土壤中全铁含量测定方法分
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
土壤 铁 提取
土壤中铁的提取方法有多种，包括传统的草酸-草酸铵浸提法、高氯酸提取法、DTPA混合液提取法等。
其中，高氯酸提取法是一种常用的提取方法，通过加入高氯酸溶液，在振荡器中恒温震荡，提取土壤中的铁，然后用比色法或原子吸收光谱法测定铁的含量。
DTPA混合液提取法也是一种常用的提取方法，适用于中性-石灰性土壤，能提取土壤中的螯合态铁，同时可测定锌、铜和锰等微量元素。
在提取土壤中的铁时，需要注意以下几点：
1.根据不同的土壤类型和铁的存在形式，选择适合的提取方法。
2.在提取过程中要避免铁的损失和污染，保证测定的准确性。
3.在测定铁的含量时，需要消除其他离子的干扰，提高测定精度。
总之，土壤中铁的提取方法需要根据具体情况选择，并遵循一定的实验操作规范，以保证结果的准确性和可靠性。
土壤中铁的测定方法
土壤中铁的测定方法土壤是植物生长的重要基质之一，其中含有丰富的营养元素。
铁是土壤中不可或缺的微量元素之一，对于植物的正常生长和发育具有重要作用。
因此，准确测定土壤中铁的含量对于植物的健康生长和土壤肥力的评估具有重要意义。
测定土壤中铁的方法有多种，下面将介绍几种常用的方法。
一、铁蓝法铁蓝法是一种常用的测定土壤中铁含量的方法。
该方法利用硫氰酸盐与铁形成的深蓝色络合物，通过比色法来测定土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的盐酸和硫氰酸盐溶液，进行浸提。
3. 将浸提液与显色剂混合，并进行充分搅拌。
4. 过滤混合液，得到溶液，利用比色法测定其吸光度。
5. 根据铁与硫氰酸盐络合物的吸光度与铁的浓度之间的线性关系，计算土壤中铁的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定土壤溶液中铁原子的吸收光谱，根据吸收峰的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定，记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线以及吸收峰的强度，计算土壤中铁的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于土壤中微量元素的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤溶液中铁原子的发射光谱，通过光谱的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定质量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理，使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品，加入一定体积的酸溶液，进行浸提。
3. 过滤浸提液，得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，记录发射光谱的强度。
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定主要包括以下步骤：
1.采集土壤样品：在具有代表性的地块上采集土壤样品，尽量保证样品具有代表性。
2.测定总铁含量：将采集的土壤样品进行处理，去除其中的有机质和其他杂质，测定样品中总铁的含量。
3.提取生物可利用铁：采用适当的提取剂，如盐酸羟胺、对苯二酚、2,4-二硝基酚等，将土壤样品中的生物可利用铁提取出来。
4.测定提取液中的铁含量：通过比色法、原子吸收光谱法等方法测定提取液中的铁含量，即可得到生物可利用铁的含量。
5.结果分析：根据测定的结果，分析土壤中生物可利用铁的含量，并与其他指标进行比较，评估其对植物生长的影响。
在实际操作中，还需要注意以下几点：
1.选择合适的提取剂：根据实际情况选择合适的提取剂，以保证提取效果和准确度。
2.控制提取条件：如温度、时间等，以保证提取过程的稳定和准确性。
3.排除干扰因素：在测定过程中，应排除其他离子的干扰，以确保测定的准确性。
4.规范操作过程：严格按照操作规程进行测定，避免误差的产生。
5.结果处理：对测定结果进行统计和处理，得出生物可利用铁的含量及分布情况。
通过以上步骤可以实现对土壤中生物可利用铁的有效测定。
对于缺乏有效铁的土壤，可以通过施肥等措施提高土壤中生物可利用铁的含量，促进植物的生长。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。
这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。
本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。
一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。
化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。
该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。
常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。
仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。
该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。
二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。
3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。
4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。
5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。
6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。
7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。
8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。
9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。
