(完整版)气相色谱考核操作评分细则.doc

(完整版)试题1气相色谱仪基本操作及考核标准

试题1 气相色谱仪基本操作1、任务描述根据作业指导书的指导，能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作，能描述气相色谱仪各组分部件及其作用，能解释气相色谱仪的分析流程。

要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。

2、实施条件（1）场地：天平室，仪器分析检验室。

（2）仪器、试剂：仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪（3）考核时量150分钟（4）考核标准（见附件）附件水一质检测验任务单任务单项目完成人任务接收时间1.气路的安装与检漏训练2.气体的打开与设置训练3.载气的流量测定方法完成的项目4.气相色谱仪的基本操作5.进样练习6.色谱工作站练习要求完成时间备注：i r b e i n g a r e g o o d 附件二作业指导书气相色谱仪基本操作作业指导书1.气路的安装与检漏训练钢瓶与减压阀的连接。

减压阀与气体管道的连接。

气体管道与净化器的连接。

净化器与型气相色谱仪的连接。

检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是否有气泡溢出。

若有，则表示漏气；若无，则表示不漏气。

2.气体的打开与设置训练：逆时针打开载气（N 2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“ 形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPa气体出口，按逆时针方向打开净化器开关。

调节载气柱前压。

3.载气的流量测定方法皂膜流量计测定方法皂膜流量计认识皂膜流量计：用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量，并绘制稳流阀圈数～载气流量曲线。

4.气相色谱仪的基本操作（本过程教师可采用现场演示与结合的方式来引导学生操作使用型气相色谱仪，同时要求教师在学生完成操练的过程中同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用）气相色谱仪开机、关机打开或关闭型气相色谱仪的电源开关与加热开关：注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源开关与加热开关，同理，必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。

仪器各温度参数的设置训练设置柱箱温度90℃；设置检测器温度 130℃；设置汽化室温度 150℃。

色谱分析评分标准

异辛烷中正十六含量测定评分标准
序号
考核内容
姓名
1、操作（35分）
25
评分标准
扣分
得分
分析天平使用
（10分）
使用前检查水平、洁净
否，扣0.5分
用内部标准砝码校正天平
否，扣1分
称量时戴手套
否，扣0.5分
称量顺序正确(先称正十六烷，后样品)
每次扣2分
称量次数≤3次
每超一次扣0.5分
称量时样品不得散落天平外
否，扣1分
取出样品后随手关闭天平门
否，扣1分
读数时关闭天平门
扣0.5分
关闭天平门声音大
否，扣1分
正确读数（稳定后读数）
否，扣2分
称量结果（样品10±1g，正十六烷规定值±20%）
每次扣2分
称量返工
每次扣2分
使用后归位（药品归位、关门、归零、待机）
否，每项扣0.5分
操作
(15分)
吸样前摇匀样品
否，每次扣0.5分
仪器型号
仪器编号
序号
样品
样品+标液1
样品+标液2
样品+标液3
容量瓶标识
样品质量m，g
正十六烷加入量，g
色谱峰面积A
样品含量C，%
相关系数
标准加入法计算公式：
分析日期：年月日分析者：裁判员
置换注射器
否，每次扣1分
注射器取样排气泡
否，每次扣1分
注射器不可随意放置
否，每次扣0.5分
注射器损坏
否，每次扣3分
检查色谱条件（气化温度、柱箱温度、检测器温度、，扣2分
保留时间之差小于3%相对极差（极差×100/时间较小值）

气相色谱仪实施细则

中国测试技术研究院作业指导书气相色谱仪检定/校准实施细则版号：文件编号：编制：日期：批准：日期：实施日期：受控编号：气相色谱仪检定/校准实施细则1、适用范围本指导书参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》制定，适用于本院计量检定/校准，用于新制造、使用中和修理后的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氮磷（NPD）为检测器的实验室通用色谱仪的检定/校准。

氩离子化、氮离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。

2、依据文件JJG700-1999《气相色谱检定规程》GB70-2008《数值修约规则》JJF1059-1999《测量部确定度评定与表示》3、检定/校准前的准备（1）清洗检定/校准用标准器和被检器，检查所用标准器证书是否合格、有效。

