实验四-1-溴丁烷的制备知识讲解
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
溴丁烷制备_实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握用正丁醇与溴化钠和浓硫酸反应制备溴丁烷的原理和方法。
2. 掌握实验操作中的安全注意事项和实验装置的组装。
3. 学会使用分液漏斗、蒸馏装置等实验仪器，并掌握相应的实验操作技能。
二、实验原理溴丁烷的制备是通过正丁醇与溴化钠和浓硫酸反应生成氢溴酸，然后氢溴酸与正丁醇发生亲核取代反应生成溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + NaBr + H2SO4 → C4H9Br + NaHSO4 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、冷凝管、蒸馏装置、电热套、沸石、温度计、冰水浴等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、无水氯化钙、水、饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 投料：在100mL圆底烧瓶中加入12mL水，然后慢慢加入14mL浓硫酸，充分混合。
待混合液冷却至室温后，依次加入6.2mL正丁醇和8.7g溴化钠，充分振荡。
2. 加热回流：将混合液置于电热套上，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
在石棉网上加热至沸，调整加热速度，保持沸腾且平稳回流。
不时摇动烧瓶，促使反应完成。
反应时间约为30-40分钟。
3. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置。
蒸出粗产物，注意判断粗产物是否蒸完。
4. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10mL水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中。
用5mL浓硫酸洗涤（除去少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯），尽量分去硫酸层（下层）。
有机相依次用10mL水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
5. 干燥：向锥形瓶中加入1-2g无水氯化钙干燥，静置至固体吸足水分后，进行过滤。
6. 产品收集：将干燥后的溴丁烷滤液倒入100mL烧杯中，用冰水浴冷却，待溴丁烷结晶析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到溴丁烷。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：经过以上步骤，成功制备了溴丁烷。
1-溴丁烷的制备实验流程
1-溴丁烷的制备实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
制备溴丁烷实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习并掌握由正丁醇和氢溴酸制备溴丁烷的原理和方法。
2. 熟悉回流装置的使用和操作技巧。
3. 掌握分液漏斗的使用和液体的萃取、洗涤、干燥等操作。
4. 理解实验过程中可能出现的副反应，并学会如何减少副反应的生成。
二、实验原理正丁醇与氢溴酸在酸性条件下发生亲核取代反应，生成溴丁烷和水。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O反应过程中，硫酸作为催化剂，促进反应的进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热套、冷凝水、滴液漏斗、酒精灯、温度计、干燥器等。
