薄层色谱法实验报告
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薄层色谱法实验报告
一、实验目的掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。二、实验原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值 Rf 表示。
原点至层析斑点中心的距离 R f 原点至溶剂前沿的距离三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm 硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。四、物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折光率比重颜色和形溶解度 20 /n 态甲基橙 327.3 300 未确 1.6266 1.203 橙红色鳞微溶于 3 定 2 状晶体或水,较易粉末溶于热水,不溶于乙醇荧光黄 332.3 未确定未确定未确定 -——橙红色结不溶于 1 晶粉末水,乙醚,氯仿和苯,溶于碱液。五、仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液六、实验步骤(1)薄层板的制备:
称取 2~5g 层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块 5.0×15cm 的层析玻璃板上,(老师代做!
再轻敲使其涂布均匀。
)
固化后,经 105℃烘烤活化 0.5h,贮于干燥器内备用。(2)点样。
在层析板下端 2.0cm 处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在 12mm 为宜!斑点间距为 1cm)(3)定位及定性分析用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
..................溶剂前沿。
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②①③。
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纯混纯染料混合染料 2 甲基橙荧光黄甲基橙荧光黄混合液斑点移动距离 a (cm)溶剂移动距离 b (cm)
Rf实验注意事项1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。2、点样时点要细,直径不要大于 2mm间隔 0.5cm 以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂 0.5cm以上但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端 0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。讨论:(很重要,请填写!)七、思考题