示差分光光度法测定水样中非那西汀的含量

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【doc】盐酸氟西汀胶囊溶出度测定

盐酸氟西汀胶囊溶出度测定method0f0uaLLtvcontrolforcompoundbeazoicacidpowder.METHODS:Withoutseparat ion,thefivecontentsofthepowderweredetermineddirect[ybyapplyingunitedmethodsofpolarimetry,chemicalquantitativeangtlysisand1Lne arcombinationofabsorbances.RESULTS:The3ve[agerec0iesfbenzoicadd.furacilin,tannicacid,salicylicacidaadboricacidwere9999,100.07 ,99.96,i00.06aad10074re sDectLvelvTheRSDfortheahovementionedfivecomponents;vere0.5O.033.0.92,0.53an d0s0NrespectivelyCONCIU SIONThemethodformedcharacterizedbysimplicityaadremarkab[ereproducibilityThere sultsobtainedweresatisfiedandcouldbeusedinpractiea[analysis.KEYWORDScompoundbenzoicacidpower;polar[meto';LLnearcombinationmethodofa bsorbances;chemicalquantitationana]ys[s~con一^mJ,natio"∥/7一午盐酸氟西汀胶囊溶出度测定//,/上海中西蔷份洪上誓200065)Y2////(上海中西药业股份有限套司上海\/摘要目的:采用紫外分光光度法洲定国产盐酸氟西汀肢囊的溶出度.方法:腭中华人民共和国药典1995年版二部附录所速的溶出度洲定转蓝法,转速为75r/rain,水为溶剂.取样时间为30min,剥定波长为226nm._测定结果用空胶壳作空白校正结果:盐酸氟西汀水溶液在4.5～22.5f.Lg,/m]琅度范围内暧收度与琅度呈良好线性关系,回归方程Y一003576X一0O01.r一0.9999回收率为1O0.1,CV=0.46—5),瘩出限度太于80.结论:丰方法具有摊作简单,快连,鲒果准璃的优点,适用于盐酸氟西汀腔囊生产的质量控制关键词盐酸氟西汀肢囊溶出度紫外分光光度法盐酸氟西汀胶囊是一种新型抗抑郁药,我公司于1993年起研制开发作者采用紫外分光光度法测定国产盐酸氟西汀胶囊的溶出度.1仪器与药品1.1仪器RC一3B药物溶出仪(天津大学无线电厂生产);UV一201OPG型紫外分光光度计(日本岛津).1.2药品进口盐酸氟西汀胶囊(美国礼莱公司生产,批号:B0183CE);上海中西药业股份有限公司生产的盐酸氟西汀(批号:940702)及其胶囊(批号:941213,941214,941215).2方法与结果根据中华人民共和国药典1995年版二部附录中药品固体制剂溶出度的规定.我们耐用紫外分光光度法测定盐酸氟西汀胶囊溶出度进行的试验及其结果如下.2.1测定波长取盐酸氟西汀适量,用水和0.1mol/L盐酸渡分别制成每1ml占1O#g的溶液,用紫外分光光度计于200～400nm波长处扫描结果,两溶液在226rim和260nm波长处均有吸收峰.由于在260nm波长处吸收度小,灵敏度低,故选用226nm作为测定波长.2.2溶荆取盐酸氟西汀胶囊,以水和0.1mot/L盐酸液为溶剂,困胶囊容易上浮,给操作带来不便,故按中华人民共和国药典1995年版二部附录溶出度测定转篮法分别于3,6,10, 上海医药1999年第20卷第9期25,45min取样测定结果表明,盐酸氟西汀胶囊在水和0.1mo[/L盐酸渡中溶出率基本相同.故采用水作为测定溶剂.2.3标准曲线精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸氟西汀适量.加水制成0224mg/m[的标准储备渡.分别吸取该溶液2.0, 4.0,6.0,8.0,10.0ml,各置100ml量瓶中.加水至刻度.