自动电位滴定仪验证方案设计
自动电位滴定法doc
自动电位滴定法一、实验目的1掌握电位滴定的原理。
2利用自动电位法测定NaOH的浓度。
3掌握自动滴定电位仪的操作。
二、实验原理自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。
强酸滴定强碱时，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
滴定过程中，溶液的PH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定。
读取实验数据三、仪器与试剂雷磁ZDJ-4A型自动电位滴定仪、锥形瓶、20ml移液管、磁子，烧杯，吸耳球0.1000mol/L的HCl、未知浓度的NaOH溶液。
四、实验步骤（一）准备工作：1.开启滴定仪电源，预热几分钟。
2.自动电位滴定仪的清洗：将导管插入洗液瓶中，按清洗键设定清洗次数3，先用蒸馏水清洗滴定管三次；再用标定液0.1mol/L的HCl清洗滴定管三次；3.搅拌速度的设定: 按搅拌键，出现搅拌界面，设定，输入搅拌速度数值，确定。
（二）测定工作：1. HCl滴定NaOH: 移取20 mL 未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处，将导管插入标定液中，开启搅拌键，再按滴定键，进入模式滴定设置好的HCl滴定NaOH，开始滴定。
滴定完毕后读取数据；重复滴定三次。
2.蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。
冲洗pH复合电极，在pH 复合电极盖中加入饱和氯化钾溶液，将pH复合电极插入盖子中。
五、数据处理1.计算NaOH的浓度：E=7.00V NaOH=20.00mlC HCl=0.1000mol/L则NaOH的浓度为0.07777mol/L。
2.计算标准偏差：S=[∑（Ci-C）2/(N-1)]1/2={[（0.07791-0.07777）2+(0.07771-0.07777)2+(0.07770-0.07777)2]/2}1/2=0.00011853.计算相对标准偏差：Sr=S/C=0.0001185/0.07777×100%=0.1523%六、注意事项1. 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗2. 滴定过程中要充分搅拌3.重复滴定时，每次都要用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。
自动电位滴定仪验证方案
瑞士785型自动电位滴定仪验证方案类别：编号：部门：验证委员会页码：共16页，第1页版次：☐新订☐替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录概述 (3)1．验证目的 (3)2．验证依据及验证范围 (3)3．验证工作小组 (3)4．验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6．验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7．安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)8. 运行确认（也即功能试验） (5)8.1 测试项目和认可标准 (5)8.2 验证所需的材料 (5)8.2.1 玻璃仪器设备 (5)8.2.2 试剂、标准溶液 (5)8.2.3 其它辅助设备 (5)8.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)8.4 运行确认的实施 (6)8.5 运行确认评价及结论 (7)9.性能确认(适用性预试验) (7)10.拟订再验证项目及周期 (7)11.验证结论 (7)1.概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
电位滴定法测定某弱酸的Ka值
实验十电位滴定法测定某弱酸的Ka值一、实验目的1．学会使用ZD—2自动电位滴定仪；2．学会制作滴定曲线，了解电位滴定方法测定K a的原理。
二、实验原理1．电位滴定不仅可根据终点时反应物质浓度的突变引起指示电极的电极电位突变，从而确定终点，还可用于确定某些热力学常数。
例如利用酸碱滴定的终点，pH突跃时所消耗的滴定剂体积求出半等量点的pH。
就可求出弱酸或弱碱的K a或K b。
半等量点是指滴定剂消耗体积数等于终点消耗体积数一半时的那亠点。
因为HA =H++Aˉ所以[][][]HAAH-+=aK在半等量点时，剩余酸的浓度等于被中和酸的浓度——即生成盐的浓度。
[HA]=[A-]，此时pH＝pKa，Ka＝[H+]＝l0-pH，从滴定曲线上找出半等量点的pH就可换算出K a,由滴定曲线还可确定该酸是几元弱酸。
三、实验仪器ZD—2自动电位滴定仪复合电极量筒四、实验药品NaOH 标准溶液标准pH缓冲液某酸五、实验步骤1．用10mL筒量取4~6mL某酸倒入小烧杯中，加蒸馏水使之为50mL左右（在保证电极正常使用即搅拌磁子不碰电极的前提下使溶液体积尽量小以获得最大的滴定突跃。
2．pH的校正：在干燥的烧杯中盛入30mL～50mL的标准pH缓冲溶液，装好电极，调节仪器使显示的“pH”与标准缓冲液的pH值相符。
之后将电极用蒸馏水洗净，用滤纸轻轻吸干电极上的水准备下面实验用。
具体校正方法见附录五。
3．校正后把电极插到被测的溶液里，将盛有标准NaOH溶液的滴定管装好，将自动滴定仪的滴定终点设为pH＝11.5，开始滴定，每滴入0.2mL标准的NaOH滴定液后，记录滴入NaOH标准溶液的体积及对应的溶液pH值（在等当点附近，每隔0.1mL进行滴定记录），直滴到pH＝11.5左右为止。
六、数据处理1．记录消耗NaOH体积数及相应时的pH值。
2．以pH对NaOH体积作图，估计是几元酸，求出Ka值。
具体作图方法见附录五。
电位滴定仪验证方案
电位滴定仪验证方案1. 引言电位滴定仪是一种常用的实验设备，用于定量测量化学反应中溶液的电位变化。
为了保证电位滴定仪的准确性和可靠性，需要进行定期的验证。
本文将详细介绍电位滴定仪的验证方案。
2. 验证设备2.1 电位滴定仪选择一台已经校准好的电位滴定仪作为验证设备。
2.2 滴定试剂选择一种已知浓度的滴定试剂作为验证试剂。
确保试剂的纯度和浓度已经准确测量。
2.3 pH计使用已经校准好的pH计作为参考设备。
3. 验证步骤3.1 校准pH计在进行电位滴定仪验证之前，需要先校准pH计，以确保准确测量滴定试剂的pH值。
