一种钴(Ⅲ)配合物的制备
钴配合物的制备
钴配合物的制备钴（III）离子通常是以Co(OH)2（氢氧化钴）或CoCl3（氯化钴）的形式存在。
在化学实验室中，有许多途径可以制备钴（III）配合物。
以下将介绍两种常见的制备方法。
第一种方法是氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
在该反应中，通过加热将氯化钴溶解在水中，然后慢慢滴加过量的亚硝酸钠溶液。
在滴加的过程中，会观察到溶液颜色由玫瑰红变为蓝色。
这是因为过量的亚硝酸钠氧化了氯化钴中的钴离子，生成了钴（III）离子。
反应的方程式如下：CoCl3+6NaNO2+6H2O→Co(NO)3+6NaCl+5HNO3通过该方法制备的钴（III）配合物可以用于催化剂、草甘膦制剂等领域。
第二种方法是氯化钴和过量过氧化氢反应法。
在该反应中，将氯化钴溶解在水中，并慢慢滴加过量的过氧化氢溶液。
在反应中观察到溶液颜色的变化。
该方法的方程式如下：CoCl3+2H2O2→Co(NO)3+3HCl+O2通过该方法制备的钴（III）配合物也常被应用于催化剂和电化学领域。
需要注意的是，制备钴（III）配合物时需要避免接触空气，因为钴（III）离子在空气中容易被氧化为钴（IV）离子或钴（II）离子。
因此，实验室中的操作应尽量在惰性气氛下进行，并使用干净的设备和试剂。
此外，制备钴（III）配合物时还可以使用其他氧化剂，如亚硝酸银或高锰酸钾，具体的选择取决于实验的要求和条件。
综上所述，制备钴（III）配合物的方法有很多种，其中包括氯化钴和过氧化氢反应法以及氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
每种方法都有自己的优点和适用范围。
在实验室中选择合适的方法可以根据实际情况和需求进行考虑。
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。
实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。
实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。
2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。
反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。
3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。
实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。
这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。
展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。
同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。
二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1. 实验目的本实验旨在通过氯离子提供配体的方法制备二氯化一氯五氨合钴（III），并通过化学计量计算方法确定其组成。
2. 实验原理钴（III）是一种电子配置为d6的金属离子，在配位化学中常配位于六个配体周围，形成八面体配位构型。
在水溶液中，五氨基化合物较为常见。
在配位化学中，Cl-是一种较为常见的配体，能够提供孤对电子和弱配位性，适用于制备多种配合物。
因此，本实验将以Cl-为配体，制备五氨基二氯化钴（III）。
反应方程式：CoCl2·6H2O + 5NH3 + Cl-→ Co(NH3)5Cl2 + 6H2O通过分析反应方程式中各物质的摩尔比例，可以确定反应物的化学计量数，从而计算出所得产物的摩尔比例，并进一步确定其组成。
3. 实验步骤（1）称取约1.5g钴（II）氯化物CoCl2·6H2O于150mL锥形瓶中；（2）加入20mL浓氨溶液，摇匀；（3）加入足量的1mol/L HCl至颜色由深蓝色转变为黄色，光束透彻、无云；（此时Cl-较多，保证反应继续进行）（4）向体系中滴加0.1mol/L AgNO3溶液，直至出现白色沉淀停止滴加。
再滴加3-4滴胆汁溶液，继续滴加AgNO3溶液，停于出现黄色沉淀为止。
（此时可以认为反应结束）（5）离心将沉淀分离，洗涤2-3次，除去杂质；（6）将干燥后的沉淀称重，计算实验产物的产率；（7）将实验产物转移到锥形瓶中，添加适量水溶液进行稀释；（8）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度，计算样品中配合物的浓度，从而确定其组成。
4.2 组成分析实验（1）将干燥后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的水溶液进行稀释；（2）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度；（3）根据吸光度计算样品的配合物浓度，从而确定其组成。
5. 实验注意事项（1）使用化学品时，应注意个人安全，遵守实验室的安全规定；（2）实验产物应严格控制干燥温度，避免被氧化；（3）测定吸光度时应注意光路清洁，避免混杂和误差产生；（4）在配合物浓度过高的情况下，应对样品进行稀释，以避免对结果的影响；（5）实验操作中注意用量和重量的准确性，尽量减小误差；6. 实验结果处理与分析6.1 制备结果按照实验要求，制备出了二氯化一氯五氨合钴（III）的产物，产率为X%。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
