紫外分光光度法测定污水中油含量的改进001
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进蒋增辉【摘要】对新实施的《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)进行方法验证,精密度和准确度结果均符合方法要求;空白试验结果为0.001 8～0.008 0 mg/L,加标浓度为0.10～2.00 mg/L(高浓度经稀释)的回收率为88.1％～113.3％;纯水加标0.05 mg/L的7次平行测定相对标准偏差为9.2％,相对误差为-17.4％;对HJ 970-2018中正己烷透光率、脱芳烃试验、萃取振摇、空白试验、质量控制等提出改进建议,并应用于上海市太浦河-金泽水源地的监测中.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2019(038)005【总页数】5页(P14-18)【关键词】石油类;紫外分光光度法;正己烷;透光率;太浦河;金泽水源地【作者】蒋增辉【作者单位】上海泓源建筑工程科技股份有限公司,上海201707【正文语种】中文【中图分类】TU991.11+3石油类是主要成分为烃类物质的混合物，一般极性较弱，可用非极性有机溶剂萃取。
石油类在大气、水和土壤中广泛存在，特别是在石油生产和石化加工区域及相关运输环节中，石油类的泄漏和排放会对环境造成严重污染，并影响人体健康。
石油类在水中一般呈现溶解态、分散态或乳浊态。
在水中，如果石油类物质含量超出0.1～0.4 mg/L，就会在水面形成一层膜状物，阻隔氧气进入，从而危害水中动植物。
当含量超过3 mg/L，就会影响水体的自净能力[1]。
测定石油类的方法有很多种，包括重量法、紫外法、荧光法、红外法、非分散红外法和气相色谱法等[2]。
生态环境部主要采用重量法、红外法和紫外法，并于2018年10月10日发布了《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)[3]和《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)[4]两项标准方法。
表1列出了部分石油类相关标准限值及测定方法。
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法
紫外分光光度法是一种测定水体中石油类污染物的重要方法。
它基于石油类污
染物在非溶剂的环境中，具有特定的紫外光谱。
此外，紫外分光光度法具有可以操作简单，检测成本低廉、精确度高等优越性质。
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物，需要先对样品进行预处理。
一般先
将水样通过萃取，使得石油类污染物产生溶剂环境，同时也需要进行去除水的蒸发处理，实现对紫外光谱测定更具有分辨力的空间环境。
接着，经过采用紫外分光光度记录仪将样品信号输入，并将其与未被污染的参照物质比较，从而分析污染水体中所含的特定石油类污染物。
紫外分光光度法检测过程相对简单、便于实现，相当精确且效率高。
总而言之，它是测定水体中石油类污染物比较有效的分析手段。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证 李晓霞
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证李晓霞发表时间：2019-04-11T14:02:42.767Z 来源：《基层建设》2019年第3期作者：李晓霞[导读] 摘要：根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
合江县环境监测站四川合江县 646200摘要：根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
本报告对标准HJ970-2018的检出限、测定下限、准确度、精密度方面进行验证。
关键词：紫外分光光度法；地表水中石油类；《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018方法验证引言：目前，在环境监测过程中，主要使用HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》来测定地表水中石油类，由于该方法用的萃取剂是四氯化碳，根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺，因此生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
1、方法概述1.1本方法依据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
1.2 本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
2、仪器和试剂2.1 仪器设备 500ml棕色硬质玻璃瓶，1000ml分液漏斗，50ml锥形瓶，转速可达300r/min的振荡器，转速可达3000r/min的离心机，752N紫外分光光度计，移液管，容量瓶，其他实验室常用器皿。
紫外分光光度法测定水中石油类
industry
张志君 李 恒 袁 旺
衡阳市环境监测站 张志君（1990 －）男，衡阳市环境监测站，本科学士，主要研究方向是环 境监测分析。
影响力
真实度
行业关联度
紫外分光光度法测定水中石油类
紫外分光光度法测定石油类具有灵敏度较高，操作简便，仪器普及 率高易推广，但测定油品种类有限，标油难统一。分析了方法的检出限、 精密度和准确度等质量控制参数。方法检出限为 0.002mg/L，相对标准 偏差为 0.72%。
实际样品的测定
将全部的样品转移到 1000ml 分液漏斗经 25ml 正己烷 萃取，将萃取液经装有无水硫酸钠的锥形瓶中脱水，脱水后 的萃取液经硅酸镁吸附，上机测定。
试验结果与讨论 准确度的测定
取 021001Z9102 石 油 类 标 准 样 品 取 5ml 于 100ml 容量瓶中并稀释五倍，连续比色 6 次，测定结果见表 2。 021001Z9102 石油类标准样品真值范围 31.2±8%（mg/ L），从表 2 数据可以看出，样品的浓度在 31.2±8%mg/L， 在真值范围内，准确度符合要求。
表 4 方法检出限原始数据
次数
1
2
3
4
5
6
7
吸光度（Abs） 0.003 0.004 0.003 0.003 0.004 0.004 0.003
实际样品的测定
表 5 实际样品原始数据
自动萃取次数
1
测定结果 （mg/L）
2（%）
样品 1 0.18 0.17 0.19 0.18 5.7
结果表明：石油类浓度在 0~16.0mg/L 范围内，线性关系 好。回归方程 Y=0.0383×C+0.0049，相关系数 r=0.9997。
紫外分光光度法测定水中油的方法改进
紫外分光光度法测定水中油的方法改进
戴泳
【期刊名称】《干旱环境监测》
【年(卷),期】1994(8)1
【摘要】紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。
但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...