3.2 校准滴定试剂的浓度使用适量的滴定试剂，根据已知浓度进行标定。
具体方法如下：1.准备适量的待测溶液，其中含有未知浓度的滴定试剂。
2.使用标准溶液计算出滴定试剂的理论浓度。
3.用标准溶液滴定待测溶液，记录滴定试剂的用量。
4.根据滴定试剂的用量和待测溶液的体积，计算出滴定试剂的准确浓度。
3.3 进行电位滴定仪验证在进行电位滴定仪验证之前，确保电位滴定仪已经处于正常工作状态。
1.准备一定体积的标准溶液，其浓度已知。
将标准溶液倒入电位滴定仪中。
2.启动电位滴定仪，开始滴定过程。
3.观察滴定过程中的电位变化，并记录下来。
4.当电位变化达到平稳状态时，停止滴定。
5.记录滴定试剂的用量。
6.根据滴定试剂的用量和标准溶液的浓度，计算出电位滴定仪的准确性和重复性。
4. 结果分析4.1 pH计校准结果根据pH计的校准结果，计算其误差范围。
如果误差范围在预定的精度要求内，则认为校准合格。
4.2 滴定试剂浓度校准结果根据滴定试剂浓度的校准结果，计算其误差范围。
如果误差范围在预定的精度要求内，则认为校准合格。
4.3 电位滴定仪验证结果根据电位滴定仪的验证结果，计算其准确性和重复性。
如果准确性和重复性在预定的精度要求内，则认为电位滴定仪验证合格。
5. 总结本文提供了一种电位滴定仪验证方案。
通过对pH计和滴定试剂的校准以及对电位滴定仪的验证，可以确保电位滴定仪的准确性和可靠性。
20.ZD-2型自动电位滴定仪确认报告
文件编号：SOR-YZ-6320 ZD-2型自动电位滴定仪确认报告起草人：日期：复核人：日期：批准人：日期：目录1.确认目的为确认ZD-2型自动电位滴定仪在使用中符合原设计的要求，以保证检验结果的准确、可靠及检验数据的完整性，在 2015年 月 日～ 月 日，依据预先确定和批准的《ZD-2型自动电位滴定仪确认方案》(确认方案号：SOP-YZ-6320)，对ZD-2型自动电位滴定仪进行了运行确认（OQ ）和性能确认（PQ ）。
3.确认内容 3.1确认前的准备 3.1.1人员培训确认由确认小组组长对参加确认的人员进行本确认方案的培训，确保整个确认过程严格按方案进行。
结果记录于表1。
3.1.2确认需要验证的仪器3.1.3检查有关资料完整性。
3.1. 4确认评价与结论：评价人：日期：年月日3.2运行确认：3.2.1严格按《ZD-2型自动电位滴定仪标准操作规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
3.2.2运行确认评价及结论：%100c c -c ssc ⨯=∆%1001n )n1i 2⨯--=∑=CC C S R （评价人： 日期： 年 月 日 3.3性能确认：3.3.1仪器示值误差和重复性选择各旋钮、开关在适当的位置，终点控制调节至pH=7。
用移液管吸取10ml(C S )0.1mol/L 的NaOH 溶液于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。
分别选用玻璃电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极，用0.1mol/L 的HCl 溶液进行中和滴定。
得到NaOH 浓度的仪器测量值C 。
重复测定6次，计算其平均值C 。
按下式计算仪器示值误差和重复性。
式中：△c ——仪器示值误差，%；C ——NaOH 容量分析用标准物质的仪器测量值，mol/L ； C ——仪器测量值C 的平均值，mol/L ；C S ——NaOH 容量分析用标准物质的标准值，mol/L ； n ——测量次数，n=6； S R ——仪器示值重复性，%。
自动电位滴定测定铜精矿中铜
自动电位滴定测定铜精矿中铜摘要：在铜精矿中存在大量的其他杂质，本文主要研究了一种能更加精准测定铜精矿中铜含量的方法，即自动电位滴定法。
其方法为将铜精矿样品使用酸进行溶解后，再使用碱性的混合溶液将溶液的PH值调整至3~4之间。
溶液调配完成后加入碘化钾，并将硫代硫酸钠溶液作为滴定液来进行相关滴定测试。
在本次试验中，制定了一些相关的测试条件，主要是对铜精矿中铁、锑、砷等对实验结果产生干扰的杂质元素进行了排除和分析。
最后得到的结果与国家标准分析得到的结果进行了对比验证，最终结果表明了，该方式的准确度远超其他测定方法。
关键字：自动电位滴定法；铜精矿；铜在冶炼铜的过程中，使用的最多的原料为铜精矿，而在铜精矿中除了铜外还含有其他大量的杂质，为了确定其中铜的含量，较为常见的测定方法为碘量法，该方法操作方便简单，对测试设备也没有过多要求，所以能得到广泛的应用，但该方法存在一个致命的缺点：在最后利用指示剂进行测定时，指示剂结果容易出现异常，导致测定的结果出现的误差会较大。
出现这样较大误差的主要原因就是由于是人为操作，不同的测定人员通过肉眼观察到的滴定终点会有很大的差异，从而出现较大误差，致使测定试验结果出现异常，难以精准测定铜精矿中的铜含量。
而自动电位滴定法的出现后，大大降低了这种因肉眼观察而出现的误差。
该方法来判断滴定终点的一个主要依据就是在添加滴定液过程中观察电极电位是否出现了突越，若出现了突越则说明已达到了滴定终点。
其工作机理大致是通过把高压电极放在待测溶液中来产生一个电池，而这里所用到的高压电极主要有二类，一类是指示电极，它是指电势会随着待测离子含量改变而产生的电极，大致包括电势型和输入电压型二个种类；而另一个就是参比电极，它主要是指在测定实验中用作参考对比的高压电极，为提高参比电极的稳定性，在其电极上只能进行单一可逆的化学反应。
当建立了测量电池后，就在电池中添加滴定剂，当水溶液中开始出现一定的化学反应时，被测离子含量也就不断改变，而反映在阴极上的改变即是指示电极上的电位也在改变。
自动滴定仪测定淀粉酸度
自动滴定仪测定淀粉酸度淀粉酸度的测定一直沿用酚酞做指示剂的酸碱滴定法，此法简便易行，并且容易掌握。
科技发展，社会进步，使用仪器测定避免了一些人为误差，更代表了发展趋势，本文使用自动滴定仪采用电位滴定法测定淀粉酸度，通过实验论证，重复性良好，同时操作更加简便。
1实验部分1.1仪器T890自动滴定仪（济南海能仪器）；电极：231玻璃电极，212参比电极1.2试剂氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=0.1000mol/L】的体积（mL）表示。
1.3方法依据淀粉类制品卫生标准的分析方法GB/T5009.53-2003。
淀粉酸度以10g样品消耗氢氧化钠溶液（0.1000mol/L）的体积（mL）表示。
称取 5.0g经研磨均匀的样品，置于250mL 锥形瓶中。