摇匀,用紫外分光光度计在波长226nm波长处测定吸收度. 并对吸收度和浓度作线性回归.结果表明,盐酸氟西汀水溶液在4.5～22.4/~g/ml范围内吸收度与浓度呈良好线性关系,回归方程Y0.03576X一0.001,r一0.9999t一5j2.4盐酸氟西汀水溶液的稳定性将上述配制溶液室温放置2,4,8,24小时后分别测定其吸收度结果表明,该溶液在24小时内稳定.2.5回收率试验取盐酸氟西汀,分别配制成盐酸氟西汀胶囊处方量80～120浓度的水溶液,再取上述溶液,分别加入相当于1粒盐酸氟西汀胶囊处方量的辅料,振摇,离心分离,取上清液,在226nm波长处分别测定上述两种溶液的吸收度,计算各对应浓度的回收率及平均回收率.结果表明.其平均回收率为100.1,CV一0.46,说明紫外分光光度法可用于本品的定量测定.2.6转速取盐酸氟西汀胶囊,以水为溶剂,测定波长为226nm.转速分别为75r/rain和100r/rain,接中华』,民共和国药典391995年版二部附录溶出度测定转篮法操作,30min取样测定结果表明,两种转速的盐酸氟西汀胶囊的溶出量基本一致.故确定以?5r/m[n为测定溶出度时的转速.27空胶壳对溶出度测定值的影响取空胶壳6粒,按前述方法,以水为溶剂.转速为75r/m[n,测定波长为226nm,30m[n时取样测定其吸收度.结果表明.空胺壳在226nm处的吸收度平均值为0.062(SD 0.79).约占测定盐酸氟西汀胶囊时吸收度的15,故应在后者的溶出度测得结果中加以扣除.28溶出限度取盐酸氟西汀胶囊.按前述方法于溶出开始后5,10,15,20,30,45,60m[n时分别取样10m[(每次取样后补充溶剂10m1)滤过,精密量取续滤液5ml,置10m[量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀.用紫外分光光度计在波长226nm处测定各样品的吸收度.并将测定结果用空胶壳作空白校正.另取进口盐酸氟西汀胶囊,同法操作.计算各时间间隔盐酸氟西汀胶囊的溶出百分率.结果表明.国产盐酸氟西汀胶囊与进口盐酸氟西汀胶囊的溶出情况基本相同.国产盐酸氟西汀胶囊10min时溶出70左右.20min时溶出达g0左右.故取样时间确定为30min.溶出限度定为太于8O.2.9样品-删定取盐酸氟西汀胶囊,按照中华人民共和国药典1995年版二部附录溶出度测定转篮法,以900m[水为溶剂,转速75r/min.30m[n时取样10ml,滤过,精密量取续滤液5m1. 置10m]量瓶中.加水稀释至刻度,摇匀.用紫外分光光度计0/,I在波长226nm处测定样品的吸收度,并将测定结果用空胺壳作空白校正.计算出每一粒胺囊的溶出量,溶出限度应为标示量的80以上.3批样品测定结果见附表附表三批样品溶出度测定结果批号溶出度(】平均值SD123456【)(03讨论本品可用紫外分光光度法测定溶出度.测定波长为226nm由于胶壳在此波长下的平均吸收度为0.062,约占盐酸氟西汀胺囊吸收度的15,故样品测定值应用空胺壳测定值加以校正.经与进口盐酸氟西汀胶囊的溶出度比较.两种胶囊的溶出行为基本一致,30min时的溶出量均在80以上:本文所述的溶出度测定方法具有操作茼便,快速.结果准确的优点,适用于盐酸氟西汀胺囊生产的质量控制萃方法已收载于中华人民共和国卫生都部标准(试行j.参考文献L中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药翅l995年版二部.北京:化学工业出版杜,1995:附录66.HPLC测定复方氨基比林注射液中氨基比林,安替比林,巴比妥含量Z…海200050,(上海延安制药厂上海)f,摘要目的:探讨用HPI,C法测定氨基比林注射液中氧基比林,安营比林,巴比妥寺量的方法.方法:在~Bondparkc.柱用于谊品种生产过程中的质量控制关键词高效液相色谱法复方氨基比球注射液氨基比林安营比林巴比妥————————,一———一,————～——一复方氨基比林注射液是由氨基比林,安替比林,巴比妥配伍制成的解热镇痛药.根据地方药品标准,测定本品中这3个组份的含量.前者采用衍生分光光度法,后两者采用酸碱中和滴定法.作者试用HPLC浩,同时测定该注射液中3 个组份的含量.1仪器与试药l_19-嚣高效液相色谱仪(VTaters510泵,UV486检测器,81o色谱工作台),DU-7紫外分光光度仪(美国贝克曼).l_2试药上海医药1999年第20卷第9期。

