敏度和准确性。
3.药物分析：固相萃取可用于药物代谢产物、毒物和其他药物相关物质的提取和富集。
通过固相萃取，可以从复杂的生物样品中富集目标物，从而提高分析的准确性和灵敏度。
4.生物医学研究：固相萃取在生物样品的前处理中起着重要的作用。
它可用于富集体液、血浆和尿液等生物样品中的目标物，从而减少干扰物的存在，提高目标物的提取率。
5.药物代谢动力学研究：固相萃取可以帮助分析人体内药物代谢产物的浓度及其代谢动力学。
通过固相萃取，可以有效地从体液中富集和纯化药物代谢产物，以便后续的分析和研究。
总之，固相萃取作为一种前处理技术，在分离和提取样品中的目标物方面具有广泛的应用。
它能提高分析的准确性、灵敏度和效率，广泛应用于环境、食品、生物医学等领域。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取操作
固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的分离纯化技术，在化学、生物学等领域广泛应用。
它通过固定相材料与待提取物质之间的相互作用，实现对目标物质的分离和富集。
本文将介绍固相萃取的原理、常用材料和操作步骤，以及其在实际应用中的重要性和局限性。
二、固相萃取原理固相萃取的原理基于吸附-解吸过程。
具体而言，固定相材料表面的功能基团与待提取物质之间发生吸附作用，将目标物质从混合物中分离出来。
而后，通过改变条件（如溶剂pH、温度等），使目标物质从固定相上解吸，得到纯净的目标物质。
三、常用固定相材料1. Silica gel：硅胶是一种常用的固定相材料，其具有较高的吸附能力和化学稳定性。
硅胶可以通过改变孔径和表面官能团来适应不同的提取需求。
2. Bonded silica：固定相硅胶的表面可以修饰为特定的官能团，如脂肪酸、芳香烃等，以增强对特定物质的选择性吸附。
3. Polymer-based materials：聚合物基固定相材料具有较高的机械强度和化学稳定性，常用于对大体积样品的提取。
4. Carbon-based materials：碳基固定相材料具有较高的吸附能力和选择性，常用于提取有机物质。
四、固相萃取操作步骤1. 准备固定相材料：根据待提取物质的性质选择合适的固定相材料，并将其制备成适当的形式（如固定相柱、片剂等）。
2. 条件预处理：根据待提取物质的特性，预处理样品。
例如，对于生物样品，可以通过蛋白酶消化、酸碱调节等步骤来提取目标物质。
3. 样品加载：将预处理后的样品与固定相材料接触，使目标物质吸附到固定相表面。
可以通过溶液滴加、样品注入等方式进行样品加载。
4. 杂质去除：将非目标物质从固定相上洗脱，以减少干扰。
可以使用纯溶剂或特定的洗脱溶液进行洗脱。
5. 目标物质洗脱：改变条件，使目标物质从固定相上解吸。
可以通过调节溶剂pH、温度等参数来实现目标物质的洗脱。
6. 浓缩和洗脱溶剂去除：将洗脱溶液进行浓缩，以得到目标物质的富集样品。
固相萃取的原理
固相萃取的原理
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，主要用于分离和浓缩目标化合物。
其原理基于化学吸附和物理吸附的作用。
固相萃取的步骤通常包括样品预处理、样品加载、洗脱和蒸发浓缩。
首先，需要对样品进行预处理，去除干扰物质。
这可以通过样品溶解、滤液、稀释和调节pH等方法来实现。
接下来，将处理好的样品加载到固相萃取柱中。
固相萃取柱内填充了特定的吸附剂，如活性炭、聚合物或硅胶等。
目标化合物会与吸附剂上的功能基团发生吸附作用。
然后，通过洗脱步骤来去除样品中的非目标化合物。
常用的洗脱剂包括有机溶剂、酸碱溶液或混合溶液。
通过调节洗脱剂的性质和浓度，可以选择性地去除特定成分。
最后，通过蒸发浓缩将目标化合物从洗脱溶液中浓缩。
这可以通过使用旋转蒸发、氮吹等方法来实现。
固相萃取的原理基于固相吸附剂与目标化合物之间的亲(相似)/疏(不相似)作用。
这种作用是基于化学性质和物理性质的差异，例如极性、酸碱性、分子大小等。
通过选择合适的吸附剂和优化操作条件，可以实现对不同化合物的选择性分离和富集。
固相萃取的工作原理
固相萃取的工作原理
固相萃取是一种基于化学吸附原理的样品前处理技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域。
其工作原理基于固相萃取柱中填充的吸附剂对目标化合物进行选择性吸附，其他干扰物质则被排除。
随后，通过洗脱或溶解等方法将目标化合物从吸附剂上释放出来，从而实现对样品中目标化合物的高效富集和提取。
具体来说，固相萃取技术包括以下步骤：
1. 选择适当的固相萃取柱和吸附剂，将吸附剂填充到柱中。
2. 样品经过预处理后，加入固相萃取柱，并使用适当的溶剂进行洗脱，以去除干扰物质和提高目标化合物的富集度。
3. 目标化合物被吸附到固相萃取柱中的吸附剂上，其他干扰物质则被排除。
4. 使用适当的溶剂对固相萃取柱进行洗脱或溶解，将目标化合物从吸附剂上释放出来。
5. 通过旋蒸、氮吹等方法对样品进行浓缩，最终得到目标化合物的高纯度提取物。
固相萃取技术具有操作简单、提取效率高、选择性好等优点，被广泛应用于环境污染物、食品添加剂、药物残留等化学分析领域。
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固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理方法等固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品预处理技术，用于富集和净化待分析物。
它的原理是通过在固相吸附剂上选择性地吸附待分析物，然后洗脱和收集目标化合物，最后完成富集和净化过程。
下面将详细介绍固相萃取的原理、方法和应用。