10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光合作用和呼吸过程有重要影响。
11. 铬（Cr）：铬是土壤和沉积物中的重金属元素之一，主要来源是工业废水和废弃物等。
土壤中铁的测定方法
土壤中铁的测定方法一、引言铁是土壤中的重要元素之一，对植物的生长和发育具有重要影响。
因此，准确测定土壤中的铁含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铁的测定方法。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铁的测定方法。
该方法基于原子吸收光谱的原理，通过测量样品中铁原子吸收特定波长的光线的强度来确定样品中铁的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）是一种广泛应用于土壤中铁测定的方法。
该方法利用高温等离子体激发土壤样品中的铁元素，使其发射特定波长的光线，通过测量光线的强度来确定样品中铁的含量。
ICP-OES方法具有高灵敏度、宽线性范围、多元素同时测定等优点。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种敏感度高、选择性好的土壤中铁的测定方法。
该方法利用荧光分析仪测量铁元素发射的特定波长的荧光光线的强度，从而确定土壤样品中铁的含量。
该方法具有样品处理简单、分析速度快等优点。
五、颜色反应法颜色反应法是一种简便易行的土壤中铁的测定方法。
该方法基于铁与某些化学试剂反应生成有色产物的原理，通过比色法来测定土壤样品中铁的含量。
该方法操作简单、成本低廉，适用于快速测定大量土壤样品。
六、电化学法电化学法是一种准确测定土壤中铁含量的方法。
该方法基于电化学原理，通过测量样品溶液中铁离子的电流或电势来确定土壤样品中铁的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好等优点，适用于复杂土壤样品的测定。
七、总结本文介绍了几种常用的土壤中铁的测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、颜色反应法和电化学法。
这些方法各具特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行土壤中铁的测定。
在实际应用中，需要注意样品的采集和处理，仪器的校准和操作规范，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对于土壤中铁的测定方法有所帮助。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤全铁测定方法
土壤全铁测定方法FHZDZTR0122 土壤全铁的测定邻菲啰啉光度法F-HZ-DZ-TR-0122土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法1 范围本方法适用于土壤中全铁量的测定。
测定范围：质量分数为0.05%~2.5%铁。
2 原理土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。
铁(Ⅲ)离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ)，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，在波长510nm 处测量其吸光度。
3 试剂3.1 高氯酸(ρ 1.66g/mL)，优级纯。
3.2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。
优级纯。
3.3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.4 盐酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，优级纯。
3.5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH·HCl)=100g/L]：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL。
3.6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H8N2·H2O)=1g/L]：称取1g邻菲啰啉溶于水中，稀释至1L。
3.7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON·3H2O)=100g/L]：称取100g乙酸钠溶于水中，稀释至1L。
3.8 铁标准溶液3.8.1 铁标准贮备溶液：100.0μg/mL，称取0.1000g高纯金属铁丝，溶于50mL硝酸(1+1)中，稍加热(约60℃)溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含100.0μg 铁。
4 仪器分光光度计。
5 试样制备风干粉末土样，粒度应小于0.147mm。
在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。
6 操作步骤6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。
6.2 试样的测定6.2.1 待测液的制备：称取0.50g风干土样，精确至0.0001g。
置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3滴水湿润试样。
加8mL氢氟酸、10mL浓硝酸和1mL高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。
土壤总铁的监测方法
土壤总铁的监测方法【知识】土壤总铁的监测方法1. 引言土壤是生态系统中最重要的组成部分之一，它包含了大量的营养物质和微量元素，其中总铁是土壤中的关键元素之一。
了解土壤中总铁的含量和分布对于农业、环境保护以及生态系统的管理都至关重要。
本文将介绍土壤总铁的监测方法，探讨其原理、应用和发展前景。
2. 原理及方法2.1 原理：土壤中的总铁是指土壤中存在的所有形态的铁的总量。
一般来说，土壤中的铁主要以两种形式存在，即可交换态铁和不可交换态铁。
可交换态铁主要存在于土壤颗粒表面，并能够被植物根系吸收利用；而不可交换态铁则存在于土壤颗粒内部，难以被植物吸收利用。
测量土壤中总铁的含量可以为土壤养分状况的评估提供重要参考。