加30～40mL水，摇匀，使成糊状，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色，0.5min不褪色即为终点。
公式：X＝V×2×c(NaOH)/0.1000式中:X——试样酸度，0T；V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；0.1000——氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH)=0.1000mol/L】的浓度，单位为mol/L；依据此方法，采用电位滴定。
1.4实验步骤首先标定自动滴定仪和所选用电极。
取20g淀粉样品，溶解于60mL蒸馏水中，摇匀。
首先采用仪器预滴定模式，通过试验发现很难分辨滴定终点。
改变方案，采用预设终点滴定，根据酚酞变色范围，设置仪器参数：预设滴定终点pH：8.3，预控点：8.0，预控量：40%，延时时间：10S，上机开始滴定。
2结果与讨论电位滴定测淀粉酸度项目样品质量（g）消耗NaOH（mL）酸度平均酸度120.00 2.685 1.376220.00 2.675 1.3711.368320.00 2.648 1.357根据此表可知，自动滴定仪采用预设终点滴定法，预设滴定终点pH：8.3，预控点：8.0，预控量：40%，延时时间：10S，测定结果重复性良好，同时节省时间，方便快捷。
药物分析实验：自动电位滴定仪
-------简易操作说明
安装滴定装置，固定电磁阀和计量滴定管， 并调整到合适高度
仪器安装连接好以后，插上电源线，打开 电源开关，电源指示灯亮。经15分钟预热 后再使用
功能开关至滴定（mV滴定），将电极插 入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可 在读取电极电位（mV）值；
启动滴定按钮，滴定，读数记录
H2SO4的总用量
按钮置于“滴定”“mV”档 拔出安全帽，插入pH电极
根据这个粗略图，突跃点在 5-7mL之间，建议每滴记录 （0.05mL） 开始滴定时，可以快滴 （0.5mL记录一次）,接近终 点时，每滴记录一次 读数：等待5-10s,待读数稳 定时记录
注意：电磁阀滴定（1d＜0.05mL） 滴定管手动滴定（1d≈0.05mL）
控制滴定速度
滴定装置主要由滴定电磁阀、 磁力减半器、支架等组成
电磁阀橡皮管上端连接滴定计量管，下端 连接滴定毛细管
调节螺栓：适当调节，使电磁阀关闭时无 搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为好
控制滴定
调整滴定装置的高度
1.电极要渗入液面以下， 以不碰到搅拌子为宜！ 2.滴定毛细管：液面以 上 3.注意排气泡：滴定管 和橡胶管内
自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度
实验4 自动电位滴定法测定HAc和HCl混合溶液中的HAc和HCl的浓度一实验目的1 掌握自动电位滴定仪的使用方法；2 掌握自动电位滴定法终点确定的方法；3 掌握实验有关数据处理；4 比较酸碱指示剂滴定法和酸碱电位滴定法的异同。
二实验仪器和药品自动滴定仪（电位测量单元）（型号和厂家实验时自己记录）；复合pH电极；滴定杯；电子天平（型号和厂家实验时自己记录）。
邻苯二甲酸氢钾（固体，基准物质）；0.2 mol/L NaOH溶液（初配）；HCl和HAc的混合溶液（样品）。
三实验原理HCl是强酸，HAc（Ka = 1.8×10-5 =10-4.74）弱酸；用NaOH标准溶液可分步滴定测定HCl和HAc混合溶液中HCl和HAc的浓度。
HCl + NaOH == NaCl + H2OHAc + NaOH == NaAc + H2O四实验步骤1 连接实验装置，用pH复合电极，打开ZDJ-5自动滴定仪的开关，启动电脑桌ZDJ-5的程序，将吸管插入NaOH溶液，用NaOH溶液清洗管路，点击清洗次数设置至少5次。
2 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.5g左右3份，用30 mL左右的蒸馏水溶解（可加热溶解），采用“预滴定”模式，设置“预加体积、最小体积、终点体积、终点数目、终点突跃大小”等，选择“滴定曲线、一次微分曲线”，在pH和mV之间选择“pH”。
点击开始滴定。
（一次微分曲线的峰走完，可以随时终止滴定）。
注意：保存滴定曲线和滴定数据。
冲洗电极进行下一份实验。
3 准确量取25.00 mL HCl和HAc的混合溶液于滴定杯中，采用“预滴定”模式，与“步骤2”一样的方法进行实验，平行3次。
（NaOH的标定和混合溶液的滴定不分先后，根据具体情况可调整实验顺序）五数据记录和数据处理实验报告：NaOH的标定和混合酸的测定的分别附1张图六实验注意事项1 控制搅拌速度和电极深入滴定杯中的位置，避免搅拌子撞着电极；2 滴定之前，用蒸馏水冲洗电极；3 终点的确定，采用仪器识别和手动识别相结合，终点在突跃范围的中部和一次微分曲线的峰值处。
电位滴定仪验证方案
电位滴定仪验证方案1. 引言电位滴定仪是一种常用的实验仪器，用于分析和测量溶液中的物质浓度或物质的化学性质。
在使用电位滴定仪之前，需要对其进行验证，以确保其准确性和可靠性。
本文将介绍电位滴定仪的验证方案，包括所需器材、验证步骤和结果分析。
2. 验证器材进行电位滴定仪的验证需要以下器材： - 电位滴定仪 - pH标准溶液（pH为4、7和10的缓冲溶液） - 蒸馏水 - 称量仪器 - 注射器3. 验证步骤步骤1：仪器准备1.将电位滴定仪取出，并确保其表面干净。
2.确保电位滴定仪已经连接到电源，并打开电源开关。
步骤2：pH标准溶液的调配1.使用称量仪器准确称取所需量的pH为4、7和10的标准溶液。
2.将标准溶液逐个加入不同的干净容器中，并标记好各个容器。
步骤3：调整仪器参数1.将电位滴定仪的滴定电极浸入pH为7的标准溶液中。
2.按照仪器操作手册的要求，调节电位滴定仪的参数，使其读数稳定在pH为7附近的值。
步骤4：进行滴定1.将电位滴定仪的滴定电极从pH为7的标准溶液中取出，并使用蒸馏水进行清洗和冲洗，以确保滴定电极表面干净。
2.用注射器吸取pH为4的标准溶液，并滴定到pH计器上，记录下滴定终点时的读数。
3.重复步骤2，用pH为7和10的标准溶液分别进行滴定，并记录读数。
4.将所有记录的读数与理论值进行比较。
4. 结果分析根据实际验证情况，对电位滴定仪的准确性和可靠性进行评估。
如果验证结果与理论值相差较大，可能需要进行仪器的校准或维修。
5. 结论电位滴定仪是一种重要的实验仪器，在使用之前需要进行验证。