液质联用法测定保健品中西地那非含量的不确定度评定

第35卷第16期2019年*月Vol.35No.16Aug.2019甘肃科技Gansu Science and Technology液质联用法测定保健品中西地那非含量的不确定度评定王小乔，许晓辉，张虹艳，张文，赵波，闫君，朱天虹，李晨曦（兰州市食品药品检验所，甘肃兰州730050）摘要：评定了液相色谱-质谱联用法测定补肾壮阳药中掺入西地那非含量的不确定度。

通过对测定过程中的不确定度来源进行分析，建立测量模型,并考察影响不确定度的因素，计算出各个分量的标准不确定度，再由标准不确定度得到合成不确定，最后得到扩展不确定度，计算出了测定的不确定度结果。

关键词：液质联用；西地那非；不确定度中图分类号:R286.0不确定度是用来表征被测量值所处的量值范围，是评测定结果是否准确的量化指标叫验过程中，受所用的对照、玻璃仪器、天平、测量仪器、操作人员的技术水因素的影响，测量的结果只能是，同时，检测准验准检测准验须建立测量不确定度评定的程序文件巴因此，不确定度评定到检测验的，是检测验质量$，不确定度评定、品、中成药、食品检测等领域，保健品中非法掺入药含量测定的不确定度$，丫品中非法药果，行危害了人民群众的身体健康?3%6@,家也陆续发布了一些保健品中非法药的补充检验方法$肾壮阳药，应用液质联用法对补肾壮阳药中非法西地那非含量测定的不确定进行了定，并计算出了测定不确定度结果，期液质联用法测定品中非法掺入药含量的不确定度定考$1材料与方法1.1试验仪器与设备液相色谱-质谱联用仪（安捷伦6460）；天平（梅特勒MS105DU）枸缘酸西地那非对照品（纯度99.0%；批号（1305-007A1；来源:TLC）1.2试验方法1.2.1检验依据《国家食品药品监督管理局2016年第196号公告》1.2.2供试样制备称取约0.5g样品研细后转移至50mL容量瓶中，加乙@40mL,超声处理15min，冷至室温，用乙@稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液1.00mL置10mL容量瓶中，用乙@定容至刻度，摇匀，过0.22!m的滤膜，待测。

复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定

实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。

二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。

复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。

复方乙酰水杨酸片为白色片。

本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。

解热镇痛药。

用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。

复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。

各成分之间性质差异大。

乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。

含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。

++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定：以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。

3.2.S.4原料药的质量控制修改版

. - - 3.2.S原料药13.2.S.4 原料药的质量控制13.2.S.4.1质量标准13.2.S.4.2分析方法123.2.S4.3分析方法的验证283.2.S.4.4批检验报告1243.2.S.4.5质量标准制定依据1283.2.S原料药3.2.S.4 原料药的质量控制3.2.S.4.1 质量标准表3.2.S.4.1-1 原料药质量标准. 可修编-. 可修编-. 可修编-. 可修编-临床研究用药品质量标准草案他达拉非TadalafeiTadalafil3C22H19N3O4389.40本品为(6R,12aR)-2,3,6,7,12,12a-六氢-2-甲基-6-[3,4-(亚甲基二氧)苯基]吡嗪并[1',2':1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。

按干燥品计算，含C22H19N3O4应为98.0%~102.0%。

【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭无味。

在N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，略溶于四氢呋喃和乙二醇单甲醚，微溶于甲醇和乙腈，极微溶解于乙醇和异丙醇，在正己烷、正庚烷和水中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加二甲亚砜溶解并定容稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为+78°~+84°。

【鉴别】（1）取本品，加0.1%三氟乙酸水溶液-乙腈（1:1）制成每1 ml中约含10 μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在221 nm、284 nm和291nm的波长处有最大吸收。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】有关物质取本品，精密称定，用0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1:1（v:v）溶解并定容稀释制成每1 ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；取他达拉非对照品，精密称定，用0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1:1（v:v）配制成每1 ml中约含0.4μg的溶液，作为对照溶液。

