药物制剂分析 PPT课件
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药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)
3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） （1）双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法： SMZ:λ2=257nm， λ1=304nm TMP:λ2=239nm， λ1=295nm
药物分析技术 （2）高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
（一）不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 ， 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖：利用其旋光性，测旋光度 氯化钠：银量法
2、复方碘溶液
I2：NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-：AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂； 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂，不仅附加成分或
辅料会干扰测定，各有效成分之间亦会相互干扰； 3、若各有效成分之间互不干扰，可不经分离直接测定各成分； 4、若各有效成分之间相互干扰，可经处理或分离后测定； 5、对于多种成分难于逐个分析，可先选择1-2个主成分测定以控
（2）柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
（二）分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分：阿司匹林、非那西丁、咖啡因 （1）容量分析法 阿司匹林：氯仿提取蒸干，中性乙醇溶解后，用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁：加稀硫酸水解后，将析出的水杨酸滤过，滤液重氮化法测定 咖啡因：酸性下与碘生成沉淀，分离后剩余碘量法测定
药物制剂检验技术 ppt课件
5
纯化水
原理：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透 法或其他适宜的方法制备的制药用水 用途：可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用 水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用 饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或 稀释剂；非灭菌制剂用器具的精选用水。也可作 非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂
6
注射用水 原理：为纯化水经蒸馏所得的水 用途：可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀 释剂及容器的精洗
比电极的酸度计测定，pH应为6.5～8.5
14
一、饮用水的分析
（二）检查 6.总硬度 检查意义：饮用水总硬度过高易形成水垢，并可引起
胃肠功能暂时性紊乱 检查法：吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中，加入
1～2ml缓冲液（pH10）及铬黑T指示剂少量，立即用 EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇至溶 液由红色变为纯蓝色为滴定终点
第五章 药物制剂检验技术
1
制药用水的分析 一般制剂的分析 药用辅料、包装材料的质量分析 药物稳定性实验
2
第一节 制药用水的分析
3
饮用水 纯化水 注射用水 灭菌注射用水
4
饮用水 原理：天然水经净化处理所得的水 用途：可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗 洗用水。除另有规定外，也可作为饮片的提取溶 剂
甲基红—不得显红色 溴麝香草酚蓝—不得显蓝色
17
二、纯化水的分析
（二）检查 2.硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 3.亚硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法
18
二纯化水的分析
（二）检查 4.氨 杂质来源：由原料、制备及贮存时引入 检查法：比色法 5.电导率 杂质来源：水中存在的电解质 检查法：电导率仪
纯化水
原理：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透 法或其他适宜的方法制备的制药用水 用途：可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用 水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用 饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或 稀释剂；非灭菌制剂用器具的精选用水。也可作 非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂
6
注射用水 原理：为纯化水经蒸馏所得的水 用途：可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀 释剂及容器的精洗
比电极的酸度计测定，pH应为6.5～8.5
14
一、饮用水的分析
（二）检查 6.总硬度 检查意义：饮用水总硬度过高易形成水垢，并可引起
胃肠功能暂时性紊乱 检查法：吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中，加入
1～2ml缓冲液（pH10）及铬黑T指示剂少量，立即用 EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇至溶 液由红色变为纯蓝色为滴定终点
第五章 药物制剂检验技术
1
制药用水的分析 一般制剂的分析 药用辅料、包装材料的质量分析 药物稳定性实验
2
第一节 制药用水的分析
3
饮用水 纯化水 注射用水 灭菌注射用水
4
饮用水 原理：天然水经净化处理所得的水 用途：可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗 洗用水。除另有规定外，也可作为饮片的提取溶 剂
甲基红—不得显红色 溴麝香草酚蓝—不得显蓝色
17
二、纯化水的分析
（二）检查 2.硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 3.亚硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法
18
二纯化水的分析
（二）检查 4.氨 杂质来源：由原料、制备及贮存时引入 检查法：比色法 5.电导率 杂质来源：水中存在的电解质 检查法：电导率仪
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分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
制剂分析-药物分析课件
常 见 干
① pH6～7.5条件下，酒石酸和Mg2+形成稳 定的配位化合物。
扰 与
② 硬脂酸镁 + 草酸 草酸镁 + 硬脂酸
排
除 （3） 换用其他测定方法
第二节 片剂分析
例1：异烟肼片含量测定
片
取本品（标示量为0.1g/片）20片，精密称
剂 定,重量为2.1250g，研细，精密称取片粉
含 0.2125g，置100 mL量瓶中,加适量的水掁摇溶
的
且其平均溶出量不低于Q;
常 规
③ 6片中仅有1～2片低于Q，其中仅有1片低
检
于Q－10%,,但不低于Q－20%,且其平均溶出量
查
不低于Q时，应另取6片复试.初、复试12片中
仅有1～3片低于Q,其中仅有1片低于Q－10%,
但不低于Q－20%,且其平均溶出量不低于Q.。
第二节 片剂分析
5、释放度测定法
±5%
规
检
超出重量差异限度的药片不得多于2片,
查 并不得有1片超出限度的1倍.