2.2 方法：目前，常用的土壤总铁监测方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）、感应耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和X射线荧光光谱法（XRF）等。
其中，AAS是最常见和常用的分析方法之一，通过测量铁原子吸收不同波长的光线来确定土壤中总铁的含量。
ICP-OES和XRF则利用光谱分析的原理，对土壤样品中的元素进行快速、准确的分析。
3. 应用领域3.1 农业：土壤中的总铁含量对农作物的生长和发育起着重要作用。
适量的铁能够促进农作物的叶绿素合成和光合作用，提高养分吸收效率。
监测土壤中总铁的含量可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
3.2 环境保护：土壤中的总铁也与环境保护息息相关。
土壤中的铁能够促进有机物的分解和降解，减少有毒物质的残留。
另过量的铁会导致土壤酸化、毒性物质的积累和水体污染。
及时准确地监测土壤中的总铁含量，对于保护环境和生态系统至关重要。
4. 发展前景土壤总铁的监测方法在过去几十年中得到了长足的发展。
随着技术的进步和仪器设备的更新，监测土壤总铁的速度和准确度得到了极大提高。
未来，随着新的分析技术的出现，如激光诱导击穿光谱（LIBS）和红外光谱（IR）等，将进一步提高土壤总铁监测的效率和精度。
土壤铁元素的测定
土壤铁元素的测定1 土壤铁元素的重要性土壤铁元素是植物生长必需的微量元素之一，它能够促进叶绿素的合成和光合作用的顺利进行。
同时，铁元素还能调节植物体内氮、磷等元素的吸收，促进植物维持生长发育所需的各种代谢过程。
因此，在农业生产中，正确评价土壤中的铁含量对于植物产量和质量的提高具有重要意义。
2 土壤铁元素的检测方法土壤铁元素的检测方法主要有物理、化学和生物学等多种方法。
其中，化学测定法是土壤铁元素检测中最常用的方法之一。
常用的化学分析方法包括原子吸收光谱法、光度法、电感耦合等离子质谱法等。
这些方法的原理都是通过利用化学反应将土壤中的铁元素转变成易于检测的化合物，进而测定土壤中铁元素的含量。
3 土壤铁元素的影响因素土壤中的铁元素含量受到多种因素的影响，主要包括土壤pH值、土壤有机质含量、土壤微生物活动和土壤水分等。
一般来说，土壤pH值会影响铁元素的可溶性， pH 值越低，土壤中可溶性铁元素含量越高；土壤微生物活动也能影响铁元素的形态和可利用性，微生物的代谢过程会使土壤中的铁元素发生变化，从而影响植物的吸收利用。
4 如何提高土壤中铁元素含量在种植作物的过程中，提高土壤中的铁元素含量是关键问题之一。
为了提高土壤中铁元素的含量，可以通过多种方式实现，例如添加含铁的有机肥料、加入石灰或草灰调节土壤pH值等。
此外，还可以增施一些铁元素复合肥料，或者通过生物技术手段改善土壤微生物的作用，促进铁元素的形态和可利用性的提高。
另外，在种植作物过程中要注意及时施足铁元素肥料，避免因为缺铁而导致作物品质下降。
5 结尾综合来看，铁元素是作物生长过程中不可或缺的微量元素。
因此，科学确立土壤中铁元素的含量，了解其影响因素，以及采取合适的措施提高铁元素含量，都是提高农业产量和质量的重要一环。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
4实验4土壤有效铁含量的测定
4实验4土壤有效铁含量的测定实验四土壤有效铁含量的测定一、实验目的掌握原子光谱法测定土壤中有效铁的含量。
二、实验原理土壤样品经DTPA- TEA- CaCl2提取后，用原子光谱法直接测定溶液中的铁。
三、仪器与设备自己总结。
四、实验试剂1、 DTPA 浸提剂：其成分为 0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和 0.10mol /L TEA。
称取 1.967g 二乙酸胺五乙酸（DTPA），溶于 14.92g 三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2.H2O）溶于水后，一并转入1L 容量瓶中，加水至约 950mL；在酸度计上用 6mol/ L 盐酸溶液调节 pH 至 7.30，用水定容，贮于塑料瓶中。
2、标准贮备液铁标准贮备液称取 1.00g金属铁（优级纯），溶解于 40mL1:2 盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容，即为1000ug/mL铁标准贮备液。
分取此液 5mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50 ug/ mL铁标准溶液。
五、实验步骤1、称取过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g（精确至0.01g）于200mL 塑料瓶中，加入 DTPA 浸提剂 20mL，盖好瓶盖，在25±2℃下，以 180r/min 的速度振荡 2h，过滤。
滤液直接上原子吸收分光光度计测定。
同时做空白实验。
2、标准曲线的绘制：分别吸取50ug/ ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml于 6 个 50ml容量瓶中，这样6个容量瓶中铁标准溶液浓度分别为（）、（）、（）、（）、（）、（）ug/ml，用DTPA 浸提剂定容，即为铁标准系列溶液。
与样品同条件上机测定，读取吸光值和浓度值，绘制标准曲线。
五、结果计算（自己计算）土壤有效铁含量=六、注意事项（最少5条）。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数，因此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。
下面介绍几种常用的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法，可用于测定土壤中重金属元素的含量。
该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
首先，通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来，然后使用火焰或电感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子，最后使用AAS仪器测定吸收的光量。
这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定方法。
该方法通过离子化、激发和发射等过程，利用等离子体的辐射特性来确定样品中重金属元素的含量。
