连续流动注射法测定水中挥发酚
连续流动注射法测定水质挥发酚的研究
第38卷第6期2016年11月环境影响评价Environmental Impact AssessmentVol.38,No.6Nov.,2016连续流动注射法测定水质挥发酚的研究韩少强(天津市环境监测中心，天津300000)摘要：通过建立连续流动注射方法测定水质挥发酚，分别对方法校准曲线的线性关系、方法检出限、方法精密度、方法 准确度、与传统国标法的比较等方面进行了深入研究。
该方法研究结果表明：挥发酚浓度在〇~250 pg/L范围内，方法 校准曲线的相关系数为0.9999;方法的检出限可以达到0. 83 pg/L;方法六次重复测定的相对标准偏差在5%以内，表现出较好精密度；实际样品的加标回收率在98%~ 109%，表现出较高准确度；通过实际样品测量结果的比对，该方法 与传统国标法有着较好的吻合。
关键词：连续流动注射；挥发酚；水质D O I：10. 14068/j.ceia.2016. 06. 020中图分类号：X830. 2 文献标识码：A文章编号：2095 -6444(2016)06 -0085 -03酚类为原生质毒，属高毒物质，人体摄人一定量 会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引 起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
酚类 的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材 防腐和化工行业的工业废水。
根据酚类的沸点、挥发 性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发 酚。
通常认为沸点在230°C以下为挥发酚，一般认为 一元酚，苯酚、甲酚、二甲酚均为挥发酚。
目前，测定 水质挥发酚的国标方法有4 -氨基安替比林光度法、溴化容量法[1<，另外还有色谱法[3<、流动注射法[5 7]。
连续流动注射法主要原理是通过封闭的管路连 续吸取样品、蒸馏试剂、缓冲溶液、显色剂，采用空气 片段连续流动分析技术，使样品和试剂在一个切割的 小片段且连续流动的系统中混合均勻，样品通过蒸馏 后与显色剂反应生成橙红色染料物质，在505 n m波 长下测量其吸光度值，所测量数据通过数据转换器和 软件实现自动连续测量和数据连续处理。
流动注射法测定挥发酚方法证实报告
流动注射法测定挥发酚方法证实报告摘要：本文运用哈希流动注射仪进行挥发酚的检测数据，来证实我监测站具备用新发布的《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ825-2017》方法检测挥发酚的能力。
关键词：流动注射仪挥发酚挥发酚是地表水、地下水基本检测项目，也是煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、化工行业等工业废水的特征污染物，在环境监测中属于基本检测项目之一，常用化学法4-氨基安替比林分光光度法进行检测。
由于该方法前处理复杂，检测效率低，我国于2017年 3月30日批准颁布了《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 825-2017），并于2017年5月1日起开始实施。
我站现拥有一台哈希流动注射仪，并具备挥发酚检测模块，本文就应用该模块进行挥发酚检测的新方法能力论证，以求满足新方法资质认定扩项的要求。
1 材料和方法1.1 测定原理样品被带入连续流动的载液流，与磷酸混合，在线蒸馏。
包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合。
馏出物中的酚被铁氰化钾氧化，生成的醌物质与4-氨基安替比林反应，形成黄色的浓缩物，在500nm处比色测定。
1.2 主要仪器QuikChem QC8500S2流动注射分析仪；ASX-260Series自动进样器；蠕动泵；挥发酚模块和数据处理系统。
1.3 试剂（1）1mol/L氢氧化钠溶液：称20g氢氧化钠溶解定容于500ml水中。
（2）蒸馏试剂：取50ml,85%的浓磷酸定容于500ml水中。
（3）显色剂：称0.5g4-氨基安替比林溶解定容于500ml水中。
（4）铁氰化钾缓冲液：称取铁氰化钾1g、硼酸1.55g、氯化钾1.875g溶于400ml的水中，加入1mol/L氢氧化钠调节pH至10.3，定容至500ml。
（5）载液：蒸馏水。
（6）冰水。
（7）挥发酚标准溶液（环境保护部标准物质中心）。
1.4 实验步骤按QuikChem方法10-210-00-3-A，连接好管路后打开电脑和流动注射仪总电源设置参数见表1。
流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究
流动注射分光光度法测定饮用水中挥发酚的方法研究酚类属高毒物质，主要来源于工业污水。
长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
目前，国家标准(GB／T 5750－2006)中采用4一氨基安替比林氯仿萃取分光光度法对其进行检测，但是操作步骤繁杂，且试验中需要使用氯仿萃取。
氯仿是一种具有毒性的有机试剂，在空气中可被氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气，可以经呼吸道和皮肤被人体吸收，氯仿具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触会对人体造成严重损害。
所以，建立一种方便、快捷，自动化程度高的分析方法尤为重要。
我们就流动注射分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的方法进行了研究，结果报告如下。
2.1.2 蒸馏试剂的选择分别采用硫酸、盐酸、硝酸和磷酸作为蒸馏试剂进行测试,结果表明,磷酸作为蒸馏试剂的效果最好。
而分别采用10%,20%,30%的磷酸作为蒸馏试剂,试验测得的回收率如表1结果表明采用30%磷酸作为蒸馏试剂,可以得到理想的实验效果。