2. 试剂：正丁醇、氢溴酸、浓硫酸、蒸馏水、无水硫酸钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 准备反应物：在圆底烧瓶中加入一定量的正丁醇，加入适量的浓硫酸，充分混合。
2. 加热回流：将反应瓶置于电热套上，加热至微沸状态，保持回流，反应时间为1.5小时。
3. 冷却、分离：将反应瓶冷却至室温，用分液漏斗将反应液与水层分离。
4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，去除杂质。
5. 干燥：向有机层中加入适量的无水硫酸钠，搅拌，静置，待水分被吸收后，过滤。
6. 脱色：向滤液中加入适量的无水氯化钙，搅拌，静置，待颜色褪去后，过滤。
7. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，收集95-98℃的馏分，即为溴丁烷。
8. 收集、纯化：将溴丁烷收集于干燥的锥形瓶中，待冷却后，置于干燥器中保存。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备的溴丁烷为无色透明液体，沸点为137-138℃，与文献值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应过程中，硫酸作为催化剂，降低了反应的活化能，提高了反应速率。
b. 回流操作有助于反应的进行，同时防止反应物蒸发损失。
c. 分液漏斗的使用方便了反应液的分离和洗涤。
d. 无水硫酸钠和无水氯化钙的加入有助于去除反应液中的水分和杂质，提高溴丁烷的纯度。
e. 实验过程中，可能会出现副反应，如醇的氧化、副卤代烷的生成等。
有机化学实验-4 1-溴丁烷的制备
4.2 分液漏斗使用注意事项
➢ 玻璃活塞使用前应涂抹凡士林防漏 ➢ 洗涤的原则：少量多次 ➢ 未拿到产品前，保留所有分出液 ➢ 有机溶剂溶解溶质后改变密度，注意判断产品层 ➢ 洗涤：用后即洗干净 ➢ 漏斗烘干：贴上标签，放入烘箱。把活塞和塞盖
取下，单独保存 ➢ 存放：活塞垫纸片
五、有机液体的干燥
上次实验需要注意的问题
➢ 报告：
✓ 提炼实验原理。对于制备实验，以反应方程式 表示。
✓ 试剂：制备实验列出主要反应原料和产物的性 质；提取实验只列出产物的性质。
✓ 提炼反应流程图，避免过简或抄书。
✓ 实验操作只记录“真实的操作”，必须按照要 求格式记录。
上次实验需要注意的问题
➢ 产品：被升华残余物污染，没有达到纯化 目的
醇时溶液应先经冷却。 6. 加完KBr固体，立即将烧瓶磨口清除干净，
安装仪器
七、实验应注意的问题
7. 第一次蒸馏残留液趁热回收 8. 浓硫酸洗涤，使用干燥的分液漏斗 9. 回收洗涤用硫酸 10.洗涤液体过程中，洗干净精馏用仪器，并
烘干待用：
✓ 蒸馏头、直型冷凝管、接液管、3个圆底烧瓶
11.精馏前，预先称量接收瓶
考虑吸水能力和干燥效能等干燥时间大于30分钟并加盖防止空气中的水气进入可逆干燥剂受热后会脱水故蒸馏之前要滤去干燥剂bm2waj型阿贝折射仪手轮进光棱镜遮光板反射镜目镜6162目镜内的视场13300刻度读数与温度相关同时记录温度2waj型未调好未调好正确七实验应注意的问题1
1-溴丁烷的制备
教师：安林坤
本次实验内容
合成部分
纯化部分
有气体吸收的回流反应装置
洗涤
蒸馏
三、反应装置
气体吸收装置
碱液
1-溴丁烷的制备 实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的：1.了解卤代烷的制备原理及实验操作过程。
2.熟悉卤代烷的物理性质和化学性质。
3.了解溴代烷的检验方法。
二、实验原理：溴丁烷为一种卤代烷，化学式为C4H9Br，它是无色有刺激性气味的液体。
该实验是通过将丁烷和溴在硫酸存在下反应制备溴丁烷。
C4H10 + Br2 → C4H9Br + HBr此反应是一个典型的取代反应，溴代烷与丁烯可以通过结构式表示反应机理为 :三、实验仪器、药品及操作：仪器：干燥管，滴定管，制样瓶，烧杯，试管，洗瓶，电子天平，取液器等。
