核磁共振(NMR)工作原理及基本操作1
核磁共振技术使用教程
核磁共振技术使用教程引言：核磁共振技术（NMR）是一种常用于研究物质结构和属性的非侵入性手段。
它在化学、物理学、生物学等多个领域都有重要应用。
本文将为您介绍核磁共振技术的基本原理、样品制备、参数设置以及实验操作等方面的内容。
一、核磁共振技术的基本原理核磁共振技术是基于原子核在外加磁场中的行为而进行的一种分析方法。
它利用原子核的自旋和磁矩来获得信息，通过对原子核的共振吸收现象进行观测和分析。
原子核的共振吸收是指当外加磁场频率与原子核的共振频率匹配时，原子核吸收外加磁场的能量。
二、样品制备在进行核磁共振实验之前，我们需要对待测样品进行制备。
首先，选取适当的溶剂来溶解待测物质。
常用的溶剂有二氯甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺等。
溶液中待测物质的浓度通常在0.1~0.5mol/L之间。
值得注意的是，样品中还应添加内标物质，以便在实验过程中对样品进行定量分析。
内标物质通常选择化学性质相对稳定的物质。
三、参数设置在进行核磁共振实验之前，我们需要对仪器进行参数设置。
常见的参数设置包括磁场强度、扫描时间、脉冲序列等。
磁场强度是核磁共振实验中一个重要的参数。
不同实验目的需要不同强度的磁场。
一般来说，高磁场可以提高峰宽的分辨率，但也会增加实验的时间和成本，因此需要根据具体实验情况进行选择。
扫描时间是指在核磁共振实验中，仪器对样品进行信号采集的时间。
扫描时间过长会使实验周期增加，扫描时间过短则可能会导致信号弱小。
因此，在实验中需要根据样品的特性进行调整。
脉冲序列是核磁共振实验中信号的产生和采集过程。
常用的脉冲序列有连续波（CW）脉冲、脉冲梯度回波（Pulse Gradient Echo，PGE）脉冲等。
不同样品和实验目的需要选择不同的脉冲序列。
四、实验操作在进行核磁共振实验时，需要注意以下几点实验操作：1. 样品注入：将制备好的样品注入到核磁共振仪器中，确保样品完全填充到探头（Probe）中。
2. 校准：对仪器进行校准，使得参考信号与标定值相匹配。
核磁共振工作原理
核磁共振工作原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种重要的分析技术和研究手段。
它基于原子核之间的电磁相互作用，通过利用核自旋在外加磁场和射频场作用下的共振吸收现象，实现对样品的结构和性质的分析。
本文将详细介绍核磁共振的工作原理。
一、基本原理核磁共振技术的核心是核磁共振现象。
当一个样品置于磁场中时，其核自旋将受到外加磁场的影响，导致核自旋的量子态能级发生分裂。
此时，如果给样品施加一个与能级间距相符的射频波，将出现共振吸收现象。
这种共振现象的产生是由于外加磁场与样品中核自旋的磁矩相互作用所致。
二、共振条件核磁共振的共振条件可以用以下公式表示：ω = γB0其中，ω表示射频波的角频率，γ是核磁矩的旋磁比，B0是外加磁场的大小。
根据这个公式可知，当外加磁场的强度发生变化时，共振条件也会相应改变。
三、工作步骤核磁共振的工作原理可以分为以下几个步骤：1. 加样处理：样品通常会进行处理，以提高信噪比和磁场均匀性。
处理包括稀释、混合、旋转等。
2. 形成磁场：通过磁铁产生一个强大的静态磁场，这是核磁共振实验的基础条件。
3. 校准射频场：根据样品的特性和实验需求，校准出一个合适的射频场。
4. 施加射频激发信号：给样品施加一个与共振频率匹配的射频激发信号，使样品中的核自旋从基态跃迁到激发态。
5. 探测共振信号：探测样品中的共振信号，记录共振频率和共振幅度。
6. 数据处理和分析：对探测到的共振信号进行处理和分析，提取样品的结构和性质信息。
四、应用领域核磁共振技术在许多领域都有广泛的应用，包括化学、物理、生物、医学等。
在化学领域，核磁共振可以用于分析有机物的结构、鉴定化合物的纯度等。
在物理领域，核磁共振可以用于研究材料的磁性、超导性等性质。
在生物领域，核磁共振可以应用于蛋白质结构研究、DNA解旋等。
在医学领域，核磁共振成像（MRI）可以用于人体各类组织和器官的诊断。
综上所述，核磁共振工作原理是基于核自旋共振现象的。
核磁共振氢谱(NMR)
代谢物变化分析
通过比较不同生理状态下的氢谱数据，可以分析代谢产物的变化，从而研究疾病 、营养状况等对生物体的影响。
药物代谢动力学研究
药物代谢过程研究
氢谱可以用于研究药物在体内的代谢过 程，了解药物在体内的转化和排泄机制 。
反应机理研究
总结词
核磁共振氢谱在反应机理研究中具有重要应用，通过监测反 应过程中谱峰的变化，可以揭示反应的中间产物和反应路径 。
详细描述
核磁共振氢谱可以实时监测反应过程中氢原子所处的化学环 境变化，从而揭示反应的中间产物和反应路径。通过分析谱 峰的变化，可以推断出反应过程中各组分的生成和消耗情况 ，有助于深入理解反应机理。
