第二章农药残留基础知识
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农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
16.暂定日允许摄入量 (Temporary Acceptable Daily Intakes —TADI)：由于
数据的有限性、科学资料不充分、认识的局限性等， 对某种农药的认识还不足以制定ADI，但又有证据证 明其可能有危害性，因此制定暂定日允许摄入量，表 示暂定在一定期限内所采用的每日允许摄入量。 17.暂定每日耐受摄入量(Provisional Tolerable Daily Intakes—PTDI)：对制定再残留限量的持久性农药而 确定的每人每日可承受的量。
④ 环境因子：作物和土壤中农药残留可因吸收环境 中的农药或通过食物链富集造成；也能通过生物 或非生物分解而消失。
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第二章 农药残留基础知识
（三）农药残留分析的基本原理
农药残留分析（ pesticide residues analysis ） ห้องสมุดไป่ตู้指对待测样本中微量农药残留进行定性和定量 的分析。对农药残留进行分析和监测，是为了评 价农药残留的危害性、保障人体健康、防止环境 污染。 农药残留分析主要包括两方面内容： ① 残留试验和残留分析，为新农药开发登记提供其 在作物上的残留动态和最终残留资料，用于制定 农药最大残留限量和合理使用准则； ② 农药残留检测，为评价农药对农畜产品和环境的 污染程度和制定防治措施提供依据。
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（2）农药残留田间试验的内容 a.农药残留动态试验，为研究农药在农作物、
土壤、田水中残留量变化规律而设计的试 验，是评价农药在农作物和环境中稳定性 和持久性的重要指标。 农药残留动态是多方面因素综合作用的表现： 农药本身物理化学性质，使用方法，施药 时期，作物、土壤的类型和性质及环境条 件。
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b.施药因素与最终残留量水平相关性试验 为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中 的残留量相关性而设计的试验。首先按田间试验 设计原则和基本要求选好试验点，确定小区面积、 施药量 (或浓度) 、施药次数、间隔期等，然后按 试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图， 再按计划施药、采样，以获得田间试验样品 (包 括农作物可食部位和可作饲料部位样本以及土壤 样本) 。
农兽药残留检测
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蔬菜：采大个(棵)菜不少于2公斤，不少于5 个(棵)；小个( 棵)菜不少于1 公斤；块根、 块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部 位分别采样。 水果：采大粒水果不少于2公斤，不少于5 个，小粒水果采 1~2公斤。 种籽类：采0.5~1公斤( 如棉籽、大豆、花 生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。 其它：如茶叶、烟草等采0.5~1公斤。
• 我国的农药残留限量标准中只规定了艾氏剂和狄 氏剂、七氯在原粮中的再残留限量，以及六六六、 滴滴涕在粮食、蔬菜、水果、茶叶、肉与肉制品、 乳与乳制品等食品中的再残留限量。
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15. 每日允许摄入量(Acceptable Daily Intakes —ADI)：人类终生每日摄入某物质， 而不产生可检测到的对健康产生危害的量， 以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位 为mg/kg 国际上由FAO/WHO农药残留专家联席会议 (JMPR)或FAO/WHO 食品添加剂联合专家委 员会(JECFA)制定农药的ADI值，为食品法 典委员会制定食品中农药残留限量标准提供 依据。
• 水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘 水、雨水和地下水等。
• 气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药 现场）等。
• 动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水 生动物（鱼、虾、贝等）等。
• 植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、 烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海 带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。
3.推荐剂量（recommonded dosage）指一种农药 产品经田间药效试验后，提出的防治某种作物病、 虫、草害的施药量或浓度。
4.田间样品（field sample）指按照规定的方法在 田间采集的样品。
5.实验室样品（laboratory sample）指田间样品按 照样品缩分原则缩小之后的样品，用于冷冻贮藏、 分析样品和复检 。