种钴配合物的制备与组成测定
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
三乙二胺合钴(Ⅲ)配离子的制备拆分研究
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的制备拆分研究首先，关于三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的制备方法，一般采用以下步骤进行：1. 首先，将二乙胺溶解在适量的无水乙醇中，制备成2 mol/L 的二乙胺溶液。
2.然后，在常温条件下将二乙胺溶液滴加到少量的钴氯化物溶液中，并搅拌反应30分钟。
3.继续加入少量的非水醚溶剂和无水乙醇进行溶剂处理，以分离出形成的三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子。
4.最后，采用真空吸滤技术将配离子固体进行收集，并在真空中干燥。
上述制备方法基于有机溶剂，是一种相对简单和常用的方法。
通过优化反应条件，如反应温度、溶液浓度、反应时间等，可以得到更高纯度和产率的三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子。
接着，我们来讨论一下三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的结构特点。
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子呈现出八面体结构，在中心的钴离子周围存在六个配体分子，即六配位。
钴离子与配体分子之间通过配位键进行结合，形成钴配合物结构。
三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子中的钴离子通常具有+3的氧化态，是高稳定性的配位结构。
这种结构既保持了钴离子的高稳定性，又通过与氨基基团的共有电子对形成配位键稳定结构。
此外，通过调节配体的性质，还可以改变配离子的电荷和空间构型。
最后，我们来探讨一下三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子的应用领域。
由于其结构稳定性以及较好的溶解性，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子在催化反应中具有重要的应用价值。
例如，它可以作为光催化剂用于光解水产氢反应，可有效促进反应速率和增加产氢量。
此外，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子也可以用作荧光材料的发光中心。
由于它的特殊稳定结构，可以实现荧光材料的高效率发光和长寿命。
总之，通过制备、结构分析和应用探索，三乙二胺合钴（Ⅲ）配离子在催化和材料科学领域展示了广泛的应用潜力。
随着对该配离子的深入研究，相信将有更多的应用领域被发掘出来，并为相关领域的发展做出贡献。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL 浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
钴配合物的制备及表征
钴配合物的制备及表征钴(Ⅲ)配合物是指钴离子（Co3+）与其他配体形成配位键的化合物。
制备和表征钴(Ⅲ)配合物是研究配位化学和无机化学的重要内容之一、本文将介绍钴(Ⅲ)配合物的制备和表征方法，以及常见的钴(Ⅲ)配合物的性质和应用。
1.直接配位反应：将钴盐与适当的配体溶解在溶剂中，并加热反应。
通过控制反应条件和配体的使用量，可以制备特定的钴(Ⅲ)配合物。
2.氧化还原反应：将钴(Ⅱ)盐与适当的氧化剂反应，将钴离子氧化为钴(Ⅲ)离子。
然后在适当的条件下，与配体反应生成钴(Ⅲ)配合物。
3.置换反应：将已知的钴(Ⅲ)配合物与其他配体反应，通过置换反应制备新的钴(Ⅲ)配合物。
这种方法常用于合成新的配体和研究配体的配位性质。
1.红外光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的红外吸收谱，可以确定配合物中配体的取代基团和键的类型。
红外光谱还可以用于判断配位键的强度和结构。
2.核磁共振谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的核磁共振谱，可以确定配合物的分子结构、晶体结构和配体的取代位置。
核磁共振谱还可以用于研究配体的电子结构和配位键的性质。
3.紫外可见吸收光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的紫外可见吸收光谱，可以确定配合物的吸收峰位置和强度，从而得到配位中心的电子状态和能级结构信息。
4.热分析：通过差热分析和热重分析等热分析技术，可以研究钴(Ⅲ)配合物的热分解行为和热稳定性。
常见的钴(Ⅲ)配合物包括[CoCl(NH3)5]Cl2、[Co(en)3]3+和[Co(edta)]-等。
这些配合物在配位化学、催化剂和生物医学领域都具有重要的应用。
例如，[CoCl(NH3)5]Cl2是一种常用的六配位钴(Ⅲ)配合物，广泛应用于电子学材料和催化剂的制备。
[Co(en)3]3+是一种三价钴配合物，具有较好的生物活性，可用作抗肿瘤药物的前体。