催化剂活性位点研究
总结词
核磁共振氢谱在催化剂活性位点研究中具有独特的应用价值，通过分析催化剂表面吸附物种的谱峰特 征，可以揭示催化剂的活性位点和反应机制。
详细描述
核磁共振氢谱可以用来研究催化剂表面吸附物种的结构和性质。通过分析谱峰的位置和裂分情况，可 以推断出吸附物种所处的化学环境和与催化剂表面的相互作用关系。这些信息有助于揭示催化剂的活 性位点和反应机制，对于优化催化剂性能和提高催化反应效率具有重要意义。
重要信息。
生物医学
用于研究生物大分子的 结构和功能，为疾病诊
断和治疗提供依据。
02
核磁共振氢谱的基本原理
原子核的自旋与磁矩
原子核自旋
原子核具有自旋角动量，使得原子核 具有一定的磁矩。
磁矩与磁场相互作用
能级跃迁
当外加射频场能量与能级分裂相匹配 时，原子核发生能级跃迁，释放出共 振信号。
原子核磁矩在外部磁场中受到洛伦兹 力，产生能级分裂。
【2024版】核磁共振光谱基本原理及实验操作
E=-μHHo
HO为外加磁场强度，μH为磁矩在外磁场方向的分量，μH=mh/2,所以
E=-mh/2Ho
由于自旋核在外磁场中有（2I+1）个能级，这说明自旋原子核在外加磁场中的能量是量子化的，不同能级之间的能量差为△E。根据量子力学选率，只有△m=±1的跃迁才是允许的，则相邻能级之间跃迁的能极差为
△E=△mh/2Ho
4核磁共振的产生
4.1拉莫尔进动
如图3-1所示，在外加磁场Ho中，自旋核绕自旋轴旋转，而自旋轴与磁场Ho又以特定夹角绕Ho旋转，类似一陀螺在重力场中运动，这样的运动称为拉莫尔进动。进动频率（又称拉莫尔频率）由下式算出
Wo=20=H0
而自旋角动量是量子化的，其在磁场方向的分量Pz和磁量子数（m）关系为Pz=mh/2,因为m共有2I+1个值，与此相应，Pz也有2I+1个值，与此相对应自旋核在z轴上的磁矩：
R为照射线圈，提供一定频率的电磁波；Helmholtz线圈为扫场线圈，其通直流电所产生的附加磁场用以调节磁场的强度；D为接收线圈，与放大器和记录系统相连。这三组线圈互相垂直，互不干扰。若所提供的照射频率和磁场强度满足某种原子核的共振条件时，则该核发生能级跃迁，核磁矩方向改变，在接收线圈D中产生感应电流（不共振时无感应电流）。感应电流被放大、记录，即得核磁共振信号。
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振工作原理和成像过程核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核的物理现象，用于研究物质的结构和性质。
核磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging，MRI）则是利用核磁共振原理进行医学影像学上的成像技术。
下面将详细介绍核磁共振的工作原理和成像过程。
核磁共振是基于原子核磁矩与外部磁场的相互作用来实现的。
原子核具有自旋，相当于一个微小的磁偶极子，具有磁矩。
当外部磁场作用于物质中的原子核时，原子核的自旋会在磁场的作用下发生预cession（进动），类似于陀螺仪的运动。
核磁共振成像的过程主要包括磁场生成、激射、信号接收和图像重建等步骤。
首先是磁场生成。
核磁共振成像需要一个强大且稳定的磁场，通常使用超导磁体来产生强磁场。
这个磁场可以使原子核自旋的能级发生分裂，以便进行后续的操作。
接着是激射过程。
在磁场的作用下，原子核的能级发生分裂，会有一部分原子核处于较高能级。
通过向物体中注入一定的能量（通常是无线电波能量），可以使这些原子核从高能级跃迁到低能级，产生共振现象。
然后是信号接收。
当原子核跃迁到低能级时，会释放出一定的能量，这部分能量会以无线电信号的形式被接收到。
接收到的信号包含了物质的信息，如原子核的类型、数量和分布等。
最后是图像重建。
通过对接收到的信号进行处理和分析，可以得到物体内部的信息，并将其转化为图像。
这个过程涉及到信号处理、空间编码和成像算法等多个步骤，最终可以得到高分辨率的图像，用于医学诊断和研究等领域。
核磁共振成像具有非侵入性、无辐射、无副作用等优势，已经成为医学影像学中广泛应用的一种技术。
它可以清晰地显示人体内部的软组织结构，对于检测肿瘤、脑部疾病、骨骼疾病等具有重要的临床价值。
核磁共振工作原理是基于原子核的自旋与外部磁场的相互作用，通过磁场生成、激射、信号接收和图像重建等步骤，实现对物质结构和性质的研究。
核磁共振成像则是利用核磁共振原理进行医学影像学上的成像技术，具有重要的临床应用价值。
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振工作原理和成像过程
核磁共振（NMR）是一种基于原子核在外加磁场作用下产生共振
