分光光度法测定珠江水中总磷的含量

华南师范大学实验报告学生姓名学号
专业化学（师范）年级班级
课程名称现代分离分析实验实验项目分光光度法测定珠江水中总磷的含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月24日
实验指导老师郭长娟实验评分
【实验原理】
在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

【仪器与试剂】
一、仪器：
分光光度计、分析天平、电热板、马弗炉、干燥器、50mL容量瓶、比色皿、玻璃珠、滤纸、漏斗、称量瓶、吸量管、移液管、锥形瓶、烧杯、棕色试剂瓶等。

二、试剂：
硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

高氯酸(HClO4)，密度为1.68g/mL。

硫酸(H2SO4)，1：1
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL 硫酸(4.1)加入到973mL 水中。

氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解10g 抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL 水中。

溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2 H2O]于100mL 水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶
液徐徐加到300mL 硫酸(4.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷
的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约
800mL 水、加5mL 硫酸(4.4)用水稀释至标线并混匀。

浓度为50.0μg/ml。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

磷标准使用溶液：将8.0mL 的磷标准溶液(4.10)转移至200mL 容量瓶中，
用水稀释至标线并混匀。

浓度为2μg/ml。

使用当天配制。

酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95％乙醇中。

稀硝酸或铬酸。

【实验步骤及数据记录】
1、水样消解：
（1）取25mL 试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL 硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。

冷后加5mL 硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷。

加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或
调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～
4mL，放冷。

分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下
操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后加入
5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。

放冷。

（2）调节pH 值：加水10mL，加1 滴酚酞指示剂。

滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(4.5)使微红刚好退去，充分混匀。

移至
具塞刻度管中，用水稀释至标线。

2、显色时间与吸光度关系测定：取一支50mL容量瓶，加入5.00mL磷酸盐标准溶液，再加入2ml 钼酸盐溶液，摇匀。

30 秒后加1ml 抗坏血酸溶液，再加水至50ml
标线。

充分混合均匀。

探究室温下显色时间与吸光度的关系
室温下（20℃—25℃）显色时间与吸光度的关系
3、测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。

选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。

得出最大吸收波长。

测量波长与吸光度关系
4、标准曲线绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色5min，在710nm测定吸光度。

磷酸盐标准溶液浓度与吸光度的关系
5、测定：取另外一瓶已消解的试样加入显色剂，显色15min，在710nm处测定吸光度，并取已消解的空白溶液进行显色并测定。

【结果及数据处理】
1、由记录数据可作显色时间与吸光度关系图：
由图可知吸光度随时间增大而减小，本次实验选择最佳显色时间为5min。

2、由测定数据可作波长与吸光度关系图
由图可知随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm后随着测定波
长的增长，吸光度逐渐减小。

在710nm处吸光度取得最大值，所以选择最佳测定波长为710nm。

3、由测定数据可作标准曲线
根据绘制的标准曲线得出吸光度与浓度的线性关系，并把样品1和样品2测得的吸光度值代入，分别求得：
样品1中含磷8.9μg，样品2中含磷9.7μg。

代入公式c=m/V得
样品1：c1=8.9μg/25mL=0.356μg/mL=0.356 mg/L
样品2：c2=9.7μg/25mL=0.388μg/mL=0.388 mg/L
平均值：（0.356+0.388）/2=0.372 mg/L
总磷含量检测项目珠江水为0.372 mg/L，根据GB3838-2002《地表水标准》，属于国家Ⅳ类水质，反映了珠江水体含有较多的营养物质，水体富营养化。

GB3838-2002《地表水标准》部分指标。