原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案

原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量
一、实验目的
1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。

2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。

3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。

4.掌握气体钢瓶的使用及维护。

二、实验原理
原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。

原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。

一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。

如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。

相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。

在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。

由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。

因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。

原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。

即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。

本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。

这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。

三、实验仪器和试剂
1.原子吸收光谱仪（德国耶拿和中国普析通用），消化管，移液管，容量瓶。

2.分析纯高氯酸和硝酸。

3.铜元素标准溶液的配制
（1）铜标准溶液（10mg/L ）：准确移取铜标准储备液（1.000 mg/mL ）1mL 于100mL 容量
瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。

（3）系列标准溶液的配制：分别准确移取铜标准溶液0.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、
8.00mL 和10.00mL 于6个100mL 容量瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。

得到浓度分别为
0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L和1.00 mg/L的铜标准溶液。

四、样品消化
准确测量2g样品于100mL消化管中，加入25mL的混合酸（V高氯酸：V硝酸=1:5），再加入2-3颗玻璃珠并盖上玻璃片，转入石墨消化炉进行加热消化，温度设置为200℃，起初消化管上方会出现大量红棕色气体，大约20min后开始出现白色烟雾，此时可以打开玻璃片进行排酸，直至样品消化液渐渐呈现为澄清透明即可停止加热。

最后将得到的透明消化液转移到10mL容量瓶里，用去0.5%稀硝酸进行定容。

消化过程同时进行空白对照以扣除背景。

五、实验操作
5.1开机
（1）打开计算机，待系统稳定后再打开原子吸收光谱仪主机。

（2）双击计算机桌面上软件图标AAS，点击“联机”与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“OK”。

5.2仪器参数的设置
（1）选择“AAS”→“选择元素灯”，下一步选择设置该元素灯工作的灯电流、乙炔气流量、特征光谱线、负高压和狭缝宽度等。

（2）选择标准曲线法进行定量计算，设置曲线参数和待测样品参数。

5.3点火：打开空气压缩机，在打开乙炔气体，（注意：此时一定先确定房间通风系统已打开）。

5.4进样：先接入去离子水进行仪器调零，再进样空白样品观察吸光度变化情况，依次进行
标准曲线各点和待测样品的进样，记录吸光值。

并将实验数据保存到数据盘里。

5.5关机：点击熄火，关闭乙炔气体和空压机，待仪器进样去离子水20-30min后，然后关仪器软件，最后关电脑和仪器电源。

5.6 数据处理
六、思考题
1.简述样品湿法消解法中酸的选择原则。

2.比较三种原子化方法的优缺点。

3.尝试简要说明测定样品中金属元素的基本步骤。