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农药残留田间试验的要求包括：一种用于多种作 物的农药产品，可选择1~2种农作物进行试验。 在试地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型 等差异较大的代表性作物产区选择两个以上试验 点，进行两年的重复试验；小区面积可根据作物 不同而有所不同，一般水稻不小于30m2，蔬菜不 小于15 m2，果树不小于2株。施药量（浓度）应 设两个以上，在不产生药害的前提下，以药效试 验的推荐剂量的高剂量为残留试验的低剂量，以 其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的变剂量。
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2.影响农药残留的主要因素如下： ① 农药的理化性质：物理性质中以蒸气压和溶解
度最为重要，蒸气压高的农药，易挥发、消失快； 脂溶性强的农药，易在植物的蜡质层和动物的脂 肪中积累；水溶性大的农药，易被雨水淋失，但 亦易被根部吸收传导至植株叶部和籽实；易光解 的农药施于植物表面残留消失快。 ② 作物类型和作物部位：农药在作物上的原始沉 积量随作物种类而异，在相同施药条件下主要决 定于作物可食部位的表面积大小，如在蔬菜、茶 叶、牧草等叶面作物上农药的原始沉积量，较黄 瓜、茄子、苹果等果菜类大得多。
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二、农药残留样品的采集
在农药残留分析中，为了获得正确的、有效 的分析结果，取样是非常重要的环节。这 一点经常被人忽视或没有足够地理解。在 农药残留分析的所有过程中，除了取样， 其余所有过程都可以通过质量保证和质量 控制以最大限度地减少结果的误差，只有 取样，最难受到质量控制的评价和检查。 因此，对取样的正确理解和采用正确的取 样方法，是保证残留分析结果准确、有效 的关键。
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③ 施药方法、用量和时期：不同施药方法对残留也 有影响，如采用飞机喷药，农药在植株上部 1 / 3 处约占总药量的 90 % ；内吸杀虫剂用不同的施 药方法，残留期相差很大，喷雾于叶面，原始药 量高，但残留期短，土壤处理或根茎处理，则农 药被慢慢吸收，残留期长。
农兽药残留分析
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一、农药残留的基本概念
（一）农药残留的基本术语
1. 农药残留(pesticide residues)：任何由于使用 农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特 定物质，包括农药本身的残留以及被认为具有 毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代 谢物、反应产物和杂质的残留。
International Union of Pure and Applied Chemistry）定义：LOD 指使检测仪器产生最小 测量值时需要的待测物的量．可以用浓度表示或 用质量表示。如果用浓度表示，又叫最低检出浓 度．如果用质量表示．又叫最小检出量。
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第二章 农药残留基础知识
• 客观样品多指监测样品和执法样品，这些 样品来源于非人为设置的试验区域，测定 的农药残留种类是未知的或施药背景不清 楚的样品。例如，为市场管理、环境治理、 污染事故调查等提供残留数据而采集的样 品。其中有水、土、动植物样品等。
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6.分析样品（analytical sample）指按照分析方法 要求直接用于分析的样品。
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7.农药残留消解动态（dynamic of pesticide residue）施于农田的农药在保护对象上逐步降解 消失的规律。
8.最大残留限量(Maximum Residue Limits — MRLs)：按照农药使用的良好农业规范(GAP)使 用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中或 其表面残留的最大浓度。我国农药残留限量标准 中的指标大部分是MRLs。
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（二）影响农药残留的主要因素
1.农药残留毒性的产生主要是由于滥用农药所造成 的。农药残留量超标还与农药的特点有关，原因 有：
① 不仅原药有毒，其代谢物或杂质的慢性毒性与原 药相当或更严重；
② 残留量是以原药及有毒代谢物的总残留计，所以 残留时间长；
③ 部分农药能通过食物链使农药在鱼、禽、畜体内 富集，导致农药对食品的污染更为严重，这类农 药从其慢性毒性和残留性考虑，都不能用于食用 作物。
13.测定限（LOQ或LOM）指采用添加方法 进行侧定时，出现10倍背景值信号时需要 待测物的量或浓度。 仪器检出限(IDL）、方法检出限（MDL） 和方法测定限（MQL）的区别
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14.再残留限量(Extraneous Maximum Residue Limits—EMRLs)：一些具有残留持久性的农药 性质稳定、不易破坏、难以分解，不可能由于禁 用而从已经被污染的环境中立即消失，而可长期 存在于土壤和环境中，从而在食品中形成残留。 这种由于残留在环境中的农药造成的食品污染称 为“再残留”，为控制这类农药残留物对食品的 污染而制定的限量称为食品中的再残留限量。