药品快速检测车“中药非法添加枸橼酸西地那非近红外模型”刍议

Ｎ８男宝胶囊（ｏｌ长春经ห้องสมุดไป่ตู้ 药业有限公
司２０００）Ｃｒｌｔｎ＝４７％０７９１ｏｅａｏ２．０ｉ
Ｎ３参茸片（ｏ１葵花药业集团（春）伊有
限公司２０００）Ｃｒｅｔｎ＝００％０８３１ｏｌｉａｏ．０
对２８批样品，利用理化鉴别发现８批呈阳性，利用薄层色谱发现６批呈阳性；利用中药非法添加枸橼酸西地那非近红外
模型筛查全部呈阴性，有样品都通过了初筛。结果见表１所。４讨论与分析
分析纯（安徽省巢湖市药品检验所提供）近红外光谱比对模；型：中药非法添加枸橼酸西地那非近红外模型（国药品生中物制品检定所提供）。Ｊ
—１０碘化钾溶液４１轻轻倾倒于薄层板板面上，０ｍ）日光下检
年，为了配合中成药专项监督检查，快速筛查中成药制剂中是否非法添加化学物质，国家食品药品监督管理局中国药品生物
制品检定所。为药品快速检测车提供了中药非法添加枸橼酸西地那非近红外模型Ｊ。本文利用理化鉴别法、层色谱法对此薄
公司）。
我们在巢湖市区域内抽取补肾壮阳类中药共计７２批，其中１７批胶囊剂样品适于中药非法添加枸橼酸西地那非近红外模型筛查，０批片剂样品、１１批丸剂（药）处理后也使假经

片剂和注射剂中药物含量测定

2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除改用氧化电位稍低的氧化剂硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法氧化剂氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为：对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法例：碘化油注射液含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法：主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定主药量少光谱法或色谱法

综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)

广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程有机化学基础实验合成实验项目从茶叶中提取咖啡因专业班级学号姓名指导教师及职称开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日APC主要成分简介阿司匹林阿司匹林的分子结构式普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135～140℃。

无气味，微带酸味。

在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。

在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。

该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。

生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。

降温至81-82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

非那西汀普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺分子式：C10H13NO2相对分子质量：179.22非那西汀的分子结构式性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。

白色有光泽的鳞片状晶体或白色结晶粉末。

无臭。

味微苦。

在空气中稳定。

熔点135℃。

溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。

微溶于乙醚、苯和热水。

难溶于水。

饱和水溶液是中性反应。

由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。

也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。

是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。

差示扫描量热仪(DSC)在药物分析中的应用

差示扫描量热仪（DSC）在药物分析中的应用珀金埃尔默仪器（上海）有限公司朱兵刘继涛前言：药品的研发与生产必须监控其物化性质，如纯度、晶型、稳定性和安全性，以确保药物具有预期的药性。

众所周知，有机化合物包括药品常常具有多种结构及晶态，这势必影响到药品的加工条件、期稳定性、衰变及生物投递能力。

药品的最终组成中包含了多种活性组份以及它们之间相互作用而生成的产物，当然还有赋形剂、水分、药片涂层等，十分复杂。

因此对其全面的表征也变得越来越重要，其中最理想的测试方法之一就是热分析。

热分析具有用量少、方法灵敏、快速的特点，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。

差示扫描量热仪（DSC）是目前在医药领域应用最广的热分析仪之一，DSC通过测量药物热焓和温度随程序温控的变化，具体可以研究的信息如：z药物纯度z药物的多晶及亚稳态、无定形态的研究z优化冷冻干燥z脂质检测、蛋白质变性1. 药物纯度DSC在药物分析中最主要的应用之一是评估药物纯度。