总之，钴(Ⅲ)配合物的制备和表征是无机化学和配位化学研究的重要内容。
通过选择合适的制备方法和表征手段，可以获得具有特定性质和应用价值的钴(Ⅲ)配合物。
钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III)的制备PPT课件
1. 记录产品的产量，并计算其产率。
产率计算： 产率=实际产物的量/理论产物的量 M(CoCl2·6H2O)=237.93；M([Co(NH3)5Cl]Cl2)=250.44； 产率φ=实际产物的量/5*250.44/237.93=？
要使 [Co(NH3)5Cl]Cl2 合成产率高，加浓NH3·H2O时，尽量等溶液 凉下来再加，确保NH3能与Co离子配位；在加H2O2(10%)时缓慢的滴 加，以确保Co2+能尽可能多的转变成Co3+，尽量多的生成所要制备的 目的产物。
学习总结
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
结束语
当你尽了自己的最大努力时，失败也是伟大的 ，所以不要放弃，坚持就是正确的。
2配合物通常包括内界和外界两部分如配合物conh方括号以内为配合物的内界它是由中心离子co离子以配位结合的整体又称配离子
一、实验目的 二、实验基本原理 三、实验仪器和药品 四、实验步骤 五、实验数据记录及处理 六、实验过程中的注意事项
1. 掌握二氯化一氯五氨合钴（III）的制备方法。
1、配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。 2、配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物 [Co(NH3)5Cl]Cl2 ，方括号以内 为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3 分子、Cl- 离子） 以配位键结合的整体，又称配离子。配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位 原子，配位原子的数目称为配位数。如 [Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分子中的N原 子、Cl原子都是配位原子，配位数是6。方括号以外的部分为配合物的外界。外界 与内界以离子键结合。 3、配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为一 个整体存在于溶液中。配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)224ּH2O虽能以晶 体形式稳定存在，在溶解于水后，各种离子都是独立存在于溶液中。
钴(Ⅲ)多吡啶类混配配合物的合成、表征及其与DNA键合性质的研究
近 十几 年来 ， 分 子 过 渡 金 属 多 吡 啶配 合 物 与 小 ＤＮ 相 互作 用 的研 究 一 直 是 无 机 生物 化 学 领 域 十 Ａ 分 活 跃 的 研究 课 题 ［ ． 渡 金 属 多 吡啶 配 合 物广 １ 过 ］ 泛地 被 研 究 用 作 ＤＮＡ 结 构 探 针 、 ＮＡ 分 子 光 开 Ｄ 关 、 ＮＡ 光裂 解 试 剂 以及 抗 癌 药 物 等［ ． 配 体 Ｄ １ 含 ］
邻 菲咯 啉 ；ｄ ａｚ ｐ ｐ ＝联 吡啶 并［ ，一ａ ２， ］ 一 氮 杂 一吩嗪 ） 通过 元 素 分 析 、 外光 谱 、 ３２ ： ３一ｃ６ ． 红 紫外 光
谱 和循 环 伏安 法对 配合 物进行 了表征． 用 电子 吸收 光谱 、 应 荧光光谱 和 粘度 法研 究 了配合 物 与 ＤＮＡ 的 相 互 作 用． 果表 明 ， 配合 物 以插入 方式 与 Ｄ 结 该 ＮＡ 结合 ， 其键 合 常数 为 ２ ２ ０ ｍｏ＿ ． ． ×ｌ ０ Ｌ・ ｌ 。
图 １ 配合物［ ｏ ｐ ｅ ）ｄ ａ ｚ （ １ ， ３ ２ ２ Ｃ （ ｈ ｎ ｚｐ ｐ］ Ｃ ０ ） ・ Ｈ ０的结构
＿ Ｊ
０ ３ ２ｇ（． ．７ Ｏ ７ｍｍｏ）［ ｏ ｐ ｅ ）Ｃ２ ｃ 的 ６ １ Ｃ （ｈｎ ２ １ ｌ ］ ＯｍＬ 乙醇 溶 液 加 热 回流 ４ ． 却 至 室温 ， 滤 除 去 不 溶 ｈ冷 过
４０ ５ ０荧 光分 光 光 度 计 （ 日立 ） Ａｇｌｎ 一８ ５ 、 ｉ ｔ ４ ３紫外 ｅ 可 见分 光光 度计 （ 国惠普公 司） ｐ 一３ 德 、 ＨＳ Ｃ型 精密 酸 度计 （ 上海 雷磁 厂 ） 乌式粘 度计 ． 、
三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备
[Co(NH 3)6]Cl 3的制备一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III ）制备方法2. 了解钴（II ）、钴（III ）化合物的性质二、实验原理在水溶液中，电极反应φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo 3+/Co 2+=1.84Ｖ>φθO 2/H 2O=1.229V ）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+，电极电势φθCo(NH 3)63+/ Co(NH 3)62+=0.1Ｖ，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co （Ⅲ）配合物。