药品：丁醇，硫酸浓溶液，后去水硫酸，氢氧化钠，溴。
操作：1. 在一个干燥的试管中滴入5毫升丁醇，然后加入少许硫酸浓溶液。
注意：加硫酸浓溶液的时候需慢慢滴入，以免温度过高。
2. 将滴好的硫酸浓溶液的试管插入放满后去水硫酸的干燥管中，将干燥管一侧定在电子秤上，另一侧用夹子固定。
3. 将溴滴入制样瓶中，加入足够量的水，轻轻振动，观察溴是否完全溶解，以及可能的沉淀物是否清晰。
4. 在另一个装有浓氢氧化钠溶液的试管中滴入一滴溴水，检查是否出现淡黄色沉淀B。
5. 在硫酸浓溶液的试管中加入制样瓶中的溴，然后加入丁醇溶液，将试管侧倾45°向溴瓶方向，以便观察反应情况。
注意观察是否生成气体。
6. 观察反应后，将溴丁烷样品转移到制样瓶中，检查样品纯度。
首先将样品加入一定量的水中进行观察，看是否有不可溶的物质。
如果出现不可溶的物质，则说明溴丁烷可能有杂质。
其次，在制样瓶中加入一小滴水，并用振荡器振动一下，观察水的颜色变化，如有变色，说明溴丁烷中含有铁、铜等离子。
7. 最后，将得到的溴丁烷样品进行称重，并计算出样品的产率。
四、实验结果和分析：实验得到的溴丁烷样品验收结果如下：1. 溴丁烷样品在水中溶解度不高，但无不可溶的物质存在。
2. 添加一滴水后，样品水层的颜色没有发生变化。
3. 样品发出独特气味，滴入苯酚水产生紫红色沉淀证明制品中含碘非常少。
1溴丁烷的合成实验报告
1溴丁烷的合成实验报告溴丁烷的合成实验报告引言：溴丁烷是一种常见的有机溴化物，具有广泛的应用领域，如有机合成、药物制剂和防火材料等。
本实验旨在通过烷基溴化反应合成溴丁烷，并通过实验结果分析反应机理和优化反应条件。
实验方法：1. 实验材料和设备准备：溴丁烷、丁醇、浓硫酸、冷却器、分液漏斗等。
2. 反应装置搭建：将丁醇与浓硫酸按一定摩尔比加入反应瓶中，加入冷却器和分液漏斗。
3. 反应条件设定：反应温度设定为60℃，反应时间设定为2小时。
4. 实验操作：将反应装置加热至设定温度，反应结束后，将产物通过分液漏斗分离，用去离子水洗涤，干燥后进行红外光谱分析。
实验结果与分析：通过红外光谱分析，得到产物的红外光谱图，根据峰位和峰面积的变化，可以得出以下结论：1. 在产物的红外光谱图中，出现了C-Br键的伸缩振动峰，证明了溴丁烷的合成成功。
2. 产物的红外光谱图中，还出现了C-H键和C-C键的伸缩振动峰，与丁醇的红外光谱图相比，可以发现这些峰的强度减弱，表明丁醇中的一部分C-H键和C-C键发生了断裂，生成了新的化学键。
3. 通过红外光谱图中的峰位和峰面积的变化，可以进一步分析反应机理和优化反应条件。
反应机理与优化条件：根据实验结果和已有的研究成果，可以推测溴丁烷的合成反应机理如下：1. 丁醇与浓硫酸反应生成烷基磺酸酯。
2. 烷基磺酸酯与溴化氢反应，生成溴丁烷和硫酸。
根据反应机理，可以优化反应条件，提高反应效率和产物纯度：1. 调节反应温度：通过改变反应温度，可以控制反应速率和产物选择性。
过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产物纯度。
2. 优化摩尔比：丁醇和浓硫酸的摩尔比对反应的效果有重要影响，合理的摩尔比可以提高产物的收率和纯度。
3. 选择合适的催化剂：在一些情况下，添加适量的催化剂可以促进反应的进行，提高反应效率。
结论：通过实验合成溴丁烷的过程中，通过红外光谱分析得到了产物的结构信息，并推测了反应机理。
在此基础上，可以优化反应条件，提高反应效率和产物纯度。
1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的制备
溴丁烷是一种重要的有机化学中间体，并根据这些中间体的特性拥有多种用途，作为
有效的具有破坏性的气体实验，溴丁烷可以用来催化许多聚合反应以产生新的大分子物质，其中包括聚乙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯。
溴丁烷的制备原理是，将苯乙烯归于卤代氧化物反应体系中，用氧化钠、几乎全电子