现象的物理现象，它在医学影像学和化学分析等领域有着广泛的应用。
下面我将从工作原理和成像过程两个方面来详细解释。
首先是核磁共振的工作原理。
核磁共振利用原子核在外加静磁
场和射频脉冲作用下的共振吸收现象来获取样品的结构和成分信息。
当一个样品置于外加静磁场中时，样品中的原子核会产生磁偶极矩，并且这些原子核会在外加射频脉冲作用下发生共振吸收。
在共振吸
收时，原子核会吸收射频能量并发生磁共振，然后再释放出能量。
通过测量原子核吸收和释放能量的频率和强度，可以得到样品的结
构和成分信息。
其次是核磁共振的成像过程。
核磁共振成像（MRI）是一种利用
核磁共振原理来获取人体组织结构和功能信息的医学影像技术。
在MRI成像过程中，首先需要将患者放置在强大的静磁场中，然后通
过向患者施加梯度磁场和射频脉冲来激发原子核共振。
激发后，原
子核会释放出能量，接收线圈会捕获这些能量信号，并将其转换成
图像。
通过对这些信号进行处理，可以得到人体组织的高分辨率影像，从而实现对人体内部结构的非侵入式观测。
总的来说，核磁共振的工作原理是基于原子核在外加磁场和射频脉冲作用下的共振吸收现象，而核磁共振成像则是利用核磁共振原理来获取人体组织结构和功能信息的医学影像技术。
这种成像技术在临床诊断和科学研究中具有重要的应用价值。
【2024版】核磁共振波谱法(NMR)
核磁共振波谱的测定
样品：纯度高，固体样品和粘度大液体样品必须溶解。
溶剂：氘代试剂（CDCl3，C6D6，CD3OD，CD3COCD3， C5D5N）
标准：四甲基硅烷 (CH3)4Si ，缩写：TMS 优点：信号简单，且在高场，其他信号在低场， 值为正值；沸
点低（26.5oC），利于回收样品；易溶于有机溶剂；化学惰性 实验方法：内标法、外标法
❖氢核在外磁场中的2个自旋状态，用自旋磁量子数ms表示。
E
ms= －
1 2
零磁场
ΔE
ΔE
=γ
h 2π
B0
ms= +
1 2
B0
B
B为外磁场强度，核的磁旋比γ是物质的特征常数。
核的回旋和核磁共振
当一个原子核的核磁 矩处于磁场BO中， 由于核自身的旋转， 而外磁场又力求它取 向于磁场方向，在这 两种力的作用下，核 会在自旋的同时绕外 磁场的方向进行回旋， 这种运动称为 Larmor进动。
讨论：
（1）磁场固定时（ B0一定），不同的核具有不同的共振频率， 共振频率取决于核本身，大的核，发生共振所需的照射频率也大； 反之，则小。
（2）同样的核（一定），外加磁场B0越大，共振频率越大。 （3）若共振频率一定， 越大， B0越小。
例：外磁场B0=4.69T（特斯拉，法定计量单位） 1H 和13C的共振 频率为
2. I=1 或 I>0的原子核： I=1 ： 2H，14N， I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2： 17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
3. I＝1/2的原子核：1H，13C，19F，31P
核磁共振实验的正确操作方法
核磁共振实验的正确操作方法核磁共振（NMR）技术是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
它通过应用强磁场和无线电波来研究分子的结构和动力学行为。
正确操作核磁共振实验对于获取准确的数据和结果至关重要。
本文将介绍核磁共振实验的正确操作方法，以帮助化学、生物或医学领域的科研工作者进行有效的实验。
1. 核磁共振基本原理在进行核磁共振实验前，我们需要了解其基本原理。
核磁共振是基于原子核在外磁场中的行为进行的实验。
当样品中的原子核受到外磁场的作用时，它们会对应产生共振现象，并吸收或辐射一定的能量，从而形成谱图。
核磁共振谱图提供了关于分子结构、环境以及相互作用的重要信息。
2. 样品的处理和准备在进行核磁共振实验前，样品的处理和准备十分重要。
首先，确保样品是纯净的，不含任何杂质。
任何小的杂质都可能干扰到实验结果。
其次，样品的浓度应适中，过高或过低的浓度都可能导致谱图的失真。
另外，样品的溶剂也需要选择合适的，以确保它与待测物相容，并不引起信号的干扰。
3. 仪器参数的设置在操作核磁共振仪前，需要正确设置仪器参数，以保证实验的准确性和稳定性。
首先是确定磁场强度，通常为9.4特斯拉。
其次是选择合适的谱仪频率，并设置工作温度。
频率的选择应根据样品的性质和所关注的核种决定。
温度的控制可以提高实验结果的稳定性和可靠性。
4. 核磁共振实验的注意事项在进行核磁共振实验时，有一些注意事项需要遵守。
首先，操作人员应该保持安静，避免产生振动和声音干扰。
这有助于减少信号的干扰，保证实验的准确性。
其次，在样品储存过程中要避免受到外界磁场的干扰，如强电磁场和金属物品。