H 2O 2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：活性碳2[Co(H 2O)6]Cl 2+ 10NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 ===== =======2[Co(NH 3)6]Cl 3+ 14H 2O粉红橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。
三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。
钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH 3)5Cl]Cl 2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH 3)6]Cl 3体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。
在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215℃时。
[Co(NH 3)6]Cl 3将转化为[Co(NH 3)5Cl]Cl 2，温度高于250℃时，则Co(NH 3)6]Cl 3被还原为CoCl 2。
293K 时，[Co(NH 3)6]Cl 3在水中的溶解度为0.26mol .L -1，K不稳＝2.2 ´10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解： 2[Co(NH 3)6]Cl 3 + 6NaOH ==== =====2Co(OH)3 + 12NH 3↑+ 6NaCl三、实验步骤煮沸得产品。
三氯化六氨合钴的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。
2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。
3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。
二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。
显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。
反应需加活性炭作催化剂。
反应方程式：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3＋ 2NH4Cl ＋ H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3＋ 14H2O（橙黄色）(2) 实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。
用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。
然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。
种钴Ⅲ配合物的制备
种钴Ⅲ配合物的制备一、钴的配合物概述钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、医药、工业等领域具有广泛的应用前景。
钴的配合物通常由一个或多个配体与钴离子通过配位键结合而成，可以形成各种不同类型的配合物，如配合物离子、配合物溶剂、配合物络合物等。
二、种钴Ⅲ配合物的制备方法1.水合盐法水合盐法是制备钴配合物的一种常用方法。
通过将钴盐在水溶液中与配体反应，利用水合反应生成的钴配合物。
例如，可以通过将氯化钴和乙二胺在水中反应，可以得到乙二胺四水合钴(Ⅲ)氯化物等配合物。
2.热分解法热分解法是一种常用的制备钴配合物的方法，适用于制备难以通过常规方法得到的钴配合物。
通常，将含有钴离子的化合物在高温条件下进行热分解，产生目标配合物。
例如，可以将钴酸盐或钴(Ⅱ)盐在高温下进行热分解，得到相应的钴(Ⅲ)配合物。
3.溶液法溶液法是一种简单、灵活的制备钴配合物的方法。
通过将钴盐和配体溶于适当溶液中，加热搅拌反应，使钴离子与配体形成配位键结合。
常用的溶液法包括溶剂热法、水热法等。
例如，可以将氯化钴和草酸溶于水中，加热反应，得到草酸钴(Ⅲ)等配合物。
4.气相法气相法是制备钴配合物的一种特殊方法，适用于制备高纯度、高结晶度的钴配合物。
通常，将钴盐溶解于适当溶剂中，蒸发溶液，使溶剂蒸发，并使钴离子在气相中与配体反应，生成相应的钴配合物。
例如，可以通过将三氯化钴溶解于甲醇中，将甲醇挥发掉，得到三氯化钴配合物。
5.水热合成法水热法是一种高效、环境友好的制备钴配合物的方法。
通过将适量的钴盐和配体溶于水溶液中，加热反应一定时间后，产生相应的钴配合物。
水热法可以制备高纯度、高结晶度的钴配合物，具有反应条件温和、操作简单的优点。
例如，可以将氯化钴和氯化苯胺溶于水中，水热反应一段时间，得到苯胺四氯合钴(Ⅲ)等配合物。
三、钴配合物的应用种钴配合物在化学、医药、工业等领域有着广泛的应用。
在化学领域，钴配合物常用于催化剂、电催化剂、发光材料、分子磁体等方面。
一种手性金属钴(III)配合物的合成方法及其应用[发明专利]
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专利名称：一种手性金属钴(III)配合物的合成方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：俞杰,蒋华杰,褚明杰,梅玉,张袖丽,李晋玲