移动体系水或有机溶剂和相对弱的碱水解物进行氧化反应，得到溴丁烷。
水或有机溶剂中
碱水解物有不同的激活效率，用来控制反应的催化进程，从而获得更高的收率。
溴丁烷的制备是一种非常常见的有机合成技术，要制备溴丁烷，首先需要按以下步骤
进行：
1、准备原料：首先，准备适量的苯乙烯，其次是氧化钠、水或有机溶剂和相对弱的
碱水解物，如甲氧酸钠、氢氧化钠和碳酸钠等。
2、苯乙烯的氧化：将准备好的苯乙烯和氧化钠混合，用水或有机溶剂和有机碱水解
物混合，将其放入容器中，用加热将其搅拌到苯乙烯完全氧化。
3、提取溴丁烷：将反应物在加热状态下久煮，把溴丁烷从反应物中抽出，涤洗抽到
无色液体。
4、溴丁烷分离：用醇抽提法将溴丁烷从涤洗液中分离出来，分离出清晰可见的溴丁
烷液体，最后再用精馏法将溴丁烷浓缩合成以及净化。
溴丁烷制备的完成，需要一系列时间长且精密的实验步骤。
除此之外，还需要完全符
合化学安全法规，及在实验过程中采取安全防护措施，避免不安全的实验环境，以确保能
取得有效的研究成果。
1-溴丁烷的实验原理
1-溴丁烷的实验原理1溴丁烷是一种有机化合物，它的分子式为C4H9Br，属于卤代烷。
在实验中，通过一系列的化学反应和操作步骤，可以合成溴丁烷。
下面将详细介绍1溴丁烷的实验原理。
首先，制备1溴丁烷的主要原料是1丁醇（C4H10O）和盐酸（HCl）。
在实验中，可以通过下述反应来合成1溴丁烷：C4H10O + HCl →C4H9Cl + H2O上述反应是一种酸催化的亲核取代反应，其中氯离子（Cl-）作为一个亲核试剂攻击醇分子，产生1溴丁烷和水。
此反应需要在酸性条件下进行，一般用盐酸来提供氢离子（H+）。
在实验中，首先将适量的1丁醇加入到反应瓶中。
然后，逐滴加入盐酸催化剂，这样可以提高反应速率。
为了更好地混合反应物，反应瓶通常会加入反应搅拌器或将反应溶液轻轻摇动。
反应过程中需要控制温度和反应时间，一般将反应瓶置于水浴中，并加热至适当温度。
反应完成后，用水洗涤反应溶液以去除盐酸和其他杂质，然后用饱和氯化钠溶液或饱和碳酸钠溶液中和反应溶液的酸性。
最后，用无水硫酸钠将水分离，并通过过滤或蒸馏，得到纯净的1溴丁烷。
除了上述所述的直接合成1溴丁烷的方法，还可以使用其他方法来制备该化合物。
例如，还可以通过溴代丁基钠和卤代烷反应生成1溴丁烷：C4H9X + CH3CH2Br →C4H9Br + CH3CH2X其中X代表其他卤素（如氯、溴或碘）。
这种方法利用卤代烷与溴代丁基钠反应生成1溴丁烷的特性。
总结起来，制备1溴丁烷的实验原理主要是通过酸催化的亲核取代反应，将1丁醇与盐酸反应得到。
实验中需要注意控制温度和反应时间，以及去除杂质和水分的步骤。
此外，还可以使用溴代丁基钠和卤代烷反应生成1溴丁烷。
这些实验步骤和原理的掌握，有助于合成纯净的1溴丁烷，以便在化学实验和应用中的进一步研究和应用。
实验四,1-溴丁烷的制备解读
副反应：
三、相关物质的物理常数：
溶 解 度 名 称 分子 量 74.12 性 状 密度 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率 水 915 0.0616 可 溶 ∞ 不 溶 <0.05 易 溶 ∞ 易 溶 ∞
备注
化学化工学院
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “聚己内酰胺的制备（一）” ！
有机化学实验
Chem is try !
观察干燥剂在液体中的外观：加入干燥剂后，变黏，粘在壁上，
摇动不易旋转，表明干燥剂用量不够，应补加。直到新的干燥剂 不结块，不粘壁。干燥剂棱角分明，摇动时旋转，表明所加干燥 剂用量合适。
有机化学实验
Chem is try !
6、蒸馏收集产物
用塞有棉花的小漏斗滤掉干
燥剂后，移至小蒸馏瓶中，加热 蒸馏，收集99-102℃的馏分（注 意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。 产品回收！
振摇后要及时放气！
2019/4/18
有机化学实验
Chem is try !