同时，实验室的环境应保持稳定，尽量避免温度的波动和电磁干扰。
5. 数据的采集和处理在核磁共振实验中，数据的采集和处理是实验成功的重要环节。
在采集数据时，应设置适当的扫描次数以确保信号的强度和清晰度。
同时，还需要校正谱线的基线和相位，以提高谱图的质量。
在处理数据时，可以应用傅里叶变换等数学方法来分析谱图，以获取分子结构和化学位移等信息。
核磁共振(nmr)工作原理及基本操作
核磁共振(nmr)工作原理 及基本操作
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种基于原子核的物理现 象，利用磁场和射频信号来研究物质的性质。本文将介绍核磁共振的工作原 理和基本操作。
核磁共振的介绍
核磁共振是一种重要的分析技术，通过探测核自旋的能级差异，可以获取物 质的结构和性质信息。
Hale Waihona Puke 核磁共振的基本原理核磁共振原理基于核自旋与磁场相互作用，核自旋在外磁场的作用下能够发生能级分裂，利用这种能级分裂可 以获得丰富的物质信息。
核磁共振的仪器和设备
核磁共振仪器通常包括主磁场系统、射频系统、梯度场系统和控制系统等，这些设备共同工作，实现核磁共振 的实验需求。
核磁共振的样品制备和操作
样品的制备和操作对核磁共振实验的结果有着重要影响，包括选择合适的溶 剂、控制温度和快速混合等技巧。
核磁共振的常见应用
核磁共振广泛应用于有机化学、生物化学、药物学等领域，用于分析物质的结构、动力学行为、交互作用等。
核磁共振在生物医学中的应用
核磁共振在生物医学领域的应用十分广泛，用于生物分子的结构研究、疾病诊断和治疗监控等。
核磁共振实验的数据处理和解 读
核磁共振实验的数据处理和解读是非常关键的一步，包括峰识别、峰积分、 峰归属以及数据解释和分析等。
核磁共振技术的原理及应用
核磁共振技术的原理及应用1. 原理核磁共振技术，简称NMR（Nuclear Magnetic Resonance），是一种基于原子核的磁性性质进行分析的技术。
它利用原子核具有自旋的特性，当处于一个相干的磁场中时，原子核可以吸收能量并发生共振现象。
核磁共振的原理可以简单描述为以下几个步骤：•第一步，将待分析的样品置于强磁场中，使得样品的原子核自旋与外加磁场方向平行或反平行。
•第二步，通过向样品施加射频脉冲，使原子核发生共振现象，跳跃到高能级状态。
•第三步，停止射频脉冲，原子核回到基态状态，并通过放射出能量的方式恢复到基态。
•第四步，检测和记录原子核放射出的能量，得到核磁共振信号。
2. 应用核磁共振技术在各个领域具有广泛的应用，下面列举了一些主要应用：2.1 化学分析核磁共振技术在化学分析中起到了重要的作用。
它可以对有机化合物的结构进行表征和鉴定。
通过识别核磁共振信号的化学位移和积分强度，可以确定物质的分子结构、官能团等信息，加深对物质的理解。
2.2 生物医学核磁共振技术在生物医学领域有着广泛的应用。
通过核磁共振成像（MRI），可以对人体内部的器官、组织进行非侵入性的检查和观察。
MRI技术不需要使用放射线，对人体没有明显的伤害，因此成为一种常用的医学成像技术。
2.3 材料科学核磁共振技术在材料科学研究中有着重要的作用。
通过核磁共振谱学（NMR Spectroscopy），可以对材料的结构和性质进行表征。
例如，可以通过观察核磁共振信号的演变，了解材料中分子的运动情况，从而对材料的热力学性质和动力学行为有更深入的认识。
2.4 地质探测核磁共振技术在地质探测领域也有着一定的应用。
通过对地下岩层的核磁共振信号进行分析，可以推断出岩层中矿物质的类型、含量和分布情况等信息。
这对于矿产资源的勘探和开发具有重要的意义。
2.5 石油勘探核磁共振技术在石油勘探领域起到了重要的作用。
通过核磁共振测井技术，可以对井内岩石的孔隙结构和孔隙度进行测量，从而对储层属性进行评价。
核磁共振仪使用指南
核磁共振仪使用指南核磁共振( Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 技术是一项重要的分析手段，广泛应用于医学、生物化学、化学等领域。
本文为您提供核磁共振仪的使用指南，介绍核磁共振仪的基本原理、操作步骤、注意事项等内容，帮助您正确、高效地使用核磁共振仪。
一、核磁共振仪基本原理核磁共振仪通过测定样品中原子核在外加磁场和射频场作用下的能级差异，获取样品的分子结构和组成信息。
核磁共振仪的主要组成部分包括磁体系统、射频系统、探头系统、控制系统等。
1. 磁体系统：核磁共振仪的核心部分是磁体系统，它产生一个强大的恒定磁场，通常使用超导磁体。
在使用核磁共振仪时，要确保磁体系统的正常运行，避免磁场泄漏和磁场变化。
2. 射频系统：射频系统用于产生与样品频率匹配的射频场，激发样品中的核磁共振信号。
在使用核磁共振仪时，要根据样品的性质和实验需求选择合适的射频参数，如频率、功率等。