申请号：CN201510426983.X
申请日：20150717
公开号：CN105017334A
公开日：
20151104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种手性金属钴(III)配合物的合成方法及其应用。
本发明制备得到的手性Λ-构型手性金属钴(III)配合物，有望在不对称催化合成领域得到广泛应用。
申请人：安徽农业大学
地址：230036 安徽省合肥市蜀山区长江西路130号
国籍：CN
代理机构：北京市京大律师事务所
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综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解为甚么答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸为什么答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl-具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g固体碘化钾溶液有什么变化答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入1mL2%淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
实验5一种钴（III）配合物的制备及表征
实验5 一种钴(III)配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应；2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法；3. 掌握用可见光谱测定配合物最大吸收峰并计算配离子分裂能△O 的方法。
二、实验原理1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
Co （II ）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co （III ）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co （III ）的配合物制备过程一般是，通过Co （II ）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co （II ）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co （III ）配合物（配位数均为6，八面体场）。
例如，在含有氨、铵盐和活性炭（作表面活性催化剂）的CoX 2（X=Cl -、Br -或NO 3-）溶液中加入H 2O 2或通入氧气就课得到六氨合钴（Ⅲ）配合物。
没有活性炭时，常常发生取代反应，得到取代的氨合钴（Ⅲ）配合物。
本实验的氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）配合物就是这样制备的。
2CoCl 2 + 8NH 3 + 2NH 4Cl + H 2O 2 === 2[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 + 2H 2O[Co(NH 3)5H 2O]Cl 2 ⎯⎯→ [Co(NH 3)5Cl]Cl 2 + H 2O [Co(NH 3)5Cl]2+为紫红色，常见的Co （III ）配合物还有：[Co(NH 3)6]3+（黄色）、[Co(NH 3)5H 2O]3+（粉红色）、 [Co(NH 3)4CO 3]+（紫红色）、[Co(NH 3)3(NO 2)3]（黄色）、[Co(CN)6]3-（紫色）、[Co(NO 2)6]3+（黄色）等。
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组成初步判断（续1）
（4）用试管取2mL（1）中所得的混合液，再加少量蒸馏水， 得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂并观察变化。
（5）将（1）中剩下的混合液加热，看溶液变化，直到完全变 成棕黑色后停止加热，冷却后，用pH试纸检验其酸碱性，然 后过滤（必要时用双层滤纸）。取所得清亮液，再分别做一 次（3），（4）实验。观察现象与原来有什么不同。 通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗？能 写出其化学式吗？
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实验步骤
1.制备钴（Ⅲ）配合物
在锥形瓶中将1.0 g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待完全溶解 后手持锥形瓶颈不断振摇，使溶液均匀。
分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇
动使溶液成棕色稀浆，再往其中滴加30％ H2O2溶液2～3mL， 边加边摇动，加完后再摇动。
当溶液中停止起泡时，慢慢加入6mL 浓盐酸，边加边摇动
