中药制剂分析概论培训课件

1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其
他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水 蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
水分、重量差异(按丸或重量)
检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
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2、散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内 服和外用散剂
检查项目
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
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5、胶囊剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
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第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
提取
纯化
鉴别 检查 含量测定
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一、供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、萃取法
根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提 取出来。
萃取溶剂的选择： 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油、非极性组分
醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 正丁醇 —— 用于皂苷类
氯仿 —— 用于生物碱类
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2、冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法
适用范围： 适宜植物性粉末，不宜动物性粉末
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（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴 眼剂、露剂、搽剂等
1、合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方
法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量
合剂也可称为“口服液”）
pH
一般检查项目
装量 相对密度
微生物限度
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硅胶
常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
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二、鉴别试验
中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定 中药制剂中原料药的组成，从而判断该 制剂的真伪。
中药制剂鉴别的主要内容：性状鉴别、显 微鉴别、理化鉴别，有时在性状鉴别中 还应作相应物理常数的测定。
SFE 工艺 流程
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（二）纯化方法
1、萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱氨盐水
氯 仿 游离生物碱
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2、柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶 剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上
浸膏剂： 用适宜的溶剂浸出药材中的有效成 分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块状、粉 状的浸出制剂，每1g浸膏相当于原药材2-5g。
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
醇、醚浸出物
检查项目 装量
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（三）固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
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2、酒剂与酊剂 酒剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
酊剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的
澄清液体制剂。
一般检查项目
乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
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3、注射剂
从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。 对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有 特征的指纹图谱。
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》
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（二）半固体制剂
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成 的半流体制剂
检查项目：相对密度、不溶物、装量、微 生物限度
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2、流浸膏剂与浸膏剂
流浸膏：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂, 每1ml流浸膏相当于原药材1g。
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2、中药制剂质量受多种因素影响
（1）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件 不同， 有效成分的含量差异大。
麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ 薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高 丹参酮 11、12月份含量最高
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（2）制剂工艺：
制剂工艺不同，有效成分的量也不同。
如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量 常压浓缩 41.1% 喷雾 96.8% 减压浓缩 51.6%
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
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3、颗粒剂
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗
粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡
腾性颗粒剂
粒度
水分
检查项目 溶化性
装量差异
微生物限度
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4、片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料 混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸 膏片、半浸膏片和全粉片.
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4、连续回流提取法
样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸 发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
仪器 索氏提取器
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5、水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。 如麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
（3）制剂贮藏： 易吸潮、染菌，有效成分不稳定
3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。
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二、中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
特点
适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
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3、回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法
特点
加快溶出速度，Hale Waihona Puke Baidu时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂后再回流，使提取更完全
6、超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取 仪器：超声波振荡器（超声波清洗器） 特点：简便 省时 提取率高
原理： 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐
射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂
现象），形成超过1000个大气压的冲击力
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7、超临界流体萃取（SFE法）
超临界流体：当压力和温度超过气体的临界点时所 形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物 相，兼有气体与液体的一些特性。