药物制剂分析 PPT课件
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A. 95.6% B. 96.6% C. 97.6% D. 98.6% E. 99.7%
1.9 7 2 2.0 0 0 0 .1010 非那 % 西丁 0 .1 1% 0 0 9.7 9 %
0 .36 1 30 000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱 量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
复方制剂 复Hale Waihona Puke Baidu磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
E
1% 1 cm
l
100
A nV 百分含 E量 11c%m l100 10% 0
ms
（2）对照法
A供
E
1% 1 cm
c供
l
A对
E
1% 1 cm
c对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
A供 A对
百分含 c对 量 A A供 对nV10% 0 ms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本
品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
含量测定的复杂性
必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原 料药适用的方法制剂不一定适用。
对于复方制剂除考虑辅料影响外 还要考虑 主成分间相互干扰。
含量测定结果表示方法及限度要求不同
多以相当于标示量的百分含量表示，含量 限度一般以100% 5%～10%表示。
3.2 7 （ 5 2.6 4 1 8 .2 4 ） 0 0 .1015 青霉 % 素钾 0 .1 1% 0 9 0 .5 % 8
0 .40 12 01 00
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E
1% 1cm
cl
A c (g/100ml )
E l 1% 1 cm
A
c (g/ml )
原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR
外观颜色 化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属 崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子 F c实测 c标准
ms——供试品的质量
非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1 小 时 后 ， 放 冷 ， 用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）
3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度
4. 含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝ m测得量 m取样量
×100％
片剂：
标示量的 百分含量
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂
膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂
酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂
栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂
口服溶液剂（口服剂）
颗粒剂
二、 制剂分析
（一） 定义 利用物理、化学或生物测定方
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。
例 VitC
＝
每片含量 标示量
×100％
＝
m测得量 m取样量
×平均片重
×100％
标示量
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法 （1）直接滴定法
百分含量 TVF10% 0 ms
（2）剩余滴定法 百分T 含 （ V0量 V） F10% 0 m s
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
制剂通则与制剂的常规检查和特殊检查
含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差 异，pH值，无菌等。
含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化
钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度
法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2
的吸收系数(
)为7E1115c%计m 算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率
的计算式为（A）
A250110% 0 715 5 m
A715250110% 0 5m
A715100250110% 0
5
m
A 1 100% 715 m
A100250110% 0
7155
m
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，摇匀，即得。
第十二章
药物制剂分析
第十二章 复习内容
1、掌握制剂分析的特点 2、掌握制剂分析结果的计算 3、掌握附加成份对活性成分含量测
定的干扰及排除 4、了解复方制剂分析的特点，掌握
其基本分析示例
第一节 药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
➢ 为了防治和诊断疾病的需要； ➢ 为了保证药物用法和用量的准确； ➢ 为了增强药物的稳定性； ➢ 为了药物使用、贮存和运输的方便； ➢ 为了延长药物的生物利用度； ➢ 为了降低药物的毒性和副作用。
1.9 7 2 2.0 0 0 0 .1010 非那 % 西丁 0 .1 1% 0 0 9.7 9 %
0 .36 1 30 000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱 量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
2. 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧 剂、防腐剂、着色剂、调味剂
复方制剂 复Hale Waihona Puke Baidu磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm)
E
1% 1 cm
l
100
A nV 百分含 E量 11c%m l100 10% 0
ms
（2）对照法
A供
E
1% 1 cm
c供
l
A对
E
1% 1 cm
c对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
A供 A对
百分含 c对 量 A A供 对nV10% 0 ms
对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本
品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
含量测定的复杂性
必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原 料药适用的方法制剂不一定适用。
对于复方制剂除考虑辅料影响外 还要考虑 主成分间相互干扰。
含量测定结果表示方法及限度要求不同
多以相当于标示量的百分含量表示，含量 限度一般以100% 5%～10%表示。
3.2 7 （ 5 2.6 4 1 8 .2 4 ） 0 0 .1015 青霉 % 素钾 0 .1 1% 0 9 0 .5 % 8
0 .40 12 01 00
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E
1% 1cm
cl
A c (g/100ml )
E l 1% 1 cm
A
c (g/ml )
原料
制剂（片）
[性状] 熔点，比旋度 [鉴别] 化学法，IR
外观颜色 化学法
[检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色
炽灼残渣
重量差异
铁，铜，重金属 崩解时限
[含量测定] 碘量法
碘量法
杂质检查的项目不同
一般原料药项下的检查项目不需重复 检查，只检查在制备和储运过程中产生的 杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸”
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子 F c实测 c标准
ms——供试品的质量
非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1 小 时 后 ， 放 冷 ， 用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）
3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 酸性染料比色法 注射剂
制剂含量测定：强调选择性、要求灵 敏度高 原料含量测定：强调准确度、精密度
4. 含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝ m测得量 m取样量
×100％
片剂：
标示量的 百分含量
中国药典（2005年版）二部（21种）
片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂
膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂
酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂
栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂
口服溶液剂（口服剂）
颗粒剂
二、 制剂分析
（一） 定义 利用物理、化学或生物测定方
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准。
例 VitC
＝
每片含量 标示量
×100％
＝
m测得量 m取样量
×平均片重
×100％
标示量
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法 （1）直接滴定法
百分含量 TVF10% 0 ms
（2）剩余滴定法 百分T 含 （ V0量 V） F10% 0 m s
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
制剂通则与制剂的常规检查和特殊检查
含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差 异，pH值，无菌等。
含量表示方法及合格范围不同
片剂
原料%
标示量的%
阿司匹林≥99.0
95.0～105.0
VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0
VitC ≥99.0
93.0～107.0
肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0
氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化
钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度
法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2
的吸收系数(
)为7E1115c%计m 算，即得。若样品称
样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率
的计算式为（A）
A250110% 0 715 5 m
A715250110% 0 5m
A715100250110% 0
5
m
A 1 100% 715 m
A100250110% 0
7155
m
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取 5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻 度，摇匀，即得。
第十二章
药物制剂分析
第十二章 复习内容
1、掌握制剂分析的特点 2、掌握制剂分析结果的计算 3、掌握附加成份对活性成分含量测
定的干扰及排除 4、了解复方制剂分析的特点，掌握
其基本分析示例
第一节 药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
➢ 为了防治和诊断疾病的需要； ➢ 为了保证药物用法和用量的准确； ➢ 为了增强药物的稳定性； ➢ 为了药物使用、贮存和运输的方便； ➢ 为了延长药物的生物利用度； ➢ 为了降低药物的毒性和副作用。