自从上世纪六十年代商业DSC 产品出现以来，因DSC测定药物纯度快速、准确易于操作，这项技术已被广泛接受。

DSC 池体的响应时间和温度测量对于纯度的准确分析至关重要。

功率补偿型DSC因其炉体小（<1g），响应时间极快，而且其使用铂电阻测温精度高、准确好，因而非常适合纯度的准确测量。

众所周知，当物质中有微量杂质存在时，其熔点将会降低，同时熔程变宽。

图1. 不同纯度非那西汀样品的DSC熔融测试结果图1所示不同纯度的非那西汀（乙酰对氨苯乙醚）样品的DSC曲线，可以说明这一点。

而DSC测定纯度通过Var’tHoff 方程计算求得：1/Fs = [∆H/R] • [To – Ts] / To2• [1/X2]式中Ts为样品的瞬间熔解温度，To为纯物质的熔点（°K）；△H为纯物质的熔融热（J/g），X2为杂质样品中的摩尔分数；R为气体常数（8.314J/mole），Fs则为温度Ts时样品已熔化的分数，Fs=As/At，As为温度为Ts时已熔融部分的熔融热，At为总熔融热。

示差分光光度法测定水样中非那西汀的含量

实验方法及步骤
1.标准溶液的配制非那西汀标准溶液（100μg/ml）：准确称取非那西汀0.0500g于小烧杯中，加少许乙醇溶解，转移到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用 2.吸收曲线绘制移取5.00ml非那西汀标准溶液于50ml容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以蒸馏水为空白，进行全波长扫描，绘制吸收曲线，找出最大波长。
1. 示差分光光度法的测定步骤：
1）采用浓度为cs的标准溶液为参比溶液;
2 ）测定一系列 Δc 已知的标准溶液的相对吸光度 (ΔA)； 3）绘制ΔA-Δc工作曲线； 4）由测得试样溶液得相对吸光度 ΔA，从工作曲线上求出 Δc ，根据 cx ＝ cs+Δc 即可求出试样浓度cx
试剂与器材
UV-2450紫外-可见分光光度计，石英比色皿（1cm），容量瓶（50ml），移液管（1ml、10ml），未知样品液。
三、示差分光光度法原理
普通分光光度法一般测定痕量组分参比溶液浓度为零
即朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。
示差分光光度法
用于测定浓度较高组分用浓度稍低于待测溶液的标准溶液作参比
设：待测溶液浓度为cx，标准溶液浓度为cs(cs < cx)。则： Ax= εb cx As = εb cs ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc
测得的吸光度相当于普通法中待测溶液与标准溶液的吸光度之差ΔＡ(也叫相对吸光度Ar)。
示差法测得的吸光度ΔA与Δc呈直线关系。由标准曲线上查得相应的Δc值，则待测溶液浓度cx ： cx = cs + Δc 示差法标尺扩展原理
普通法： cs的T =10%；cx的T = 5% 示差法： cs 做参比，调T =100% 则： cx的T = 50% 标尺扩展10倍

_基于分光光度法测定血液中非那西丁与扑热息痛含量的肝脏储备功能评估

基金项目：山东省科技攻关项目（2009GG10002005）；山东省医药卫生科研项目（2007HW116）。

第一作者简介：逯素梅（1982-），女，博士，主管技师，研究方向为临床医学检验。

E-mail ：lsmqianyi@126．com 通信作者简介：马万山（1967-），男，硕士，主任技师，研究方向为临床医学检验。

E-mail ：mwsqianyi@163．com 基于分光光度法测定血液中非那西丁与扑热息痛含量的肝脏储备功能评估逯素梅，任瑞，孙涛，马永梅，马万山（山东省千佛山医院，济南250014）摘要：目的建立基于分光光度法测定非那西丁与扑热息痛含量的肝脏储备功能评估方法。

方法筛选分光光度测定的显色体系，确定最大吸收波长，分析不同因素对显色体系的影响，优化非那西丁与扑热息痛水解的最佳条件，最后对技术体系进行应用性验证。

结果建立了利用分光光度测定样品中非那西丁和扑热息痛含量的技术体系，即样品加入3mol /L 盐酸水解30min ，加入0．02%1，2-萘醌-4-磺酸钠、1%十六烷基三甲基溴化铵及2%NaOH （或3%Na 2CO 3）（比例为1ʒ6ʒ1ʒ2或3），分别于500nm 和570nm 下测定吸光值，计算各自浓度。