3. 探头系统：探头是核磁共振仪中与样品直接接触的部分，它包含送射和接收线圈。
探头的设计和选择对实验结果影响很大，要根据样品性质和实验要求进行选择和调整。
4. 控制系统：核磁共振仪的控制系统负责核磁共振实验的参数设置、数据采集和处理等功能。
在使用核磁共振仪时，要熟悉并掌握控制系统的操作方法，确保实验的准确性和可重复性。
二、核磁共振仪操作步骤1. 准备样品：选择合适的样品，并准备好样品溶液。
在样品制备过程中，要避免任何可能引起污染或改变样品性质的因素。
2. 样品装填：将样品溶液置于核磁共振仪的样品管中，并尽量保持样品的均匀分布和稳定性。
3. 参数设置：根据实验要求和样品性质，在核磁共振仪的控制系统中进行参数设置，如射频频率、扫描时间等。
4. 数据采集：启动核磁共振仪，开始数据采集。
在数据采集过程中，要仔细观察和记录实验现象，确保数据的准确性和可靠性。
5. 数据处理：使用核磁共振仪的数据处理软件对采集的数据进行处理和分析。
核磁共振(NMR)的原理和一些图谱分析的技巧
实际上多用后者。
对于1H 核，不同的频率对应的磁场强度：
射频（MHZ）
磁场强度（特斯拉）
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
编辑课件
饱和与弛豫
饱和： 在外磁场作用下，1H 倾向于与外磁场相同取向的排 列。处于低能态的核数目多，由于能级差很小，只 占微弱的优势。
对称操作对称操作对称轴旋转对称轴旋转其他对称操作其他对称操作如对称面如对称面等位质子等位质子化学等价质子化学等价质子对映异位质子对映异位质子非手性环境为化学等价非手性环境为化学等价手性环境为化学不等价手性环境为化学不等价c2ch3clclch3hahbhahbcbrcl在非手性溶剂中化学等价
核磁共振氢谱
自旋核在B0场中的进动
当自旋核处在外磁场B0中时，除自旋外(自旋轴的方 向与 一致)，还会绕B0进动,称Larmor进动，类似
于陀螺在重力场中的进动。
旋进轨道
自旋轴
自旋的质子
H 0 BO
编辑课件
回旋轴
B0
B0
核磁距 自旋轴
回旋轴
自旋轴 核磁距
I = 1/2
自旋核在BO场中的进动
编辑课件
I =1/2
编辑课件
化学键的各向异性，导致与其相连的氢核的化学位移 不同。
例如： CH3CH3 CH2=CH2 HC≡CH δ(ppm): 0.86 5.25 1.80
编辑课件
sp杂化碳原子上的质子：叁键碳
碳碳叁键:直线构型，π电子云呈
圆筒型分布，形成环电流，产生 的感应磁场与外加磁场方向相反。 H质子处于屏蔽区，屏蔽效应强， 共振信号移向高场， δ减小。 δ= 1.8～3 H-C≡C-H: 1.8
核磁共振(NMR)工作原理及基本操作
根据分析结果，对样品的组成和性质进行解释和推断。
06
NMR的未来发展与挑战
高场强与超导技术
总结词
高场强与超导技术是NMR领域的重要发 展方向，它们能够提高信号强度和分辨 率，从而更好地应用于复杂样品和生物 医学研究。
VS
详细描述
随着科学技术的不断发展，高场强核磁共 振技术已经成为一种重要的研究手段。高 场强NMR具有更高的磁场强度和分辨率 ，能够提供更精确的化学位移和更强的核 自旋磁化率，从而更好地解析分子结构和 动力学。超导技术是实现高场强NMR的 关键技术之一，它能够产生更强的磁场， 同时保持长时间的稳定性和可靠性。
NMR的定义和重要性
核磁共振(NMR)是一种基于原 子核磁性的物理检测方法，用 于研究物质的微观结构和动态
行为。
NMR技术具有非破坏性、高 灵敏度和高分辨率等优点， 广泛应用于化学、物理、生
物医学等领域。
NMR技术对于推动科学研究 和工业生产的发展具有重要意 义，是现代科技领域不可或缺
的重要工具之一。
样品准备
选择合适的样品容器，确保样品 纯净、无磁性杂质，并按照实验 要求进行样品制备。
实验步骤与参数设置
实验步骤 打开核磁共振谱仪，进行系统自检； 调整磁场强度和射频频率，确保与实验需求匹配；
实验步骤与参数设置
01
进行样品测量，记录数据；
02
分析数据，得出结论。
参数设置
03
实验步骤与参数设置
磁场强度
固态核磁技术
要点一
总结词
固态核磁技术是研究固体材料结构和性质的重要工具，具 有广泛的应用前景。
要点二
详细描述
固态核磁技术是利用核自旋磁矩进行研究的技术，它可以 提供关于物质结构和动态行为的详细信息。由于固态样品 在自然状态下处于非晶态或晶体状态，因此其结构和性质 与液态样品存在显著差异。通过固态核磁技术，可以深入 了解固体材料的晶体结构、化学键、电子结构等信息，对 于材料科学、化学、物理学等领域的研究具有重要意义。
核磁共振现象的基本原理和应用