考虑到>30%的磷酸浓度过高,可能会对仪器管路造成损害,故未予使用.2.1.34-氨基安替比林溶液浓度的选择分别采用0.32, 0.48, 0.64, 0.96, 1.24, 1.48, 1.72g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂,进行比对试验,显色剂浓度对吸光度的影响见图1可见,在0.32～0.64 g/L的4-氨基安替比林溶液作为显色剂时,吸光度随显色剂浓度增加而增大,在0.64 g/L时达到最大的吸光度值,而当显色剂浓度继续增加时,吸光度缓慢下降。
所以,选择0.64g/L的4-氨基安替比林溶液作为方法的显色剂浓度。
2.1.44-氨基安替比林纯度的影响?? 4-氨基安替比林易吸潮、结块、氧化变质,产生安替比林红,影响测定结果。
正常的4-氨基安替比林的颜色应该是淡黄色,于干燥器中保存。
但如果试剂保存时间过长变棕黄色就意味着试剂有一定程度的吸水情况,可采用氯仿提纯的方法[5]改善。
流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究
流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法研究本文对流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法进行研究。
实验结果表明：在0.00～100.0mg/L线性范围内，流动注射分析法有较高的精密度和准确度，其最低检出限为0.6mg/L，而4-氨基安替比林分光光度法的最低检出限则为2.0mg/L。
标签：流动注射分析仪;挥发酚;方法研究随着我国经济的快速发展，人们生活水平的提高，全社会对饮用水水质安全也要求越来越高。
挥发酚是我国饮用水源水、地表水和管网水的常规检测项目。
但是传统的4-氨基安替比林法采用的是传统化学分光光度法，分析周期长，操作步骤繁琐，容易产生误差，并且很难满足现实中大批量水样的分析要求。
而流动注射分析法分析快速，试样和试剂消耗量少，检测精密度高，设备简单等特点则提高了实验室的分析速度和能力。
本文现就流动注射分析仪测定水中挥发酚进行方法研究。
1 方法原理水样在酸性条件下先经蒸馏，馏出液在碱性（pH=10±0.2）和铁氰化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其在505nm波长下有最大吸收峰。
利用此特征吸收，仪器通过505nm波长单色滤光片，进行比色定量测定。
其反应方程式如下：4-氨基安替比林苯酚吲哚酚安替比林挥发酚模块的测定流路图如图1所示：图1 挥发酚模块测定流路简图注：图中数字表示泵管的流速，单位为mL/min。
2 分析步骤2.1样品前处理为防止堵塞管路，检测进样时取上层清液，如水样浑浊或含有大于100mm 的颗粒物，则须用0.45mm滤膜过滤或离心处理。
滤膜过滤时，前面部分水样弃用。
2.2试剂的选择试剂的选择对实验的结果有着重要的意义，因此本实验所需的铁氰化钾，4-氨基安替比林，氯仿等主要试剂均为国药所生产，若条件允许可用进口试剂。
2.3仪器检测条件选择按操作手册依次打开AACE数据软件、检测器、蠕动泵和自动进样器，连接好泵管，打开在线蒸馏器，设置温度为145℃。
SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚
SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚1. 引言1.1 研究背景挥发酚是一类在环境中常见的有机物质，它们具有较高的挥发性和毒性，对人类健康和环境造成潜在的危害。
挥发酚主要包括苯、甲苯、二甲苯等化合物，它们常常来源于石油化工、炼油厂、化工厂等生产过程中的废水排放，或者在工业事故、交通尾气等过程中释放到水体中。
监测和控制地表水中挥发酚的含量对于保护水质、维护环境安全至关重要。
传统的分析方法往往需要复杂的操作步骤和耗时耗力的样品处理过程，限制了挥发酚的实时监测能力。
开发一种简便、快速、准确的分析方法去检测地表水中的挥发酚浓度显得尤为重要。
1.2 研究目的本研究的目的是利用SKALAR连续流动分析仪对地表水中的挥发酚进行快速、准确的测定。
挥发酚是一类常见的有机污染物，它们具有挥发性强、毒性大的特点，对环境和人体的健康造成潜在危害。
通过对地表水中挥发酚的监测和分析，可以及时发现并控制水体的污染情况，保护水质和生态环境。
本研究旨在探讨SKALAR连续流动分析仪在挥发酚检测中的应用效果，验证其测定结果的准确性和可靠性。
通过建立分析方法和实验数据，为地表水中挥发酚的监测提供技术支持和科学依据。
通过对分析结果的深入分析和讨论，探讨挥发酚在水体中的存在状况、迁移规律以及对环境的影响，为未来地表水环境的保护和治理提供参考和建议。
通过本研究，将推动挥发酚监测技术的发展和应用，并促进地表水环境质量的改善和保护。
2. 正文2.1 SKALAR连续流动分析仪的原理SKALAR连续流动分析仪是一种高效、精确的分析仪器，广泛应用于水质分析领域。
其原理主要包括自动进样、连续混合、化学反应和检测等步骤。
在进样过程中，样品通过自动进样系统进入仪器内部。
连续混合阶段是将样品与试剂充分混合，以保证反应的均匀性。
随后的化学反应阶段是样品与试剂发生化学反应，产生可测定物质。
在检测阶段，分析仪器将反应产物定量检测并输出结果。
SKALAR连续流动分析仪的优点在于能够自动化完成分析过程，大大提高了分析效率和准确性。
SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚
SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚SKALAR连续流动分析仪是一种先进的仪器，可用于测定水样中的挥发酚。
挥发酚是一类对人体健康有害的有机化合物，其存在于地表水中可能会对水质造成污染，因此对其进行准确、快速的测定具有重要意义。
本文将介绍SKALAR连续流动分析仪的工作原理、测定地表水中挥发酚的方法以及相关应用。
SKALAR连续流动分析仪是一种基于流动注射分析技术的自动化仪器，其工作原理是通过连续的样品进样、试剂加入和信号采集，实现对水样中目标物质的定量测定。
相比传统的手工分析方法，SKALAR连续流动分析仪具有样品处理快速、自动化程度高、分析精度高等优点，能够大大提高分析效率和数据可靠性。
测定地表水中的挥发酚通常需要经过样品预处理、试剂准备、进样分析等步骤。