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(3)农药残留田间试验样品的采集
根据试验目的和样品种类实际情况确定采样方法， 通常有随机法、对角线法、交叉法等。应避免采 有病、过小或未成熟的样品。 采果树样时，需在植株各部位 (上、下、内、外、 向阳和背阴面) 采样。 采样量大小主要取决于样品的种类。 粮食作物：一般每个试验小区采5~10个点，每个 点采0.1 平方米面积的植株(离地面约10厘米) ， 然后将茎杆和籽粒分开，大粒谷物采2公斤，小粒 谷物采1 公斤。
9.农药残毒 农药的残留毒性，指残留农药对人畜的 毒害能力。
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10.安全间隔期（pre-harvest interval）指经残留 试验确证的在作物生长后期最后一次使用农药距 作物收获所必须间隔的时间。
11.农药残留半衰期 12.检出限（limit of detection:LOD ) IUPAC ( The
• 土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤 泥土等。
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（二）取样方法
• 取样须遵照以下原则： • 采集的样品必须具有代表性； • 采样方法必须与分析目的保持一致； • 采样量应满足残留测定的精度要求； • 取样和样品贮存过程中尽可能防止和避免欲测定
组分发生化学变化或者丢失； • 要防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无关化
合物引入样品； • 样品的采取过程应保持前后的一致性。
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1.农药残留田间试验及取样
（1）农药残留田间试验的目的和要求 农药残留田间试验的目的是了解农药在大 田农作物施用后的残留消解动态以及不同 施药水平与农药最终残留量的关系，并以 此为重要依据，制定农药安全使用标准和 满足农药登记的要求。科学、合理、规范 化的试验是提供足够数量和具有充分代表 性残留分析样品的基础，也是取得完整残 留评价资料的保证。
2.规范残留试验（supervised residue trial）指在 良好农业生产规范（GAP）和良好实验室规范 （GLP）或相似条件下，为取得推荐使用的农 药在可食用（或饲用）初级农产品和土壤中可 能的最高残留量，以及这些农药在农产品、土 壤（或水）中的降解动态而进行的试验。
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（一）样品的种类
残留分析样品按其来源可分为主观样品和客 观样品。 主观样品是人们为研究农药残留量与各种 因素关系，从设计的试验区域内采集的样 品。例如，为农药在某种作物上登记需取 得残留评价数据、制定农产品中最高残留 限量标准、制定农药合理使用准则以及研 究农药在动植物体内代谢和在环境中降解 规律等设计一系列试验，所采集的各种样 品。
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16.暂定日允许摄入量 (Temporary Acceptable Daily Intakes —TADI)：由于
数据的有限性、科学资料不充分、认识的局限性等， 对某种农药的认识还不足以制定ADI，但又有证据证 明其可能有危害性，因此制定暂定日允许摄入量，表 示暂定在一定期限内所采用的每日允许摄入量。 17.暂定每日耐受摄入量(Provisional Tolerable Daily Intakes—PTDI)：对制定再残留限量的持久性农药而 确定的每人每日可承受的量。
④ 环境因子：作物和土壤中农药残留可因吸收环境 中的农药或通过食物链富集造成；也能通过生物 或非生物分解而消失。
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（三）农药残留分析的基本原理
农药残留分析（ pesticide residues analysis ） ห้องสมุดไป่ตู้指对待测样本中微量农药残留进行定性和定量 的分析。对农药残留进行分析和监测，是为了评 价农药残留的危害性、保障人体健康、防止环境 污染。 农药残留分析主要包括两方面内容： ① 残留试验和残留分析，为新农药开发登记提供其 在作物上的残留动态和最终残留资料，用于制定 农药最大残留限量和合理使用准则； ② 农药残留检测，为评价农药对农畜产品和环境的 污染程度和制定防治措施提供依据。
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（2）农药残留田间试验的内容 a.农药残留动态试验，为研究农药在农作物、
土壤、田水中残留量变化规律而设计的试 验，是评价农药在农作物和环境中稳定性 和持久性的重要指标。 农药残留动态是多方面因素综合作用的表现： 农药本身物理化学性质，使用方法，施药 时期，作物、土壤的类型和性质及环境条 件。
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第二章 农药残留基础知识
b.施药因素与最终残留量水平相关性试验 为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中 的残留量相关性而设计的试验。首先按田间试验 设计原则和基本要求选好试验点，确定小区面积、 施药量 (或浓度) 、施药次数、间隔期等，然后按 试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图， 再按计划施药、采样，以获得田间试验样品 (包 括农作物可食部位和可作饲料部位样本以及土壤 样本) 。
