晶体合成---第2章 高温合成参考课件
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➢ 2．1．6 光学高温计
光学高温计是利用受热物体的单波辐射强 度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的原理 来进行高温测量的。原理与具体使用方法可参阅 有关专著。
使用热电偶测量温度虽然简便可靠，但也存 在一些限制。例如，热电偶必须与测量的介质接 触，热电偶的热电性质和保护管的耐热程度等使 热电偶不能用于长时间较高温度的测量，在这方 面光学高温计具有显著的优势。 1.不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质 的温度场。 2.测量温度较高，范围较大，可测量700一6000℃。 3.精确度较高，在正确使用的情况下，误差可小到 正负10℃，且使用简便、测量迅速。
气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 4.侧温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可
达3000℃。 5.测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。
由上述可知，热电偶高温计被广泛应用于高温的精密测量中，但是 热电偶在使用中，还须注意避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要 求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛， 但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管 将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。 当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。
2．1．4 测温仪表的主要类型
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源自文库
2．1．5 热电偶高温计
热电偶高温计具有下列优点： 1.体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。 2.主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性
很小，有良好的热感度。 3.能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸
感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
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2．1．3 电弧炉
电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，也可用于制备 高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价的氧化物等。 电流由直流发电机或整流器供应。起弧熔炼之前，先将系 统抽至真空，然后通入惰性气体，以免空气渗入炉内，正 压也不宜过高，以减少损失。
在熔化过程中，只要注意调节电极的下降速度和电流、 电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属 锭。尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离， 以减少热量的损失，但电弧需要维持一定的长度，以免电 极与金属锭之间发生短路。
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第2节 高温合成反应类型
很多合成反应需要在高温条件进行。主要的合成反应如下： 1.高温下的固相合成反应。C，N，B，Si等二元金属陶瓷化 合物，多种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等均是 借高温下组分间的固相反应来实现的。 2至.高碱温金下属的蒸固气—在气高合温成下反的应还。原如反金应属，化金合属物或借非H金2、属C的O，高甚温 氧化、氯化反应等等。 3.高温下的化学转移反应。 4.高温熔炼和合金制备。 5.高温下的相变合成。 6.高温熔盐电解。 7.等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 8.高温下的单晶生长和区域熔融提纯。
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表2-2 电阻发热材料的最高工作温度
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➢ (3)氧化物发热体 在氧化气氛中，氧化物电阻发热体是最为理 想的加热材料。高温发热体通常存在一个不易解决的困难， 就是发热体和通电导线如何连接的问题。在连接点上常由于 接触不良产生电弧而致使导线被烧断，或是由于发热体的温 度超过导线的熔点而使之熔断。接触体解决了这一问题，并 可得到均匀的电导率。常用的接触体的组成往往为氧化物 型．如高纯度的95％ThO2和5％La2O3(或Y2O3)，其工作温度 可达1950℃，此外接触体的组成也可以是85％ZrO2和15％ La2O3(或Y2O3)。 接触体的用法是:把60％Pt和40％Rh组成的导线镶入还未 完全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩， 从而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高， 而且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电 阻体低。适当的选择接触体的长度和导线镶人的深度，可以 在电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以 使电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。
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2．1．2 感应炉
感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈， 它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体 就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当线圈上 通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为 涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈 产生的磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方 向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致电能转换为 热能，使被加热物很快发热并达到高温。这个加热效应主要 发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场 的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。
几类重要的电阻发热材料
(1)石墨发热体 用石墨作为电阻发热材料，在真空下可以达到相当 高的温度，但须注意使用的条件，如在氧化或还原的气氛下，则很难 去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高，并且石墨常能与周围 的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身 也在使用中逐渐损耗。 (2)金属发热体 在高真空和还原气氛下，金属发热材料如钽、钨、钼 等，已被证明是适用于产生高温的。通常都采用在高真空和还原气氛 的条件下进行加热。如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预先经过 高度纯化。有些惰性气氛在高温下也能与物料反应，如氮气在高温能 与很多物质反应而形成氮化物。在合成纯化合物时，这些影响纯度的 因素都应注意。
无机合成与制备化学 第二章 第十七章
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第二章
高温合成
➢ 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成， 就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。这些 手段和它们所能达到的温度，见表2—1。
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2.1 第一节 实验室中常用的几种获得 高温的方法
2.1.1 电阻炉