核磁共振现象的基本原理和应用核磁共振（NMR）是一种广泛应用于化学、物理、医学等领域的非破坏性分析技术，其基本原理是利用特定的电磁波在磁场中对样品中的核磁矩进行共振激发，并通过对振幅和频率的分析得到样品的结构和性质信息。
以下将详细探讨核磁共振现象的基本原理和应用。
一、核磁共振的基本原理核磁共振的基本原理是利用核磁矩在磁场中的性质，它是由核自旋和核磁矩所决定的。
在外加磁场的作用下，核磁矩会产生合成磁矩，具有与磁场大小和方向有关的定向性。
当外加的高频电磁波频率与样品内核磁矩的共振频率相同时，核磁共振现象就发生了，核磁矩转向产生的磁场变化会诱导出检测线圈上的交变电压信号，这就是核磁共振信号的来源。
二、核磁共振的应用领域核磁共振技术已经成为化学、生物化学、物理和医学等领域的重要实验手段，其应用广泛，以下分别阐述。
（一）化学领域核磁共振技术在化学领域中，主要应用于分析化学与物理有机结构、分子间相互作用、反应动力学等方面的研究。
例如在有机化学中，核磁共振技术可以对物质结构进行鉴定、定量和表征。
常用的核磁共振谱有质子谱、碳谱、氢谱等。
（二）生物化学领域核磁共振技术在生物化学领域中，可用于鉴定、定量和表征生物分子，如蛋白质、DNA、RNA、多糖等。
利用二维核磁共振技术（2D-NMR），可以对生物大分子的结构和构象进行研究。
例如在药物开发中，可以通过核磁共振技术研究药物在体内的代谢途径、药物与蛋白质等的相互作用等。
（三）物理领域核磁共振技术在物理领域中，可用于材料表征、凝聚态物理等领域的研究。
例如在超导体领域，核磁共振技术可以用来研究超导体的微观结构和超导机理等。
（四）医学领域核磁共振技术在医学领域中，主要用于诊断和检测疾病，例如脑部、胸部、腹部和骨骼等的成像技术。
核磁共振成像（MRI）是一种非侵入性、不放射性的检查方法，因其高准确度和安全性而被广泛使用。
MRI可以对人体内部进行全面的成像，如骨骼、软组织、血管、内脏等。
化学核磁共振技术
化学核磁共振技术化学核磁共振技术（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种广泛应用于化学研究和生物医学领域的分析方法。
通过利用核磁共振现象，NMR可以对样品中的分子结构、动力学和反应性进行详细的研究和分析。
一、原理和仪器化学核磁共振技术的基本原理是基于核自旋的性质。
原子核具有自旋，当放置在磁场中时，自旋将朝向磁场的方向进行定向。
核磁共振技术通过在样品中施加高强度磁场，使其中的原子核自旋朝向磁场方向，然后通过加入射频脉冲来激发原子核自旋状态的变化。
当射频脉冲停止时，原子核将返回基态状态并产生电磁信号。
通过检测和分析这些信号，可以得到有关样品的相关信息。
化学核磁共振仪器主要包括磁共振探头、射频系统和信号接收系统。
磁共振探头是核磁共振技术的核心部分，通常由磁体和探测线圈组成。
磁体用于产生高强度的恒定磁场，而探测线圈用于发射和接收射频信号。
射频系统则用于向样品中施加射频脉冲，以激发和接收信号。
信号接收系统则将检测到的信号放大和处理，最终输出给计算机进行数据分析和图像绘制。
二、应用领域化学核磁共振技术在化学和生物医学领域中具有广泛的应用。
以下是几个典型的应用领域：1.有机化学：核磁共振技术可以用于有机化合物的结构分析。
通过观察和分析核磁共振谱图，可以确定分子中各个原子核的化学位移，从而推断分子的结构和连接方式。
2.生物化学：核磁共振技术在生物化学领域中被广泛应用于蛋白质和核酸的结构研究。
通过对核磁共振谱图的分析，可以得到关于蛋白质和核酸的三维结构和动态行为的信息。
3.药物研发：核磁共振技术可以用于药物研发过程中对药物分子的结构和性质进行分析。
通过核磁共振谱图的比较和分析，可以确定化合物的纯度、同分异构体的含量和药物与靶点的相互作用等信息。
4.材料科学：核磁共振技术在材料科学领域中用于材料的分析和表征。
通过核磁共振谱图可以了解材料中的分子结构、尺寸和形态等信息，从而指导材料的设计和合成。
NMR基本原理与仪器构造
NMR基本原理与仪器构造NMR (Nuclear Magnetic Resonance，核磁共振) 是一种通过测量和分析原子核在磁场中的行为来确定物质结构和性质的分析技术。
NMR的基本原理和仪器构造包括如下几个方面：一、基本原理：1. 核磁共振现象：核磁共振现象源于原子核具有自旋 (spin) 和带电性质，当原子核处于磁场中时，它们会产生一个旋磁比 (gyromagnetic ratio)，并围绕磁场的方向进行旋转。
2.外加射频信号：为了激发核共振，需要将外加射频信号与核子的共振频率匹配，从而引起能级之间的跃迁。
二、仪器构造：1. 磁场系统：核磁共振仪的主要部件是磁场系统，它提供一个稳定的磁场，通常采用超导磁体。
磁场越强，谱线分辨率越高。
磁场的强度在核磁共振仪中以特斯拉 (Tesla，T) 为单位进行度量。
2.射频系统：射频系统包括射频发生器、射频放大器和射频探头。