本文介绍了电位滴定仪的验证方案，包括所需器材、验证步骤和结果分析。
通过对电位滴定仪的验证，可以确保其准确性和可靠性，提高实验结果的可靠性和准确性。
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪（电计示值误差）测量结果的不确定度评定1、概述： 1.1 测量依据JJG814-2015《自动电位滴定仪检定规程》 1.2 被测对象：0.1级自动电位滴定仪 1.3 测量方法及主要设备本检定装置是用标准仪器向被检电位滴定仪输入标准信号，采用直接比较法对电计进行测量。
用于校准的标准器和配套设备如下：1.4 环境条件温度;(20±5)℃,室温变化不大于1℃/h ，相对湿度为≤80%，附近无机械振动和电磁干扰2、测量模型及不确定度来源分 2.1 测量模型b E E E a -=∆(电计部分） 式中:E ∆---- 电计示值误差，MV a E ---- 电计示值平均值，MV b E ---- 标准电位信号值，MV 2.2不确定度来源分析电计部分的不确定度来源)(a E u2.1.1 检定时重复测量的标准不确定度)(1a E u2.1.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u3、标准不确定的评定3.1 测量重复性的标准不确定度)(a E u测量结果的重复性引入的不确定度；用本装置对选定的自动电位滴定仪进行测量，在200MV 点连续测量10次记录如下： 表2测量数据所以单次测量的实验标准偏差1)(12--=∑=n x x S ni i=0.0516，由于重复性条件下测量,2次，以其平均值作为测量结果，则036.02)()(1==S u E u a3.2 酸度计检定仪引入的标准不确定度)(b E u0.006级的酸度计检定仪电压标准值的最大允许误差是0.05MV,那酸度计检定仪引入的标准不确定度0289.03/05.0)(==b E u4、合成标准不确定度及扩展不确定度 4.1 不确定度分量汇总表3不确定度分量一览表 4.2 合成标准不确定度由于各输入量不相关，灵敏度系数为1，所以自动电位滴定仪电计的标准不确定度为mV04.0)0289.0()036.0()()()(22b 2a 2=+=+=∆E u E u E u c5、 扩展不确定度的评定取包含因子为2，扩展不确定度为mV08.02046.0)(=⨯=∆=k E u U6、测量结果的不确定度报告及表示0.1级的自动电位滴定仪的扩展不确定度为mV08.0=U。
自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定
根据JJG 814—2015《自动电位滴定仪》对自动电位滴定仪的检定，主要包括3个部分：电计部分、滴定管部分、仪器示值部分。
其中电计部分包括电计示值误差、电计示值重复性、电计输入电流、电计输入阻抗4个项目；滴定管部分检定项目为滴定管容量误差；仪器示值部分检定项目为仪器示值误差、仪器示值重复性2个项目。
本文讨论自动电位滴定仪测量结果不确定度评定，包括电计示值误差、滴定管容量误差和仪器示值误差3项测量结果的不确定度。
1电计示值误差测量结果的不确定度评定1.1计量器具pH 检定仪，准确度等级0.0006级。
1.2校准方法将pH 检定仪和一台0.05级自动电位滴定仪接好线路，按照检定规程要求，设置检定仪开关K 为接通状态、高阻R 处于短路状态，并使其输出标准电位信号值E b ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
检定点分别为0mV 、±10mV 、±50mV 、±100mV 、±200mV 等，直至仪器满量程电位值，然后采用递增和递减的方法各测量电计值一次，并计算电计示值平均值Eˉa ，电计示值平均值与标准电位信号值的差除以仪器满量程电位值为电计示值误差。
1.3测量模型和灵敏度系数电计示值误差的计算公式为：ΔE =Eˉa -E b E c×100%式中，ΔE 为电计示值误差，%FS ；E ˉa 为两次测量电计示值平均值，mV ；E b 为检定仪的标准电位信号值，mV ；E c 为自动电位滴定仪满量程电位值，mV 。
不确定传播律为：u 2(ΔE )=c 21u 2(E ˉa )+c 22u 2(E b )灵敏度系数为：c 1=∂(ΔE )∂(Eˉa )=1E 2c ；c 2=∂(ΔE )∂(E b )=-1E 2c 1.4标准不确定度的来源及评定1.4.1标准器引入的不确定度Evaluation of Uncertainty of Metering Performance of AutomaticPotentiometric TitrationWANG Lin,DONG Jia,ZOU Zhenlong(Liaoning Institute of Measurement,Shenyang 110004,China)Abstract :Automatic potentiometric titrator is an analytical instrument for capacity analysis which is designed according to the principle of potentiometric titration.This paper analyzes the evaluation of uncertainty of volume error of titration tube and indication error of automatic potentiometric titration according to the verification regulation of JJG 814—2015Automatic Potentiometric Titrators.Key words :automatic potentiometric titration;electrometer error;volume error;indication error;uncertainty自动电位滴定仪计量性能测量结果的不确定评定王琳，董佳，邹振龙（辽宁省计量科学研究院，辽宁沈阳110004）【摘要】自动电位滴定仪是一种分析仪器，常用于容量分析，设计原理为电位滴定法。
自动电位滴定仪检定规程