（2）标准玻璃量器和被仪器在检定前，放在检定室内预热时间应不少于30分钟。

（3）准备好所用的规程和记录用品。

（4）作好环境现场条件，温度、湿度的记录。

4、检定/校准内容（1）外观（2）载气流速稳定性（3）柱箱温度（4）衰减器换挡误差（5）TCD性能（6）FID性能（7）FPD性能（8）ECD性能（9）NPD性能（10）定量重复性5、检定/校准步骤5.1 外观检查参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.1条执行。

5.2 载气流速稳定性检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.2条执行。

5.3 温度的检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.3条执行。

5.4 衰减器换挡误差的检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.4条执行。

5.5 TCD性能检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.5条执行。

5.6 FID性能检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.6条执行。

5.7 FPD性能检定/校准参照JJG700-1999《气相色谱检定规程》4.7条执行。

实操考试评分标准模板

实操考试评分标准模板一、操作熟练度（30分）如果操作特别熟练，行云流水般完成，没有丝毫犹豫卡顿，那这30分就可以轻松拿到手啦。

就像玩游戏的时候，操作特别溜的那种感觉，每一个步骤都精准又快速，那肯定是值得满分的呀。

要是操作的时候有点小卡顿，偶尔需要停顿想一下下一步怎么做，那可能就要扣个5 - 10分啦。

要是卡顿得比较厉害，对整个操作流程影响比较大的话，可能就要扣15 - 20分喽。

要是操作得磕磕绊绊，几乎难以顺利进行下去，那这部分可能就只能得10分以下了。

二、操作准确性（30分）在操作过程中，每一个步骤都做对了，完全符合要求，这30分就是你的啦。

就像是做数学题，答案和解题步骤都正确一样爽。

要是不小心犯了一两个小错误，但是不影响最终结果的那种，可能就扣个5 - 10分。

要是错误比较多，对结果有一定影响的，那可能就得扣15 - 20分喽。

要是大部分操作都是错的，那这部分可能就只能得10分以下啦。

三、安全规范（20分）在整个实操过程中，如果完全按照安全规范来操作，每一个安全注意事项都做到了，这20分就妥妥的。

比如说在使用一些工具的时候，该戴手套戴手套，该护目镜护目镜的，一个不落。

要是有一两个安全规范没做到，但是没有造成危险的，可能扣个5 - 10分。

要是因为没有遵守安全规范，差点造成危险情况的，那这部分可能就得扣15 - 20分了。

四、操作创意（10分）如果在操作过程中，能有一些独特的创意，比如采用了一种新的操作方法，并且这个方法还挺有效的，那这10分就可以拿到手啦。

要是有一点小小的创意，但是不太突出的，可能可以得个 3 - 5分。

要是完全没有创意，就按照常规方法操作的，这部分可能就只能得1 - 2分喽。

五、清理善后（10分）操作完成之后，如果把场地清理得干干净净，工具摆放得整整齐齐，就像没操作过一样整洁，这10分就到手了。

要是清理了一部分，还有些杂乱的，可能扣个 3 - 5分。

要是完全没有清理善后的意识，那这部分可能就只能得1 - 2分了。

气相色谱检查法标准操作规程

目的：规范气相色谱法的操作，确保检验结果的正确性。

范围：气相色谱法1 .简述气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。

填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。

毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。

流动相用气体，称为载气。

仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。

气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。

加温系统耗电量大，约2〜3kw,故须有可供10〜15A的电源，仪器接地应良好。

2.仪器及性能要求2.1仪器应按国家技术监督局JJG700- 90气相色谱仪检定的规程的要求作定期检定。

2.2气路系统2.2.1气源载气的氮、氦、氢等。

常用氮作载气。

氮纯度最好使用99.99%的高纯氮。

但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用 99.9%纯氮，氮多用6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。

当气瓶气压下降到20kg/cm2时，应停止使用。

由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点，因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。

为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氮作尾吹、空气助燃的办法。

氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。

即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。

氢易燃、易爆。

使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。

空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。

2.2.2 气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。

(完整版)气相色谱上岗考核试题

宁波天衡检测有限公司气相色谱上岗考核试题姓名：得分：一、填空题（共30分，1.5分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的对或者的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为。

3、相对保留值只与和有关，与其它色谱操作条件无关。

4、色谱法的核心部件是，它决定了色谱性能的高低。

5、气液色谱固定相由与两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的检测器，可用FID表示，一般选用作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括、、与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为。

