工作场所空气有毒物质测定第 46 部分：三氯化磷和三氯硫磷

工作场所空气有毒物质测定

第46部分：三氯化磷和三氯硫磷

1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法和三氯硫磷的溶液吸收-对氨基二甲基苯胺分光光度法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态和雾态三氯化磷和三氯硫磷浓度的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息

三氯化磷和三氯硫磷的基本信息见表1。

表1 三氯化磷和三氯硫磷的基本信息

4 三氯化磷的溶液吸收-钼酸铵分光光度法

4.1 原理

空气中的蒸气态和气溶胶态三氯化磷用装有水的多孔玻板吸收管采集，生成的磷酸与钼酸铵反应，并被还原生成磷钼蓝，用分光光度计在680 nm 波长下测量吸光度，进行定量。

4.2 仪器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量范围为0 L/min～1 L/min。

4.2.3 具塞试管，10 mL。

4.2.4 恒温水浴。

4.2.5 分光光度计，具1 cm 比色皿。

4.3 试剂

4.3.1 实验用水为去离子水，试剂为分析纯。

4.3.2 硫酸肼溶液，15 g/L 。

4.3.3 硫酸溶液，5 mol/L 。

4.3.4 饱和溴水。

4.3.5 钼酸铵溶液，50 g/L 。

4.3.6 标准溶液：用水稀释国家认可的标准溶液成10.0 μg/mL 磷酸标准溶液。或准确称取0.1389 g 磷酸二氢钾（KH 2PO 4，经105℃干燥2 h ），溶于水中，定量转移入1000 mL 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100.0 μg/mL 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0 μg/mL 磷酸标准溶液。

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用装有10.0 mL 水的多孔玻板吸收管，以500 mL/min 流量采集≥15 min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存2d 。

4.4.3 样品空白：在采样点，打开装有10.0 mL 水的多孔玻板吸收管的进出气口，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，然后将样品溶液转移入具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管，洗涤液并入具塞比色管，用水稀释至10.0 mL ，摇匀。取5.0 mL 样品溶液放入另一具塞比色管中，为氧化管，余下的为不氧化管，供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取16支具塞比色管分成两组，一组为氧化组，另一组为不氧化组。分别加入0.0 mL ～3.0 mL 磷酸标准溶液，加水至5.0 mL ，制成0.0 μg ～30.0 μg 含量范围的磷酸标准系列。向氧化组各标准管中加入0.5 mL 饱和溴水，摇匀；放置1 min 后，滴加硫酸肼溶液至橙黄色刚好消失，再多加1滴，摇匀。然后向两组标准管，加入0.5 mL 硫酸溶液，摇匀；加0.2 mL 钼酸铵溶液，摇匀；加1滴氯化亚锡溶液，摇匀；加水至10.0 mL ，摇匀；放置10 min 后，用分光光度计在680 nm 波长下，分别测定两组标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的磷酸含量（μg ）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液（包括氧化管和不氧化管），测得的吸光度值分别由标准曲线或回归方程得样品溶液中磷酸的含量(μg)。

4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将空气采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（1）计算空气中三氯化磷的浓度：

4.120⨯=V M C ..................................... (1) 式中：