1.固相萃取的原理固相萃取的原理基于化学吸附的原理，即待分析物与固相吸附剂之间的相互作用。
固相吸附剂通常是具有较大的比表面积和可控的孔结构的材料，例如吸附树脂、硅胶和炭素。
待分析物与固相吸附剂之间的吸附是非极性或极性相互作用，例如范德华力、静电作用、氢键和π-π相互作用。
吸附树脂是最常用的固相吸附剂，它可以通过表面与待分析物之间的相互作用选择性地吸附目标化合物。
2.固相萃取的方法(1)固相萃取的吸附剂常用的固相萃取吸附剂包括固相萃取柱和固相微粒。
固相萃取柱是一种采用成列式固相吸附剂填充柱状材料的设备，样品依次在固相柱上吸附、洗脱和收集。
固相微粒是具有很小粒径的固体颗粒，通常用于制备固相微萃阱。
这些固相微粒可以喷涂或填充到试管或器皿中，并通过离心、过滤或吸入的方式用于固相萃取。
(2)固相萃取的洗脱剂3.固相萃取的应用固相萃取广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
它具有简单、快速、高效的特点，可以对大量样品进行平行处理。
(1)环境分析固相萃取在环境样品的净化和富集中起到重要作用，如水样中有机污染物的分析、土壤样品中的有机污染物分析和大气颗粒物中有机污染物分析等。
(2)食品分析固相萃取在食品样品的预处理中广泛应用，如食品中农药、兽药、残留物、食品中的重金属和毒素等的提取和富集等。
(3)药物分析固相萃取在药物样品的提取和净化中得到了广泛应用，如血液、尿液、生物组织和药物代谢产物等的分析。
(4)生物分析固相萃取在生物样品的净化和富集中得到了广泛应用，如血清、尿液、唾液和细胞培养基等样品中蛋白质、肽类和核酸的富集和净化。
总之，固相萃取作为一种有效的样品预处理方法，可以在分析前富集和净化目标物质，提高分析的灵敏度和准确性，广泛应用于环境、食品、药物和生物分析等领域。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取的基本原理和方法
固相萃取的基本原理和方法
固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离，净化和富集)，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。
其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。
固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。
目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。
两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。
固相微萃取技术及其应用
固相微萃取技术及其应用一、引言固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。
该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。
二、固相微萃取技术原理1. 固相萃取柱固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。
聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。
因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。
2. 微量有机溶剂微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。
由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。
3. 水样处理水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。
在水样处理过程中，通常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。
例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。
三、固相微萃取技术应用1. 环境监测固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。
例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。
2. 食品安全检测固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。
例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。
3. 药物分析固相微萃取技术也可以用于药物分析。
例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。
四、固相微萃取技术优缺点1. 优点固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。
此外，该技术还可以对样品进行预处理，以提高检测灵敏度和准确性。
2. 缺点固相微萃取技术的缺点主要包括：样品处理量较小、柱寿命较短、柱的选择性有限等。
五、总结总之，固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，具有操作简单、提取效率高等优点，在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取是一种常用的分析前样品处理技术，通过固定相材料吸附溶液中的目标分析物，实现其在溶液中的富集和净化。
本文将详细介绍固相萃取的基本原理和操作步骤。