采集地表水样品，经过过滤、稀释等处理后，即可用于测定。
然后，根据测定要求进行试剂的制备，通常包括对显色试剂、缓冲溶液等的准备。
接下来，将样品和试剂分别进入SKALAR 连续流动分析仪中，通过化学反应产生的光学信号，可以直接与样品中挥发酚的浓度相关联，从而进行定量测定。
整个分析过程由仪器自动完成，操作简单快捷。
SKALAR连续流动分析仪测定地表水中的挥发酚具有许多优势。
高度自动化的分析方法能够大大降低误差，提高数据的准确性和可靠性。
SKALAR连续流动分析仪具有较大的分析通量，能够满足大批量水样的分析需求。
仪器还具有较强的稳定性和重现性，能够保证长时间连续分析的精确性。
SKALAR连续流动分析仪在测定地表水中挥发酚方面具有广泛的应用前景。
除了在环境监测领域的应用外，SKALAR连续流动分析仪还可以在工业生产、科研实验室、水质监测等领域得到广泛应用。
工业生产过程中可能会生成大量含有挥发酚的废水，通过SKALAR连续流动分析仪可以对废水中挥发酚的浓度进行在线监测，及时发现并解决污染问题。
在科研实验室中，科研人员可能需要对不同水样中挥发酚的浓度进行准确测定，SKALAR连续流动分析仪可以快速满足其需求。
流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定
流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定发表时间：2019-10-18T08:50:36.137Z 来源：《基层建设》2019年第21期作者：章海英[导读] 检测不确定度是对测量结果分散性的表征，是中国实验室国家认可委员会对实验室的认可准则。
杭州萧山供水有限公司 311200检测不确定度是对测量结果分散性的表征，是中国实验室国家认可委员会对实验室的认可准则。
不确定度越小，其检测结果准确性和实用价值越高；反之则结果可靠性、实用价值越低。
近年来，我国开始使用不确定度对测量结果进行评定，以评价该检测结果的置信度和准确性。
本实验就流动注射法测定水中挥发酚检测的不确定度进行评价。
1材料与方法1.1仪器与试剂流动注射分析仪：挥发酚反应单元及模块、在线蒸馏器、自动进样器、多通道比例进样泵、数据处理系统。
样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的、无空气间隔的挥发酚反应模块中与磷酸溶液混合蒸馏，包含挥发酚物质的馏出物经过膜分离，冷却后再与碱性铁氰化钾溶液发生氧化反应，生成醌类物质，最后与4-氨基安替吡啉溶液进行显色反应，在500 nm处比色测定。
1.2水中挥发酚浓度的不确定度来源测量不确定度来源有以下几个方面:（1）标准溶液即标准物质纯度、容量瓶和移液管的误差以及环境温度对溶液膨胀体积的影响。
（２）测定仪器即结果重复性引入的相对标准不确定Urel（）产生的不确定度。
（３）流动注射仪产生的不确定度。
2 配制标准溶液引入的相对标准不确定度2.1 标准溶液引入的相对标准不确定度绘制标准曲线所用的标准溶液购于环境保护部样品研究所，标准质量浓度为500mg/L,给出的最大允许误差为 10mg/L，K=2 。
按照矩形均匀分布，取 ,挥发酚标准溶液的标准不确定度为：。
流动注射测定水中挥发酚方法探究
纸、 合 成氨 、 木材 防腐 和化工 等废水 。酚类为原 生质毒 。 属 高
毒 物质 。 人体 摄入一 定量时 ， 可 出现急性 中毒 症状 ， 长期饮 用 被 酚 污染 的水 ， 可 引起 头 昏、 出疹 、 瘙痒 、 贫血及 各种 神经 系 统症 状 。 近 年来 ． 流 动注射 一 分光光 度法测 定水 中的挥 发酚开 始
得 到发 展 。该方 法是基于 目前 国际通用 的标 准方法 ： ４ 一 氨 基
安替 比林 分光光度法 ．并结合 流动注射法 非平 衡状态下定 量
分析 的优势 ． 具 有准确 度和 精密 度高 （ 采用 ｌ Ｏ Ｏ ｅ ｍ光 程 比色 计） 、 分析 速度 快、 操作简单 、 试样 和试 剂用量少 、 不使用氯仿 、 对 实验人员毒害小 、 不 易对环境造成二次污染等优点 ［ １ － ６ ］ 。
国际标 准组织 （ Ｉ Ｓ Ｏ） 认 可。
酚类是 指苯 及其 稠环 的羟 基衍 生物 ．通 常认 为沸点 在 ２ ３ ０ ％以下 的酚为挥发 酚 ． 而沸点在 ２ ３ ０ ％以上 的酚为不挥 发 酚 水质标 准中 的挥 发酚是指在 蒸馏 时能与水蒸 气一并挥 发 的这一类 酚。水 中的酚类 主要来 自炼 油 、 炼焦、 煤气洗 涤 、 造
水样在 酸性条件 下通过在 线恒温蒸馏 器蒸馏 ． 馏 出的挥 发 酚类与 碱性铁 氰化钾 和 ４ 一 氨基 安替 比林 反应 生成红 色反 应 产物 ．最后在 ５ ０ ５ ｉ ｒ ｍ波长 下对 该产 物进行 检测 来最终 测
定 水 样 中挥 发 酚 的 含 量
１ ． ３ 仪 器 工 作 原 理
１ ． ２ 实验 原 理
流动 的系统 中混 合均匀 ， 且 每个样 品被均匀 的气 泡分割 。 由
流动注射-4-氨基安替比林法测定水中挥发酚
流动注射-4-氨基安替比林法测定水中挥发酚摘要：连续流动分析仪测定水中挥发酚操作步骤简单快捷，所需试剂种类少，试剂、样品消耗量小，检测速度快，自动化程度高，校准曲线线性好，灵敏度高、精密度准确度好，安全可靠，适用于大批量样品分析。
关键词：流动注射分析仪；挥发酚1 引言根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属于一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出诊、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉又异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯竭或减产。
水中含微量酚类，再加氯消毒时，可产生特异的氯溴酚。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
酚类的分析方法较多，各国普遍采用4-氨基安替比林分光光度法。
连续流动分析技术是建立在平衡体系的基础上的一种较新的分析技术，它通过蠕动泵吸入反应的试样及试剂进管道，在管道中把连续流动的试样用空气按一定的间隔有规律的分隔开，再按反应顺序和一定比例混入试剂，通过反应模板的管道及混合线圈完成反应过程，消解后进入检测器检测。