10、气相色谱用固定液一般可按照“ ”原则来进行选择。

二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（）A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（）A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（）A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（）A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构 D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。

试题3 气相色谱分析苯系物作业指导书及考核标准

试题3 水质中苯系物的色谱分析（外标法）1、任务描述采样气相色谱分析法，根据作业指导书的指导完成水质中苯系物的测定，要求每个抽查的学生在180分钟的时间内独立完成任务，最终提交采样记录单或样品交接单、检验任务单、原始记录表和检验报告单。

详见附件2、实施条件（1）场地：天平室，仪器分析检验室。

（2）仪器、试剂：仪器：带氢焰离子化检测器的气相色谱仪；5mL医用全玻璃注射器，10μL微量注射器；超级恒温水浴；康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。

需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹) ；100mL医用全玻璃注射器；封堵100mL注射器用胶帽若干。

色谱柱：不锈钢或硬质玻璃管填充柱φ4mm×3m（3％有机皂土/101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯/101担体，混合重量比为35︰65的串联色谱拄）。

载气和辅助气体：氮气，纯度99.9％；氢气，空气，各通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

汽化室温度：200℃，柱箱温度：恒温，65℃。

裁气流速：流速34mL/min，根据色谱柱的阻力调节柱前压，FID 检测器，检测室温度：150℃，放大器输入阻抗1010Ω，辅助气体的调节：氢气流速：36mL/min；空气流速：384mL/min。

试剂：苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂；无水硫酸钠(Na2SO4；氯化钠(NaCl)；蒸馏水；二硫化碳(CS2)；在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理；苯系物贮备溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂分别配成，1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周；气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

未说明的试剂皆为分析纯。

（3）考核时量180分钟（4）考核标准（见附件）附件水一质检测验任务单检验任务单要求：任务单随样品分析原始记录等有关资料一起交回。

气相色谱法测定异辛烷中正十六烷含量评分标准

2
测定
10分
1吸样同化样品洒落、防护不周及凡有不符合容量操作的，一次扣1分
扣0.5分
2注射器用样品同化至少5遍。（换不换样都按本要求）
少一次，扣0.5分
3注射器会排气泡
否则，每次0.5
4损坏注射器要求更换的扣5
否，扣5分
5样品信息注册正确，（操作者姓名，前缀用拼音字头，样品序号清零）
否则，每处0.5
否，扣0.5分
5口述开机顺序正确，
否，扣0.5分
6设定各段温度正确，操作条件正确
否，扣0.5分
7称取试样时，使用前检查水平、洁净
否，扣0.5分
8称量时样品不得散落天平外
否，扣0.5分/次
10读数时关闭天平门
否，扣0.5分
11正确读数（稳定后读数，读数准确至0.0001g）
否，扣0.5分
12待测样称量质量在10.0000±1.0000克之内
最高扣20分
准确度（40分）个人与样品中正十六烷的真值每相差0.0010％扣2分，最高扣40分
最高扣40分
四、实验管理（5分）
1台面整洁，仪器摆放整齐（注射器要放入盒内，
否，扣1分
1废液正确处理
否，扣2分
五、分析时间（5分）
淘汰时间为大于60分钟
超时计算时间内得分
总分
否，扣0.5分/个
14取出的药品不准返回到原试剂瓶中，废液放入专用试剂瓶中。
否，0.5分/次
15使用后归位（归零、关门、试剂归位）
否，每项扣0.5分
16称量返工扣2
扣2
17浓度为0.10％的样在0.09％～0.11％，0.20％样在0.19％～21％，0.30％的样在0.29％～0.31％。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了保证气相色谱仪的正常运行和准确分析，制定本实施细则，明确气相色谱仪的使用、维护和安全操作等方面的要求。