固相萃取的基本原理：固相萃取基于分离剂表面的吸附作用，通过控制样品的通入和流出来实现对目标化合物的选择富集。
常用的固相萃取材料包括固体吸附剂（如固相萃取柱）和固相萃取薄膜。
其基本原理是：样品中的目标分析物与固相材料发生相互作用，使其从样品中吸附到固定相上，其他杂质被排除。
然后，用适宜的溶剂洗脱固定相，使目标物从固定相上截获并得到富集。
这样可以有效去除干扰物质，提高分析物的浓度。
固相萃取的操作步骤如下：1.选择合适的固相萃取材料：根据目标分析物的性质，选择合适的固相材料。
常用的固相萃取材料有聚合物、硅胶、炭等。
2.预处理样品：将待测样品进行必要的预处理，如过滤、稀释、酸碱调节等。
这取决于样品的性质和目标分析物的特性。
3.装填样品：将预处理后的样品滴入固相萃取柱或涂覆在固相萃取薄膜上。
4.吸附：根据目标分析物的亲和性，可以调整萃取样品的pH值、温度和离子强度等条件，使目标分析物与固相材料发生吸附反应。
吸附时间一般为10-30分钟。
5.洗脱：用适宜的洗脱溶剂冲洗固相材料，将目标分析物从固相材料上洗脱出来。
洗脱溶剂的选择应根据目标分析物的亲和性来确定。
6.浓缩：将洗脱液收集到滴管或集装器中，并用氮气吹干或浓缩至所需体积。
这样可以提高目标分析物的浓度。
7.分析：用适宜的方法对洗脱液进行分析，如色谱法、光谱法等，以获得目标分析物的定性和定量结果。
固相萃取的注意事项：1.样品的处理和质量控制非常重要，应避免污染和杂质的干扰。
2.选择合适的固相材料和洗脱溶剂，保证目标分析物的选择性富集和净化。
3.操作过程中注意避免固相材料的破裂和溢出，应小心操作。
4.操作时要保持清洁和规范，避免交叉污染。
5.固相萃取后的洗脱液应妥善处理，不要直接排放，以免对环境造成污染。
固相萃取
阴离子（负电荷）交换
LC-SAX、LC-NH2：脂肪族季铵类盐 + 硅胶
阳离子交换
LC-SCX：磺酸基；LC-WCX：羧酸基团
溶剂极性的影响
① 目标化合物在极性/非极性溶剂中的
溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。 ② 目标化合物有无可能离子化（可用调
操作程序
3、洗涤（去除杂质）
在样品进入吸附剂，目标化 合物被吸附后，可先用较弱 的溶剂将弱保留干扰化合物
洗掉。
操作程序
4、洗脱和收集
再用较强的溶剂将
目标化合物洗脱下来， 加以收集。
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固相萃取的装置及操作程序
筛板 筛板
筛板
固相萃取的装置
固相萃取的装置
固相萃取装置
操作程序
（1）、活化吸附剂
萃取之前要用适当的 溶剂淋洗小柱，以使吸附 剂保持湿润，可以吸附目
标化合物或干扰化合物。
操作程序
（2）、上样（吸附）
样品倒入活化后的固相
萃取小柱，然后利用抽真 空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。
① 阴离子交换
离子交换固相萃取
② 阳离子交换
反相固相萃取
流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。
分离对象：中等到非极性物质。
反相固相萃取原理
分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸 附→极性溶液中的有机分析物→保பைடு நூலகம்在 SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目 标物质。
常用反相固相萃取柱
节pH值实现离子化）。
溶剂极性的影响
③ 目标化合物有无可能与吸附剂形成 共价键。 ④ 在吸附剂上吸附点的竞争程度，关 系到能否很好分离。
固相萃取的原理方法等
固相萃取的原理⽅法等固相萃取技术■在过去的⼆⼗多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的⼀个强有⼒⼯具出现了。
从痕量样品的前处理到⼯业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化⼯、⽣物医学、⾷品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作⽤。
■固相萃取的原理在过去的⼆⼗多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的⼀个强有⼒⼯具出现了。
从痕量样品的前处理到⼯业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化⼯、⽣物医学、⾷品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作⽤。
固相萃取是⼀个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分离物的吸附⼒⽐溶解分离物的溶剂更⼤。
当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表⾯，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物⽽不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到⾼纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱在固相萃取中最通常的⽅法是将固体吸附剂装在⼀个针筒状柱⼦⾥，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是⼀种存在于吸附剂和分离物分⼦间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作⽤：分离物、溶剂和吸附剂。