射频发生器产生所需的射频信号，射频放大器将其放大到足够的强度，射频探头通过感应的方式将射频信号传递到样品中。
3.探测系统：探测系统主要由接收线圈、预放大器和检测器组成。
接收线圈感应出样品中由射频信号引起的信号，预放大器将其放大，检测器将信号转换为电信号进行处理和记录。
4.控制系统：核磁共振仪需要一个精确的控制系统来控制磁场强度和均匀性。
同时，控制系统也负责控制射频信号的频率和幅度，以及其他仪器参数的设置。
三、实验过程：1.样品制备：样品通常是液体状态或固体状态的溶液。
液体样品通常是通过溶解待测物质于溶剂中获得，固体样品则需要先进行特殊处理，如溶解或制备样品纤维。
2.样品放置：将样品放置在射频探头中的样品室内。
探头通常包含一个感应线圈和一个用于调整样品位置的样品保持装置。
3.实验参数设置：根据待测物质的性质和需求，设置磁场强度、射频信号频率、扫描次数等参数。
4. 数据采集：开始实验后，仪器将逐步扫描不同的频率，并记录回收信号的强度。
通过改变射频信号的频率，可以得到一系列的回波信号，称为自由感应衰减 (Free Induction Decay, FID)。
核磁共振NMR工作原理及基本操作
磁矩在无外磁场时，两种取向的能量是简并的。在有 外磁场时，一个质子， m=+½ 或-½ 。把核描述为 1/2，核自旋(I)。
B0 m=+½
m=-½
原子序数 偶 奇 偶 奇
质量数 偶 奇 奇 偶
I 0
1
实例
12 6
C
15 7
16 8
O
32 16
S
半整数
1
H F
13 6
19 9
31 15
P
11 5
► CD3OD
► C6D6
化学位移相近的峰分开
标准物质
最常用的标准物质是TMS。
CH3 H3C
Si
CH3
CH3
TMS的化学位移被规定为0.00，其它有机物质的大多在此峰的 左边(即为正值)。
核磁管
► 如果使用清洗过后的核磁管，要注意是否洁净。在
使用前一定要反复确认是否有裂纹！！！
=
+
放入样品：将样品管外表擦干净
核磁共振实验报告及思考题
1.核磁共振发生条件，原理，及其提供
信息及应用，你对核磁共振有什么认识？ 2.化学品的测试，谱图处理（用MestReNova） 及解析 3.电子版发至shwang@
rf console
Transmitter
Magnet Sample tube Probe
Receiver
B0 FT
140
120
100
80 PPM
60
40
20
0
rf pulse
FID Sample tube inside coil
Spectrum
核磁共振基本原理及实现方法
核磁共振基本原理及实现方法核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种利用核磁共振现象进行分析的技术。
它能够通过对样品中的原子核进行激发和探测，获得关于样品的结构、组成、环境等信息。
核磁共振技术的广泛应用使得其成为化学、生物、医学等领域中非常重要的分析工具之一、下面将介绍核磁共振的基本原理及实现方法。
核磁共振的基本原理可以简单归纳为以下几点：1.核自旋：原子核具有自旋，类似地球自转。
自旋不同的原子核会产生不同的核磁矩，如氢核的核磁矩是正反两种。
2.磁矩和磁场：核磁矩在外部磁场中会取向，类似于指南针在地磁场中的取向。
外部磁场使得核磁矩产生了两个能量不同的取向，即磁矩向上和磁矩向下两种。
3.环境效应：周围的电子云和晶格结构会对外部磁场的影响，使得这两种能量取向出现了微小的差异。
4.能级差异：为了使核磁矩发生翻转，需要外加的能量等于这两个能级之间的能量差。
5.能量的吸收和辐射：当外加的能量等于能量差时，核磁矩会从低能级吸收能量，翻转到高能级，同时吸收的能量也可以通过辐射的方式释放出来。
在实现核磁共振的过程中，需要进行以下几步：1.产生稳定的磁场：核磁共振需要一个强大且稳定的磁场。
通常使用超导磁体产生高强度的恒定磁场，其强度达到数十万高斯。
2.样品的制备：将需要分析的样品溶解在适当的溶剂中，并将溶液注入到NMR样品管中。
3.激发和探测：通过向样品管中的样品施加电磁波的脉冲，使核磁矩能量吸收，并产生信号。
接下来，通过接收线圈来探测核磁共振所产生的信号。
4. 数据采集和分析：通过改变所施加的电磁脉冲的参数，可以采集不同种类的核磁共振谱。
这些数据可以通过不同的数据处理方法，如Fourier变换，得到有关样品的结构和性质信息。
需要注意的是，核磁共振技术的实现还涉及到许多其他因素，如温度控制、脉冲序列设计以及样品管中的注意事项等方面。
总之，核磁共振技术通过基于原子核自旋的特性以及对外部磁场的响应，实现了对样品的结构和性质进行分析的目的。
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N I=½ I=³/² I=1