首先，将土壤样品溶解成溶液，然后利用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体，激发重金属元素，最后通过分析仪器测定发射的光谱。
该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法，可以用于土壤中重金属元素的全量测定。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液，然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度，从而确定其含量。
与AAS和ICP-OES相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。
该方法将土壤样品溶解成溶液，然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子，并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中，最后使用原子吸收光谱仪测定吸收的光量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等特点。
5.感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的土壤中重金属全量测定方法。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液，然后利用感应耦合等离子体质谱仪器将溶液中的重金属元素离子化并定性测定。
土壤 矿质全量元素(铁)的测定—原子吸收分光光度法
FHZDZTR0089 土壤 矿质全量元素铁的测定 原子吸收分光光度法F-HZ-DZ-TR-0089土壤—矿质全量元素（铁）的测定—原子吸收分光光度法1 范围本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（铁）的测定。
2 原理取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。
对于一般土壤，仅铝、磷和高含量钛对铁的测定有影响，加入氯化锶可消除干扰。
大量钠离子存在对测定有一定影响，通过稀释和在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。
3 试剂3.1 铁标准溶液：称取0.1000g 纯铁丝（先用盐酸（1+3）溶液洗去表面氧化物，再用水洗净，用滤纸吸干后置于干燥器中干燥），精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）溶液和几滴硝酸(ρ1.42g/mL)，加热溶解后，移入1000mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL 含100µg 铁。
3.2 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶(SrCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至1000mL 。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁空心阴极灯。
4.3 容量瓶，50mL 。
5 操作步骤5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法）6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于248.3nm 波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.2 工作曲线：分别取0、100、200、400、600、800、1000µg 铁标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸（1+4）溶液和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。
膨润土中铁含量的测定
膨润土中铁含量的测定采用碳酸钠-过氧化钠熔融，以盐酸分解试样，以氯化亚锡还原大部分铁，加三氯化钛还原剩余的铁，以重铬酸钾氧化过剩的还原剂，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
标签：膨润土；铁含量；重铬酸钾滴定法0 前言膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，国外已在工农业生产24个领域100多个部门中应用，有300多个产品，因而人们称之为“万能土”。
其主要化学成分是三氧化二铝、二氧化硅、水及铁、镁、钙等元素。
目前国内测矿石中铁量的方法主要有比色法、光谱法和滴定法。
检测铁含量现行的方法有：铁矿中铁量的测定国家标准采用重铬酸钾氧化还原滴定法，重晶石、高岭土、黏土铁量的测定国家标准采用比色法、EDTA络合滴定法。
比色法测定铁，主要测定低含量的铁。
EDTA络合滴定法测铁，过程繁杂，不易控制。
重铬酸钾氧化还原滴定法，是经典而广泛采用测定铁的方法，其准确度高、精密度好，其运用范围广，是目前理化分析普遍使用的方法。
本文根据膨润土的特点，采用碳酸钠-过氧化钠熔融，以盐酸分解试样，以氯化亚锡还原大部分铁，三氯化钛还原剩余的铁，以稀重铬酸钾氧化过剩的三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算全铁的质量。
通过精密度、加标回收率等试验，建立了重铬酸钾氧化还原滴定法测定膨润土中铁的分析方法。
试验证明，用本法测定铁量，方法精密度高，准确度好，结果稳定可靠，方法精密度（RSD值为）为0.267%～0.963%，回收率在97.12%～102.89%之间，完全满足膨润土中铁量的测定要求。
1 实验部分1.1 主要仪器SX2-5-12 高温炉（上海实焰电炉厂）；MS204S 电子天平（Switzerland（瑞士））；10mL数字瓶口滴定器（BRAND）。
1.2 试剂除非另有说明，在分析中使用分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
（1）无水碳酸钠。
（2）过氧化钠。
（3）盐酸（ρ约1.19g/mL）。
(完整版)铁含量的测定方法
铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10- 邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm 处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，150g/L ；盐酸羟胺溶液，50 g/L ；盐酸溶液，3mol/L ；氨水溶液， 2.5% ；1,1 0-邻菲啰啉溶液， 2.5 g/L ：称量 2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约 l00ml 水中，加 lml 浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml ，储于阴凉处备用；醋酸 -醋酸钠缓冲溶液：称量272g 醋酸钠（ NaCH3· CO2·3H2O ）于约 500m1 水中，加入冰醋酸 240ml ，加水稀释至1000ml ；Fe2+标准溶液，lmg/ml ：称量7.024g 硫酸亚铁铵于约500ml 水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液， 20?g/ml ：吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。
仪器：分光光度计；1cm 比色皿。
三、测定步骤（一）工作曲线的绘制量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1 、5 .00ml 、10.00ml 、20.00ml( 相当于分别含0、50、 100、 200、 400?g/ Fe2+)分别加入 l00ml 烧杯中，用水稀释至 50ml ，加入 150g/L 柠檬酸三钠溶液 5m1，用 3mol/L 盐酸或 2.5%氨水溶液调节溶液 pH 为 2.4~2.6 ，加入 50 g/L 盐酸羟胺溶液 5ml 混匀，加入 1,10- 邻菲罗琳溶液 5m1，加入醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 l0ml ，将溶液移入到 l00 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min 。
用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（ ?g/100ml ）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
全铁含量的操作规程(3篇)
第1篇一、前言铁是自然界中分布最广泛的金属之一，也是人类生活和生产中不可或缺的重要元素。
全铁含量的测定对于水质、土壤、食品、药品等领域具有重要意义。
本规程旨在规范全铁含量的测定方法，确保实验结果的准确性和可靠性。
二、适用范围本规程适用于测定水质、土壤、食品、药品等样品中的全铁含量，其含量范围为0.01mg/L～10mg/L。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计：波长范围0～800nm；（2）离心机：转速3000r/min；（3）酸度计：精度±0.01pH；（4）烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂（1）盐酸：分析纯；（2）硫酸：分析纯；（3）硝酸：分析纯；（4）硫酸铵：分析纯；（5）过硫酸铵：分析纯；（6）抗坏血酸：分析纯；（7）邻菲啰啉：分析纯；（8）水：符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》一级水。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）水质样品：取一定量的水样，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
（2）土壤样品：取一定量的土壤样品，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
（3）食品、药品样品：取一定量的样品，用硫酸酸化至pH＜2，加入过量的硫酸铵，充分搅拌，静置沉淀。
取上层清液备用。
2. 标准曲线绘制（1）配制标准溶液：准确移取0.1mg/mL铁标准溶液，分别加入不同体积的水，配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的标准溶液。
（2）显色反应：分别取5.0mL标准溶液，加入5.0mL邻菲啰啉溶液，摇匀，室温下放置10分钟。
（3）测定吸光度：在510nm波长处，用分光光度计测定吸光度。
（4）绘制标准曲线：以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）取5.0mL样品溶液，按照2.2步骤进行显色反应。
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铁矿石中全铁含量的测定
土样待测液制备（Ｎａ２ＣＯ３熔融法）
原理：使矿质元素成为可溶性盐类，盐酸溶解脱硅。
用HCL浸提形成的各种碳酸盐、氧化物成为氯化物盐类提取到溶液中作为系统分析用待测液
步骤：准确称取1g烘干土放入铂坩埚，另外用粗天平取无水Ｎａ
２ＣＯ
３
（烘干磨
细）8g，坩埚放在黑色有光纸上，将Ｎａ
２ＣＯ
３
的7/8分数次加入坩埚，每次加入后
用短小的圆头玻璃小心充分搅合充分混合Ｎａ
２ＣＯ
３
和烘干土,然后将坩埚在台面上
轻弹几下使坩埚混合物密实。
再将留下的1/8Ｎａ
２ＣＯ
３
擦洗玻棒匀撒在坩埚内混合
物表面作为覆盖，若油光纸上有洒落粉末一起倒入坩埚。
将坩埚放在高温炉中在500-600 0C加热约10分钟，然后升温到900-950 0C，熔融30分钟取出趁热观察，若混合物成凹形且表面均一一致，无气泡和未熔颗粒则熔融
完全。
若有白色Ｎａ
２ＣＯ
３
粉末或其他颗粒存在或混合物凹凸不平或出现小孔或泡沫
状或熔块皱缩说明为完全熔融，应继续熔融15-20分钟直到完全熔融。
完全熔融好后趁热用坩埚夹夹住坩埚转动，使熔融物凝固在坩埚周围壁上，尽量减少熔融物在坩埚底，但熔融物不要超过坩埚壁1/2以便于熔融物取出。
将坩埚中熔融物倒入250ml玻璃烧杯中，再用水处理坩埚中熔融物全部移入烧杯。
过滤得待测液A
待测液A用少量蒸馏水冲洗表面皿及烧杯内壁，将烧杯的1/2-1/3浸入预先加热的沸水浴锅中在通风柜中进行蒸干处理，一直蒸至湿盐糊状，加浓HCL20ml搅拌后放置过夜，或者在水浴上80-90 0C保温20分钟，加1%新鲜动物胶（事先保温到700C）10ml并搅拌数次，700C下维持10分钟将烧杯取出趁热用倾清法以快速无灰滤纸过滤，再用热水或稀HCL洗无高铁离子反应为止（溶液中有大量气泡产生，铁块逐渐减小，如果铁块过量，则最终溶液中还有剩余铁块，溶液有无色渐渐浅绿色即+2价铁离子的颜色，如果久置 2价铁离子不稳定会被空气中的氧气渐渐氧化.溶液渐变红褐色），用20%硫氰化钾溶液进行检查（，若溶液变为血红色，则为铁离子），滤液承接于250ml 容量瓶中，冷却后用水定容（溶液B）。