二、仪器使用1. 使用前准备（1）检查气相色谱仪的电源是否正常，是否与地线连接良好。

（2）检查气源、载气和检测器的供气情况，确保充足。

（3）检查色谱柱的状态，如有损坏或老化，应及时更换。

2. 样品准备（1）样品应经过合适的前处理，如提取、稀释等，确保符合分析要求。

（2）样品容器应干净，避免杂质污染。

3. 仪器操作（1）按照仪器操作手册的要求进行操作，熟悉仪器的各个部件和功能。

（2）设置合适的进样量和流速，确保分析结果准确可靠。

（3）在操作过程中，避免碰撞和震动仪器，防止损坏仪器或影响分析结果。

4. 分析结果处理（1）根据实验要求选择合适的数据处理方法，如峰面积计算、质谱解析等。

（2）记录分析结果，并进行数据分析和解释。

三、仪器维护1. 定期检查（1）定期检查仪器的各个部件和连接线路，如电源、气源、进样系统等。

（2）定期检查色谱柱的状态，如是否需要清洗或更换。

2. 清洁和保养（1）定期清洁仪器的外壳和操作面板，保持干净整洁。

（2）定期清洗进样系统和检测器，避免残留物影响分析结果。

（3）定期校准仪器的温度和流速等参数，确保准确性和稳定性。

3. 故障排除（1）对于仪器出现的故障，应及时记录并进行排查。

（2）常见故障的排除方法可以参考仪器操作手册或向厂家咨询。

四、安全操作1. 仪器操作人员应接受相关培训，了解仪器的使用方法和安全注意事项。

2. 在操作过程中，应佩戴个人防护装备，如实验手套、眼镜等。

3. 禁止在实验室内吸烟、饮食和储存易燃、易爆等危险品。

4. 仪器操作完毕后，应及时关闭电源和气源，并进行仪器的清洁和保养。

五、附则本实施细则适用于气相色谱仪的日常使用和维护。

对于特殊情况或需要进一步详细说明的事项，可以根据实际情况进行补充或调整。

环境监测与控制技术专业《气相色谱仪技能考核方案》

气相色谱仪技能考核方案
技能考核点
配分得分对着Fra bibliotek器指出仪器的主要部件
10
气相色谱分析流程？
答：载气由高压钢瓶供出，经减压阀减压后，进入载气净化管以除去载气中的水分和杂质，经预热管和进样器。试样在进样器注入，经汽化室汽化成气体，由载气携带进入色谱柱，将各组分别离后依次进入检测器，然后放空。检测器通过测量电桥将各组分的变化转换成电信号，由记录仪记录下来。
什么是热导检测器？
答：利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器
氢火焰离子化检测器是什么型的检测器
答：质量型
气路系统的作用？
答：主要是为气相色谱提供稳定的载气，以及提供载气连续运行的密闭管路
常见的载气有哪些？
答：氮气、氢气、氩气
进样系统的作用？
答：是把样品定量地加到色谱柱柱头上，以便被流动相带入色谱柱中进行分析
常见的进样系统有哪些？
答：手动进样系统〔微量注射器〕，阀进样系统〔气体进样阀〕
别离系统的作用？
答：使试样经过别离系统后，各组分相互别离
什么是固定相？
答：在色谱别离中固定不动、对样品产生保存的一相
什么是流动相？
答：色谱分析过程中携带待测组分向前移动的物质
检测器的作用？
答:将各别离组分及其浓度的变化以易于测量的电信号显示出来，以便进行定性、定量分析
在气相色谱法中，可用作定量地参数是？
答：峰面积
气液色谱中选择固定液的原那么是？
答：相似相溶

(完整版)气相色谱考核操作评分细则.doc

气相色谱考核操作评分细则
考核人：接样时间：完成时间：
序号操作步骤评分考核记录
1 洗耳球、移液管、容量瓶、试剂、注射器、记录表等准备 4
配制曲线：准备大小合适的3-5 个容量瓶；分别在每个容量瓶里提前加入适当
2 的溶剂；用微量注射器取不同量的标准溶液分别打入每个容量瓶中（微量注射 5
器针头朝上，取完标准后用滤指擦干针头）。

最后定容、混匀。

3 先打开载气阀门，调节好载气流量 2
4 打开仪器前填写使用记录，包括使用人、开启时间、环境温度、环境湿度 3
5 打开仪器电源开关，将各温控开关开至限度温度 2
6 打开电脑，进行预热稳定 2
7 等待各操作温度恒定后，再打开氮氢发生器，通空气、氢气，点火。