本实验的反应流程和反应基体较为复杂，分析有前处理的挥发酚分析中，采用了CFA技术，该技术具有灵敏度高、准确度高、精密度好和回收率好，节省试样、试剂等特点，并提高了操作的安全性、方便性和工作效率，是替代手工操作的一种理想分析方法。
2 方法原理分析方法：4-氨基安替比林分光光度法在铁氰化钾存在的情况下，1羟基酚与4-氨基安替比林偶合，生成红色染料，使用光谱仪测量505nm波长的吸光度。
化合酚经过水解和蒸馏（酸性条件下）后测量，对位酚不参与化学反应或部分参与反应，并不能完全被测量，二羟基和多羟基酚不能用此方法蒸馏。
流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚
ISSN1672-9064CN35-1272/TK作者简介:黄贤伟(1984~),毕业于华南师范大学,硕士研究生,环境保护专业工程师,从事环境监测分析检测及质量管理等工作。
流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚黄贤伟(惠州市惠阳区环境监测站广东惠州516000)摘要利用AA3连续流动注射分析仪对水中挥发酚含量进行测定,对其方法的检出限、精密度和准确度等进行了探究。
实验结果表明,流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚,其方法具有灵敏度、精密度及准确度高,分析速度快,试剂消耗小,操作便捷等优点,可以在挥发酚测定中广泛使用。
本次方法检出限为1.439μg/L ,加标回收率为99%~102%,并在对同一样品进行多次检验后,标准偏差为4.8%,流动注射在线蒸馏法测定数值重现性好,符合水质监测方法要求。
关键词流动注射在线蒸馏法挥发酚测定中图分类号:TU991.21文献标识码:A文章编号:1672-9064(2019)04-093-02挥发酚主要是指其能够与水蒸气一同蒸出,不能蒸出则为不挥发酚。
酚类属于原生质毒,对人体危害较大,若是人体摄入超过定量,则会出现急性中毒现象,若是饮用水被酚污染,长期饮用下也会导致出现贫血、头痛等症状[1]。
若是水中含有0.1~0.2mL/L 酚,鱼肉将会出现异味,若是大于5.0mg/L ,鱼类会因中毒而死亡。
酚含量超标的水也不能用来浇灌农田,否则农作物也会死亡。
目前,对于水中挥发酚测定方法主要有流动注射在线蒸馏法、分光光度法等测定方法。
而分光光度法操作过程较为复杂,耗时较长,准确度也较低,实验结果很难达到理想要求。
因此,本文将使用流动注射在线蒸馏法,进行水中挥发酚测定,其具有操作简单,结果准确率高的优点,并能极大提高工作效率,适合大批量样品监测分析。
1材料与方法(1)仪器。
实验主要使用仪器:①AA3连续流动注射分析仪(北京宝德仪器有限公司),其中包含自动进样器、挥发酚分析通道、比例稀释器;②HR-200分析天平(日本AND 有限公司);③Milli-Q 密理博超纯水器(美国密理博有限公司);④长光程流通比色池(杭州谱镭光电技术有限公司);⑤容量瓶(1000mL 、100mL );刻度吸管(1mL 、5mL );移液管(10mL )。
连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的方法分析
何 晓燕
（ 河源市环境监测站
广东河源
５ １ ７ ０ ０ ０ ）
８ ０ ｍ Ｌ无 酚 水 中 ，移 取 ０ ． １ ｍＬ １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的酚 标 准 溶液 ，定 容 至
１ ００ ｍ Ｌ。
另外 ， 还需要 准备 系统清洗液以及取样清洗液等 。
２ ． ２检 测 原 理
酚类化合物在 Ｐ Ｈ ＝ １ ０±０ ． ２的介质 中， 如果存 在铁氰化钾 ， 会 与 ４一氨基安替 比林 发生反应 ，生 成橙 红色 的安替 比林燃 料 ， 虽 然肉眼无法识别 ， 但是在 ５ ０ ０ — ５ １ ０ ｎ ｍ的波长下 ， 可以被 检测 出来 。
２ ． ３实验 方 法
极 易溶于水 ， 对地表天然水体存 在很 大的威胁 ， 需要 引起 环保部 的密闭性 ， 避免 出现 明显的空气流动 ， 以免对低 浓度样 品产 生污 门 的重 视 。 染。使用加热蒸馏器 ， 将温度提升到 １ ０ ０ ￣ Ｃ 之后 ， 将试剂放人无酚 水 中， 并 打开蠕动泵 。待基线平稳后 ， 将 试剂 管路放入试 剂中 ， 将 １地表水 中挥 发酚 的特性 参数值调整 到 １ ５ ％， 结合相应 的数值和标准 ， 对样 品进行分 析 ， 编 独立存 在的酚 ，是一种表现无色针状结晶或者 白色结晶 ， 具 写 自动运行 程序 。之后 ， 连续流动分析仪 自带的 Ａ Ａ Ｃ Ｅ软件可以 有 特殊 的气味 ， 遇到空气或光 ， 会变红 ， 如果遇 到碱 性物质 ， 则变 自行完成取样 、 检测 以及数据的处理工作 。 色更快 。苯 酚简称酚 ， 也可以称为石炭酸 ， 具有轻微的腐蚀性 ， 在 ２ ． ４实验步骤 常温下易挥发 ， 并且发出一种 特殊 的刺激性臭 味 ， 极易溶 于水 。 ２ ． ４ ． １ 对标 准曲线 的测量 酚类化合物属于一种原型质毒物 ， 对于 自然界 中的一切生活 取５ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的挥发酚标准溶液 ， 分别配置成不 同浓度 的酚溶 个体 ， 都会产生影响 ， 具备较强的毒性 。 酚类化合物能够是蛋 白质 液 ， 利用 Ａ Ａ ３连续流动分析仪 ， 对 其进行测定和分析 。实验 结果 凝固， 因此一旦挥发酚水 溶液进入人体 内部 ， 并且达到一定数 量 ， 表明 ， 当分析仪的响应值与挥发酚浓度 的关系在 ０ — ０ ． １ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ的范 就会破 坏人体的神经系统 ， 主要表现 为恶 心 、 头晕 、 食 欲不振 、 贫 围之 内时 ， 可以体现 出较 为明显的线性关 系 ， 使 用方程式进 行表 血 等神经系病症 ， 如果 人体摄人 的酚类 化合物 超过 ５ ３ ０ ａｇ ｒ ， 就会 达 ， 则 导致 中毒死亡 。即使与皮肤接触 ， 挥发酚 的水溶液也可能通过皮 Ｙ＝一０－ ３１ ８ ６ ＋４１ ８． ２ ９ Ｘ 肤， 引起全身 中毒。另外 ， 水 中如果存在过量的酚类 物质 ， 也会对 其 中， ｘ表示挥 发酚溶液 的质量浓 度 ， Ｙ则代表 连续流 动分 微生物 、 农作物等产生毒害作用 。 而就 目前来看 ， 随着工业生产 的 析仪的响应值 。 不断发展 ，工厂 中排 出的酚类物质对于环境 的影响 日益严重 ， 需 ２ ． ４ ． ２对检 出限的测定 要 引起环保 部门的重视 ， 采取有效方法 ， 对地 表水 中的挥发 酚进 可以参 照 Ｕ Ｓ Ｅ Ｐ Ａ检 出限测定方法 ， 对检 出限进行 测定 ， 其方 行检测 。 法 为