重铬酸钾容量法
基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：
2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl
6
2―
Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl
2—→ SnCl
6
2― + Hg
2
Cl
2
↓
6Fe2+ + Cr
2O
7
2- + 14H+—→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H
2
O
药品及试剂
①硫磷混合酸：量取50ml浓硫酸缓慢倒入500ml水中冷却后加入50ml浓磷酸，加水稀释到1L。
② 0.0125Ｎ重铬酸钾标准溶液：称取０.６１３５g预先在1３0℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）粉末于250 mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。
③ 2%氯化亚锡溶液：称取1g SnCl
2。
2HO
2
溶于3mL浓盐酸（1:1）中，用水稀释至50mL。
④氯化高汞饱和溶液：10g氯化汞溶于100mL水中震荡澄清用澄清液。
⑤ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中
⑥ 氟化钠：助溶剂
步骤分析
取溶液B20mL 于250mL 烧杯中，在通气柜电热板上蒸发溶液体积到10mL ，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失并过量2滴在水槽中冷却，加入5mL 氯化高汞饱和溶液摇动后加硫磷混合酸100mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10mL （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10mL 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120mL 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验（石英砂替代样品）。
计算结果：
()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=
此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
3、注意事项：
① 溶样时需要用高温电炉，并不断地摇动锥形瓶以加速分解，否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐，使结果不稳定。
② 熔矿温度要严格控制。
通常铁矿在250~300℃加热3~5min 即可分解。
温度过低，样品不易分解；温度过高，时间太长，磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐，在350℃以上凝成硬块，影响滴定终点辨别，并使分析结果偏低。
③ 控制好二氯化锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。
过量二氯化锡被二氯化汞氧化，应生成白色丝状沉淀。
如果还原时二氯化锡过量太多，则二氯化锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
出现这种情况时，应称样重新测定。
④ 二氯化汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3 min ，时间过短则结果偏高。
⑤ 指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
二、过氧化钠分解试样
1、药品及试剂
① 硫磷混合酸：15%+15%+70%
将150mL 浓硫酸缓缓倒入700mL 水中，冷却后加入150mL 磷酸，搅匀。
② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%
称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%
⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%
⑥ 过氧化钠
2、分析步骤：
准确称取0.2g试样，置于银坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖1g过氧化钠。
放入已经升温至650~700℃的马弗炉中，熔融5 min，取出冷却。
将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。
待剧烈作用停止后，加盐酸20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。
在电炉上加热溶解至近沸并维持约10min。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴。
用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3min，加硫-磷混酸15mL，用水稀释至120mL，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
3、注意事项：
①过氧化钠熔矿，能分解各类铁矿石且易于浸取，熔融应控制在刚全熔为佳。
②过氧化钠熔融物用盐酸提取后，要煮沸5~10 min，以赶净过氧化氢，否则测定结果不正常。
③用氯化亚锡还原铁时，必须在盐酸溶液中进行，同时溶液体积不能过大，温度不应低于60~70℃。
否则氯化亚锡容易水解。
④控制好氯化亚锡还原铁（Ⅲ）的滴加量。
过量氯化亚锡被氯化高汞氧化，应生成白色丝状沉淀。
如果还原时氯化亚锡过量太多，则氯化亚锡进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
出现这种情况时，应称样重新测定。
⑤氯化高汞溶液应在小体积时加入，有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入氯化高汞后应摇匀并放置2~3 min，时间过短则结果偏高。
⑥指示剂必须用新配制的，每周应更换一次。
⑦每批测定，应作2个空白试验，以校正测定结果。