第二节 片剂分析
2、含量均匀度检查法
片
(1)定义
剂 的
小剂量或单剂量的固体制剂、
常 规
半固体制剂和非均相液体制剂等每
检 片（个）含量符合标示量的程度.
查
第二节 片剂分析
(2)检查对象
① 片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末,每片（个）
第一节 药物制剂分析的特点
杂质检查的原则：制剂的杂质检 查一般不需完全重复原料药的检 查项目，在制备制剂过程中不会 再增加的杂质不需再次进行，主 要检查制剂的制备和贮藏过程中 可能产生和增加的杂质。如：盐 酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲 酸的检查。
药物制剂学PPT课件
体内实验
利用动物模型，对新药制剂进行药效学评价，包括抗肿瘤、抗炎、 抗病毒等方面的研究。
临床试验
在人体上进行新药制剂的药效学评价，验证其在人体的疗效和作 用机制。
新药制剂的安全性评价
毒理学研究
对新药制剂进行急性毒性、长期毒性、致畸、致突变 等方面的毒理学研究，评估其安全性。
免疫学研究
研究新药制剂对免疫系统的影响，评估其免疫原性和 安全性。
干燥技术
干燥是将药物原料去除水分的过 程，涉及到干燥设备、干燥工艺 等方面的技术。
药物制剂的质量控制
药物制剂的质量控制概述
药物制剂的质量控制是确保药物制剂质量的重要 环节，包括原料药质量控制、中间体质量控制、 成品质量控制等方面的内容。
中间体质量控制
中间体是药物制剂制备过程中的中间产物，其质 量对最终成品的质量有重要影响。因此，对中间 体的质量控制也十分重要，需要对其成分、晶型 等方面进行检测和控制。
原料药质量控制
原料药是药物制剂的主要成分，其质量直接影响 到药物制剂的质量。因此，对原料药的质量控制 至关重要，需要对其纯度、稳定性等方面进行严 格控制。
成品质量控制
成品是最终的药物制剂产品，其质量需要符合国 家药品质量标准。因此，对成品的质量控制至关 重要，需要进行全面的检测和评估，以确保其安 全性和有效性。
临床前研究
进行新药制剂的药效学和安全性评价 ，为新药进入临床试验提供依据。
临床试验
按照国家规定进行新药制剂的临床 试验，验证其疗效和安全性。
新药注册
完成临床试验后，申请新药注册， 获得新药证书和生产批件。
新药制剂的药效学研究
体外实验
通过细胞培养、酶活性测定等手段，研究新药制剂对靶点的作用 机制和药效。
利用动物模型，对新药制剂进行药效学评价，包括抗肿瘤、抗炎、 抗病毒等方面的研究。
临床试验
在人体上进行新药制剂的药效学评价，验证其在人体的疗效和作 用机制。
新药制剂的安全性评价
毒理学研究
对新药制剂进行急性毒性、长期毒性、致畸、致突变 等方面的毒理学研究，评估其安全性。
免疫学研究
研究新药制剂对免疫系统的影响，评估其免疫原性和 安全性。
干燥技术
干燥是将药物原料去除水分的过 程，涉及到干燥设备、干燥工艺 等方面的技术。
药物制剂的质量控制
药物制剂的质量控制概述
药物制剂的质量控制是确保药物制剂质量的重要 环节，包括原料药质量控制、中间体质量控制、 成品质量控制等方面的内容。
中间体质量控制
中间体是药物制剂制备过程中的中间产物，其质 量对最终成品的质量有重要影响。因此，对中间 体的质量控制也十分重要，需要对其成分、晶型 等方面进行检测和控制。
原料药质量控制
原料药是药物制剂的主要成分，其质量直接影响 到药物制剂的质量。因此，对原料药的质量控制 至关重要，需要对其纯度、稳定性等方面进行严 格控制。
成品质量控制
成品是最终的药物制剂产品，其质量需要符合国 家药品质量标准。因此，对成品的质量控制至关 重要，需要进行全面的检测和评估，以确保其安 全性和有效性。
临床前研究
进行新药制剂的药效学和安全性评价 ，为新药进入临床试验提供依据。
临床试验
按照国家规定进行新药制剂的临床 试验，验证其疗效和安全性。
新药注册
完成临床试验后，申请新药注册， 获得新药证书和生产批件。
新药制剂的药效学研究
体外实验
通过细胞培养、酶活性测定等手段，研究新药制剂对靶点的作用 机制和药效。
药物制剂的重点分析项目课件
可见异物，无菌
说明
制剂通则 片剂项下的要求
制剂通则 注射剂项下的要求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由于生产 工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠溶片中为1.5%， 而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料）
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片
介质（类似胃肠道不同环境） 水
pH1.2盐酸 pH4.0醋酸缓冲溶液 pH6.8磷酸盐缓冲溶液
溶出度和释放度测定常用方法
篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法
篮法和桨法
溶出介质体积应大于500mL，不超过1000mL， 常用900mL
转篮装置
桨法装置
小杯法
溶出介质应大于150mL，不超过250mL
溶出度测定方法
片剂的常规检查
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中 发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923)的要求。 七、片剂的微生物限度应符合要求。 八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂 外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制 应符合相关品种要求。 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。【重量差异】、【崩解时限】、【微生物限 度】等。
阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂含量限度的表示方法与原料药不同
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物 质的百分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占 标示量的百分率来表示。
说明
制剂通则 片剂项下的要求
制剂通则 注射剂项下的要求
各剂型检查的项目和限度的要求不同
又如，阿司匹林及其制剂需要控制特殊杂质游离水杨酸的限量，由于生产 工艺的不同，游离水杨酸在片剂中控制的限量为0.3%，在肠溶片中为1.5%， 而泡腾片为3.0%。
阿司匹林剂型 阿司匹林（原料）
阿司匹林片 阿司匹林肠溶片 阿司匹林肠溶胶囊 阿司匹林泡腾片
介质（类似胃肠道不同环境） 水
pH1.2盐酸 pH4.0醋酸缓冲溶液 pH6.8磷酸盐缓冲溶液
溶出度和释放度测定常用方法
篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法
篮法和桨法
溶出介质体积应大于500mL，不超过1000mL， 常用900mL
转篮装置
桨法装置
小杯法
溶出介质应大于150mL，不超过250mL
溶出度测定方法
片剂的常规检查
六、片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以免包装、运输过程中 发生磨损或破碎，除另有规定外，非包衣片应符合片剂脆碎度检查法(通则0923)的要求。 七、片剂的微生物限度应符合要求。 八、根据原料药物和制剂的特性，除来源于动、植物多组分且难以建立测定方法的片剂 外，溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。 九、除另有规定外，片剂应密封贮存。生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制 应符合相关品种要求。 除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。【重量差异】、【崩解时限】、【微生物限 度】等。
阿司匹林栓
游离水杨酸限量 0.1% 0.3% 1.5% 1.0% 3.0% 3.0%
制剂含量限度的表示方法与原料药不同
对于原料药，用“含量测定”的药物，其含量限度均用有效物 质的百分数（％）表示。对于制剂，含量的限度一般用含量占 标示量的百分率来表示。
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
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制剂通则与制剂的常规检查和特殊检查
含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差 异，pH值，无菌等。
含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
3.2 7 （ 5 2.6 4 1 8 .2 4 ） 0 0 .1015 青霉 % 素钾 0 .1 1% 0 9 0 .5 % 8
0 .40 12 01 00
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E
1% 1cm
cl
A c (g/100ml )
E l 1% 1 cm
A
c (g/ml )
原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR
外观颜色 化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属 崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度
4. 含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝ m测得量 m取样量
×100％
片剂：
标示量的 百分含量
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂
膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂
酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂
栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂
口服溶液剂（口服剂）
颗粒剂
二、 制剂分析
（一） 定义 利用物理、化学或生物测定方
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。
例 VitC
＝
每片含量 标示量
×100％
＝
m测得量 m取样量
×平均片重
×100％
标示量
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法 （1）直接滴定法
百分含量 TVF10% 0 ms
（2）剩余滴定法 百分T 含 （ V0量 V） F10% 0 m s
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化
钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度
法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2
的吸收系数(
)为7E1115c%计m 算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率
的计算式为（A）
E
1% 1 cm
l
100
A nV 百分含 E量 11c%m l100 10% 0
ms
（2）对照法
A供
E
1% 1 cm
c供
l
A对
E
1% 1 cm
c对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
A供 A对
百分含 c对 量 A A供 对nV10% 0 ms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本
品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%
第十二章
药物制剂分析
第十二章 复习内容
1、掌握制剂分析的特点 2、掌握制剂分析结果的计算 3、掌握附加成份对活性成分含量测
定的干扰及排除 4、了解复方制剂分析的特点，掌握
其基本分析示例
第一节 药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
➢ 为了防治和诊断疾病的需要； ➢ 为了保证药物用法和用量的准确； ➢ 为了增强药物的稳定性； ➢ 为了药物使用、贮存和运输的方便； ➢ 为了延长药物的生物利用度； ➢ 为了降低药物的毒性和副作用。
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子 F c实测 c标准
ms——供试品的质量
非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1 小 时 后 ， 放 冷 ， 用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
含量测定的复杂性
必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原 料药适用的方法制剂不一定适用。
对于复方制剂除考虑辅料影响外 还要考虑 主成分间相互干扰。
含量测定结果表示方法及限度要求不同
多以相当于标示量的百分含量表示，含量 限度一般以100% 5%～10%表示。