5、产物的干燥
在上述装有产物的锥形瓶中加入1-2g的无水CaCl2 干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
将待干燥的液体倒 入干燥的锥形瓶
CaCl2 + H2O
加入大小适中块 状的无水CaCl2
少量多次加入
盖好玻璃塞 放置一段时间
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
五、实 验 流 程：
100mL圆底烧瓶
8.3g 无水NaBr，6.2mL n-C4H9OH 2~3粒沸石 安装气体吸收装置 安装回流冷凝管
1-溴丁烷制备实验报告
1-溴丁烷制备实验报告溴丁烷制备实验报告引言：溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、医药、染料等领域。
本实验旨在通过溴乙烷与氢溴酸反应制备溴丁烷，并通过实验探究反应条件对产率的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备好实验所需的仪器和试剂，包括溴乙烷、氢溴酸、醇类溶剂等。
- 确保实验室通风良好，佩戴安全眼镜和手套。
2. 反应装置的搭建：- 将反应瓶与冷凝管连接，确保密封性。
- 在反应瓶中加入适量的溴乙烷和氢溴酸。
3. 反应条件的选择：- 考虑到反应速率和产率的平衡，选择适当的温度和反应时间。
- 在实验中，我们选择了80℃的反应温度，反应时间为2小时。
4. 反应过程的观察：- 在反应过程中，我们可以观察到溴乙烷逐渐消失，溴丁烷逐渐生成的现象。
- 反应后期，溴丁烷的生成速率会逐渐减慢，反应达到平衡。
5. 产物的分离和纯化：- 将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中，加入适量的醇类溶剂。
- 摇动分液漏斗，使有机相与水相充分混合。
- 分离有机相，并用无水氯化钠干燥。
- 通过蒸馏纯化产物，得到溴丁烷。
结果与讨论：在本实验中，我们成功制备了溴丁烷。
通过质谱仪对产物进行了鉴定，验证了产物的结构。
并通过产物的收率计算，得到了反应的产率。
在实验过程中，我们发现反应温度对产率有较大的影响。
过高或过低的温度都会导致反应速率和产率的下降。
因此，在实际生产中，需要根据具体情况选择适当的反应温度。
此外，反应时间也对产率有一定的影响。
在反应初期，溴丁烷的生成速率较快，但随着反应的进行，反应速率会逐渐减慢。
因此，反应时间的选择也需要注意平衡产率和反应时间的关系。
结论：通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷，并通过实验探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，在适当的反应温度和反应时间下，可以获得较高的产率。
这对于溴丁烷的生产和应用具有一定的指导意义。
总结：本实验通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷，并研究了反应条件对产率的影响。
实验四,1-溴丁烷的制备
实验四,1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1．掌握酸催化烷基卤化反应的原理。
2．学习采用沉淀法进行分离与提纯。
3．掌握吹干法的生产技术
二、实验原理
1．酸催化
烷基卤化反应是一种酸催化的反应，随着卤素原子的增大，烷基卤的反应性逐渐降低，因此制备中常用强酸（如浓盐酸、浓硫酸等）进行催化。
2．分离与提纯
分离与提纯是小分子有机化合物的常用方法之一，通过分离与提纯可以得到纯净的产物。
3．吹干法
吹干法是生产有机化合物的一种重要方法，特别适用于高沸点、粘度大的有机物。
三、实验仪器和药品
仪器：实验室中常用的实验室玻璃仪器。
药品：1-丁醇、盐酸、硫酸、乙醇、溴素。
四、实验步骤
1．将10毫升的1-丁醇加入50毫升三口瓶中。
2．加入等量盐酸，摇匀。
3．加入2毫升溴素，继续摇匀。
4．用巴氏分液漏斗分离出有机相，去掉硫酸层。
5．用1％氢氧化钠溶液洗净有机相2次。
6．将有机相装入干燥冷凝器中，用钠硫化铁床降温，收回产物。
7．用纯乙醇洗涤2次，将产物吹干。
8．将产物置于烘箱中加热至无水分，得到纯净的1-溴丁烷。
五、实验注意事项
1．此实验涉及到有机卤化反应，应当戴手套和眼罩。
2．制备1-溴丁烷时应加入等量的盐酸进行催化。