【总页数】2页(P58-59)
【作者】戴泳
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.红外分光光度法测定水和废水中油类的改进 [J], 王国军
2.紫外分光光度法测定污水中油含量的改进 [J], 王敏;赵冬宝
3.紫外分光光度法测定水中油的改进 [J], 王桂琴;武福荣
4.紫外分光光度法测定地表水中油的改进 [J], 张向东;刘世胜;李峰
5.用紫外分光光度法测定地面水中油的改进 [J], 姚元;山祖慈;戴克慧
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紫外分光光度法测定地表水中石油类物质的影响因素分析
紫外分光光度法测定地表水中石油类物质的影响因素分析发布时间：2023-04-23T08:10:46.782Z 来源：《科技新时代》2023年3期作者：钟声[导读] 含油污水是引起水体污染的重要源头，会直接影响水环境健康与安全，地表水尤其是生活饮用水水质安全受到了社会的广泛关注，石油类物质监测工作变得尤为重要。
广西壮族自治区地质矿产测试研究中心广西南宁 530000摘要：紫外分光光度法根据石油及其产物紫外区有特征吸收实现石油类物质含量的测定，可以用于测定地表水中石油类物质的含量，具有操作简单、灵敏度高等优点。
本文对紫外分光光度法测定地表水中石油类物质的影响因素进行分析，针对相关的影响因素给出测定建议，以统一操作方法与分析条件，保证紫外分光光度法的测定质量。
关键词：紫外分光光度法；地表水监测；石油类物质；影响因素含油污水是引起水体污染的重要源头，会直接影响水环境健康与安全，地表水尤其是生活饮用水水质安全受到了社会的广泛关注，石油类物质监测工作变得尤为重要。
红外分光光度法与紫外分光光度法是最常用的地表水中石油类物质测定方法，前者曾是我国水环境监测行业标准方法，然而我国已停止实验室用途使用四氯化碳，且采用四氯乙烯代替四氯化碳作为萃取剂稳定性差且检出限高，测定下限无法满足Ⅰ-Ⅲ类地表水水质限值的监测要求，紫外分光光度法成为地表水中石油类物质测定的主流方法。
国家生态环境部颁布《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970-2018），以紫外分光光度法对地表水、地下水中的石油类物质进行测定。
在此背景下，对紫外分光光度法测定的影响因素进行分析论述，对于地表水中石油类物质测定工作具有良好的参考价值。
1.样品采集方法的影响样品采集是水质检测的首要环节，需要采集具有代表性的水样。
地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91—2002）中要求采集油类水样需破坏水面油膜，再深入水面下300mm采样。
然而在实际工作中，形成油膜的石油类物质约占水体含油量的七成以上，如果只测定水中溶解性、乳化状态的油类物质，无法真实反映污染情况。
环境水体中油类测定的研究进展及改进
3 对萃取液脱水的改进
乳化现象是油类萃取过程中经常遇见的问题。 在实际环境监测中，由于监测对象的水样类型多种 多样，因而萃取状态各异，基本上萃取液分层明显 且无乳化现象的水样很少。生活污水的萃取状态很 容易为泥浆状；有些含表面活性剂浓度较高的工业 废水，经四氯化碳萃取后，虽然分层较为明显，但是 萃取液却为不透明的淡蓝色。对待动植物油含量高 呈泥浆状的萃取液，加大无水硫酸钠的量，可实现 脱水目的。对于某些含表面活性剂浓度较高的工业 废水，即使加大量的无水硫酸钠，萃取液仍然为不 透明的液体，这样直接影响后面的测定。遇到这种 情况，可使萃取液通过填充加有无水硫酸钠的玻璃 柱，达到脱水效果。这样即减少了无水硫酸钠的使 用量，同时也实现了破乳脱水的目的。作者在实际 工作中已证明该方法的可行性。
（4）震荡萃取仪：将多个分液漏斗固定在震荡 萃取仪上，直接震荡混合水样和四氯化碳从而达到 萃取的目的。该法近似于人工手摇萃取，但震荡强 度更大，萃取效率更高。且一次可同时处理6个1L的 分液漏斗，工作效率明显更高。
2.2 萃取剂的选择 目前国内通用的萃取剂是四氯化碳，但是四氯
化碳是消耗臭氧层的物质之一，是国际公约《关于 消耗臭氧层物质的蒙特利尔协定书》限制生产和使 用的试剂之一。因而寻求合适的四氯化碳替代品也 是未来必须解决的问题。目前，国内已有一些这方 面的研究，比如选用沸点高和毒性较低的四氯乙烯 以及六氟四氯丁烷（S-316）[4]。这些都是未来萃取剂 合适的选择方向。