连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究
doi:10.3969/j.issn.2095-1329.2024.01.022连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究金 瑶1,2（1. 上海市地质调查研究院，上海 200072；2. 自然资源部上海资源环境检测中心，上海 200072）摘 要：挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标，其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。
随着检测技术的发展，采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。
而我国尚未制定水中氰化物（除生活饮用水外）的连续流动—分光光度法国家或行业标准，为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。
本研究通过控制变量法，系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响，筛选出了合适的检测条件。
该方法的测试结果呈现完全线性相关，挥发酚和总氰化物检出限低至0.279 μg/L和0.118 μg/L，样品加标回收率达到95.0%~105%。
本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据，还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。
关键词：环境监测；水质分析；测试技术；连续流动分析法；挥发酚；总氰化物中图分类号：P641.3；X832 文献标志码：A 文章编号：2095-1329(2024)01-0135-08水质污染一直是环境保护领域的重要问题之一。
挥发酚和氰化物是《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）中的常规指标，对其进行准确监测具有重要意义[1]。
挥发酚是一类在常温下容易挥发的有机化合物，通常包括苯、甲苯和乙苯等成分；氰化物则是指带有氰基（CN）的含氮有机化合物，包括简单氰化物和络合氰化物，主要通过工业生产过程中的污水排放进入水体[2-3]。
这两类化合物会对人类健康和环境造成潜在危害，是环境监测的重要指标[4]。
挥发酚类化合物可通过饮用受污染的水或皮肤接触进入人体，引发健康问题，如神经系统损害、呼吸道疾病以及潜在的癌症风险[5]。
连续流动注射法测定水中挥发酚的含量
广州 化 工
表 ２ 环 境 水 样 中挥 发 酚 的 测 定
・２ ・ １５
Ｔａ ｅ２ Ｒｅ ｏ ｅ ｙ ｏ ｈ ｔｏ ｏ Ｉ ｄｅｅ ｍｉｅ ｌ ｔ ｅ ｂｌ ｃ ｖ ｒ ｆｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｆｒＣＦ Ａ ｔ ｒ ｎ ｄ Ｖｏａｉ ｌ ｐｈ ｎ ｌｆｏ Ｅｎ ｉｏ ｅ ｏ ｒ ｍ ｖ ｒｎｍｅ ｔｌ ｎａ
０ ９ ９ ａ ｄ ｔｅｌ ｔｏ ｅｅ ｔ ｎＷａ ． ｇ Ｌ ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙｒｎ ｅｏ ｏａｉ ｈ ｎ ｌｉ ｎ ｉ ｎ ｎａ ａｅ ａ ． ９ ｎ ｈ ｉ ｆｄ ｔｃｉ ｓ １ ０ ／ ．Ｔ ｅａ ｅａ ｅｒｃ ｖ ｒ ａ ｇ ｆｖ ｌｔｅｐ ｅ ｏ ｅ ｖｒ ｍｅ ｔｌｗ ｔｒＷ ｍｉ ｏ ｌ ｎ ｏ ｓ
果表明 ： ２ ０－ ０ ． Ｌ浓度范围内 ， 在 ． ２０ ０ 体系吸光度值 与挥发酚浓度呈 良好的线性 关系（ 相关 系数 ＞ ．９ ） 检 出限 １０ｔ， 实 际 ０９９ ， ． ／ ｗ Ｌ， 样 品 加标 回收 率 在 ９ ． ％ ～Ｉ０ ３ ， 国 家标 准方 法 比较 ， 明 显 差 异 ， 用 于水 中挥 发 酚 的 定 量 检测 。 １６ １．％ 与 无 可
３ 结
论
２ ２ 精 密度试 验 ．
上述 实验 条 件 下 ， 浓 度 为 ５０ ／ 、００ ｔ／ 、００ ／ 、 对 ． Ｌ ２ ． ｓＬ ５ ． Ｌ ￣
１００ ／Ｊ ０ ． Ｉ的挥 发 酚 标 准 溶 液 连 续 进 样 ｌ ０次 ， 得 结 果 相 对 标 所 准 偏 差 （ Ｓ ％ ） 围 为 ０ ４ 一 ．％ 。结 果 表 明 本 方 法 的 测 量 ＲＤ 范 ．％ ２６ 精密度较高。
两种方法测定水中挥发酚含量的比较
（ Ｂ ｏ ｌ ｕ ｏ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｂ ｏ ｌ ｕ ｏ ５ １ ６ １ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
据无显著性差异 ，连续 流动 注射 法的 自动 化程度更 高 ，操作更 简便 、灵敏度更高 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主要 仪器 与试 剂
Ｆ Ｉ Ａ ｒ ０ ０ ０＋型连 续 流 动分 析 仪 ，北 京 吉 天仪 器 有 限公 司；
第４ ２卷第 ９期 ２ ０ １ ４年 ５月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ２ Ｎ ｏ ． ９ Ｍａ ｖ ． ２ ０ １ ４
Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
两种 方 法 测 定 水 中挥 发 酚含 量 的 比较