MV_RR_CNG_0197自动电位滴定仪检定规程1.自动电位滴定仪检定规程说明编号 JJG814－1993名称（中文）自动电位滴定仪检定规程（英文）Verification Regulation of Automatic Potentiometric Titrator 归口单位国家标准物质研究中心起草单位贵州省计量测试技术研究院主要起草人李成霞（贵州省计量测试技术研究院）批准日期 1993年3月1日实施日期 1993年7月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的自动电位滴定仪的检定。
主要技术要求1.外观2.电计引用误差3.电计电位的重复性4.电计的输入电流5.电计的输入阻抗6.仪器控制滴定的灵敏度7.滴定管容量允差8.滴定分析的重复性是否分级 否检定周期（年） 1附录数目 6出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.自动电位滴定仪检定规程摘要一概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
图1所示即为电位滴定曲线，A点是滴定终点。
体积（ml）图 1 电位滴定曲线示意图仪器分电计和滴定系统两大部分。
电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。
达到终点预设电位后，滴定自动停止。
目前，国产的仪器中电计多可分为指零式和指针直读式两类，而滴定系统可分为活塞控制数字式滴定管和电磁阀控制刻度式滴定管两大类。
国外仪器多为微机控制滴加量，其结构也可分为电计和滴定系统两大部分。
二技术要求1 外观1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、器号、制造厂名和出厂日期。
自动电位滴定仪不确定度评定
自动电位滴定仪（示值误差）测量结果的不确定度评定报告一、简述本规程示值误差的不确定度评定分为两部份： 1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定二、不确定度评定1、电计示值误差测量结果的不确定度评定 1.1、方法简述：规程中规定仪器“5.2.2.3电计示值误差”和“5.2.2.4电计示值重复性”的检定方法为：“5.2.2.3 电计示值误差的检定：接好线路，接通开关K ，高阻R 短路，调节pH 检定仪，使其输出标准电位信号b E ，输入仪器电计，测量并记录电计读数。
用递增和递减的方法各测量一次，计算电计示值平均值a E 。
按公式（1）计算电计示值误差E ∆。
其中，取绝对值最大的为电计示值误差。
%100-a ⨯=∆cbE E E E （1） 式中：E ∆—电计示值误差，%F ∙S ；a E —电计示值平均值，mV ；b E —标准电位信号值，mV ；E c — 仪器满量程电位值，mV 。
”再按“5.2.2.4 电计示值重复性： 接好线路，断开开关K ，高阻R 接通，分别调节pH 检定仪，使其向仪器电计输入+600 mV 和-600 mV 电压信号，同时分别记下电计示值i E 。
上述操作重复10次，按公式（2）计算电计示值重复性r s 。
其中，取较大值为电计示值重复性。
()%100121⨯-=-=∑Ein i E E s ni ir （2）式中：r s —电计示值重复性，%；n — 测量次数， n=10； E i —i 组测量的电计示值， mV ；i E — i 组n 次测量的电计示值平均值， mV 。
”1.2、测量模型根据电计示值误差的计算公式：%100-⨯=∆cba E E E E不确定度的影响因素有二个：电位标准值、仪器测量重复性引入的不确定度分量。
对各个不确定度分量进行微分，求导后可以得到电计示值误差不确定度的计算公式：)()1()(1)(222a 2b cc E u E E u E E u -+=∆）（22)())(()(）（cb ca E E u E E u E u +=∆ 公式（Ⅰ）公式（Ⅰ）即为电计示值误差不确定度的计算公式。
自动电位滴定仪期间核查作业指导书
自动电位滴定仪期间核查作业指导书1目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，对仪器设备在有效期间、两次校准周期间的状态进行核查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2适用范围适用于WDDY-2003型自动电位滴定仪仪器期间核查3引用文件《JJG119-2005实验室pH（酸度）计检定规程》4环境条件仪器应放置在无强光直照，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体和腐蚀性化学药品，室温为5～40℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±11）V，频率为（50±0.5）HZ。
长期不用应用防尘罩罩好。
5核查要素5.1仪器示值误差（pH）不大于0.1；5.2仪器示值重复性（pH）不大于0.05。
5.3电计示值重复性（mV）6核查步骤6.1按照仪器操作规程步骤开机，预热半小时，把电极按照标准提前进行活化，其方法按“参数设置”→“pH测量”进行pH的核查。
6.2示值误差核查：用任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液，每隔1min测量一次，重复操作3次，取平均值作为仪器示值，计算示值误差ΔpH=。
6.3重复性误差：用任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液，每隔1min测量一次，重复操作6次，以单次测量值的标准偏差作为示值重复性误差。
S--单次测量值的标准偏差，--第i次测量示值，--6次测量的平均值。
6.4电计示值重复性（mV）：用超纯水测量电极的重复性，重复操作并记录数值。
7注意事项7.1微机自动电位滴定仪核查周期通常为一年一次，一般在检定校准后半年进行期间核查。
7.2仪器最大示值误差为±0.1pH，重复性误差为0.05pH，若核查未符合要求，应停用并及时通知设备管理员。
编制人：审核人：批准人：。
CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证方案
.技术标准目录：1、概述2、验证目的3、验证范围4、验证人员5、仪器描述6、验证条件7、验证内容与方法8、验证数据分析9、验证结论与偏差说明10、再验证11、附件1、概述本品为北京海定潮声技术开发公司生产的产品，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能确认符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
