第四章 分析化学中的质量保证与质量控制
第4章-分析化学中的质量保证与质量控制
防污染措施
✓ 采样器、试样瓶等按规定的洗涤方法洗净 ✓ 用于分装有机化合物的试样容器,洗涤后用
Teflon或铝箔盖内衬 ✓ 采样人员的手必须保持清洁,采样时不能用手或
手套接触试样瓶的内壁和瓶盖 ✓ 试样瓶须置于清洁环境中,以防尘、防污、防烟
雾
26
分析中——实验室的质保与质控
实验室质量保证
人员的技术能力:随着现代分析仪器的应用,对人 员的专业水平要求更高。因此, 实验室应不断地对各类技术人员 继续进行业务技术培训
再现性:以相对平均偏差表示 主要用于实验室间的质控考核或实验室间 的相互检验
4
注意
✓ 分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水 平有关
✓ 精密度可以因为与测定有关的实验条件的改变 而有所变动
✓ 标准偏差的可靠程度受测量次数的影响 ✓ 质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的
办法来了解方法的精密度
5
通过将测定结果与实验室加标样的结果进 行对比,可以掌握测定对象在采样、运输过程 中准确度的变化状况
24
现场质控样:将标样与试样基体组分接近的标 准控制样带到采样现场,按试样 要求处理后与试样一起送实验室 分析
采样设备、材料空白:用纯水浸泡采样设备及材料作 为试样
可以用来检验采样设备、材料的玷污状况
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对 测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说 明检测器性能越好
9
空白值(blank value)
指除了不加试样外,按照试样分析的操作手 续和条件进行实验得到的分析结果。它全面地反 映了分析实验室和分析人员的水平。
当试样中待测物质与空白值处于同一数量级 时,空白值的大小及其波动性对试样中待测物质 分析的准确度影响很大,直接关系到报出测定下 限的可信程度。
第04讲分析化学中的质量保证与质量控制
•室内精密度 •用绝对偏差和 相对偏差表示
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第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
•再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不同条 件(实验室、分析人员、设备,时间)下获得的单个 结果之间的接近程度。
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第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
•3.空白值
• 采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假 定不含待测物质的空白样品进行分析,称为空白试验。空白试验测 得的结果称为空白试验值,简称空白值。在进行样品分析时所得的 值减去空白试验值得到的最终分析结果。空白试验值反应了测试仪 器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品 测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。空白 试验值低,数据离散程度小,分析结果的准确度随之提高,它表明 分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应 全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性 能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值。因此,空 白值全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。
• 在没有(或消除了)系统误差的前提下,测定限受精密度要求的限 制。分析方法的精密度要求越高,检测下限高于检出限越多;分析方 法的精密度要求不同,测定上限也将不同。
第04讲分析化学中的质 量保证与质量控制
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2020/11/24
第04讲分析化学中的质量保证与质量 控制
• 定量测定时均会产生测量误差。误差来源主要有:取样和样品 处理,试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分析方法,测定过程、 数据处理等。质量保证的任务是: • (1)把所有误差(系统误差,随机误差,过失误差)减至最小。 • (2)对整个分析过程(从取样到分析结果计算)进行质量控制。 • (3)采取有效办法,对分析结果进行质量评价,及时发现分析 过程中的问题,确保分析结果的可靠性。
分析化学中的质量保证与质量控制ZZ
实验室内质量控制
1
实验室内质量控制是指在实验室内部实施的一系 列措施,以确保分析结果的准确性和可靠性。
2
实验室内质量控制包括空白实验、平行双样、加 标回收率等,通过这些方法可以评估分析方法的 精密度和准确性。
3
实验室内质量控制有助于及时发现并纠正分析过 程中的误差,提高分析结果的可靠性。
实验室间质量控制
通过控制实验室内质量控制, 降低误差和提高分析结果的可 重复性。
方法选择与验证
根据分析目的和要求,选择合 适的方法并进行验证,确保其 准确性和可靠性。
仪器校准和维护
定期对仪器进行校准和维护, 确保其性能和准确性。
结果审核与报告发布
对分析结果进行审核,确保其 准确性和可靠性,并按照规范 要求发布报告。
体系
建立完善的质量保证体系,包括质量 策划、质量控制、质量保证和质量改 进等方面。
过程
制定分析方法、校准仪器和设备、控 制样品处理和存储、实施实验室内部 质量控制、进行结果审核和报告发布 等。
质量保证在分析化学中的应用
样品管理
确保样品代表性、处理和存储 符合规范要求,防止样品污染 和变质。
实验室内质量控制
05 质量保证与质量控制的应 用案例
环境监测中的质量保证与质量控制
监测数据准确性和可靠性
01
环境监测中,质量保证与质量控制措施确保监测数据的准确性
和可靠性,为环境管理提供科学依据。
污染物排放控制
02
通过质量保证与质量控制,对污染物排放进行严格监控,确保
达标排放,保护环境质量。
生态保护
03
在环境监测中,质量保证与质量控制有助于发现生态问题,及
加强与其他领域的 交叉融合
分析化学中的质量保证与质量控制
• c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。
• d 实验器皿。根据实验需要,选用合适材质的器皿, 使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘等玷污。
• e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试 剂。
• f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情 况适量配制。
• d 选择性。分析方法的选择性要好,抗干扰能力 要强。
• e 实用性。分析方法所使用的试剂和仪器易得, 操作方法尽量简便快捷,并应尽可能地采用国内外 的新技术和新方法。
• (2)质控基础实验
• 选定分析方法之后,必须反复多次进行 实验,以熟练掌握实验技能和操作条件
• (3)实验分析质控程序
• 送入实验室的试样首先应核对采样单、 容器编号、包装情况、保存条件和有效 期等,符合要求的试样方可开展分析。
4.2.2分析中的质量保证与质量控制
分析中的质量控制,应包括试样的 预处理、分析过程、室内复核、登记及 填发报告等。分析中的质量保证是质量 保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 (1)人员的技术能力 (2)仪器设备管理与定期检查 (3)实验室应具备的基础条件