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蔬菜：采大个(棵)菜不少于2公斤，不少于5 个(棵)；小个( 棵)菜不少于1 公斤；块根、 块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部 位分别采样。 水果：采大粒水果不少于2公斤，不少于5 个，小粒水果采 1~2公斤。 种籽类：采0.5~1公斤( 如棉籽、大豆、花 生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。 其它：如茶叶、烟草等采0.5~1公斤。
• 我国的农药残留限量标准中只规定了艾氏剂和狄 氏剂、七氯在原粮中的再残留限量，以及六六六、 滴滴涕在粮食、蔬菜、水果、茶叶、肉与肉制品、 乳与乳制品等食品中的再残留限量。
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第二章 农药残留基础知识
15. 每日允许摄入量(Acceptable Daily Intakes —ADI)：人类终生每日摄入某物质， 而不产生可检测到的对健康产生危害的量， 以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位 为mg/kg 国际上由FAO/WHO农药残留专家联席会议 (JMPR)或FAO/WHO 食品添加剂联合专家委 员会(JECFA)制定农药的ADI值，为食品法 典委员会制定食品中农药残留限量标准提供 依据。
• 水样包括农田水、江河水、湖泊水、渠水、池塘 水、雨水和地下水等。
• 气样包括大气、小环境气体（车间、仓库、施药 现场）等。
• 动物样品包括家畜、家禽、肉蛋奶及其制品、水 生动物（鱼、虾、贝等）等。
• 植物样品包括谷物、蔬菜、水果、油料、茶叶、 烟草、甜菜、中草药、饲料等陆生植物，以及海 带、紫菜、藕、水藻类、水草等水生植物等。
3.推荐剂量（recommonded dosage）指一种农药 产品经田间药效试验后，提出的防治某种作物病、 虫、草害的施药量或浓度。
4.田间样品（field sample）指按照规定的方法在 田间采集的样品。
5.实验室样品（laboratory sample）指田间样品按 照样品缩分原则缩小之后的样品，用于冷冻贮藏、 分析样品和复检 。
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农药残留田间试验的要求包括：一种用于多种作 物的农药产品，可选择1~2种农作物进行试验。 在试地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型 等差异较大的代表性作物产区选择两个以上试验 点，进行两年的重复试验；小区面积可根据作物 不同而有所不同，一般水稻不小于30m2，蔬菜不 小于15 m2，果树不小于2株。施药量（浓度）应 设两个以上，在不产生药害的前提下，以药效试 验的推荐剂量的高剂量为残留试验的低剂量，以 其1.5倍或2倍的剂量为残留试验的变剂量。
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2.影响农药残留的主要因素如下： ① 农药的理化性质：物理性质中以蒸气压和溶解
度最为重要，蒸气压高的农药，易挥发、消失快； 脂溶性强的农药，易在植物的蜡质层和动物的脂 肪中积累；水溶性大的农药，易被雨水淋失，但 亦易被根部吸收传导至植株叶部和籽实；易光解 的农药施于植物表面残留消失快。 ② 作物类型和作物部位：农药在作物上的原始沉 积量随作物种类而异，在相同施药条件下主要决 定于作物可食部位的表面积大小，如在蔬菜、茶 叶、牧草等叶面作物上农药的原始沉积量，较黄 瓜、茄子、苹果等果菜类大得多。
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二、农药残留样品的采集
在农药残留分析中，为了获得正确的、有效 的分析结果，取样是非常重要的环节。这 一点经常被人忽视或没有足够地理解。在 农药残留分析的所有过程中，除了取样， 其余所有过程都可以通过质量保证和质量 控制以最大限度地减少结果的误差，只有 取样，最难受到质量控制的评价和检查。 因此，对取样的正确理解和采用正确的取 样方法，是保证残留分析结果准确、有效 的关键。
农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
③ 施药方法、用量和时期：不同施药方法对残留也 有影响，如采用飞机喷药，农药在植株上部 1 / 3 处约占总药量的 90 % ；内吸杀虫剂用不同的施 药方法，残留期相差很大，喷雾于叶面，原始药 量高，但残留期短，土壤处理或根茎处理，则农 药被慢慢吸收，残留期长。
农兽药残留分析
第二章 农药残留基础知识
一、农药残留的基本概念
（一）农药残留的基本术语
1. 农药残留(pesticide residues)：任何由于使用 农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特 定物质，包括农药本身的残留以及被认为具有 毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代 谢物、反应产物和杂质的残留。
International Union of Pure and Applied Chemistry）定义：LOD 指使检测仪器产生最小 测量值时需要的待测物的量．可以用浓度表示或 用质量表示。如果用浓度表示，又叫最低检出浓 度．如果用质量表示．又叫最小检出量。