该技术测定血浆样品中非那西丁与扑热息痛时的分辨率和重复性与高效液相色谱法相当。

结论利用分光光度技术测定血液中非那西丁与扑热息痛含量，二者比值具有评估肝脏储备功能价值。

关键词：肝脏储备功能；分光光度技术；非那西丁；扑热息痛doi ：10．3969/j．issn．1002-266X．2015．04．005中图分类号：Ｒ333．4文献标志码：A文章编号：1002-266X （2015）04-0014-04Assessment of liver reserve function based on determination of phenacetin and paracetamol by spectrophotometryLU Su-mei ，ＲEN Ｒui ，SUN Tao ，MA Yong-mei ，MA Wan-shan （Shandong Provincial Qianfoshan Hospital ，Jinan 250014，China ）Abstract ：ObjectiveTo establish a liver reserve function assessment method based on detection of phenacetin andparacetamol by spectrophotometry．MethodsTo screen the spectrophotometric color system ，determine the maximum ab-sorption wavelength ，analyze the influence of color system in different factors ，optimize optimal conditions that phenacetin and paracetamol hydrolyze ，and then verify the application of this technology about the established system．Ｒesults Thetechnology system detected phenacetin and paracetamol of blood samples using spectrophotometry was established ，in which 3mol /L hydrochloric acid was added to samples to hydrolyze for 30min ，then added 0．02%1，2-naphthoquinone-4-sulfon-ate ，1%sixteen alkyl bromide and 2%sodium hydroxide （or 3%sodium carbonate ）（ratio of 1ʒ6ʒ1ʒ2or 3），and then the absorbance was measured under 500nm and 570nm to calculate each concentration．Ｒesolution and repeatability of technology used for determining phenacetin and paracetamol of plasma samples were comparable with HPLC．Conclusion Ｒatio of phenacetin and paracetamol under established spectrophotometric system could assess liver reserve function．Key words ：liver reserve function ；spectrophotometry ；phenacetin ；paracetamol肝脏储备功能是肝脏所有储备肝细胞功能的总和，其在决定是否进行肝切除术及方案选择上起着不可替代的地位［1］，但目前临床使用的肝脏储备功能评价技术和指标存在诸多不足。

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量高立军;王维贤;梅兴国【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2004(004)011【摘要】建立高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片含量.采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节至pH 3.0):甲醇(40:60);流速0.8mL·min-1,检测波长220 nm.进样量(0.2～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=8),最低检测限为4 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD＜1%),方法平均回收率99.67%(n=9),日内和日间RSD分别为0.63%及0.66%.有关物质可很好分离,方法简便、准确、专属.【总页数】3页(P979-981)【作者】高立军;王维贤;梅兴国【作者单位】军事医学科学院毒物药物研究所,北京,100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京,100850;军事医学科学院毒物药物研究所,北京,100850【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.反相HPLC法测定盐酸非索非那定片的含量及有关物质 [J], 李绍贤;刘和凤2.高效液相色谱法测定盐酸非索非那定片的含量及其有关物质 [J], 刘翠;刘茜;尚宏伟;杨伦;史振鹏;刘宏3.高效液相色谱法测定盐酸二氧丙嗪片的含量和含量均匀度 [J], 王超众;张连成4.反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片的含量、含量均匀度及溶出度 [J], 冒群5.HPLC法测定盐酸非索非那定缓释片中盐酸非索非那定及有关物质含量 [J], 马雷;殷莉莉;孙进;何仲贵;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