3．制备1-溴丁烷需要采用分离和提纯等步骤。
4．制备出来的产物应进行吹干处理。
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备实验目的：1. 掌握通过SN2反应制备卤代烷基的基本方法。
2. 掌握溴代烷基化反应的实验操作技巧，提高实验技能。
实验原理：1-溴丁烷是一种重要的有机中间体，广泛用于有机合成中。
它可以通过乙醇和氢溴酸的反应制备。
反应式如下：CH3CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2Br + H2O反应机理：在反应条件下，氢溴酸可以把ROH中的OH官能团取代掉，生成一个新的碳-溴化物。
这个反应是一个经典的SN2反应，也就是亲核取代反应。
在这个反应中，氢溴酸的Br离子扮演了亲核试剂的角色，而ROH的甲基在反应中扮演了受攻击的部位。
在反应中，Br离子通过亲核进攻取代了甲基，生成1-溴丁烷，并放出了水。
实验步骤：1. 实验前准备：将1-溴丁烷的理化数据记录在实验记录表中。
准备所需的试剂和仪器设备，检查其状态是否良好。
2. 取适量氢溴酸（10 g）加入至乙醇（20 mL）中，将其加入至250 mL圆底烧瓶中，加入呈蓝色的滤纸状碘化钠（10 g），搅拌均匀。
3. 取100 mL的环己烷加入至250 mL圆底烧瓶中，形成两层分开的溶液。
4. 将搅拌均匀的乙醇溴化钠溶液缓慢加入至环己烷中。
5. 用塞瓶器将圆底烧瓶中的环己烷倾倒下来，慢慢振荡5分钟。
6. 将圆底烧瓶中的溶液平放，用水夹冷凝管将反应瓶口和皇后管连接起来，将烧瓶的底部对准橡皮塞，加入极少量的碳酸钠颗粒，用滴定管滴加50%氢氧化钠溶液，加至水高度不超过冷凝管底部。
7. 在室温下反应一夜，将反应液过氯化钠饱和，用分液漏斗分离。
8. 用无水硫酸将环己烷层干燥，过滤，减压蒸馏收集1-溴丁烷。
实验结果与分析：实验得到1-溴丁烷的产量为2.6 g，收率为54%。
实验所得的产物的红外光谱特征峰位为3355.94 cm-1（-OH stretching），2933.58 cm-1（-CH3 stretching），1460.77 cm-1（-CH2 twisting）和790.19 cm-1（-C-Br stretching）。
1-溴丁烷的制备
3. 1—溴丁烷的精制
（1）水洗 将馏出液倒入分液漏斗，加入8～10mL水，洗涤[5]，小心地将下层粗
这里水洗、碳 酸钠洗、再用 水洗，分别洗 去什么？
产品放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。
（2）酸洗
为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸[6]分两次加
入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混
实际产量 100 % 理论产量
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注释
[1] 如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O，则应按物质的量进行换算，并
相应减少加入水的量。 [2] 本实验采用68%硫酸，在平稳沸腾状态下回流，很少有溴化氢气体从 冷凝管上端逸出。 [3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。 [4] 可用盛清水的试管收集1～2滴馏出液，观察有无油滴。 [5] 此时水洗，主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏 液如有红色，是因为含有溴的缘故，可加入 10～ 15mL饱和亚硫酸氢钠溶液 洗涤除去。 [6] 也可用5mL80%硫酸洗涤。 回到主目录 返 回 最 近 观 看ppt
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五、实验结果处理
1.实验所得溶液为无色透明液体，体积 2.实验中主要原料及产物的理论产量：
名 称 实 验 用(产） 量 mL g mol 9.1 0.1 12.4 0.12 X 0.1 理论产量 g 13.7
mL。
正丁醇 无水溴化钠 1-溴丁烷
3.计算产率： 产率= 4.结果分析、讨论 回到主目录
实验装置图
合 成 目 录
气体吸收装置
