实验室分析基本技能培训.pptx
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器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他 杂质。所以,一级水尽可能用现制,不贮存。
2020/9/18
2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行,并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定: (二)电导率的测定
(5)取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原 则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
2020/9/18
6 试液的使用
杂质含量不大于1×10-2%,其纯度为5个9(99.99%);
杂质含量不大于1×10-3%,其纯度为5个9(99.999%);
杂质含量不大于1×10-4%,其纯度为5个9(99.9999%)。
生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂,其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如:蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。
实验室分析基本技能培训 山西省环境监测中心站
2020/9/18
参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
2020/9/18
分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据,并提供 分析评价的资料,为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多;监测 项目亦多;监测浓度变化范围大,从超痕量、痕量直至常 量;基体复杂干扰影响大,由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量;此外,分析的时效性强,要求尽快进行分析, 或难以重复进行测定。综上所述,由于环境监测分析的难 度大,对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外,对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作,常常是造成实验失误的根 源,并造成样品的沾污或损失,而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
分析工作者应根据需要,合理使用不同等级的化学试剂,既不超规 格使用造成浪费,又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
2020/9/18
4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性,其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的 方式妥善保存。 (1)液体试剂通常存放于细口瓶中,固体试剂则存放于广口 瓶中;盛液体的瓶盖通常为磨口的,但碱性很强的试剂(如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等)应放在橡皮塞的瓶中 (2)见光会逐渐分解的试剂
2020/9/18
1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中 明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应 的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求 选用不同等级的水。
2020/9/18
(一)外观
(二)等级 实验室用水分三个等级,应在独立的制水间制备。
实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水,若有污染,必须 进行预处理。
表 化学试剂等级对照表
等级
级别
பைடு நூலகம்
我国化 学试剂 等级标
志
中文标识 符号
标签颜色
美、英、德等国通 用等级与符号
应用范围
1
一级 保证试剂
优级纯 G.R 绿色
G.R
杂质含量低, 适用于精密科
研和分析
2
二级 分析试剂 分析纯
A.R 红色
A.R
杂质含量低, 适用于一般科
研与分析
3
三级 化学纯 化学纯 C.R
蓝色
(3)容易侵蚀玻璃的试剂 (4)吸水性强的试剂 (5)相互作用的试剂 (6)剧毒试剂
(7)此外,每个试剂瓶上都要贴上标签,标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
2020/9/18
5 试剂的取用
(1)试剂的取用应根据节约的原则,按实验要求,选用不同 规格的试剂。 (2)在某些要求较高的化学分析实验中,不仅要考虑试剂的 等级,还应注意生产厂家、产品批号等,必要时应做专项检 验和对照实验。 (3)所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰,应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等,万一标签脱落,应照 原样贴好。 (4)取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸取, 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。
C.P
杂质含量较高 ,适用于一般
分析及制备
4
四级 化学用 实验试剂 L.R 蓝色(棕色等)
--
杂质含量较高 ,适用于一般
化学制备
5
生物试剂
B.R C.R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
2020/9/18
(二)高纯试剂:质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无 统一的明确规格,国内常用9表示产品的纯度,在规格栏中标以2个9,3 个9,4个9等。如:
2020/9/18
分析操作技术基本内容
在分析监测分析中发现,无论样品的前处理 和其后的测量操作,都可以是各种单一操作 的组合,这些操作包括器皿的洗涤,天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
此外,还有些特殊用途的“高纯试剂”,如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂,可作为滴定 分析法的基准物质,也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析,它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
(三)可氧化物检验 (四)吸光度测定 (五)二氧化硅的测定
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3 化学试剂的一般知识
(一)我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,化学试剂的规格是 以其中所含杂质的多少来划分,一般分为四个等级,我国的化学试剂的 规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中 ,通常使用A.R级的试剂,必要时需进行提纯。
(三)质量指标
指标名称
pH值范围(25℃) 电导率(25℃),微米/厘米
≤ 可氧化的限度试验
一级水 — 0.1
—
二级水 — 1.0
符合
三级水 5.0~7.5
5.0
符合
吸光度(254纳米,1厘米光 0.001
0.01
—
程) ≤
二氧化硅,毫克/升 0.02
0.05
—
≤
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(四)贮存 在贮存期间,水样沾污的主要原因是聚乙烯容