3、验证范围本方案适用于CBS-2D型全自动电位滴定仪的验证。
4、验证人员4.1 验证工作小组4.1.1 负责验证方案的制定并组织实施。
4.1.2 负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
4.1.3 负责验证的准备工作4.1.4 负责根据本验证方案进行具体的实施。
4.2 动力设备部4.2.1 负责验证所需仪器、设备的安装、调试及矫正。
4.2.2 负责量具的检验及校正。
4.3 验证工作人员名单5、仪器描述5.1 仪器型号：设备编号：5.2 仪器组成本品是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
6、验证条件6.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
6.2 验证试验过程中所用的纯化水、标准溶液、对照品、试剂等在使用前必须符合规定。
6.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按标准规定清洁且符合要求。
T890自动电位滴定仪验证方案
T890自动电位滴定仪验证方案目录1 用户需求标准2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据2.2 验证目的及范围2.3 验证计划3 验证机构3.1 验证工作小组组成3.2 职责4 验证方案的审查与批准5 验证内容5.1 概述5.2 人员培训5.3 设计确认5.4 安装确认5.5 运行确认5.6 性能确认5.7 偏差及采取措施5.8 风险评估5.9 变更及超出允许范围的对应措施5.10 对验证方案的评审6 验证结论6.1 验证结果评定与结论6.2 验证报告及再验证7 附表1 用户需求标准该T890自动电位滴定仪能适用于原辅料及成品中水分含量的检验。
对T890自动电位滴定仪的设计要求：测量范围：pH：（0.00~14.00）pH；mV：（-1999.0~1999.0）mV；温度：（-5.0~105.0）℃。
分辨率：pH值：0.01pH；mV值：0.1 mV；温度值：0.1℃。
电子单元基本误差：pH值：±0.01pH±1个字；mV值：±0.6mV±1个字；温度值：±0.3℃±1个字。
控制滴定灵敏度：±2mV。
电磁阀存液：<0.2μL。
滴定管容量允差10mL滴定管：±0.025mL；20mL滴定管：±0.035mL。
滴定管输液或补液速度：（55±10）s（滴定管满度时）。
滴定分析的重复性：0.2%电子单元重复性误差：不大于0.2 mV电子单元稳定性：±0.3mV±1个字/3h。
2 验证的目的和验证范围2.1 验证方案的制定依据2.2 验证的目的及范围目的：通过安装确认、运行确认、性能确认，确认T890自动电位滴定仪的测试数据是准确可靠，性能稳定的，以及适应性作出评估，以证实设备符合设计和生产要求，并符合GMP要求。
范围：仅适用于T890自动电位滴定仪的验证。
2.3 验证计划3 验证机构3.1验证工作小组组成3.2 职责组长：负责验证方案的组织、协调与实施。
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度和—DL-苹果酸含量测定1.相关标准《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》《GB/T 14848-93 地下水质量标准》《GB/T1576-2001 工业锅炉水质标准》《GB7477-87 水质钙和镁总量的测定-EDTA滴定法》《ISO 6059-1984 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》《CJ/T 206-2005 城市供水水质标准》2.测量原理当pH=10时，水样中的钙镁离子能与乙二胺四乙酸进行络合，形成稳定的螯合物，因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸钠滴定法来测定钙镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的质量表示。
本方法使用水硬度电极作为指示电极。
水硬度电极对钙镁离子具有相同的选择性，对水溶液中游离态钙镁离子总量具有电位响应特性，在EDTA滴定过程中可以有效指示总硬度的滴定终点。
3.仪器设备3.1实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
3.2实验电极：雷磁水硬度复合电极3.3其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10. 01mol/L乙二胺四乙酸钠标准溶液：将EDTA在80℃下干燥2小时，准确称取 1.863g，去离子水定容至500ml，摇匀，实际浓度为0.0100mol/L。
乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(Na2EDTA)，乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取乙二胺四乙酸钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）4.2pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取5.4g分析纯的氯化铵，溶解于去离子水中，移入100ml塑料容量瓶中，加入35mL浓氨水并用水稀释至刻度，摇匀。
5.操作过程5.1仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书安装和调试滴定仪。
根据水硬度电极说明书对水硬度电极的极差性能进行验证。
5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。
自动电位滴定仪验证方案
自动电位滴定仪验证方案1. 引言自动电位滴定仪是一种常用的实验仪器，在化学分析和实验室应用中广泛使用。
为了确保仪器的准确性和可靠性，需要进行验证和校准。
本文档将介绍自动电位滴定仪的验证方案，包括验证方法、验证步骤和验证结果的评估。