• a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整 的技术管理与质量管理制度。
• b 质控图的基本原理 ,质控图建立在实验数 据分布接近于正态分布(高斯分布)的基础上, 把分析数据用图表形式表现出来。
• c 质控图的绘制,建立质控图首先应分析质 控样,按所选质控图的要求积累数据,经过统 计处理,求得各项统计量,绘制出质控图。
上控制限(UCL) 上警告限(UWL) 上辅助线(UAL) 中心线(CL) 下辅助线(LAL) 下警告限(LWL) 下控制限(LCL)
分析化学中的质量保证与质量控制
建立质量保证管理体系:包括组织、职责、制度管理和物资保障工作,以及制定各种分析测试技术管理制度和质量管理制度。
1
提高人员素质实行考核持证上岗:合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际试样分析三部分组成。
2
3.质量保证的实施
重视质量保证的基础工作:质量保证的基础工作很多,包括标准溶液的配制和标定、空白实验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。做好基础工作,有利于保证分析数据的准确性,从而为综合分析评价提供良好的基础。要保证现场和实验室操作环境、器皿材质的洁度符合要求,还要保证实验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。
采样过程质量保证的控制措施
采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。
1
现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实验室用于其它项目的检测。
2
3
采样瓶需完全充满,不留气泡空间。
4
5
水样应尽快送达实验室,如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近。
内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图来控制分析质量。
上控制限(UCL)
上警告限(UWL)
上辅助线(UAL)
中心线(CL)
下辅助线(LAL)
下警告限(LWL)
下控制限(LCL)
5
10
15
20
测定次序
统计量
01
d
02
均数
03
+2S
04
稳定性。分析方法的稳定性要好,能够较好地保证分析结果的重复性、再现性,能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。
(完整版)分析化学武大第五版思考题答案
分析化学(第五版)上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
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Analytical Chemistry 分析化学
最佳测定范围
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校准曲线: 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应 的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。 括标准曲线和工作曲线。
标准曲线: 用标准溶液系列直接测量,没有经过样 品的预处理过程,这对于基体复杂的样品往往造成较 大误差。 工作曲线: 所使用的标准溶液经过了与样品相同的 消解、净化、测量等全过程。 绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准 确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
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第4章 分析化学中的质量保证与 质量控制
4.1 概述 4.2分析全过程的质量保证与质量控制 4.3标准方法与标准物质 4.4 不确定度和溯源性 4.5 实验室认可、计量认证及审查认可
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预习本章思考题 下周二上讨论课
重铬酸钾
氯化钠
99.98
99.99
氧化量基准
沉淀量基准
EDTA二钠盐
99.98
络合量基准
中国 NIM
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各种纯水中的杂质含量, ng/g
Ag Ca Cr Cu Fe Mg Ni Pb Sn Ti Zn Mn Co K Cd Na Al A 1.0 50.0 50.0 0.1 8.0 1.0 50.0 5.0 10.0 1.0 5 B 6 1 <1 <2 <1 <1 4 C 0.01 1.0 <0.1 0.2 0.2 0.3 0.1 0.1 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 1.0 D 0.1 0.1 0.1 0.1 0.5 0.1 0.1 0.1 E 0.002 0.03 0.02 0.01 0.06 0.09 0.02 0.003 0.02 0.01 0.04 0.005 0.06 F 0.002 0.03 0.02 0.01 0.05 0.09 0.02 0.003 0.02 0.04 0.09 0.005 0.06 A.金属蒸馏器二 次蒸馏
标准化学试剂
名称 苯甲酸 邻苯二甲酸氢钾 硼酸 碳酸钠 三氧化二砷 草酸钠 化学计量纯度 99.98 99.99 100.00 99.98 99.99 99.96
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用途 酸量基准 酸量基准 酸度基准 同位素基准 碱量基准 还原量基准 还原量基准
发售单位 美国 NBS 美国 NBS 中国 NIM 美国 NBS 中国 NIM 美国 NBS 美国 NBS 美国 NBS 中国 NIM 中国 NIM
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采样过程质量保证的控制措施
质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样 和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采 样进行跟踪控制。 现场采样质量保证作为质量保证的一部分,它与实验 室分析和数据管理质量保证一起,共同确保分析数据 具有一定的可信度。 现场加标样或质控样的数量,一般控制在样品总量的 10%左右,但每批样品不少于2个。 设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为 样品,这些空白用来检验采样设备、材料的沾污状况。 采取防污染措施。
再现性:用相同的分析方法,对同一样品在不 同条件(实验室、分析人员、设备, 时间)下获得的单个结果之间的接近 程度。
室间精密度
用相对平均 偏差表示
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分析结果的准确度 (1)测定方法的准确度 (2)测定方法的精密度 (3)重复性 (4)再现性 (5)分析空白 (6)误差 (7)回收率 分析结果准确度的评价 (1)标准的可靠性 (2)用标准物质评价 (3)用标准方法评价
。
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2 分析方法的可靠性
灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的 变化程度 (响应大小)。
A = kc + a
检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最 小浓度或最小量 ,高于空白值。