依文思蓝褪色光度法测定药物中西地那非的含量

９７９
件．方法具有较高的灵敏度和选择性，且操作简便、快捷、仪器价廉．用于片剂中西地那非含量的测定，
结果满意．
１实验部分
１１仪器和试剂．
．
ＵＶ一８０５０紫外一可见分光光度计（海天美公司）７１上，２Ａ型分光光度计（海分析仪器厂）Ｈ上，ＰＳ一３Ｃ型酸度计（海第二分析仪器厂）上．西地那非（ｉｅａｌＳｌｎｆ，以下缩写Ｓｄｄｉｉ，华西医科大学药学院药化室提供）准溶液：ｌ标先配成１０３ｍｌＬ１１．ｏ・．Ｘ的储备液，用时再稀至１０ｍｌＬ１１ｏ・．的工作溶液；文思蓝（ｖｎｌｅＸ依Ｅａｓｕ，以下缩写为ＥＦｕａＡｂＢ，ｌｋ・Ｇ公司）溶液：先配成１０３ｍｌＬ１ ×１．ｏ・．的储备液，用时再稀至１０４ｍｌＬ１ ×１．ｏ・．的工作液；醋酸钠一盐酸缓冲液：
维普资讯
第２７卷第６期
Ｖ０．２７１
Ｎｏ．６
西南师范大学学报（自然科学版）
ＪｕａｏＳｕｈｅｔＣｉｏｍｌＵｉｒｔ（ＮｔａＳｉｃ）ｏｒｌｆｏｔｓｈａＮｒａｎｅｓｙｎｗｎｖｉａｒｃｅｅｕｌｒ
ｍｌＬ呈线性关系．表观摩尔吸光系数ｔ２为３２ｏ・￣０６．０×１・ｏＩ・ｍ～，从而建立了测定西地那非的褪色０Ｌｔｌ１ｃｏ

复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定

二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。

复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸 220g非那西丁 150g咖啡因 35g制成 1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。

复方乙酰水杨酸片为白色片。

本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。

解热镇痛药。

用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。

复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。

各成分之间性质差异大。

含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。

2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：稀回流第二步，重氮化定量反应：3 咖啡因的含量测定：以[B]代表咖啡因的结构定量反应原理：2[B]+ 4I2 + 2KI + H2SO4 2[[B]·HI·I4] + K2SO4（定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6三仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。

保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201901）

保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201901）附件1保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测胶体金免疫层析法（KJ201901）范围本方法规定了保健食品中西地那非和他达拉非的胶体金免疫层析快速筛查方法。

本方法适用于声称具有抗疲劳、调节免疫等功能的保健食品中西地那非和他达拉非成分的快速筛查。

原理本方法采用竞争抑制免疫层析原理。

样品中的西地那非和他达拉非等物质经提取后与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和试纸条或检测卡中检测线（T线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。

通过检测线与控制线（C线）颜色深浅比较，对样品中西地那非和他达拉非成分进行定性判定。

试剂材料3.1试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1.1甲醇：色谱纯。

3.1.2三羟甲基氨基甲烷，Tris碱。

3.1.3浓盐酸。

3.1.4吐温-20。

3.1.5盐酸溶液：量取浓盐酸（3.1.3）16.7mL，用水溶解并稀释至100mL。

3.1.6缓冲液：称取12.1gTris碱（3.1.2），加适量水溶解，混匀，用盐酸溶液（3.1.5）调节pH至8.0，加入5.0g吐温-20（3.1.4）搅拌均匀，定容至1000mL。

3.2参考物质参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度均≥99%。

表1参考物质信息表序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量西地那非Sildenafil139755-83-2C22H30N6O4S474.58序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量他达拉非Tadalafil171596-29-5C22H19N3O4389.40注：或等同可溯源物质。

3.3标准溶液配制3.3.1西地那非标准储备液（1.0mg/mL）：精密称取适量西地那非参考物质（3.2），用甲醇（3.1.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。

复方乙酰水杨酸片的含量测定2(1)

(一)、乙酰水杨酸
乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10 ,可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。
-4
（二）非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；
• （三）咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10 不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
（三）咖啡因的测定
（约相当咖啡因50mg）
精称取细粉适量
碘量瓶
加稀盐酸5mL 容量瓶
溶解、过滤、洗涤
加25mL碘液（0.1mol/L）
50mL
水
定容摇匀
空白实验
淡黄色
硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）终点淀粉指示剂浅红色
精密取 25mL 至量瓶
滤过
暗处 15min
终点无色
注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应为5-15℃，终点呈粉红色应保持30秒不退。 • 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。 • 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。
ห้องสมุดไป่ตู้
（约相当非那西丁0.3g）
锥形瓶
加稀盐酸25mL
缓慢加热、回流（40min）
冷却至室温
过滤
不低液下2/3处迅速滴定于 20℃
再用HCl 洗涤四次（5mL/次)
析出晶体
NaNO2滴定液（0.1mol/L）
近终点时
将滴定管的尖端提出液面，继续滴定