2. 验证方法2.1 内容物准备进行自动电位滴定仪的验证之前，需要准备以下内容物：•标准试剂：如硫酸钠(Na2SO4)溶液•离子交换树脂：用于制备不同浓度的标准试液•蒸馏水：用于配制试剂溶液•验证样品：可以是已知浓度的标准溶液或其他合适的样品2.2 确定验证方法根据自动电位滴定仪的设计和使用要求，选择合适的验证方法，常用的方法有：•酸碱滴定方法：使用酸和碱的滴定反应验证仪器的准确性和灵敏度•氧化还原滴定方法：使用氧化还原反应验证仪器的准确性和灵敏度•配位滴定方法：使用配位反应验证仪器的准确性和灵敏度2.3 确定验证参数根据所选择的验证方法，确定验证参数，包括滴定体积、滴定时间、滴定速度等。
这些参数应根据仪器的规格和使用要求进行确定。
2.4 进行验证实验按照所确定的方法和参数进行验证实验。
在实验过程中，要注意仪器操作的准确性和安全性，保持实验条件的一致性。
3. 验证步骤3.1 验证仪器的准确性1.将自动电位滴定仪接通电源，并打开仪器的电源开关。
2.按照仪器的操作说明，将验证样品置于仪器的样品槽中。
3.设置仪器的验证参数，包括滴定体积、滴定时间和滴定速度。
4.开始验证实验，观察仪器的滴定过程，并记录相关数据。
5.完成验证实验后，根据实验数据评估仪器的准确性。
3.2 验证仪器的可靠性1.采用同样的验证方法和参数，连续进行多次验证实验。
2.比较不同实验的结果，评估仪器的可靠性。
3.如果多次实验结果一致，表明仪器具有良好的可靠性。
4. 验证结果的评估根据所进行的验证实验结果，对自动电位滴定仪的准确性和可靠性进行评估。
评估结果应包括以下内容：•仪器的滴定结果与已知结果的比较•多次验证实验结果的一致性•仪器在各项验证参数下的表现根据评估结果，可以确定自动电位滴定仪是否满足实验要求，是否需要进行校准或维护。
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瑞士 785 型自动电位滴定仪验证方案编 号： 页 码： 共 16 页，第 1 页版 次： 新订 替代：实施日期： 年 月 日复印数： 批准： 分发至：类 别：部 门：验证委员会目录概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 1．验证目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 2．验证依据及验证范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 3．验证工作小组⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 4．验证方案审批⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 5.1 验证方案起草⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 5.2 验证方案会签⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 5.3 验证方案批准⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 5.4 验证方案实施⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 6．验证的准备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 6.1 文件资料的确认⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 6.2 售后服务⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 6.3 关键性仪表及消耗性备品备件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 6.4 安装检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 6.5 计算机的安装情况检查⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 6.6 安装确认结论及批准⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 7．安装验证内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 7.1.1 评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 7.1.2 起草标准操作规程⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯57.1.3 仪器校正⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯58. 运行确认（也即功能试验）⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯58.1 测试项目和认可标准⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 8.2 验证所需的材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 8.2.1 玻璃仪器设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 8.2.2 试剂、标准溶液⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 8.2.3 其它辅助设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5 8.3 软件系统安全性确认（必要时）⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯58.4 运行确认的实施⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯68.5 运行确认评价及结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯79. 性能确认（适用性预试验）⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯710. 拟订再验证项目及周期⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯711. 验证结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯71. 概述自动电位滴定仪（以下简称仪器）是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。
