绝缘油的气相色谱分析资料

不适合分析不易气化或不稳定性物质。
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1.2.3 气相色谱法的分类
1. 按固定相分
气-固色谱 气-液色谱
2. 按分离原理分
吸附色谱 分配色谱
3. 按色谱柱分
填充柱色谱 毛细管柱色谱
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1.2.4 气相色谱法的原理
1.气相色谱仪的一般流程 2.气相色谱的分离原理 3.色谱图及其主要参数 4.气相色谱的基本理论
得那些分配系数只有微小差别的物质，在移动速度上产生差别，只要
有足够的分配次数和足够的时间，最终都可以使各组分达到完全分离
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气相色谱分析过程示意图
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ห้องสมุดไป่ตู้
1.2.4.3 色谱图及其主要参数
被分析样品从进样开始经色谱分离到组分全部流过检测器后， 在此期间所记录的信号随时间而分布的图像称为色谱图。
绝缘油的气相色谱分析
1.气相色谱分析基础知识
1.1 色谱法简介 1.2 气相色谱法的原理和分类 1.3 气相色谱仪及其主要部件 1.4 定性分析和定量分析
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1.1 色谱法简介
色谱是一种物理的分离技术。
色谱这种分离技术最早是由俄国 植物学家茨维特（M.Tswett） 在1903年发现的，用来研究植 物提取液的组成。
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色谱图的主要参数
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色谱图主要参数
（1）基线 （2）保留时间 （3）保留体积 （4）区域宽度
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色谱图主要参数>>（1）基线
基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没 有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它 应当是平行于时间轴的直线。
保留时间 tr：被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正（调整）保留时间 tr’：保留时间扣除死时间的数值，图中
AB段，它表示该组分在固定相中停留的时间。
相互关系： tr’ = tr – tm
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色谱图主要参数>> （3）保留体积
死体积、保留体积、校正保留体积分别指相 应的死时间（tm），保留时间（tr）和校正保
K
组分在固定相中的浓度 组分在流动相中的浓度
C S
C
M
在各个组分随流动相移动过程中，不同分配系数的组分在色谱柱中的
运动速度就不同，滞留时间也不一样。分配系数小的组分会很快流出
色谱柱；分配系数较大的组分受到的阻滞力也较大，在固定相中停留
的时间较多，移动较慢。这种分配在柱管中要进行103~106次。这就使
②半峰宽 Y1/2：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如 图中的CH段。 ③峰底宽 Y：指通过流出曲线的拐点所作的切线在 基线上的截距，如图中的IJ段。
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标准偏差σ、半峰宽Y1/2及峰底宽Y之间的关系
这种借在两相分配原理而使混合物中各组分 获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱 法。
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1.1.3 色谱法分类
依流动相不同可分为气相色谱法和液相色谱法
依固定相也可以是固体或者液体
色谱法又可分为:
• 气-液色谱法 • 气-固色谱法 • 液-液色谱法 • 液-固色谱法
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1.2 气相色谱法的原理和分类
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1.2.4.1 气相色谱仪的一般流程
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1.2.4.2 气相色谱的分离原理
气相色谱法的分离原理就是色谱法的两相分 配原理。
利用样品中的各组分在流动相和固定相中吸 附和溶解度不同（分配系数不同），达到分 离的目的。
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分配系数
在一定温度下，组分在两相之间分配达到平衡时的 浓度比，称为分配系数，用K表示，即
这种以组分的浓度变化（信号）作为纵坐标，以流出时间（或 相应流出物的体积）作为横坐标，所给出的曲线称为色谱流出 曲线，它是进行成分定性分析和定量分析的依据。
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色谱峰的形状
由于色谱柱中存在 着分子扩散和传质阻力 等原因，使得所记录的 色谱峰并不是以一条矩 形的谱带出现，而是一 条接近高斯分布曲线的 色谱峰。
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色谱图主要参数>> （2）保留时间
进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气
化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中
的O点。
死时间 tm：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰 性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空 气峰。tm反映色谱柱中空隙体积的大小。
气相色谱法是色谱法的一种。
气相色谱以气体为流动相，采用冲洗法 的柱色谱分离技术。
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1.2.1 气相色谱法的突出优点
（1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物 质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分 析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
（2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量， 而只需要不足1ml的气体样品或液体样品。
留时间（tr’）内通过色谱柱载气的体积。
如果载气的体积流量恒定不变（Fc），则保 留体积（Vr）等于保留时间与流量之积。 相互关系： Vr = Fc × tr
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色谱图主要参数>> （4）区域宽度
色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。 通常区域宽度有两种表示方法：
①标准偏差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一 半，亦 σ→对应0.607h处峰宽的一半
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1.1.1 固定相与流动相
在色谱分离过程中，混 合物中各组分在两相间 进行分配，其中一相是 不动的，称为固定相。 另一相是携带混合物流 过此固定相的流体，称 为流动相。
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1.1.2 色谱原理
当流动相中所含混合物经过固定相时，就会 与固定相发生作用。由于各组分在性质和结 构上的差异，与固定相发生作用的大小、强 弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不 同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从 而按先后不同的次序从固定相中流出。
（3）分析速度快。由于计算机的应用，甚至在几秒钟即 可获得精确的分析结果。
（4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的 液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可 以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可 以进行分析。
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1.2.2 气相色谱法的适用范围
适用范围： 适于分析气体、易挥发的液体及固体，