食醋中总酸度的测定方法

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食醋中总酸量的测定

一、实验目的

1. 熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术;

2. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法;

3. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择;

4. 学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。

二、实验原理

1.NaOH的标定

NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定。

邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为:

KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O

反应产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。

2.醋酸总酸度的测定

食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸

反应式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O

化学计量点:pH≈8.7

指示剂:酚酞

计量关系:n(CH3COOH)=n(NaOH)

三、实验仪器及试剂

仪器: 100ml烧杯,250ml锥形瓶,试剂瓶,100ml容量瓶,碱式滴定管,5ml移液管,20ml移液管,分析天平,托盘天平,电炉

试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,0.2%酚酞指示剂,食醋

四、实验步骤

1.0.05mol/L NaOH溶液的配制与标定

在天平上用小烧杯快速称取2.0g氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。

准确称取0.4至0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水40至50mL 蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。

2.食醋中醋酸含量测定

准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。

五、数据记录及处理

1.0.05mol/L氢氧化钠溶液浓度的标定

2.食醋中乙酸含量测定

注意事项

1.由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。

2.苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,长期保存最好用塑料瓶贮存,在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。

3.注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。

4.蒸馏水很干净,但水中溶有二氧化碳,所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷却后使用。

5. 称量时,所用锥形瓶外壁要干并编号(以后称量同)。

6.针对天平和滴定操作练习中存在的问题,作必要的讲解和示范。

7.示范容量瓶的使用方法(清洁、检漏、转移溶液,定容,摇匀)。

七、思考题

1.以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂?

答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,酚酞的变色范围为8-10,所以用酚酞做指示剂最为理想。

2.加入20mL蒸馏水的作用是什么?

答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。

3.为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小?

答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。

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