C I=½
2 1
B N
整数
H
14 7
►核自旋为零的核，其I=0，因此不能用NMR来检测。
当射频场的频率与核磁场中的拉摩尔进动频率匹 配时，发生共振-----低能级的磁性核吸收一个辐射 量子跃迁至较高能级；同时，位于高能级的核释放 出能量回到低能级。
对NMR来说，射频辐射(rf)，其频率范围与收 音机和电视机的接收频率相同。
25.15
50.3 62.9
7.05
9.40 11.74 14.09
300
400 500 600
76.4
100.6 125.7 150.9
化学位移
电子效应（诱导效应，共轭效应） 邻近基团的磁各向异性
偶合常数
原子核之间的磁相互作用，称之为偶合常数。
积分面积
13C
NMR谱
化学位移的范围， 0～200ppm之间
► CD3OD
► C6D6
化学位移相近的峰分开
标准物质
最常用的标准物质是TMS。
CH3 H3C
Si
CH3
CH3
TMS的化学位移被规定为0.00，其它有机物质的大多在此峰的 左边(即为正值)。
核磁管
► 如果使用清洗过后的核磁管，要注意是否洁净。在
使用前一定要反复确认是否有裂纹！！！
=
+
放入样品：将样品管外表擦干净
核磁共振实验报告及思考题
1.核磁共振发生条件，原理，及其提供
信息及应用，你对核磁共振有什么认识？ 2.化学品的测试，谱图处理（用MestReNova） 及解析 3.电子版发至shwang@
13C
谱最好用10 mg以上。
与样品不发生化学反应。 溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。
氘代试剂的选择
► CDCl3 ► D2O ► DMSO-d6
CDCl3 more than six months old may be acidic enough to exchange away labile protons from our solute molecule 活泼氢 “万能溶剂” 难以回收 溶剂峰与样品峰重叠 熔点低 18℃
使中线上下的样品一样多
按lift键
确认有气流的声音 探头内现有样品浮起后，取 下并换上样品 再次按lift键 等待气流平稳后开始实验
匀场好坏的标志
是否对称
峰越细（半峰宽越小） 越好 单峰不应有裂分
基本步骤（氢谱）
1.配好样品,放入磁体(BSMS面板中LIFT) 2.建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 3.锁场(lock) 4.自动调谐(atma) 5.自动调节增益rga） 6. BSMS面板中SPIN，匀场，调节Z1 7.设置ns，采样(zg) 8.采样结束后，使用命令(efp) 9.自动相位校正apk 10.基线校正abs 11.转移数据
磁矩在无外磁场时，两种取向的能量是简并的。在有 外磁场时，一个质子， m=+½ 或-½ 。把核描述为 1/2，核自旋(I)。
B0 m=+½
m=-½
原子序数 偶 奇 偶 奇
质量数 偶 奇 奇 偶
I 0
1实例12 6C15 716 8
O
32 16
S
半整数
1
H F
13 6
19 9
31 15
P
11 5
核磁共振(NMR) 工作原理及基本操作
研究物质结构工具之一
NMR现象发现1945。
► 1951
发现化学位移。1952 自旋偶合，NMR技术可 用来研究分子结构。 第一台CW-30MHz。
► 1958 ► 1966
R.R.Ernst实现FT-NMR实验。提高灵敏度， 13C核的测量成为可能。1974 二维实验。 1991 诺贝尔化学奖。
可定性得到化合物的多方面的结构信息。(也 可定量） 合成化学、药物化学、天然物化学、生物有 机化学、高分子化学、材料化学等学科，结构 确认、认证、鉴定等
樟脑
样品纯度要尽量高
► ►
TLC板多种展开体系下 是一个点 色谱峰单一
氘代溶剂
► ► ► ►
对样品要有足够的溶解度
对1H谱一般5-10mg，
仪器的基本构造
Data processing
rf console
Transmitter
Magnet Sample tube Probe
Receiver
B0 FT
140
120
100
80 PPM
60
40
20
0
rf pulse
FID Sample tube inside coil
Spectrum
原子核是由质子和中子组成的。 质子是一种转动着的带电荷的粒子(Z=1)，故有磁矩。
1H的两个自旋态布居数相差的数量级为20ppm。
与其它技术，如IR和UV光谱，NMR灵敏度相对较低。
1H和13C在不同静磁场中的共振频率
B0[T] 1.41 1.88 2.11
共振频率 [MHz]
1H 13C
60 80 90
15.1 20.1 22.63
2.35
4.70 5.67
100
200 250