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合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的1.掌握制备溴丁烷的方法；2.观察化合物溴丁烷的性质。
二、实验原理溴丁烷是一种有机卤化物，其制备方法是将正丁醇与溴化氢反应得到。
该反应可分为两个步骤：（1）正丁醇与溴酸银反应：C4H9OH + AgBr → C4H9Br + AgOH（2）溴化氢与 C4H9OH 反应：正丁醇与 HBr 反应的反应式为：溴化氢和水相平衡反应如下：三、实验步骤1.取一定量的正丁醇倒入烧杯中，加入适量的溴化氢和少量的苯酚催化剂，搅拌均匀。
2.将加热均匀的烧杯放在水浴中，加热反应约 30 分钟，期间需要不断搅拌，使反应均匀。
3.冷却后，将反应物转移到漏斗中，以去除混合物中的未反应的正丁醇和苯酚。
4.过滤并将过滤的产物进行水洗以去除杂质，然后将其收集。
5.提取产物后，使用干燥剂，将所得产物干燥。
四、实验结果根据本次实验所得产物的质量和实验中所用废弃物的量，可得到如下计算结果：实验开始时：正丁醇的质量为 20 g，溴化氢的质量为 10 g，苯酚催化剂的质量为0.5 g。
实验结束时：所得产物的质量为 15.8 g，废弃品中所含溴化气体的量为约 3 g。
根据上述数据，溴化氢的反应率可计算为：反应率 = 实验开始的溴化氢的质量 / 废弃物中溴化气体的质量 x 100% = 10 / 3 x 100% = 33.3%溴丁烷的收率可计算为：五、实验分析本次实验成功地制备出了溴丁烷，但是溴化氢的反应率和溴丁烷的收率都不是很高。
这可能是由于反应条件的选择不恰当，或者是实验中的一些操作不规范导致的。
在实验中必须小心操作，避免因过量加入溴化氢而造成反应速率过快或反应物浪费。
此外，实验时还需注意反应瓶中空气的浓度和温度等因素，以确保实验的稳定性。
通过本次实验，我们掌握了制备溴丁烷的方法，并了解了化合物溴丁烷的一些基本性质。
实验过程中，我们还注意到了实验条件对反应产物的影响，进一步提高了我们的实验技能和实验意识。
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副反应：
三、相关物质的物理常数：
名称
分子 量
性状
密度 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率
正丁醇 74.12 液 体 0.810 －89.8 117.4 1.3971
CaCl2 . 6H2O 受热放出水
干燥后，应除去干燥剂，再蒸馏
有机化学实验
Chem is try !
干燥剂的选择 1）与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用；
如酸性物质不能用碱性干燥剂，强碱性干燥剂氢氧化钠能 催化某些醛类或酮类发生缩合，氯化钙易与醇、酯、胺类形成 络合物。
2）不能溶解于该有机物中； 3）吸水量大、干燥速度快、价格低廉； 干燥剂的用量——观察法 观察被干燥的液体：溶液变为澄清透明。
(注意：投料时不要让固体沾到磨口以及 液面以上的烧瓶壁上。
投料后，一定要混合均匀)。
2020/4/11
Chem is try !
有机化学实验
Chem is try !
2、加热回流
在冷凝管上端接一吸收溴化氢气 体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收 剂。（注意倒扣的漏斗口与碱液间的 距离，防止碱液被倒吸）。
电热套小火加热到沸腾，回流 30min。并不时摇动烧瓶促使反应完 成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操 作，并控制回流速度）
• 问题：
5% N aO H 水 溶 液
• 如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？
2020/4/11
有机化学实验
Chem is try !
3、分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用75 度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失； (b)蒸出液是否由混浊变为澄清； (c)用内盛对水的小试管收集馏 液，观察有无油珠物质的存在。
2020/4/11
有机化学实验
Chem is try !