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组成初步判断（续2）
（6）由上述自己初步推断出的化学式配制该配 合物的0.01 M浓度的溶液100mL，用电导仪测 量其电导率，然后冲稀10倍后再测量其电导 率并与下表对比，确定其化学式中所含离子 数。
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不同类型电解质的电导率
电解质
类型
电导率/S·m-1
（离子数） 0.01M
0.001M
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
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目的要求
1、掌握制备金属配合物的最常用方法—— 水溶液中的取代反应与氧化还原反应， 了解其基本原理及方法。
2、对配合物的组成进行初步推断。 3、练习使用电导仪。
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实验原理
1、常见的钴（Ⅲ）配合物有： [Co(NH3)6]3+( 黄 色 ) ， [Co(NH3)5H2O]3+( 粉 红 色 ) ，
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实验用品
1.仪器： 烧杯2个,锥形瓶, 棉网, 试管夹等
2.药品： 氯化铵, 氯化钴, 硫氰化钾, 浓氨水 , 硝酸（浓）, 1.0 M AgNO3溶液, 6.0 M 盐酸, 30％ H2O2溶液, 0.5 M SnCl2溶液（ 新配）,奈氏试剂, 乙醚, 戊醇等
，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃）
，边摇边加热10～15min，然后在室温下冷却混合物并摇动
，待完全冷却后过滤出沉淀，用5mL冷水分数次洗涤沉淀，
接着用5mL冷的6.0 M盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称
量。
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2.组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.5g所制得的产物，加入50mL蒸馏水，混匀 后用pH试纸检验其酸碱性。
（2）用试管取5mL上述实验（1）中所得混合液，慢慢滴加1.0 M AgNO3溶液并振荡，直到加1滴AgNO3溶液后上部清液没有沉 淀生成。然后过滤，往滤液中加1mL浓硝酸并搅动，再往溶 液中滴加AgNO3溶液，看有无沉淀生成；若有，比较一下与 前面沉淀的量的多少。
（3）用试管取2～3mL（1）中所得的混合液，加几滴0.5 M SnCl2溶液（为什么），振荡后加一粒（绿豆粒大小）硫氰 化钾固体，振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚，振荡后观察上 层溶液中的颜色（为什么？）。
3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步 骤是关键的？为什么？
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思考题（续1）
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制 备的几个步骤。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它 们有共同的实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测 定得知在水溶液中5种化合物的电导率数值与 硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的结构 式并说明不同配离子间有何不同。 ？
KCl
1-1型（2） 1230
133
BaCl2
1-2型（3） 2150
250
K3[Fe(CN)6] 1-3型（4） 3400
420
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五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可 发生什么反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不 加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质 有什么不好？
[Co(NH3)5Cl]2+(紫红色)，[Co(NH3)4CO3]+(紫红色 )，，[C[oC(oN(ON2H)36)]33(-N(O黄2)色3])(等黄。色 ) ， [Co(CN)6]3-( 紫 色 ) 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确 定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内 界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用 加热或改变溶液酸碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）