中药制剂分析概论培训课件

1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其
他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水 蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
水分、重量差异(按丸或重量)
检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
溶散时限、微生物限度
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2、散剂
一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分内 服和外用散剂
检查项目
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2、中药制剂质量受多种因素影响
（1）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件 不同， 有效成分的含量差异大。
麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ 薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高 丹参酮 11、12月份含量最高
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（2）制剂工艺：
制剂工艺不同，有效成分的量也不同。
如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量 常压浓缩 41.1% 喷雾 96.8% 减压浓缩 51.6%
浸膏剂： 用适宜的溶剂浸出药材中的有效成 分后，蒸去全部溶剂，浓缩成稠膏状或块状、粉 状的浸出制剂，每1g浸膏相当于原药材2-5g。
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
醇、醚浸出物
检查项目 装量
微生物限度 中药制剂分析概论
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（三）固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成 丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
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（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴 眼剂、露剂、搽剂等
1、合剂与口服液
合剂系指药材用水或其他溶剂，采用适宜方
法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。（单剂量
合剂也可称为“口服液”）
pH
一般检查项目
装量 相对密度
微生物限度
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（一）提取方法 1、萃取法
根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提 取出来。
萃取溶剂的选择： 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油、非极性组分
醋酸乙酯 —— 用于黄酮类 正丁醇 —— 用于皂苷类
氯仿 —— 用于生物碱类
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2、冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法
适用范围： 适宜植物性粉末，不宜动物性粉末
6、超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取 仪器：超声波振荡器（超声波清洗器） 特点：简便 省时 提取率高
原理： 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐
射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂
现象），形成超过1000个大气压的冲击力
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7、超临界流体萃取（SFE法）
超临界流体：当压力和温度超过气体的临界点时所 形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物 相，兼有气体与液体的一些特性。
均匀度 水分 装量差异 微生物限度
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3、颗粒剂
药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的颗
粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒剂、泡
腾性颗粒剂
粒度
水分
检查项目 溶化性
装量差异
微生物限度
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4、片剂
药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料 混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸 膏片、半浸膏片和全粉片.
（3）制剂贮藏： 易吸潮、染菌，有效成分不稳定
3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。
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二、中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
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2、酒剂与酊剂 酒剂 药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。
酊剂 药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的
澄清液体制剂。
一般检查项目
乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
中药制剂分析概论6来自、注射剂从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。 对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有 特征的指纹图谱。
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4、连续回流提取法
样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸 发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。
特点
节省溶剂，提高提取效率 适宜受热稳定的药物 费时
仪器 索氏提取器
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5、水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。 如麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》
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（二）半固体制剂
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成 的半流体制剂
检查项目：相对密度、不溶物、装量、微 生物限度
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2、流浸膏剂与浸膏剂
流浸膏：药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂, 每1ml流浸膏相当于原药材1g。
SFE 工艺 流程
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（二）纯化方法
1、萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
例 含生物 碱 HH 2 O 样 水 品 弃 层 生去 物碱氨盐水
氯 仿 游离生物碱
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2、柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶 剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上
特点
适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物
费时（8 ~ 24小时）
亲脂性←
→ 亲水性
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水
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3、回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法
特点
加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
仪器 普通回流装置
通过更换溶剂后再回流，使提取更完全
硅胶
常用固定相 氧化铝
大孔吸附树脂
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二、鉴别试验
中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定 中药制剂中原料药的组成，从而判断该 制剂的真伪。
中药制剂鉴别的主要内容：性状鉴别、显 微鉴别、理化鉴别，有时在性状鉴别中 还应作相应物理常数的测定。
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
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5、胶囊剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
检查项目
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
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第二节 中药制剂分析的一般程序
取样
提取
纯化
鉴别 检查 含量测定
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一、供试品溶液的制备