所以，⼀个给定的分离物的保留⾏为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是⼀种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加⼊⼀种对分离物的吸引⽐吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留⼀个强保留分离物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很⼤。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能⼒，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。
⼀个⾼选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作⽤：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取的简要过程1.⼀个样品包括分离物和⼲扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和⼀些⼲扰物，其他⼲扰物通过吸附剂；3.⽤适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的⼲扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
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固相萃取技术■在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
■固相萃取的原理在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。
一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取的简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
■SPE 的方法建立1. 选择SPE 小柱或滤膜首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。
若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。
若为中性待测物, 可用反相填料萃取。
SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品, 一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2. 活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5～10ml 溶剂冲洗滤膜。
一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料, 因为甲醇能润湿吸附剂表面, 并渗透到非极性的硅胶键合相中, 使硅胶更容易被水润湿, 之后再加入水或缓冲液冲洗。
加样前, 应使SPE 填料保持湿润, 如果填料干燥会降低样品保留值; 而各小柱的干燥程度不一, 则会影响回收率的重现性。
3. 加样一般可采取以下措施: (1) 用0. 1 mol/L 酸或碱调节, 使pH < 3 或pH > 9, 离心取上层液萃取; (2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取; (3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取; (4) 超声15 min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。
尿液样品中的药物浓度较高, 加样前先用水或缓冲液稀释, 必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合, 然后萃取。
流速应控制为2～ 4 m löm in, 流速快不利于待测物与固定相结合。
4. 清洗填料反相SPE 的清洗溶剂多为水或缓冲液,可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH 值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积, 而SPE 滤膜为5～ 10 m l。
5. 洗脱待测物应选用5～ 10m l 离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度, 则可先将洗脱液挥干后, 再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水, 可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。
若待测物可电离, 可调节pH 值, 抑制样品离子化, 以增强待测物在反相SPE 填料中的保留, 洗脱时调节pH 值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱, 收集洗脱液后再调节pH 值使其在HPLC 分析中达到最佳分离效果。
在洗脱过程中应减慢流速, 用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高。