电阻炉是实验室和工业中最常用的加热炉，它的优点是设备简单， 使用方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。应用不同的电阻发热 材料可以达到不同的高温限度。炉内工作室的温度将稍低于这个温度。 应该注意的是一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可 延长电阻材料的使用寿命。
➢ 2．1．6 光学高温计
光学高温计是利用受热物体的单波辐射强 度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的原理 来进行高温测量的。原理与具体使用方法可参阅 有关专著。
使用热电偶测量温度虽然简便可靠，但也存 在一些限制。例如，热电偶必须与测量的介质接 触，热电偶的热电性质和保护管的耐热程度等使 热电偶不能用于长时间较高温度的测量，在这方 面光学高温计具有显著的优势。 1.不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质 的温度场。 2.测量温度较高，范围较大，可测量700一6000℃。 3.精确度较高，在正确使用的情况下，误差可小到 正负10℃，且使用简便、测量迅速。
气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 4.侧温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可
达3000℃。 5.测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。
由上述可知，热电偶高温计被广泛应用于高温的精密测量中，但是 热电偶在使用中，还须注意避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要 求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛， 但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管 将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。 当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后。
2．1．4 测温仪表的主要类型
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源自文库
2．1．5 热电偶高温计
热电偶高温计具有下列优点： 1.体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。 2.主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性
很小，有良好的热感度。 3.能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸
感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。
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2．1．3 电弧炉
电弧炉常用于熔炼金属，如钛、锆等，也可用于制备 高熔点化合物，如碳化物、硼化物以及低价的氧化物等。 电流由直流发电机或整流器供应。起弧熔炼之前，先将系 统抽至真空，然后通入惰性气体，以免空气渗入炉内，正 压也不宜过高，以减少损失。
在熔化过程中，只要注意调节电极的下降速度和电流、 电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属 锭。尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离， 以减少热量的损失，但电弧需要维持一定的长度，以免电 极与金属锭之间发生短路。
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第2节 高温合成反应类型
很多合成反应需要在高温条件进行。主要的合成反应如下： 1.高温下的固相合成反应。C，N，B，Si等二元金属陶瓷化 合物，多种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等均是 借高温下组分间的固相反应来实现的。 2至.高碱温金下属的蒸固气—在气高合温成下反的应还。原如反金应属，化金合属物或借非H金2、属C的O，高甚温 氧化、氯化反应等等。 3.高温下的化学转移反应。 4.高温熔炼和合金制备。 5.高温下的相变合成。 6.高温熔盐电解。 7.等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 8.高温下的单晶生长和区域熔融提纯。
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表2-2 电阻发热材料的最高工作温度
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➢ (3)氧化物发热体 在氧化气氛中，氧化物电阻发热体是最为理 想的加热材料。高温发热体通常存在一个不易解决的困难， 就是发热体和通电导线如何连接的问题。在连接点上常由于 接触不良产生电弧而致使导线被烧断，或是由于发热体的温 度超过导线的熔点而使之熔断。接触体解决了这一问题，并 可得到均匀的电导率。常用的接触体的组成往往为氧化物 型．如高纯度的95％ThO2和5％La2O3(或Y2O3)，其工作温度 可达1950℃，此外接触体的组成也可以是85％ZrO2和15％ La2O3(或Y2O3)。 接触体的用法是:把60％Pt和40％Rh组成的导线镶入还未 完全烧结的接触体中。在继续加热的过程中，接触体收缩， 从而和导线形成良好的接触。接触体的电导率比电阻体高， 而且截面积也大，因而接触体中每单位质量的发热量就比电 阻体低。适当的选择接触体的长度和导线镶人的深度，可以 在电阻体和导线间得到一个合适的温度梯度。这个梯度可以 使电阻体的温度大大超过导线的熔点而不导致导线的烧断。
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2．1．2 感应炉
感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈， 它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体 就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当线圈上 通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为 涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈 产生的磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方 向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致电能转换为 热能，使被加热物很快发热并达到高温。这个加热效应主要 发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场 的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。
几类重要的电阻发热材料
(1)石墨发热体 用石墨作为电阻发热材料，在真空下可以达到相当 高的温度，但须注意使用的条件，如在氧化或还原的气氛下，则很难 去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高，并且石墨常能与周围 的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身 也在使用中逐渐损耗。 (2)金属发热体 在高真空和还原气氛下，金属发热材料如钽、钨、钼 等，已被证明是适用于产生高温的。通常都采用在高真空和还原气氛 的条件下进行加热。如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预先经过 高度纯化。有些惰性气氛在高温下也能与物料反应，如氮气在高温能 与很多物质反应而形成氮化物。在合成纯化合物时，这些影响纯度的 因素都应注意。
无机合成与制备化学 第二章 第十七章
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第二章
高温合成
➢ 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成， 就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。这些 手段和它们所能达到的温度，见表2—1。
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2.1 第一节 实验室中常用的几种获得 高温的方法
2.1.1 电阻炉
电阻炉是实验室和工业中最常用的加热炉，它的优点是设备简单， 使用方便，温度可精确地控制在很窄的范围内。应用不同的电阻发热 材料可以达到不同的高温限度。炉内工作室的温度将稍低于这个温度。 应该注意的是一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度，这样就可 延长电阻材料的使用寿命。