3
等待仪器预热稳定后，进样。

用注射器进样时，注射器必须进行1-2 次清洗，
8 针头朝上，排出注射器内的空气，针头用滤纸擦拭，样品通过注射器打入进样 5
口后，迅速开启样品测定并拔出针头。

9 要能熟悉掌握软件的使用，对样品进行定性，绘制曲线，计算结果。

5
10 测定结束后，待检测器温度降至100℃以下时，才能关闭电源总开关 5
11 关电脑，电源开关 3
12 关闭载气阀门 3
13 填写使用记录终止时间 3
14 标准曲线符合规范要求，大于0.999 ，曲线至少 3 个点 5
15 原始记录整洁，书写规范，内容准确、完整 5
16 分析时间 3 小时 5
17 盲样分析结果正确（结果报 3 个以上）40
合计得分
备注：
评委签名：考核时间：。

气相色谱法测定标准操作规程

气相色谱法测定标准操作规程1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。

2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。

3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。

样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。

分配系数小的先流出，大的后流出。

各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。

4、对仪器的要求：（1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。

（2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。

（3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。

气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。

（4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。

（5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。

温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

（6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。

在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了确保气相色谱仪的正常运行和准确分析结果，制定本实施细则，明确气相色谱仪的操作流程、维护要求和安全措施。

二、操作流程1. 准备工作(1) 检查气相色谱仪的电源是否正常，仪器的连接线是否坚固。

(2) 检查气源和燃气的供应是否充足，并确保其纯度符合要求。

(3) 打开气相色谱仪的电源开关，待仪器自检完成后，进入下一步操作。

2. 样品准备(1) 根据需要分析的样品类型，选择合适的样品处理方法，如提取、纯化等。

(2) 将样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。

(3) 避免使用含有杂质的溶剂，以免对仪器造成伤害。

3. 仪器设置(1) 打开气相色谱仪的软件，并进行相关设置，如进样量、温度程序等。

(2) 根据样品的性质和分析要求，选择合适的柱子和检测器，并进行安装。

(3) 设置气相色谱仪的初始温度和保持时间，确保仪器在适宜的工作状态下运行。

4. 样品进样(1) 使用适当的进样方式，如自动进样器或者手动进样器，将样品注入气相色谱仪。

(2) 控制进样量，避免过量进样导致柱子阻塞或者检测器过载。

5. 分析过程(1) 启动气相色谱仪的运行程序，开始样品的分离和检测过程。

(2) 监控色谱图的形成情况，确保峰形对称、峰高适中，并记录相关参数。

(3) 根据需要，可以进行多次重复分析，以获得更准确的结果。

6. 数据处理(1) 使用专业的数据处理软件，对色谱图进行峰识别和峰面积计算。

(2) 根据样品的特性和分析要求，进行峰的定性和定量分析。

(3) 记录分析结果，并进行必要的统计和比较。

三、维护要求1. 仪器日常维护(1) 每日使用完毕后，关闭气相色谱仪的电源，并进行仪器的清洁和整理。

(2) 定期检查气源和燃气的供应情况，确保其充足和纯度达标。

(3) 定期对气相色谱仪进行校准和维护，确保仪器的准确性和稳定性。

2. 柱子和检测器的维护(1) 根据使用情况，定期更换柱子，避免柱子老化或者污染影响分析结果。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析仪器。

