【CN110003912A】一种生物炭的改性方法以及其在土壤修复中的应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910313402.X

(22)申请日 2019.04.18

(71)申请人 江西师范大学

地址 330000 江西省南昌市紫阳大道99号

(72)发明人 李林　陈文洪　翟佳豪　曾志高　

荆晓玲　舒长莉　王玲　

(74)专利代理机构 北京久维律师事务所 11582

代理人 陈强

(51)Int.Cl.

C09K 17/04(2006.01)

C09K 17/40(2006.01)

B09C 1/08(2006.01)

(54)发明名称一种生物炭的改性方法以及其在土壤修复中的应用(57)摘要本发明公开了一种生物炭的改性方法，包含：1)将小麦秸秆和新鲜的整株香蒲限氧热解成生物炭并粉碎；2)先将制备的生物炭浸泡在双氧水中，再浸泡在马来酸、聚乙二醇的水溶液中，冷却过滤，获得固相A；3)将固相A分散在乙醇中形成悬浊液，向悬浊液中分别加入2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、甲基丙烯酸，获得固相B；4)固相B泡入醋酸的水溶液中，向溶液中加入高碘酸钾，获得固相C；5)固相C浸泡在二甲基甲酰胺、N -甲基吡咯烷酮混合液中，获得改性后的生物炭。本发明优化了生物炭的改性工艺，采用小麦秸秆和香蒲作为复合生物炭，在该复合生物炭的基础上进行优化改性，使得生物炭的Cd修复效果非常显著，施用于镉污染土壤后，显著降低了土壤的

重金属毒性。权利要求书1页 说明书7页CN 110003912 A 2019.07.12

C N 110003912

A

权　利　要　求　书1/1页CN 110003912 A

1.一种生物炭的改性方法，其特征在于，包含如下步骤：

1) 将小麦秸秆和新鲜的整株香蒲置于马弗炉中限氧热解成生物炭并粉碎；

2) 配置马来酸、聚乙二醇的水溶液，先将制备的生物炭浸泡在双氧水中，浸泡后过滤，固相再浸泡在马来酸、聚乙二醇的水溶液中，保持溶液恒温70～80℃并搅拌，浸泡完成后冷却，过滤，获得固相A；

3) 将所述固相A分散在乙醇中形成悬浊液，不断对悬浊液进行进行搅拌，搅拌过程中向悬浊液中加入2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物，加料完成后继续搅拌10min以上，再向悬浊液中加入甲基丙烯酸，将悬浊液置于真空箱中抽真空处理直到悬浊液中无气泡冒出为止，再将悬浊液升温至60～65℃恒温5h以上，然后冷却、过滤，获得固相B；

4) 配置醋酸的水溶液，将醋酸的水溶液加热恒温至65～80℃，恒温过程中将所述固相B泡入醋酸的水溶液中，不断搅拌，搅拌过程向溶液中加入高碘酸钾，继续搅拌10h以上，冷却、过滤，用去离子水洗涤固相，90℃以下烘干，获得固相C；

5) 配置二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮混合液，将所述固相C浸泡在所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮混合液中，持续搅拌混合液2h以上使得固相C分散，然后静置、过滤，用乙醇洗涤固相，烘干，获得所述改性后的生物炭。

2.根据权利要求1所述的一种生物炭的改性方法，其特征在于，所述步骤1)中，小麦秸秆和新鲜整株香蒲的重量比为小麦秸秆：香蒲=1:1～3；马弗炉中以充入氮气保护，热解温度为550～650℃，热解时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的一种生物炭的改性方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述马来酸、聚乙二醇的水溶液中马来酸和聚乙二醇的含量分别为马来酸100～200g/L，聚乙二醇5～15g/L，所述双氧水中的H2O2质量百分含量≤10%，浸泡生物炭所用双氧水的质量为生物炭质量的6倍以上，双氧水浸泡时间为5～10min，马来酸、聚乙二醇水溶液的质量为浸泡在其中的固相质量的6倍以上，恒温70～80℃浸泡的时间为2～5h。

4.根据权利要求1所述的一种生物炭的改性方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述2, 2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物的加入质量为悬浊液中固相A质量的1/12～1/10，所述甲基丙烯酸的加入质量与所述2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物的加入质量相同。

5.根据权利要求1所述的一种生物炭的改性方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述醋酸的水溶液中醋酸的质量百分含量为2%～10%，醋酸水溶液的质量为浸泡其中的固相B质量的6倍以上，所述高碘酸钾的加入质量为固相B质量的1/14～1/10。

6.根据权利要求1所述的一种生物炭的改性方法，其特征在于，所述二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮混合液中，二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮质量比二甲基甲酰胺：N-甲基吡咯烷酮=10:0.5～2，二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮混合液的质量为浸泡其中的固相C质量的6倍以上。

7.一种改性生物炭，其特征在于，采用如权利要求1～6任一项所述方法制备获得。

8.如权利要求7所述的改性生物炭的一种应用，其特征在于，所述改性生物炭用于修复镉污染农田土壤。

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