4、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入5ml水洗涤，静置分层 （产物哪一层？）后，将产物转入分液漏斗中，用3ml浓 硫酸洗涤，分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用10ml 水、5ml 10%Na2CO3溶液和10ml水洗涤后，转入干燥的锥 形瓶中。
残留液
弃去
加5mL水
上层 H2O 、 HBr、 C4H9OH
弃去
洗涤
下层 C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O
加3mL浓H2SO4 2次洗涤
上层 C4H9Br、（少）H2SO4
加10mL水 加5mL10%Na2CO3
洗涤
洗涤
下层 H2SO4 、 C4H9O+H2、C4H9-HO+-C4H9
倒入废液桶内
五、实 验 流 程：
100mL圆底烧瓶
安装回流冷凝管 分4次从冷凝管上端加入
8.3g 无水NaBr，6.2mL n-C4H9OH 2~3粒沸石
(10mL水 + 10mL浓H2SO4 )
安装气体吸收装置 稍冷、改为蒸馏装置
馏出液
C4H9Br、C4H9OH、 (C4H9)2O、H2O、HBr
加热回流30min 补加2~3粒沸石
化学化工学院
实验四 1-溴丁烷的制备（4学时）
有机化学实验
Chem is try !
有机化学实验
一、实 验 目 的：
Chem is try !
学习从醇制备卤代烃的原理与方法； 练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作； 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。
1-溴丁烷的制备：
主反应：
问题：浓硫酸的作用是什么？
加10mL水 无水CaCl2 蒸馏
收集99~102℃馏分
洗涤
干燥
有机化学实验
具体操作步骤：
1、投料
（1） 先配制混酸：在烧杯中加入10ml 水，再缓慢加入10ml浓硫酸，混合均 匀，并冷至室温后备用。 （2）在100mL圆底烧瓶中依次加入 8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇，充分振荡 后加入2-3粒沸石。 （3）安装回流冷凝管，从上方分4-5次 加入混酸。
除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。
✓ 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 ✓ 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。
产率计算 因其它试剂过量，理论产量按正丁醇计算。
2020/4/11
Chem is try !
有机化学实验
Chem is try !
操作重点及注意事项
✓ 投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。 ✓ 正确安装和使用气体吸收装置。
✓ 蒸馏前必须加止暴剂(沸石)。
✓ 蒸馏1-溴丁烷粗产物时，注意判断蒸馏终点。 ✓ 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。 ✓ 洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以
振摇后要及时放气！
2020/4/11
有机化学实验
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5、产物的干燥
在上述装有产物的锥形瓶中加入1-2g的无水CaCl2 干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
将待干燥的液体倒 入干燥的锥形瓶
加入大小适中块 状的无水CaCl2
少量多次加入
盖好玻璃塞 放置一段时间
间歇摇动
CaCl2 +H2O
－6.3
1.3777
不溶
易易 溶溶
正丁醚 130.22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
数据来源：Combined Chemical Dictionary
有机化学实验
四、实 验 装 置 图：
Chem is try !
回流装置 气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
溶解度
水
乙乙 醇醚
915
∞∞
1-溴丁烷 137.03 液 体 1.275 -112.4 101.6 1.4390 0.0616 ∞ ∞
溴化钠
102.9
无色立 方晶体
3.203
755
1390
－
可溶
略 溶
不 溶
浓硫酸
98.08
无色油 状液体
1.24
10.35
340 (分解)－∞1-丁烯56.10
气体
0.5951 -185.4
观察干燥剂在液体中的外观：加入干燥剂后，变黏，粘在壁上， 摇动不易旋转，表明干燥剂用量不够，应补加。直到新的干燥剂
不结块，不粘壁。干燥剂棱角分明，摇动时旋转，表明所加干燥 剂用量合适。
有机化学实验
6、蒸馏收集产物
用塞有棉花的小漏斗滤掉干 燥剂后，移至小蒸馏瓶中，加热 蒸馏，收集99-102℃的馏分（注 意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。 产品回收！