为了确保气相色谱仪的正确使用和维护，制定本实施细则，以规范气相色谱仪的操作和管理。

二、设备要求1. 气相色谱仪应符合国家相关标准和规范要求，具备稳定的性能和准确的分析结果。

2. 气相色谱仪应定期进行校准和维护，确保仪器的正常运行。

3. 气相色谱仪应配备必要的附件和耗材，如色谱柱、进样器、检测器等。

三、操作规范1. 操作人员应经过相关培训，熟悉气相色谱仪的操作原理、方法和安全注意事项。

2. 操作人员应佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。

3. 在操作前，应检查气相色谱仪的电源、气源等是否正常，并确保仪器处于稳定的工作状态。

4. 进样前，应将样品处理妥当，避免污染色谱柱和其他部件。

5. 在进样过程中，应根据样品的性质和要求，选择合适的进样方式和参数。

6. 在分析过程中，应严格控制进样量和进样速度，避免超出仪器的承受范围。

7. 分析结束后，应及时清洗色谱柱和其他部件，保持仪器的清洁和良好的工作状态。

四、数据处理1. 在分析过程中，应记录所有必要的操作步骤和参数设置，确保数据的可追溯性和准确性。

2. 分析结果应进行合理的数据处理和解释，包括峰识别、峰面积计算等。

3. 分析报告应清晰明了，包括样品信息、分析方法、结果数据等，便于他人理解和复现。

五、维护管理1. 气相色谱仪应定期进行维护和保养，包括清洁、校准、更换耗材等，确保仪器的长期稳定运行。

2. 仪器维护记录应详细记录，包括维护日期、维护内容、维护人员等，便于追溯和管理。

3. 对于出现故障或异常情况的气相色谱仪，应及时进行排查和修复，确保仪器的正常使用。

六、安全注意事项1. 操作人员应遵守实验室的安全操作规范，注意个人防护和仪器安全。

2. 在操作过程中，应注意化学品的安全使用和储存，避免发生意外事故。

3. 对于有毒、易燃等危险性样品的分析，应采取相应的防护措施，确保操作的安全性。

(word完整版)气相色谱仪检定规程

1目的：保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。

2适用范围：本规程适用于实验室分析型气相色谱仪（以下简称仪器）的内部检定。

3检定周期:检定周期一般不超过2年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时检定。

4参考方法：◆JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程◆岛津气相色谱仪标准安装报告书5计量性能要求：5.1外观：仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期及产品合格证书等标志,仪器外观无影响正常工作的损伤。

5.2灵敏度：在规定条件下，正癸烷(C16）的灵敏度在0.01(C/g）以上时判定FID灵敏度检定合格，正癸烷(C10）的灵敏度在800（mV.ml/mg）以上时判定TCD灵敏度检定合格.5.3定量测量重复性(6次测量）RSD6：不超过3%。

6作业程序：3.1 FID灵敏度检定3.1.1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1—W12-100（12m⨯0。

53mm ⨯1。

00um）信号范围：X 1(数字信号时不需设置）1H2：47ml/minAir：400ml/min标准样品：正癸烷（C16） 100ng/μl，其溶剂为正己烷，进样量1μl3.1。

2 灵敏度计算公式S（C/g）=Q•10-15/(1.25•W•X）Q： C16的面积值(μVsec）W: 样品量(g)C: 库仑（A•sec）X：分流进样时为1/40，直接进样时为13.2 TCD灵敏度检定3。

1。

1 分析条件1）使用不同的进样口2）通用条件色谱柱：CBP1—W12-100（12m⨯0。

53mm ⨯1.00um）信号范围：X 1（数字信号时不需设置)CURRENT：120mA标准样品：正癸烷（C10） 1000ng/μl,进样量1μl,溶剂为正己烷C10的比重：0.74(V/V时）3.2。

2 灵敏度计算公式S（mvml/mg）=(C•Q•10—3）/(60•W•X）C: 柱流量(ml/min)Q： C10的面积值(μV•sec）X:分流进样时为1/6，直接进样时为1C10的比重：0。

气相色谱仪检查细则

附件一气相色谱仪检查细则一、安全检查1、供电检查：电压230V(+5%/-10%)；零线和地线之间的电压<2V。

2、气体安全检查：检查气体钢瓶是否漏气；气体管路气密性是否良好。

A．FID ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。

B．uECD：高纯N2 (99.999%)C．载气：高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)3、排风系统检查：检查分析室排风系统运行状况是否良好。

二、仪器检查1、检查、清洁仪器外观A．仪器外壳是否清洁；各排风扇海绵滤网是否需要更换；B．仪器电源线是否完好，各数据连接线是否完好；C．仪器外部各旋钮指示灯是否正常。

D. 气体净化器外观是否完好，硅胶等干燥、脱氧物质是否要更换。

2、检查进样系统A．检查注射器是否正确安装到注射器支架中。

B. 检查针头支撑件和导向器是否清洁，去除任何残留物或隔垫沉淀物。

C. 如果使用冷柱头进样口，请检查是否对注射器安装了正确的插件。

D. 检查正在使用的注射器是否合适。

注射器针管和针头的长度合起来应该大约为126.5 毫米。

3、气体流量检查A．检查空气、氢气和氮气流量；B．检查各接口是否漏气（尤其是新联接的管路，必须认真用皂膜检查）；C．检查气体压力表是否正常；D．检查气体管路是否堵塞。