A. 95.6% B. 96.6% C. 97.6% D. 98.6% E. 99.7%
1.9 7 2 2.0 0 0 0 .1010 非那 % 西丁 0 .1 1% 0 0 9.7 9 %
0 .36 1 30 000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱 量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
A250110% 0 715 5 m
A715250110% 0 5m
A715100250110% 0
5
m
A 1 100% 715 m
A100250110% 0
7155Βιβλιοθήκη m例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，摇匀，即得。
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差 异，pH值，无菌等。
含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
3.2 7 （ 5 2.6 4 1 8 .2 4 ） 0 0 .1015 青霉 % 素钾 0 .1 1% 0 9 0 .5 % 8
0 .40 12 01 00
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E
1% 1cm
cl
A c (g/100ml )
E l 1% 1 cm
A
c (g/ml )
原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR
外观颜色 化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属 崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度
4. 含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝ m测得量 m取样量
×100％
片剂：
标示量的 百分含量
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂
膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂
酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂
栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂
口服溶液剂（口服剂）
颗粒剂
二、 制剂分析
（一） 定义 利用物理、化学或生物测定方
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。
例 VitC
＝
每片含量 标示量
×100％
＝
m测得量 m取样量
×平均片重
×100％
标示量
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法 （1）直接滴定法
百分含量 TVF10% 0 ms
（2）剩余滴定法 百分T 含 （ V0量 V） F10% 0 m s
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化
钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度
法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2
的吸收系数(
)为7E1115c%计m 算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率
的计算式为（A）
E
1% 1 cm
l
100
A nV 百分含 E量 11c%m l100 10% 0
ms
（2）对照法
A供
E
1% 1 cm
c供
l
A对
E
1% 1 cm
c对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
A供 A对
百分含 c对 量 A A供 对nV10% 0 ms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本
品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%
第十二章
药物制剂分析
第十二章 复习内容
1、掌握制剂分析的特点 2、掌握制剂分析结果的计算 3、掌握附加成份对活性成分含量测
定的干扰及排除 4、了解复方制剂分析的特点，掌握
其基本分析示例
第一节 药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
➢ 为了防治和诊断疾病的需要； ➢ 为了保证药物用法和用量的准确； ➢ 为了增强药物的稳定性； ➢ 为了药物使用、贮存和运输的方便； ➢ 为了延长药物的生物利用度； ➢ 为了降低药物的毒性和副作用。
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子 F c实测 c标准
ms——供试品的质量
非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1 小 时 后 ， 放 冷 ， 用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
含量测定的复杂性
必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原 料药适用的方法制剂不一定适用。
对于复方制剂除考虑辅料影响外 还要考虑 主成分间相互干扰。
含量测定结果表示方法及限度要求不同
多以相当于标示量的百分含量表示，含量 限度一般以100% 5%～10%表示。
A. 95.6% B. 96.6% C. 97.6% D. 98.6% E. 99.7%
1.9 7 2 2.0 0 0 0 .1010 非那 % 西丁 0 .1 1% 0 0 9.7 9 %
0 .36 1 30 000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱 量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
A250110% 0 715 5 m
A715250110% 0 5m
A715100250110% 0
5
m
A 1 100% 715 m
A100250110% 0
7155Βιβλιοθήκη m例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，摇匀，即得。
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)