■固相萃取技术在环境分析上的应用在环境污染中农药分析的应用国内外分析工作者就固相萃取技术在农药残留分析中的应用方面进行了广泛的尝试和探索,取得了许多成功的经验. 由于农药在农作物生产中不仅污染作物本身,对农作物的生长环境也产生污染,包括土壤、水体等.SPE 在水体中农药残留分析方面的应用测定水体中的农药残留一般采用如C18 ,C8 等非极性吸附剂,通常用甲醇和水条件化,以甲醇为洗脱剂.由于对水体中的农药残留限量要求严格,如欧盟规定地表水农药残留量为1.0μg/ L，饮用水为0.1μg/ L,我国规定生活饮用水中滴滴涕、六六六的限量分别为1μg/ L 和5μg/ L,而且自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低,若没有可靠的分离富集手段很难检测到,采用固相萃取技术可以使提取、富集和净化一步完成. 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩,用小体积洗脱剂洗脱,再浓缩定容进行检测,大大降低了检测方法的检出限. 如:康跃慧等人测定水源水中有机磷,通过固相萃取富集分离后,使方法检出限达到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等测定地表水中的硫丹(α和β异构体) ,采用固相萃取实现了样品的100 倍浓缩富集,使方法检出限达到20 ng/L; Pinto 等测定水中草净津等4 种除草剂,采用固相萃取富集样品使浓缩倍数达到500 倍,方法检出限降低至9.8～34 ng/ L.但对于水溶性强的农药品种如甲胺磷、乐果、敌敌畏等,回收率仅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中应着眼于如何提高这些农药品种的回收率,提高方法的准确度.SPE 在土壤中农药残留分析方面的应用测定土壤中的农药残留一般是先用适当的提取溶剂及提取方式从土壤样品中将待测的农药提取出来,再利用固相萃取技术进行净化. 由于待测农药的性质不同所使用的提取溶剂不同,因此从基质中带来的杂质性质也不尽相同,所以要选择适当的吸附剂实现待测残留农药的分离和净化.分析极性较强的农药,采用极性较强的提取溶剂如丙酮-水体系时可采用非极性吸附剂如C18等,这样提取溶剂中水溶性强的杂质不会保留在吸附剂上,有利于样品的净化,如Ruiz 等利用V (水) ∶V (DMF) = 100∶2.5 为提取溶剂、C18为吸附剂,以乙酸乙酯为淋洗剂测定土壤中莠去津,呋喃丹,地亚农等农药取得了较好的效果;而分析极性较弱的农药,采用极性较弱的提取溶剂时,可以选择极性吸附剂如Florisil 等,它不会对提取溶剂中的弱极性杂质产生保留,然后再选择适当溶剂将待测残留农药淋洗下来进行测定,如Kim 等利用V(正己烷)∶V (二氧甲烷) = 7∶3 为提取溶剂、Florisil 为吸附剂测定土壤中α,β-HCH ,七氯等有机氯农药食品有毒物质分析中的应用近两年,国外有些学者已经开始将SPE 用于食品中一些毒素的提取和净化,如食品中有机氯、有机磷农药残留量的测定,蔬菜水果中胺基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药的测定,Carmichael和Aase 等人分别用C18 提取了被细菌污染的牡蛎中的麻痹毒素和致腹泻毒素,优化了这些毒素的标本提取步骤。
Fiori 等人对于牛奶中非法添加的地塞米松等9 种皮质类固醇用SPE 法进行了提取,联合LC- MS 进行测定,测定水平为20～100ng/g。
Skog对过高温度烧烤肉食中的致癌物质—杂环胺进行了提取,并用GC - MS 法对提取物进行测定,发现其浓度常可达10-9 水平。
有毒药物分析中的应用固相萃取技术在有毒药物分析中的应用已不再只停留于血、尿等体液中的巴比妥类、卡马西平、安非它明类、阿片类等药物的提取和净化, Hold 等人为研究毒品在毛发中的代谢机制,将人的毛发用酶消化后, 调pH 为5. 5 , 然后过固相柱,蒸发浓集后,联合GC - MS 同时测定毛发中的可卡因、阿片以及它们的代谢物(咖啡因,爱康宁等) ,检测限均可达到500pg/mg。
富集环境空气中痕量有机化合物环境空气污染物中挥发性及半挥发性物质占90 % ,其余为颗粒状污染物;颗粒状污染物可用滤膜捕集,对挥发性和半挥发性一般用固相萃取(固体吸附) ,溶液吸收和低温冷凝富集采样。
固相萃取富集环境空气中有机物是将均匀粒度的固定相装成小柱,在常温或低温下使空气通过小柱,由于气相(空气) 与固定相之间对有机化合物的分配系数不同而将欲捕集的化合物保留在小柱上,空气中正常组分如氮、氧等则通过小柱流出,达到富集有机化合物的目的。
固相萃取及其在临床生化检验中的应用■随着生化技术的发展,从复杂的生物样品(血、尿、体液、粪便) 中提纯并富集痕量物质是现代分析技术必不可少的步骤。
通过样品的预处理,去除生物样品中与待测物不相关的其他物质,并富集其浓度在可测定的线性范围内,这就要求预处理的特异性、重复性及回收率要高,而且不破坏待测物本身的性质和结构。
以前常用离心、蒸馏、过滤、沉淀和真空冷冻、干燥等方法,但对复杂样品中低浓度待测物来说,上述方法难以满足要求。
液-液萃取作为气相色谱( gas chromatography ,GC) 和其他色谱的预处理,曾一度非常流行,但它费时、易乳化、杂质较多、需要样品量大,并且需要一些有毒或有污染的有机溶剂,重现性和精密度较差,安全无毒的溶剂很少,且价格昂贵。
为了弥补上述缺点,人们又发明了一较新的萃取方法———固相萃取(solid-phase extraction ,SPE)，SPE 已广泛应用于各行各业,包括生物样品中各种内源性物质和外源性物质及其代谢产物的分离、纯化;药物分析中的安眠类药物、抗组胺药物、抗抑郁药物、局麻药物、兴奋药物等的检测;法医学中的毒物分析(安非他明、大麻类、有机磷、麻醉剂、氰化物等) 及环境监测中某些金属离子的测定。
各种SPE 在生物分析中的应用见表。