仪器检出限:产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓 度,不同仪器检出限定义有所差别。 方法检出限:指当用一完整的方法,在99%置信度内,产生 的信号不同于空白中被测物质的浓度。
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空白值: 除了不加样品外,按照样品分析的操作手续和条件进 行实验得到的分析结果。 全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。 当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时,空 白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确 度影响很大,直接关系到报出测定下限的可信程度。 以引入杂质为主的空白值,其大小与波动无直接关系;
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测定限: 测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与 测定下限,随精密度要求不同而不同。 测定下限:在测定误差达到要求的前提下,能准确地 定量测定待测物质的最小浓度或量,称为该方法的测 定下限。 测定上限:在测定误差能满足预定要求的前提下,用 特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或 量,称为该方法的测定上限。
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4.1 概述
测定均会产生测量误差,误差来源有:取样和样品处理, 试剂和水纯度,仪器量度和仪器洁净,分析方法,测定过程、 数据处理等。 质量保证的任务:把所有误差(系统误差,随机误差,过失 误差)减至最小。 质量保证:是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有 效措施,将误差控制在一定的允许范围内,是一个对整个分 析过程的全面质量管理体系。 包括:保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。
平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间都相同,用同一分析方法对 同一样品进行双份或多份平行样测定, 所得结果之间的符合程度。 重复性:同一实验室,分析人员、分析设备和 分析时间中的任一项不相同,用同一 分析方法对同一样品进行两次或两次 以上独立测定结果之间的符合程度。
室内精密度
用绝对偏差 和相对偏差 表示
(3)干扰试验应选择两个(或多个)待测物浓度值和 不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。
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4.2 分析全过程的质量保证与质量控制
1 分析前的质量的保证与质量控制 采样的质量保证 包括:采样、样品处理、样品运输和样品 储存的质量控制。
要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性, 符合真实情况。
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关于分析方法精密度的几个应注意问题
(1)分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关,应取 两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精 密度的检查。 (2)精密度会因测定实验条件的改变而变动,最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ,检查精密度。 (3)要有足够的测定次数。 (4)以分析标准溶液的办法了解方法精密度, 际样品的精密度存在一定的差异。 与分析实
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2 分析中的质量保证和质量控制 分析中的质量控制包括 :样品的前处理、分析 过程、室内复核、登记及填发报告等。 实验室质量保证 1.人员的技术能力 2.仪器设备管理与定期检查 3.实验室应具备的基础条件 (1)技术管理与质 量管理制度 ;(2)技术资料;(3)实验室环 境;(4)水;(5)器皿;(6)化学试剂 ; (7)溶液配制和标液
以污染为主的空白值,其大小与波动的关系密切。
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加标回收率:
(l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同。 (2) 加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的 范围内,通常作如下规定:
① 加标量应与待测物含量相等或相近,注意样品容积的影响; ②当待测物含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围; ③ 在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍; ④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%;
质量控制
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4.1 .1分析结果的可靠性
代表性:要使分析试样具有代表性。 准确性: 指测量值与真实值的符合程度 精密性:表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。
可比性:用不同分析方法测定同一样品时,所得出结果的吻合程
度。
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实验室内质量控制
包括实验室内自控和他控 ,保证分析结果的精 密度和准确度在给定的置信水平内,达到规定的 质量要求。
分析方法选定 质控基础实验 实验分析质控程序 常规质量控制技术 质控图 各类质控技术比较
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分析方法选定
权威性:标准,ISO; 灵敏性:检测限至少低于标准值1/3,力求1/10; 稳定性 选择性 实用性
B.全玻璃蒸馏器 蒸馏
C.自来水通过活 性炭、混合树 脂及醋酸纤维 膜 D.去离子水通过 特氟隆膜再石 英蒸馏器双蒸 E.去离子水亚沸 蒸馏 F.自来水经过滤膜、 交换、蒸馏、 亚沸蒸馏
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实验室环境
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采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性,既满足时 空要求,又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变 化。
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采样过程质量保证的基本要求
应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技 术。 要切实加强采样技术管理,严格执行样品采集规范和 统一的采样方法。 应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规 章制度。 采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、 处理和贮运等技术,保证采样质量。 建立采样质量保证责任制度和措施,确保样品确和有代表 性。