甲烷的制备与性质实验报告—

甲烷的制备与性质
一、实验原理
3234CH COONa NaOH Na CO CH ∆+−−→+↑
422222CH O H O CO +−−−→+点燃
甲烷是无色、无味的气体,密度比空气小,极难溶于水。

甲烷具有可燃性，甲烷燃烧时产生明亮的蓝色火焰；甲烷不能使高锰酸钾溶液和溴水褪色；在光照条件下可以和氯气发生取代反应。

二、实验操作过程与实验现象
1.甲烷制取的改进
方法一：
①组装实验装置如右图：
②实验步骤：
a 、检查装置气密性：把导管的下端侵入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好；
b 、取1.5g CH 3COONa 、 0.5 g NaOH 、0.5 g CaO ，将三者分别用研钵研细，
再混合均匀，借用纸槽加入硬质试管中（药品平铺在试管底部），塞进单孔塞；
c 、点燃酒精灯后，先预热试管1—2分钟，然后集中火力由管前向管尾加热；
d 、用排水法收集（甲烷极难溶于水，且排水法易于验满）。

反应开始后，待气泡快速、均匀、连续冒出时开始收集，此时整个装置中的空气已排尽，当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满，用手捂住试管口，移除水面；
e 、验纯：把用排水法收集一试管甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管
口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验。

f、实验结束后，先撤导管，后撤酒精灯。

③实验现象：
a、观察到反应物在加热时融化；
b、验纯时，甲烷安静的燃烧，说明甲烷是纯净的。

④关键操作：
a、加热时，缓缓向后移动酒精灯，保证充分反应，增加甲烷产量；
b、甲烷在验纯时试管口应向下略倾斜。

⑤注意事项：
a、该实验中的CaO 并不参与反应，它的作用是除去苛性钠中的水分、减少
苛性钠与玻璃的作用，防止试管炸裂，同时也使反应混合物疏松，便于甲烷气体的逸出；
b、加热时应将试管向下倾斜；
c、实验结束后，先撤导管，后撤酒精灯（防止水倒吸，使试管炸裂）。

方法二：
①组装实验装置：（同方法一）
②实验步骤：
a、检查装置气密性：把导管的下端侵入水槽中，用双手紧握试管底部（也可用热毛巾捂热或者用酒精灯微热），如果观察到导气管口有气泡逸出，证明装置气密性良好；
b、取3g CH
3COONa、 2 g NaOH、2g Fe
2
O
3
，将三者分别用研钵研细，再混合
均匀，借用纸槽加入硬质试管中（药品平铺在试管底部），塞进单孔塞；
c、点燃酒精灯后，先预热试管1分钟，然后集中火力由管前向管尾加热；
d、用排水法收集（甲烷极难溶于水，且排水法易于验满）。

反应开始后，待
气泡快速、均匀冒出时开始收集，此时整个装置中的空气已排尽，当试管口冒出第一个气泡时，表示已集满，用手捂住试管口，移除水面；
e、验纯：把用排水法收集一试管甲烷气体，用大拇指按住试管口，将试管
口向下略倾斜靠近酒精灯火焰，如果甲烷安静的燃烧或发出“噗”的一声，则说明甲烷纯净，可以进行下面的性质实验。

f、收集：用排水法分别收集1/3、1/2、2/3体积的甲烷备用。

③实验现象：
a、观察到反应物在加热时融化；
b、验纯时，甲烷安静的燃烧，说明甲烷是纯净的。

c、该反应制甲烷，产气快、气流稳、节省时间。

④关键操作：
a、加热时，缓缓向后移动酒精灯，保证充分反应，增加甲烷产量；
b、甲烷在验纯时试管口应向下略倾斜。

⑤注意事项：
a、该实验中Fe
2O
3
并不参加反应，它的作用是除去苛性钠中的水分、减少苛
性钠与玻璃的作用，防止试管炸裂，同时也使反应混合物疏松，便于甲烷气
体的逸出；其次Fe
2O
3
有很好的传热性，所以反应预热时间短，反应快；其
密度大，对反应物有固定作用。

b、导气管伸入发生装置内要稍露出橡皮塞（不要太长）有利于产生的
气体排出；
c、加热时应将试管向下倾斜；
d、实验结束后，先撤导管，后撤酒精灯（防止水倒吸，使试管炸裂）.
2：甲烷的性质
⑴甲烷与酸性高锰酸钾溶液反应：换上直导管，将导管直接通入装有3ml 高锰酸钾的试管中，观察高锰酸钾颜色变化。