4、FID检测器检查A．检查FID 点火器在点火序列过程中是否发光。

B.确认点火偏移小于等于2.0 pA。

C. 检查有无喷嘴被堵塞或部分堵塞。

D. 检查FID 气流速率。

氢气与空气之比非常影响点火情况。

非最佳流量设置会阻止火焰点火。

E. 如果火焰不能点燃，则系统中可能有大的泄漏。

大泄漏会导致测量气流速率与实际气流速率不同，从而造成非理想点火条件。

彻底检查整个系统有无泄漏，尤其是FID 处的色谱柱接头。

F. 检查色谱柱流速。

G. 检查FID 色谱柱接头处是否有泄漏。

H. 确保FID 温度高到足以点燃（大于150 ℃）。

三、性能检查1、基线平稳：基线稳定在最高点与最低点在0.5pA之间。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的样品分析。

为了保证气相色谱仪的正常运行和准确分析结果，制定本实施细则。

二、仪器操作1. 准备工作a. 检查气相色谱仪的外观是否完好，如有损坏应及时报修。

b. 检查气源、进样口、柱箱等部件是否正常工作，如有异常应及时处理。

c. 检查进样针、柱装置等是否干净，如有污染应进行清洗。

d. 检查进样溶剂、标准品等试剂是否充足，如不足应及时补充。

2. 仪器操作步骤a. 打开气相色谱仪电源，待仪器启动完成后进行操作。

b. 设置仪器的温度、流速等参数，根据实验需求进行调整。

c. 进行样品的进样操作，确保进样针插入样品彻底，并避免气泡进入进样口。

d. 启动气相色谱仪，开始样品分析。

e. 监控仪器运行情况，如发现异常应及时住手操作并检修。

f. 分析结束后，关闭气相色谱仪电源，并进行仪器的清洁工作。

三、数据处理1. 数据采集a. 选择合适的数据采集软件，确保能够准确记录仪器输出的数据。

b. 设置数据采集的参数，如采样频率、数据格式等。

c. 进行数据采集，并保存数据文件。

2. 数据处理步骤a. 导入数据文件到数据处理软件中。

b. 对数据进行校正，如去除噪声、背景等干扰。

c. 进行峰识别和峰面积计算，确定各组分的相对含量。

d. 进行数据统计和分析，生成结果报告。

四、质量控制1. 校准a. 定期对气相色谱仪进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。

b. 使用标准品进行校准，校准曲线应符合线性关系。

2. 质量控制样品a. 定期使用质量控制样品进行测试，评估仪器的准确性和精密度。

b. 根据质控样品的测量结果进行调整和校正。

3. 仪器维护a. 定期对气相色谱仪进行维护，清洁进样针、柱装置等部件。

b. 更换老化的柱子和其他易损件，确保仪器的正常运行。

五、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好实验服，并佩戴好个人防护装备。

2. 在操作过程中，注意避免接触有毒、易燃、易爆等危（wei）险物质。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则1. 引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了确保气相色谱仪的正常运行和准确分析结果，制定了本实施细则。