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第二章 农药残留基础知识
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第二章 农药残留基础知识
• 客观样品多指监测样品和执法样品，这些 样品来源于非人为设置的试验区域，测定 的农药残留种类是未知的或施药背景不清 楚的样品。例如，为市场管理、环境治理、 污染事故调查等提供残留数据而采集的样 品。其中有水、土、动植物样品等。
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6.分析样品（analytical sample）指按照分析方法 要求直接用于分析的样品。
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7.农药残留消解动态（dynamic of pesticide residue）施于农田的农药在保护对象上逐步降解 消失的规律。
8.最大残留限量(Maximum Residue Limits — MRLs)：按照农药使用的良好农业规范(GAP)使 用农药后，允许农药在各种食品和动物饲料中或 其表面残留的最大浓度。我国农药残留限量标准 中的指标大部分是MRLs。
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第二章 农药残留基础知识
（二）影响农药残留的主要因素
1.农药残留毒性的产生主要是由于滥用农药所造成 的。农药残留量超标还与农药的特点有关，原因 有：
① 不仅原药有毒，其代谢物或杂质的慢性毒性与原 药相当或更严重；
② 残留量是以原药及有毒代谢物的总残留计，所以 残留时间长；
③ 部分农药能通过食物链使农药在鱼、禽、畜体内 富集，导致农药对食品的污染更为严重，这类农 药从其慢性毒性和残留性考虑，都不能用于食用 作物。
13.测定限（LOQ或LOM）指采用添加方法 进行侧定时，出现10倍背景值信号时需要 待测物的量或浓度。 仪器检出限(IDL）、方法检出限（MDL） 和方法测定限（MQL）的区别
农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
14.再残留限量(Extraneous Maximum Residue Limits—EMRLs)：一些具有残留持久性的农药 性质稳定、不易破坏、难以分解，不可能由于禁 用而从已经被污染的环境中立即消失，而可长期 存在于土壤和环境中，从而在食品中形成残留。 这种由于残留在环境中的农药造成的食品污染称 为“再残留”，为控制这类农药残留物对食品的 污染而制定的限量称为食品中的再残留限量。
农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
(3)农药残留田间试验样品的采集
根据试验目的和样品种类实际情况确定采样方法， 通常有随机法、对角线法、交叉法等。应避免采 有病、过小或未成熟的样品。 采果树样时，需在植株各部位 (上、下、内、外、 向阳和背阴面) 采样。 采样量大小主要取决于样品的种类。 粮食作物：一般每个试验小区采5~10个点，每个 点采0.1 平方米面积的植株(离地面约10厘米) ， 然后将茎杆和籽粒分开，大粒谷物采2公斤，小粒 谷物采1 公斤。
9.农药残毒 农药的残留毒性，指残留农药对人畜的 毒害能力。
农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
10.安全间隔期（pre-harvest interval）指经残留 试验确证的在作物生长后期最后一次使用农药距 作物收获所必须间隔的时间。
11.农药残留半衰期 12.检出限（limit of detection:LOD ) IUPAC ( The
• 土样包括农田土、草原土、森林土、荒原土、淤 泥土等。
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（二）取样方法
• 取样须遵照以下原则： • 采集的样品必须具有代表性； • 采样方法必须与分析目的保持一致； • 采样量应满足残留测定的精度要求； • 取样和样品贮存过程中尽可能防止和避免欲测定
组分发生化学变化或者丢失； • 要防止和避免样品受到玷污，尽可能减少无关化
合物引入样品； • 样品的采取过程应保持前后的一致性。
农兽药残留检测
第二章 农药残留基础知识
1.农药残留田间试验及取样
（1）农药残留田间试验的目的和要求 农药残留田间试验的目的是了解农药在大 田农作物施用后的残留消解动态以及不同 施药水平与农药最终残留量的关系，并以 此为重要依据，制定农药安全使用标准和 满足农药登记的要求。科学、合理、规范 化的试验是提供足够数量和具有充分代表 性残留分析样品的基础，也是取得完整残 留评价资料的保证。
2.规范残留试验（supervised residue trial）指在 良好农业生产规范（GAP）和良好实验室规范 （GLP）或相似条件下，为取得推荐使用的农 药在可食用（或饲用）初级农产品和土壤中可 能的最高残留量，以及这些农药在农产品、土 壤（或水）中的降解动态而进行的试验。
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第二章 农药残留基础知识
（一）样品的种类
残留分析样品按其来源可分为主观样品和客 观样品。 主观样品是人们为研究农药残留量与各种 因素关系，从设计的试验区域内采集的样 品。例如，为农药在某种作物上登记需取 得残留评价数据、制定农产品中最高残留 限量标准、制定农药合理使用准则以及研 究农药在动植物体内代谢和在环境中降解 规律等设计一系列试验，所采集的各种样 品。