电位法的原理是：选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
自动电位滴定仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
由组成。
2. 验证目的按照GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3. 验证范围及验证依据3.1 本方案适用于对精密仪器室自动电位滴定仪的验证。
3.2 本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 自动电位滴定仪检定规程4.验证工作小组5.1 验证方案起草6.1 文件资料的确认检查人检查日期复核人复核日期6.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2 检查人日期6.4 安装检查6.5 安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认7.1 评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
7.1.2 起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3 仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
8. 运行确认（功能试验）8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007 、中国药典（2010版）附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.2 验证条件a）检定时的环境条件见下表。
b）供电电压220V±10％，频率50Hz± 1％。
c）仪器机壳必须接地，附近无强的机械振动和电磁干扰。
a）高阻直流电位差计，标准电池和检流计等组成的标准检定装置；标准检定装置和检定环境条件等引起的总不确定度应不超b）电阻，1000M（±10％）。
c）水银温度计，0.1 ℃分度、量程50℃。
d）分析天平，200 g 、分度值0.1 mg 。
e）容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器。
8.2.4 滴定溶液（见附录4）。
结论：检查人：日期：8.4 运行确认的实施8.4.1 电计的确认8.4.1.1 电计引用误差的确认电计检定示意图 (1)按上图接好线路，接通开关 K ，调节直流电位差计，输出零电位。
a) 指零式电计分别以± 10 mV 、± 50 mV 、± 100 mV 、± 200 mV ⋯⋯为单位直至测量的上限设定电位值，然后用 电位差计向电计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，分别记下电位差计的电位值。
用递增 和递减的方法各做一次，取平均值。
b) 指针直读式电计 用电位差计输入电位，使指示器分别对准被检的数字刻度线，记下电位差计的电位值；用递增和递减的方法各做一次，取平均值。
c) 各被检点的示值与电位差计平均值之差为该被检点的绝对误差，取最大绝对误差，按下式计算电 计引用误差：Em γ × 100% (2)Em式中： γ —电计引用误差 ( ％) ；ΔEm —最大绝对误差 (mV) ；Em —电计电位测量范围的上限 (mV)。
8.4.1.2电计电位重复性的检定按图 2接好线路，断开开关 K ，调整电位差计使其输出为零。
a) 指零式电计电位分别设置在± 600 mV ，用电位差计输入电位，使电计指零仪表的指针正确指在零位上，记下电位 差计的电位值，上述操作重复 3次。
b) 指针直读式电计用电位差计输入电位，使电计指针分别正确指在± 600 mV ，记下电位差计的电位值，上述操作重复 3次。
c) 按下式计算电计电位重复性：式中： Se —电计电位重复性 ( ％) ； Ei —电位差计的电位值 (mV)； Em —电计电位测量范围的上限 (mV)。
8.4.1.2电计输入阻抗的确认Se1nmaxEi n i 1EmEi × 100%(3)a) 按图2接好线路，接通开关K，调整电位差计，输出零电位，电计电位预设在600 mV，用电位差计输入电位，使电计的电表正确指在零位上，记录电位差计的电位值E0；断开开关K，接入高阻R，重新调整电位差计的输出电位，使电计指针指零，记录电位差计的电位值E1。
如此操作重复3次，分别取E0和E1的平均值。
b) 指针直读式电计按图2接好线路，接通开关K，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计的指针指在600mV刻线上，记录电位差计的电位值E0；断开开关K，接入高阻R，电位差计输出零电位时调整好电计的零点，再用电位差计输入电位，使电计重新指在600 mV刻线上，记录电位差计的电位值E1。
如此操作重复3次，分别取E0和E1的平均值。
c) 按下式计算电计的输入阻抗：R E0×RE1 E0式中：Rλ——电计的输入阻抗(Ω) ；9 R——串联电阻10( Ω) ；E0——不串联电阻R时电位差计的平均示值(mV)；E1——串入电阻R 时电位差计的平均示值(mV)。
用同样的方法，检定-mV档时的输入阻抗Rλ′ ，取Rλ和Rλ ′中较小者为电计的输入阻抗。
8.4.1.3 输入回路电流的确认按图3 接好线路，在开关K接通时，调节电计使其指在电气零点上，然后断开开关K，接入高阻R，记录其变化量Δ E，重复测量3 次，取其平均值，按( 5)式计算电计的输入电流：电计输入电流检定示意图(2)-3 -12I= | ΔE| ×10-3 = Δ E×10-12终点预设在任一电位值，仪器在mV滴定挡时，调节有关旋钮使电计指针按表1控制滴定灵敏度的要求偏离预设终点，此时按下“滴定开始”钮，滴定系统应能工作。
用同样方法，使电计指针向反方向偏离预设终点，滴定系统也应能工作。
8.4.2 滴定系统的确认8.4.2.1 仪器滴定管容量允差的检定a) 液路中的容器、导管、活塞等均应用适当的洗涤剂( 如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等) 洗净，并用蒸馏水冲洗3次。