2. 仪器设备2.1 气相色谱仪的型号、规格和技术参数应符合相关标准和要求。

2.2 气相色谱仪的操作手册和维护手册应齐全，并妥善保存。

3. 检测样品准备3.1 检测样品应按照像关标准或者方法进行准备。

3.2 样品的保存、运输和处理应符合相关规定，以确保样品的完整性和代表性。

4. 仪器操作4.1 气相色谱仪的操作人员应经过专业培训，并持有相关证书。

4.2 操作人员应熟悉仪器的使用方法和操作流程，严格按照操作手册进行操作。

4.3 在使用气相色谱仪前，应进行仪器的预热和校准，确保仪器处于稳定状态。

4.4 操作人员应定期检查仪器的运行状态，如发现异常应及时处理或者报修。

5. 样品进样5.1 样品进样应按照像关标准或者方法进行操作，确保进样量的准确性和稳定性。

5.2 进样前应检查进样器的清洁程度，确保不会发生样品交叉污染。

5.3 进样后应及时清洗进样器，避免样品残留对下一次进样的影响。

6. 色谱柱选择和更换6.1 根据分析需求选择合适的色谱柱。

6.2 色谱柱的更换应按照操作手册的要求进行，避免对仪器造成损坏或者污染。

7. 方法参数设置7.1 根据分析目的和样品特性，设置合适的方法参数，如进样方式、进样量、柱温等。

7.2 方法参数的设置应进行充分的优化和验证，以确保分析结果的准确性和可靠性。

8. 数据处理和结果分析8.1 气相色谱仪的数据处理软件应经过合法授权，并定期进行更新和维护。

8.2 数据处理应按照操作手册的要求进行，确保数据的准确性和完整性。

8.3 分析结果应进行合理的统计和分析，提供可靠的数据支持。

9. 仪器维护和保养9.1 气相色谱仪的维护和保养应按照操作手册的要求进行，包括定期清洁、更换易损件等。

9.2 维护和保养记录应详细记录，包括维护时间、维护内容和维护人员等信息。

气相色谱仪实施细则

气相色谱仪实施细则一、引言气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。

为了保证气相色谱仪的正常运行和准确分析结果，制定本实施细则，明确气相色谱仪的使用、维护和保养等方面的要求。

二、使用要求1. 气相色谱仪的使用应遵循相关的安全操作规程，确保操作人员的人身安全。

2. 在使用气相色谱仪前，操作人员应经过相关培训，熟悉仪器的结构、性能和操作方法，并具备相应的实验技能。

3. 操作人员应按照分析要求，正确设置仪器的工作参数，包括进样量、进样模式、柱温、流速等。

4. 在进行样品分析前，应进行仪器的空白测试，确保仪器的背景信号稳定。

5. 样品的准备和进样操作应符合相关的分析方法要求，避免样品污染或损坏仪器。

6. 操作人员应及时记录仪器的使用情况，包括每次分析的样品信息、仪器参数、分析结果等。

三、维护和保养1. 气相色谱仪的维护和保养应由专业人员进行，确保仪器的正常运行和长期稳定性。

2. 定期对气相色谱仪进行校准和验证，确保仪器的准确性和可靠性。

3. 定期清洁仪器的各个部件，包括进样口、柱头、检测器等，避免污染和堵塞。

4. 检查和更换气相色谱仪的耗材，如柱子、进样针等，确保其在良好状态下使用。

5. 定期维护和更换仪器的附件和附属设备，如气源、进样器等，确保其正常工作。

6. 对于长时间不使用的气相色谱仪，应进行适当的保养措施，如清洗、密封等，以防止仪器损坏。

四、故障处理1. 在使用气相色谱仪过程中，如发生异常情况或故障，操作人员应立即停止使用，并及时报告相关人员。

2. 维修和故障排除应由专业人员进行，操作人员不得私自拆卸或修理仪器。

3. 在维修和故障排除过程中，应记录维修情况、更换零部件等，以便后续分析和追溯。

五、安全注意事项1. 气相色谱仪应放置在通风良好、干燥、无腐蚀性气体和振动的环境中。

2. 在使用气相色谱仪前，应检查仪器的电源和接地情况，确保仪器的安全性。

气相色谱仪操作考核

考核项目：气相色谱仪按下列测试条件平行六次进样：分别精密称取0.05g的丙酮和乙酸乙酯于盛有约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

精密移取2.00mL的该溶液于20mL顶空测试瓶中，封好瓶盖，待测。

记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD RT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。

测试条件如下：column：DB-624，30m×0.53mm×0.25µm Film Thickness；Inlet：250℃；FID：300℃；oven：35℃(10min)→10℃/min to 90℃(2min) →30℃/min to 210℃(8min)；flow：N2：4.5mL/min；Split ratio：10:1；H2 flow：40mL/min；Air flow：400mL/min；Make up flow：35mL/min；Inject volume： 1.0mL；Vial temperature：90℃；Loop temperature：100℃；TR.Line temperature：105℃；GC cycle time：35min；Vial EQ.time：10min；Pressurize time：0.5min；Loop fill time：0.5min；Loop EQ time：0.5min；Inject time：0.5min；Shake (Low) time：10min；评分细则考试人：＿＿＿＿＿＿＿考核人：＿＿＿＿＿日期：＿＿＿＿＿＿备注：优良（85~100分）合格（70~84分）不合格（＜70分）。