气相色谱仪器气路构造及气路改造原理

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③无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化室用惰性材料, 一般都在气化器内衬以石英玻璃管。
④无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既能防止
样品变质,又能减少谱带扩张等现象。
色谱柱安装在柱温箱内,色谱柱由柱管和其中的固定 相所组成,
是气路系统中构造最简单的部件,然而,它却是色谱中最 重要的部件 之一,因为混合物组分的分离就在这里完成。
检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。由于 样品与 载气的物化性质之间存在差异,当载气携带着样品组分进入检 测器时,它就 利用此差异产生相应的检测信号,然后通过电路系统中 的相关装置,把检测 器产生的微弱信号进行放大、显示、记录。
下面我用一张图来介绍一下整个气路构造,这张图是以前未改造的气路构造图。
以下, 安全须知:不同气体需用不同的减压反,切勿混用,以免发生意 外事故。
氧气减压阀严禁接触油脂,以免发生安全事故。氢气减压阀设计的接头为反向 螺丝,目的就是为了把减压阀搞混,安装时需加小心。使用前应将钢瓶接口和
减压反 接头上的灰尘污物去除才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必 须
旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
应按规定涂上表示所贮存气体种类的标记颜色和字样;根据分析的要求,所用的气体 种类尚需作具体选择,一般分析中 均需对所用气体进行适当的净化处理, 我们部门氢 气、氦气,氮气是买的高纯气体,可以不用采用净化处理,但空气是由压缩机供给, 气体内有水分与其他杂质因此必须要采用净化处理,而且要定期放压缩机里面的水。
减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力,不论钢瓶内的 气体压力高低、或减压后气体流速是否发生变化,减压阀均 能使经减压后流出 的气体压力保持不变。 减压阀最高进口压力为15Mpa(150kg/),出口压力一般 控制在 0.6 Mpa(6kg/)以下,氢气减压阀的出口压力则宜控制在0.25 Mpa(2.5kg/)
从上图可以看到我们改造的气路主要是尾吹气,从以前 的载气的一个分支气体作为尾吹气,改造为由氮气作为尾吹 气,大家知道尾吹气在气相色谱仪从色谱柱后直接进入检测 器的一路气体。在气相色谱仪色谱柱末端到检测器之间有一 个死空间,称为柱后死体积,是由检测器的体积、形状等因 素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱 效和色谱图峰形,使用毛细管柱时则需要加尾吹气,这样才 能快速到达检测器,以消除柱后死体积的影响,保证检测器 高灵敏度工作。在气相实验中我们看到使用载气(He)一 个分支气体作为尾吹气与气作为尾吹气对检测并无影响,而 氦气价格比氮气价格更高,因此用氮气作为尾吹气能够做到 更加节约。
气相色谱仪器
载 气
减 压 阀
净 化 器
稳 压 阀
稳 流 阀
流 量 计
气 化 室
ห้องสมุดไป่ตู้
色 谱 柱
检 测 器

在气相色谱中,选择不干扰样品分析的气体做载气,携带样品组分在气路系统中 移动达到使混合物分离之目的;为了分离和检测的需要,有的分析过程需要使用某些
辅助气体。 在我们部门实验室中,气体大多由高压钢瓶供给。为了安全的需要, 钢瓶
稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气 体压力。 在我们部门气相色谱仪14C,2014C上仪器顶端上就有可以调节所需压力,当
阀针开启一定位置且系统内的压力达到平衡后,如果出口 压力发生微小的变
化时,气压就会发生变化,那么,波纹管则发生伸 出或者收缩作用,此时经 连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙, 从而使系统内的压力恢复到原有
气化室的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。因此,它一般应满足以下几条要求: ①进样方便,密封性能良好 气化室一般用厚度5mm的进样垫密封,既可以让注射器的针头 方便穿过,又能起到密封作用。 ② 热容量大,样品瞬间气化:气化器应有足够的热容以便使样品瞬间气化,应选用比热较
大的材料制作,并增加气化壁厚。
2010仪器内部就有仪器自带稳流阀,可以通过工作站调节,。 稳流阀的工作条件必须是保
证气体入口压力恒定,因此,在气路系统中稳流阀均应串联在稳压阀的后面,在我们使用 2010仪器中大家可能也知道,有时候我们下面气房压力不够,2010仪器就会报警,而14C 不会出现,这就是需要稳流阀必须是保证气体入口压力恒定。稳流阀的入口压力一般不宜 超过0.25Mpa,出口压力控制在 (0.02-0.2)Mpa 范围内,能获得较好的稳流效果。经稳流 阀稳流后的气体流速不 变,指的是气体的质量流速不变。
净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液 态和固态杂质。
例如:水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这 些杂质不但容易使气-固色谱的 柱填料失效,而且能使气-液色谱中的 某些固定液发生水解、氧化或者其他不必要的
反应,从而使柱效率发 生变化。载气和辅助气体中的杂质一般均使噪音增大,影响基
气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。我们现有气相 色谱仪上都没有使用流量计。但我们有时候需要测气体流量,如分流气流量、尾 吹气流量时就用我们自制的皂膜流量计。 皂膜流量计使用方法 ①将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中 ②用细橡胶管联接气路出口和皂沫流量计底部进气口 ③挤压乳胶滴头,使产生一个皂膜,同时测量皂膜流经一定体积所须时间
气相色谱仪器气路构造及气路改造原理
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一、气相色谱仪器的简介 二、气相色谱仪器气路构造 三、气相色谱仪器的气路改造原理
简介 :
一种色谱分析仪器。由载气带入,通 过对欲检测混合物中组分有不同保留性 能的色谱柱,使各组分分离,依次导入 检测器,以得到各组分的检测信号。按 照导入检测器的先后次序,经过对比, 可以区别出是什么组分,根据峰高度或 峰面积可以计算出各组分含量。
线的稳 定性,同时也影响检测器的灵敏度。 常用的净化方法是吸附法,例如: 硅胶、 分子筛、活性炭等固体颗粒吸附剂。让气体流过净化剂层,则 可达到去除杂质的目的, 其中活性炭对一般杂质均有一定的吸附能 力,硅胶常用于出去大量的水,分子筛则宜 用于除去载气中的微量水、 二氧化碳以及有机杂质。净化器内所填的净化剂,使用一 段时间后就会失效。因此,应注 意经常更换或作再生处理。把失效的硅胶和分子筛置 于400-450的 温度下烘烤10-20h(最好能同时通氮气)后置于干燥器内,冷却后即 可 重新使用。
的平衡状态。稳压阀的入口压力一般不得超过0.6Mpa(6kg/),出口压力 在
(0.05-0.3)Mpa 的范围内能获得最佳的稳压效果。
为了能更好的稳定气体流速,可在气路系统中安装稳流阀,在我们使用的2010仪器内
部就有仪器 带稳流阀,可以通过工作站调节,在程 序升温过程中,因柱子对气流的阻力
随温度上升而增加,致使柱后气 流流速发生变化,造成基线漂移。为了使程序升温过程中 柱后的载气 流速恒定,故在有些检测要求较高的色谱仪中一般装有稳流阀,在我们使用的
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