酚类为原 生质 毒 ，属 高毒 物质 ，主 要来 源于炼 油 、炼 焦 、 造纸 、合成氨 、木材防腐和化工等工业 废水 。人体 摄入一 定量 时 ，可出现急性 中毒症状 。挥发 酚对 人体 的危害较 大 ，而水和 １ ． ２ ． １ ． １ 连续流动注射法仪器参数 本实验相关仪器参数如表 １ 所示 。 表 １ 仪器 工作参数
ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ．Ｔ ｈ ｅ Ｆ —ｔ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ｔ— ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ａ ｔ ａ ａ ｃ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｔ ｗｏ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｈ ａ ｄ ｎ ｏ
连续流动分析法对水中微量挥发酚的测定研究论文(可编辑)
连续流动分析法对水中微量挥发酚的测定研究论文（可编辑）?论文作者签名:指导教师签名:论文评阅人:周红苎数攫浙江工些太堂评阅人:搂麴注副塾援浙江太堂评阅人:赵值苤副数握浙江太堂评阅人:评阅人:答辩委员会主席: 塞塞数援逝江王些太堂委员:陵雪咽数援逝迤太堂委员:随红副塾援浙江太堂委员:昱丕重副数援浙江太堂委员:王渔强副数援逝江太堂委员:浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得逝江太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。
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糊一躲彤蝴一附棚;日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解塑江太堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。
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保密的学位论文在解密后适用本授权书翩躲乡秘方导师签名:歹。
绝/子印学位论文储签名八签字日期:妒/年日签字日期:矽,记年,乏月弓日月致谢面对本篇论文的顺利完成,我感到十分欣慰和喜悦。
常说人的‘生都在一断学刊和追求,以期实现自我价值的最人化。
过而立之年的我,同顾自己的求学之路,小乏困难和艰辛,但终归是快乐的和仃成就感的,现谨向这些年来给了我关心、支持和鼓励的良师益友和我的亲人们致以最高的敬意凶‘先,我要感谢我的导师徐新华教授。
在学位论文研刿阶段,我可以说得到了徐老师再方面无微彳全的关心和指导,特别是导师近来身体自‘恙,却仍然悉心指导我的学列和研究,令我十分感动。
导师广博的学识、严谨的作风,是我学列的榜样,在此谨向徐老师表示由衷的敬意和感谢第?,我要感谢实验室的同门们,特别是盛田田、张珍、徐江三侮,没行你们的帮助,本篇论文可能那么顺利的完成,再致谢意第三,我要感谢上海宝中盈仪器仪表有限公司,特别是王晓文、杨永亮先生,你们对仪器操作方面的宝贵经验在本次实验一一给予了我莫人的帮助,并促使我结合自己的经验整理成文,并写入本文第四章节,再次感谢最后,对参加本论文评阅、答辩和对本论文提出宝贵意见的所有专家和老师们表示最由衷的感谢,感谢你们为我付出的时间和辛勤的劳动叶辉?‘‘?年十‘月摘要挥发酚是指在蒸馏过程中能随水蒸气一起挥发出来的一类酚,是当前水环境主要的污染物质之一。
流动注射分析仪检测水样中的挥发性酚
引
言
随着我 国经济的发展 ，人们生活水平的提高 ， 全社 会 的环保 意 识 日益增 强 。 我 国 ２ ０ 地表 水 ０２年 和水 源水 的新 规定 川，要 求对环 境水 样在 较 短时 间
内报 出分 析 结 果 。其 中 挥 发性 酚是 我 国饮 用水 源
水及地表水常规监测项 目之一。但传统的比色法 口 】 分析速度太慢 ， 手工操作步骤繁多 ， 容易产生误差。 为快速准确地得到分析结果 ， 本文提出一种利用流
品 的全 过程 分析 ， 括 系列标 准溶 液 的配制 、 样 、 包 取
样 品被 带 入 连续 运 动 的 载液 流 ，与 磷 酸混 和 ， 在线 蒸馏 。包含 挥发 酚物 质 的馏 出物再 与连续 流动 的 ４ 氨 基 安 替 比林 及 铁 氰 化 钾 混合 。馏 出物 中 的 一 酚被 铁 氰 化 物 氧化 ，生 成 的醌 物 质 与 ４ 氨基 安 替 ． 比林 反 应 ，形 成 黄 色 的浓 缩 物 ，然后 在 ５０ ｍ 处 ０ｎ
流动注射分析仪 （ 国 Ｈ ｃ ） 美 ａ ｈ ，采用模块化设计 ，
根据样品的分析流程 ，分为以下几个单元模块 ： 自 动取样 单元 、 自动稀 释单 元 、蠕动泵 单元 、化 学反 应单元 （ 含样品前处理装置 ） 、检测器单元以及数 据 处理 单元 。由计 算 机软件 控 制 自动 完成 每一 个样
加 人 ３０ ０ｍＬ无酚去离子水 ，然后加入 ７ｍＬ磷 酸 ５ 析等有 更多的优 点。本文就是采用 流动注射方法 （ Ｏ ， ％） 冷却后用无酚去离子水定容并混匀。 ＨＰ ５ ， ８ （ Ｉ 在线测定挥发性酚 ，具体 的分析流程 （ ＦＡ） 见 保存在玻璃容器中，每天制备 。试剂 ３： 一 ４ 氨基安
连续流动注射法快速测定废水中挥发酚
连续流动注射法快速测定废水中挥发酚覃苑;唐丽;陈志明;黄月英【摘要】AA3 Flow Injection Analysis methods for the determination of Volatile Phenol in Waste water was established. Results showed linear range was 0.0µg/L~100µg/L, the correlation was 1.0000 and the detection limit was 1.5µg/L. The recovery range was 97.4%~101.8%. The method has good precision and accuracy, rapid, safe and can be suit to the determination of Volatile Phenol in Waste.%建立了AA3连续流动注射分光光度法快速测定废水中挥发酚的方法。