实验现象：高锰酸钾溶液不褪色。

⑵甲烷与溴水反应：换上直导管，将导管直接通入装有3ml溴水的试管中，观察溴水的颜色变化。

实验现象：溴水不褪色。

（注意：如果通入甲烷时间过长，可能会看到溴水褪色，其原因是甲烷从液面下冒出时,对于溴溶液中易挥发的溴具有“携带”作用,因此通气时间稍长,也会使溴溶液的颜色变浅或完全褪去,从而造成误解）。

(3)甲烷在空气中的燃烧：甲烷验纯后直接在导管口点燃；然后在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，观察到烧杯壁上有什么现象；最后换一个用澄清石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，观察实验现象。

实验现象：
a:甲烷在导管口点燃，实验中看到的不是浅蓝色火焰，而是发出黄色火焰，原因是玻璃中含钠元素。

；
b:在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，可观察到烧杯壁上有水珠生成。

说明有H
2
O 生成；
c:换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰上方，可观察到石灰水变浑浊，
说明有CO
2
生成。

(4)甲烷与氧气混合爆鸣实验：以H
2O
2
分解法，用排水法在原来已收集的
1/3、1/2、2/3体积的甲烷的集气瓶中继续收集满氧气。

用毛玻璃片盖住瓶口，再用抹布包住集气瓶，瓶口对住火焰点燃，发生爆鸣。

注意事项：
1.在做甲烷的性质实验实验时，必须要先验纯；
2.爆鸣时，集气瓶口应高于瓶底，集气瓶口的位置应高于酒精灯火焰。

防止爆鸣冲击力太大，打翻酒精灯）。

二、实验应注意的事项
（已在“实验操作过程与实验现象”中涉及）
附加问题分析:做这个实验时，试管很容易破裂，主要是因为普通玻璃种含有SiO2，它会与NaOH发生反应生成有粘性的硅酸钠粘在试管壁上，导致试管受热不均匀，使试管炸裂。

四、相关文献与重点文献综述
1.冯雷、金淑萍在«关于甲烷制备反应机理及性质实验的讨论»【1】讨论
了有机化学实验中甲烷的制备反应的机理，提出甲烷性质实验的改进方案，降低了危险性，节约了药品。

2.任有良、周春生、石启英在«甲烷等气体性质实验的改进»【2】中提出甲烷
性质试验中，点燃时火焰颜色并非淡蓝色。

点燃时也没有采取预防爆炸的安全措施。

根据以上问题作者设计出了安全点燃装置，是一种集洗气、防爆、安全点燃为一体的多功能简易装置,使用它不仅增强了实验效果,而且确保了实验安全。

同时也针对甲烷稳定性试验中存在的问题，进行了实验装置的改进。

3.陈沙沙在«甲烷制取实验成功的影响因素»【3】中提出为使实验成功,有几
个影响因素应加以注意。

1)装置的严密性保证整个装置严密不漏气。

2)所用醋酸盐的种类在制备甲烷的醋酸盐中,最适用的是醋酸钾。

因为它很容易生成甲烷,几乎没有什么副反应。

无水醋酸钾的制备类似于无水醋酸钠。

因价格较贵,不易得到,故常少用。

4.袁国新在«甲烷制取和性质实验的改进»【4】中指出本实验按照课本介绍的
方法, 用无水NaAc与市售碱石灰加热制取甲烷, 温度要求高且反应速度很缓慢, 产气量少, 不仅集气时间长, 而且可燃性实验往往无法进行。

其主要原因是在市售的碱石灰试剂中,NaOH的含量只占1/ 7, 含有水分相当多, 不适用于制甲烷, 通过实践,作者使用新的自配制试剂后加热只需要一般酒
精灯, 而且反应速度快,产气量足。

把甲烷的制取及性质实验都在装置中进行, 实验现象和效果明显。

五、参考文献
【1】冯雷, 金淑萍. 关于甲烷制备反应机理及性质实验的讨论［J］.河西学院学报，2002，（5）：40~42.
【2】任有良,周春生,石启英. 甲烷等气体性质实验的改进［J］.实验与创新思维，2005，（9）：9~10.
【3】陈沙沙.甲烷制取实验成功的影响因素［J］.教学仪器设备，2001，（1）：50. 【4】袁国新.甲烷制取和性质实验的改进［J］.教学仪器与实验，2000，16（9）：7.。