综合化学实验复习资料

实验三海带中碘的提取及分析

一、实验目的

1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。

2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。

3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。

二、实验原理

海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘

化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO

4氧化为IO

3

-（过量的KMnO

4

在弱酸条

件下用(COOH)

2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO

3

-反应生成I

2

，再用Na

2

S

2

O

3

溶液滴定。

碘含量0.7-0.8mg/g。

所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO

4-+6OH-=IO

3

-+6MnO

4

2-+3H

2

O

5(COOH)

2+2MnO

4

-+6H+=2Mn2++10CO

2

+8H

2

O

IO

3-+5I-+6H+=3I

2

+3H

2

O

I 2+I-=I

3

-I

2

+2S

2

O

3

2-=2I-+S

4

O

6

2-

三、仪器与试剂

1.仪器

真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。

2.试剂

海带，0.10mol/LNaOH，0.10mol/LKMnO

4

溶液，1.0mol/LHCl，0.10mol/LKI溶液，1%淀粉指示

剂，5.0×10-3mol/LNa

2

S

2

O

3

溶液，10%(COOH)

2

溶液。

四、实验步骤

1.海带中碘的提取

将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入

1.0mL0.10mol/LNaOH和

2.0mL1.0mol/LKMnO

4

溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl

溶液，边摇边加入(COOH)

2

溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，

溶液将变为黄色。

2.海带中碘含量的分析

用5.0×10-3mol/LNa

2S

2

O

3

标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。

五、结果与讨论

称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I

3

-溶液。取20.00mL试液进行平行测定。结果

如表1。

表1 样品分析结果

编号样品溶液/mL Na

2S

2

O

3

标液用量

/mL

碘含量

/g/mL

碘含量

/g/g

平均值

/g/g

1 20.00

2 20.00

3 20.00

六、思考题

1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？

答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。

2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？

答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO

42-是绿色，MnO

4

-是紫色，它们的

存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。

3.如何配制和保存Na

2S

2

O

3

溶液？

答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待

溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S

2O

3

2-是弱酸根，

酸性环境下不稳定，隔绝空气：S

2O

3

2-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）

4.用Na

2S

2

O

3

标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？

答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时

碘的浓度较低，使结果相对准确。

三草酸合铁酸钾的合成及组成分析

一、?实验目的?

1、?掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；?

2、?掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；?

3、?巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。?

二、实验原理?