实验结果表明：该方法在0.0µg/L~100µg/L 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数r为1.0000，方法检出限为1.5µg/L，灵敏度高，准确度与精密度高，样品加标回收率在97.4%~101.8%内，分析速度快，安全，适合测定废水中挥发酚。
【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】2页(P33-34)【关键词】连续流动注射;废水;挥发酚【作者】覃苑;唐丽;陈志明;黄月英【作者单位】广西环境保护科学研究院，广西南宁 530022;广西环境保护科学研究院，广西南宁 530022;广西环境保护科学研究院，广西南宁 530022;广西环境保护科学研究院，广西南宁 530022【正文语种】中文【中图分类】TQ21酚类化合物主要来源于焦化厂、石油炼厂、医疗、香料、农药、塑料生产、油漆制造、化工产品、钢铁生产等工业废水。
流动注射法测定水中挥发酚的研究
如操作耗时繁琐 ， 重现性差 ， 容易造成二次污染等 ， 本文 的研究 目的就是充分运用流动注射分析技术的 优势， ＦＡ技术 与分光光度法联用 ， 将 Ｉ 代替手工操作 从而降低人为影响 ， 提高实验监测 的准确性 ， 实现 自
动 连续 分析 。 通过设 计 新 的检 测 系统 ， 拟建立 一个 测 定 水 中挥 发酚 含 量 的 自动 、 便 、 速 的分 析方 法 ， 简 快 并 将该 方 法应 用到 大批 量环 境 水样 的挥 发 酚含 量 的 分析 与监测 中去 。
Ｋｅ ｒ ｓ ｆ ｗｉｊｃｏ ａ ｓ （ Ｉ ；ｏａ ｌｐ ｅｏ； ｅｈｄ ｔ ｙ ｙｗｏｄ ： ｏ ｅｔ ｎａ ｌ ｉ ＦＡ）ｖｌｉ ｎｌｍ ｔｏ ｕ ｌ ｎ ｉ ｎ ｙｓ ｔｅ ｈ ｓｄ 中图分类号 ： ３ Ｘ８２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：６ ４ １２ （０ １— ０ ０ ０ １７ — ０ １２ １ ）０ ０ ４ — ３ １
流动注射 法测定水 中挥发酚 的研 究
郭 少维 姜鑫
（ 上海理工大学 环境 与建筑学院 ， 上海 ２ ０ ９ ） ０ ０ ３
摘
要 ： 中挥发 酚是评 价水质 污染的一个重要指标 。对流动 注射方 法研 究的模块进行设 计 ， 水 通过采 用单 因素法对 实验
的参数进行优 化 ， 考察 了泵速 、 时间 、 样品环 长度 、 反应 管长度 、 剂浓度等 对测定 结果的影 响情况 ； 试 根据 质量控制 实验 ， 评价 该方法的 可靠性 。最终得到在 ０ ２ ０ｔ ／ －０ ｇ ｘ Ｌ的线性 范围 内， 关系数 ｒ０９９９ 检 出限为 ０４ ｇ 精密度＜ ． ％， 相 ＞ ．９ ， ．８ 几， ２ ７相对误 差＜ ４ １１％． ． ４ 加标 回收率在 ８ ．％～ ０ ％之 间， ９５ １５ 均获得 了较 为满意的结果 。与 国标 法相 比 ， 方法具有更 高的灵敏 度 、 该 重现性和 准确
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连续 ７ 测定系列浓度挥发酚标准溶液 ， ｄ 结果进行统计学
处理， 标准偏差（Ｄ） ０ Ｓ 在 ． ． ｇ ５～２ ／ ５ Ｌ之间 ， 此方法重现 『 。 璺 好
３４回 收 率及 精 密度 ．
对酚类 的生物氧化作用 ， 因为废水中常有硫化 细菌 的存在 ，
近年来 ， 随着实验室能力建设和应急监测 能力的加强 ，
环境条件大为改善。同时通 过通榆河工程 配套 多台仪器设 备， 包括流动注射 、 气质联用 、 便携式多参数测定仪、 微波 消
解器 、 冷冻离心机 、 自动滴定仪 、 显微镜 、 流速仪等大量先进 设备 ， 监测能力显著提升 。 通榆河北 延送水工程 是江苏省 为促 进沿海大 开发 ， 建
９ ５ ９．
１４７ ．
表 ２ 某排污 口水样回收率和精密度实验结果
加 标 本底
量
．
测 定值
１ ２ ３ ４ ５ ６
平均 ＲＳ Ｄ
回 收 率 （ （ ％） ％）
４． ９８
值
表 ４ 排污 口水样两种 方法 的比对实验结果
莱排 污 口
１
１ ０ ５０
在 实 验 条 件 下 ，配制 挥 发 酚 ０ ５０ １ ．、００ ５ ．、 … ００ ２ ．、００
图 １ Ａ ３连 续 流 动 分 析 仪 测 定 水 中 酚 工作 流 程 图 Ａ
１００ １００２ ００ ｇ／ 准浓 度 系列 并测 定其 吸 光度 。 ０ ．、 ５ ．、０ ． Ｌ标
移动应急监测的能力 、快速反应能力和对 突发性污染事 件 跟踪监测 的能力 ， 在水质监测工作 中发挥 出重要作用 。 灌北泵站水质 自动监测站是 通榆 河进 入连 云港 市的第
一
建设 ， 培养一批高素养 的专业工作人员 为操作 主体 ， 息 以信
管理 系统为实现手段 ，通过 软件系统构建起统一 的神经 网
（ ％）
２． ７８ １＿５ ３ ２．８ ７ １０ ．８ ４．５ ０ １２ －５
１ ３ ４１ ７ ３１１ ５０ ０． １ ８． ８２．４１ ９．３１ ２６１ ．４１ １ ７ ４ ７９． ８Ｏ３ ８１＿１ ９ ８ ５ ９．
３ 结果 与讨 论
３１ 作 曲 线 ．工
３ ４１ ７ ３ ７９ １ ８ １ ７８５４ ９．５ ０． ８＿２ ．２ １．２ ． ７ ２ ７７３ ９ １ ２１５ ．７ ７． ．９ ０．７ ９
水样 编 号 测得 量 （ ＲＬ 测得 量 （ ／ ） ／） ｕｇＬ
３２ １ ．９ ５８－９ ５ ４７． ９１ ７３． ０１ ３１． ６３ ５ Ｏ５ ４． ２ ３ ４ ５ ６
可持续发 展■
数、 总磷 、 总氮 ； 刘顶 、 凤凰嘴水质 自动监测站分别建 在清水 进入蔷薇河刘顶处和市区东线输 水末 端凤 凰嘴处 ，主要 为 了了解清水进入市 区后的水质状 况 ，两站按 常规型水质监
ｚ
愿 ：
水质监测ｌ ｌ
表 １ 某地表水样回收率和精密度 实验结果
加 标 本底
络系统 ， 从而提高水质监测成果 的科 学性 、 准确性 、 高效性 ，
个节点 ， 了详细 了解供水源头水质 ， 为 灌北泵站水质 自动
站按标准型标准配置各类监测仪器。灌北泵站水质 自动站
