常压蒸馏及沸点测定

常压蒸馏及沸点测定

新乡医学院有机化学实验课教案首页

授课教师姓名及职称:

新乡医学院化学教研室年月日

实验常压蒸馏及沸点测定

一、实验目的

1.了解沸点测定的原理及意义;

2.掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。

二、实验原理

沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气,并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时,可用蒸馏的方法将它们分开,所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。

蒸馏操作是实验室中常用的实验技术,一般用于下列几方面:

a.分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别(如30℃以上)时才能有效地进行分离。

b.测定化合物的沸点(常量法)。

c.提纯液体及低熔点固体,以除去不挥发性的杂质。

d.回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

三、实验用品

圆底烧瓶(50 mL、100 mL)、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯

四、实验步骤

1.蒸馏装置及安装:实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成:

a.蒸馏烧瓶:蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶,为加热容器。液体在瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。

b.冷凝管:冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140℃的用空气冷凝管;低于140℃的用水冷凝管。冷凝管的形状很多,常用的为直形冷凝管和球形冷凝管,冷凝管下端为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上端为出水口,套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上,以保证套管内充满水。

c.接受器:由接液管和接受瓶(锥形瓶或圆底烧瓶)组成。两者不可用塞子塞紧,应与大气相通。

常压蒸馏装置图

仪器安装前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶,一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3,也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始,自下而上,从左到右,依次安放铁圈或三脚架、石棉网,然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置,使其与蒸馏瓶支管同轴,然后再松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正,不论从侧面或背面看去,各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。

2.蒸馏操作及沸点测定

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗(或取下蒸馏瓶)小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出,加入2~3粒沸石或其它助沸物,塞好带温度计的塞子,将仪器固定好。

加热:用水冷凝管时,开启冷却水后进行加热,液体沸腾后,便可观察到蒸气逐渐上升,当上升到温度计水银球周围时,温度计汞线急剧上升,这时应适当调整热源,使加热速度减慢,控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴,此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。另外,在蒸馏过程中,一定要控制好馏速,否则,热源太强,馏速过快会出现过热现象,使沸点偏高;反之,馏速过慢,温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。

注意,无论蒸馏何种液体都不允许蒸干,至少要在留1 mL左右的液体时停止加热,以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。

3.蒸馏完毕,应先停火,再停冷凝水,然后按与安装时相反的顺序拆卸。

五、数据与结论

无水乙醇的沸点

六、思考题

1.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3

2.蒸馏时,如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘,将会对结果造成什么影响

3.为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石多加沸石有什么影响

4.当加热后有馏液出来时,才发现冷凝管未通水,应如何处理为什么

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