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2 实验室用水的质量检验
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。
各项实验必须在洁净的环境中进行,并应采取适当措施避 免沾污。
(一)pH值的测定: (二)电导率的测定
(5)取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原 则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
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6 试液的使用
杂质含量不大于1×10-2%,其纯度为5个9(99.99%);
杂质含量不大于1×10-3%,其纯度为5个9(99.999%);
杂质含量不大于1×10-4%,其纯度为5个9(99.9999%)。
生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂,其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如:蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。
实验室分析基本技能培训 山西省环境监测中心站
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参考资料
环境水质监测质量保证手册 化学实验基础 化验员读本 分析化学实验
2020/9/18
分析操作规范的目的和意义
环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据,并提供 分析评价的资料,为环境保护管理和决策部门服务。环境 监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、 数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多;监测 项目亦多;监测浓度变化范围大,从超痕量、痕量直至常 量;基体复杂干扰影响大,由此往往需要经过繁杂的前处 理方可测量;此外,分析的时效性强,要求尽快进行分析, 或难以重复进行测定。综上所述,由于环境监测分析的难 度大,对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专 业知识上狠下功夫外,对于基本操作技术亦应十分重视。 马虎、不正确和不规范的操作,常常是造成实验失误的根 源,并造成样品的沾污或损失,而且还可发生仪器损坏和 危及安全等问题。
分析工作者应根据需要,合理使用不同等级的化学试剂,既不超规 格使用造成浪费,又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
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4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性,其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的 方式妥善保存。 (1)液体试剂通常存放于细口瓶中,固体试剂则存放于广口 瓶中;盛液体的瓶盖通常为磨口的,但碱性很强的试剂(如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等)应放在橡皮塞的瓶中 (2)见光会逐渐分解的试剂
2020/9/18
1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中 明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应 的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求 选用不同等级的水。
2020/9/18
(一)外观
(二)等级 实验室用水分三个等级,应在独立的制水间制备。
实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水,若有污染,必须 进行预处理。
表 化学试剂等级对照表
等级
级别
பைடு நூலகம்
我国化 学试剂 等级标
志
中文标识 符号
标签颜色
美、英、德等国通 用等级与符号
应用范围
1
一级 保证试剂
优级纯 G.R 绿色
G.R
杂质含量低, 适用于精密科
研和分析
2
二级 分析试剂 分析纯
A.R 红色
A.R
杂质含量低, 适用于一般科
研与分析
3
三级 化学纯 化学纯 C.R
蓝色
(3)容易侵蚀玻璃的试剂 (4)吸水性强的试剂 (5)相互作用的试剂 (6)剧毒试剂
(7)此外,每个试剂瓶上都要贴上标签,标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
2020/9/18
5 试剂的取用
(1)试剂的取用应根据节约的原则,按实验要求,选用不同 规格的试剂。 (2)在某些要求较高的化学分析实验中,不仅要考虑试剂的 等级,还应注意生产厂家、产品批号等,必要时应做专项检 验和对照实验。 (3)所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰,应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等,万一标签脱落,应照 原样贴好。 (4)取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸取, 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。
C.P
杂质含量较高 ,适用于一般
分析及制备
4
四级 化学用 实验试剂 L.R 蓝色(棕色等)
--
杂质含量较高 ,适用于一般
化学制备
5
生物试剂
B.R C.R 黄色等 --
适用于生物化 学分析及化学
制备
2020/9/18
(二)高纯试剂:质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无 统一的明确规格,国内常用9表示产品的纯度,在规格栏中标以2个9,3 个9,4个9等。如:
2020/9/18
分析操作技术基本内容
在分析监测分析中发现,无论样品的前处理 和其后的测量操作,都可以是各种单一操作 的组合,这些操作包括器皿的洗涤,天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
此外,还有些特殊用途的“高纯试剂”,如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂,可作为滴定 分析法的基准物质,也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析,它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
(三)可氧化物检验 (四)吸光度测定 (五)二氧化硅的测定
2020/9/18
3 化学试剂的一般知识
(一)我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,化学试剂的规格是 以其中所含杂质的多少来划分,一般分为四个等级,我国的化学试剂的 规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中 ,通常使用A.R级的试剂,必要时需进行提纯。
(三)质量指标
指标名称
pH值范围(25℃) 电导率(25℃),微米/厘米
≤ 可氧化的限度试验
一级水 — 0.1
—
二级水 — 1.0
符合
三级水 5.0~7.5
5.0
符合
吸光度(254纳米,1厘米光 0.001
0.01
—
程) ≤
二氧化硅,毫克/升 0.02
0.05
—
≤
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(四)贮存 在贮存期间,水样沾污的主要原因是聚乙烯容