监测项 目为 ： 温 、Ｈ、 水 ｐ 电导率 、 解氧 、 溶 氨氮 、 高锰酸盐 指
促进 全方位立体化水 质监测体系 的实现 ，有助 于更好地 解 决 经济社会发 展和人 民群众 生产生 活 中的突出水 问题 ， 加 快提 升水利服务科学发展 、 服务 民生 的水平 ， 促进江苏水 利
前测定挥发酚 的分析方法较多， 普遍采用 的方法为 ４ 一氨基 安替 吡啉三氯 甲烷萃取分光光度法 。 笔者采用 Ａ ３流动注 Ａ 射分析，根据厂 家提供 的 Ｇ １— ８ ５ ＭＴ １ ２ ６ ９ — 一 ２ 方法进 行实验 探索 ， 应用于水中挥发 酚的测定 。实验证 明 ， 通过与 国标 方
设海上苏东而开辟 的“ 江水北调” 战略性水 资源工程 。连 云 港水文局 以此为契机 ， 为保障输水线路水质安全 ， 供水线路
共建设 ３处水质 自动监 测站 ，分别 为灌北泵站水质 自动监
连云港水文局依据 《 苏省集 中式饮用水源地突发性水 污 江 染事 件水文部 门应 急监测 预案》 《 、 连云 港市饮用水 源地 突
１． ９８ １．４ ６ ２．７ ６ １９ ．７ ３．６ ５ ２．４ １ ２．３ ０ １６ ．０ ２．８ ７ １８ ．９ ３． ８１ ２３１ ． １２ ．５ １２ ．３ ２０ ．２ ２０ ．７ ３３９ ． ３８２ ． ９ ９ ５． ９ ７ ８． １０ ．８ ０２４ ． ２ ３ ４ ５ ６
３ ４１ ３ ８ ４ ０５ ９． ３９８８ ０． ９．９ ０． ３ ７８ ． ４１Ｏ ４０１ ９ ３ ．９ ．２ ７．
标 准方 法
３０４５ ． ６０ １ ．９ ４５３２ ． ７１４５ ． ２９ １ ．７ ５． ２７２
连 续 流 动 注射 法 相 对偏 差
３５方 法 比 对试 验 ．
在酸性条件下 ， 品通过在线蒸馏 ， 样 挥发性酚类化合物 与干扰物质和 固定剂分离释放出来 的酚 ， ｐ １ ．－０１ 在 Ｈ（ ０１Ｉ ．） －
的介 质中 ， 被铁氰化钾氧化 ， ４ 氨基 安替比林 反应 生成 与 一 橙红色 的安替 比林染料 。 ５ ０ｎ 的波长下 ， 在 １ ｍ 流入 Ａ ３比 Ａ
色计 的 １ｍｍ 比色池被检测 。 ０
２ ． 器 条 件 ４仪
酚浓度呈 良好 的线性关系 ， 相关系数 ＞Ｏ９９ ． 。 ９
３２方 法检 出限 的 测 定 ．
每天对空 白溶液进行 １ ０次连续进样，计算其检出限 １ｄ ０
所有样品采样后应立 即加磷酸至 ｐ Ｈ≤２ ，若水样 中含 有游离氯等氧化剂 ， 可加入过量的硫酸亚铁铵 除去 。 澄清透 明且 色 度 较 低 的水 样 直 接 进 样 测 定 ，浑 浊 水 样 需 用
铁氰化钾 到约 ８ ０ 去离子水 中用氢 氧化钠溶液 调节 ｐ ０ｍｌ Ｈ 值 到 ９５ ．，用去 离子水 稀释 到 １０ ｍ 并加 入 ２ ｌ ００ ｌ ｍ 曲拉通 （ １混合均匀。 １： ）
２２样 品 处理 及 保 存 ．
结果表 明 ， ０— ０ ． ／ 围内 ， 系吸光度值 与挥发 在 ２ ００ Ｌ范 ｇ 体
加入硫酸铜也可以去除硫离 子的干扰 。
２３实验 原理 ．
同一份 水样加入 低 、 、 ３种浓 度标 准溶液 ， 方 中 高 以此 法测定 ６次， 方法 回收率在 ９ ．％～９ ．％之间， ５ ９ ９８ ６次测定结
果 Ｒ Ｄ为 ０ ７ Ｓ ． ％一４ ８ 此方法准确度高 、 ９ ． ％， ９ 精密度好。
超纯水稀释定容 １０ ｌ曲拉通 ： ｍ 异丙醇 和 ５ ｍ 曲拉 ０ ０ｍ ； ５ ｌ ０ ０ｌ
通 Ｔ ｔ 一 １０充 分混合 ； ｉｎ ｒｏ ｘ ０ 氢氧化 钠 ： 解 １ 氢 氧化钠 溶 ．ｇ ６ 在约 ８０ ｌ 离子水 中， 释到 １０ ｍｌ ０ｍ 去 稀 ０ ０ 加入 ２ｍ 曲拉通 ｌ
１８５ ６．５ ６．２ ６７０ ６． ６．１ ６５８ ． ６ ６ ． ６１ ７ ．
、
１．５ ２１． ．９ ２ ６ ．８ ２ ５５２１．５ ８ ５３ ２１５ １．４ ２１５ １． ６
１ ０ ５
１８ １ ０． ０２０ １ ２． ９ ４ １ ． Ｏ１ １ ．５ ０ ０ １ ． ０ ５ ９． ０３ １ １ ．
驳 水质监测强
连 续 流 动 注 射 法 测 定 水 中 挥 发 酚
高 亮
（ 安徽省水环境监测中心
蚌埠
２３０ ） ３０ １
【 要】 摘 采用４ 一氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析， 测定水中挥发酚。在 ０ ２０ ｇ Ｌ浓度范围内， — ０． ／ ０ 体系吸光
度值 与挥发酚浓度 呈 良好的线性 关 系（ 关系数 ＞Ｏ９９ ， 出限 ０５ ／ 实际样 品加 标回收率在 ９ ． 相 ． ）检 ９ ． ｇＬ， ５９ ％～９ ． 与 国家标 ９８ ％，
法 的比对 ， 具有操作简便 、 准确 、 该法 快速 自动化程度 高的
显著优点 。
ｘ ｏ １： ） 一１ ０（ １ 并混合均匀 ；一 氨基安替 比林 显色剂： ４ 称取
１ ｇ一氨基 安替 比林溶 于超 纯水 中 ，稀释定 容至 １０ ｍ ； ．４ ５ ００ ｌ
２ 实验 部分
２１ ． 主要 仪 器 与 试 剂
准方法比较 ， 无明显差异 ， 可用于水 中挥发 酚的定量检测 。该 方法前处理 简单， 周期 短， 准确度 、 密度好， 分析 方法 精 自动化 程 度高， 安全可靠， 用于大批量样品分析。 适
【 关键词】 连续流动注射法 在线蒸馏 水 挥发酚
１ 前言
酚类 属于高毒物质 ， 随着工 业废水 的排放 ， 长期饮用 被 酚污染 的水对人体健康存在一定危害 。因此准确快速地 测
量
１ Ｏ ５ ０
表 ３ 地表水样两种方法的比对实验结果
某地 表
１
测 定值
１ ２ ３ ４ ５ ６
’ 平 均
值
标 准 方 法 连 续 流动 注射 法 相 对 偏 差 回收 率 ＲＳ Ｄ 水 样 编 号 得 量 （ ＲＬ 测 得 量 （ ｇＬ 测 ／） ／） （ ％） （ （ ％） ％）
氮 。通榆河北延工程为连云港水 文局在线 水质 自动监测 系 统 的建设提供 了坚实 的保障 。目前 ， 云港水文局拟在连 云 连 港市饮用水源地蔷薇河上建立 自动监 测站 ，以便更好地把 握水 质动态 ， 尽早发现水 质异常变 化 ， 时追踪 污染源 ， 及 为 连云港市饮水安全提供更有力的保障 。
铁氰化钾 缓 冲液 ：溶解 ３１ ｇ ．０ 硼酸 ，． ３７ ｇ氯化钾 和 ０５ ５ ． ｇ ０