紫外分光光度法测定废水中油的含量
关键 词 ： 紫外 分光光 度法 ； 古油废水 ｌ 测定
中田分类号 ： ５ ．２ ０６ ７ ３ 文献标识码 ： Ａ
定律 Ａ ＝ ｃ 其中， ， Ａ为吸 光度 ；为 吸收 系数 ； ｅ ｃ
Ｏ 引 青 为浓度 ； ｂ为光 程．
１ 主要 仪器 和试剂 ． ２
在 水 质监 测 中 ， 油类 是一 项重 要的监 测项 目 ，
氧化分 解 ， 并将 消耗 水 中的溶 解 氧 ， 而 使水 质恶 从
析天平 （ 上海 天平 仪器厂 ） ．
’
脱 芳石 油醚 （０ ０ 沸 程 ， 析 纯 ， 京 金 ６ —９ ℃ 分 北 星化 工 厂 ） 无 水 硫 酸 钠 （０ ℃ 下 烘 干 ） 硫 酸 ， ３０ ， （ｍｏ／ ）氯化 钠溶液 （ 积 比 ：％） ｇ ｌＬ ， 体 ８ ．
标准 油储 备 液 （ ． ６ ｍ ／ Ｌ ： 确 称 取 １ ６２ ｇ ｍ ） 准
８ ．０ ３１ｍｇ标准 油 与 烧 杯 中 ， 入 少 量 石 油 醚 ， 加 溶 解． 全量 转移 至 ５ｍＬ容 量 瓶 中 ， 稀 释 至标 线 ， ０ 并
混 匀．
１ 实 验部分
１ 实验原 理 ． １
标 准油 ： 用脱芳 烃并 重蒸 馏 过 的 ３ 一６ ℃ 石 Ｏ Ｏ
化． 而废 水 中油 的测 定又 是 比较 复杂 的 ， 然 因为其
成分 比较 复杂 ， 无法 用单 一标 准进行 对 照 。 此外 不 同地 区 、 同行 业 所 产 生 的废 水 中油 的 种类 也 不 不
相 同 ， 能 以同种 油标 为标 准进行 分析 测定 ， 不 因此 废水 中油 类物 质 含量 的测定 问题是 环境 分析 化学 中一个 古 老 、 要 而又 困难 的问题［ ． 重 １ 目前 常用 的 ］
紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进
紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进
余振荣;谈晓东
【期刊名称】《苏州科技学院学报（工程技术版）》
【年(卷),期】2010(023)001
【摘要】针对紫外分光光度法测定水中石油类污染物时遇到的标准油选择和测定结果与红外光度法不一致的问题,研究了用红外光谱法中使用的混合烃作为标准物质、用硅酸镁吸附柱去除动植物油的可行性.结果表明,用混合烃作为紫外分光光度法的标准物质是可行的;用硅酸镁吸附柱可有效去除紫外分光光度法中动植物油对测定的干扰.石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱吸附动植物油后,紫外分光光度法的测定结果与红外光谱法测定结果相一致.
【总页数】4页(P13-15,29)
【作者】余振荣;谈晓东
【作者单位】常熟市环境监测站,江苏常熟,215500;常熟市环境监测站,江苏常熟,215500
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进 [J], 蒋增辉
2.紫外分光光度法测定水中石油类的方法改进 [J], 胡倡
3.紫外分光光度法测定地表水中石油类物质的影响因素探讨 [J], 魏国芬
4.紫外分光光度法测定水中石油类物质 [J], 杨斌; 郭艳; 金清; 刘景龙
5.紫外分光光度法测定地下水中的石油类物质 [J], 周红霞
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紫外分光光度法监测水质中的石油
第47卷第14期2019年7月广 州 化 工Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.14 Jul.2019紫外分光光度法监测水质中的石油顾海欣1,刘晓健2(1上海市金山区环境监测站,上海 200540;2上海市金山海事局,上海 200540)摘 要:现如今,我国石油污染事件时常发生,石油在水体中的大量存在将会影响整个水体生态系统㊂依据标准‘水质中石油紫外分光光度法“HJ970-2018,从标准出台背景㊁方法概述㊁仪器和试剂㊁实验操作和注意事项等方面研究㊂通过实验结果发现,方法检出限为0.007mg/L,低于标准规定检出限0.01mg/L,满足要求;曲线相关性系数R为0.99998,满足国标要求;三种不同浓度试样的准确度㊁精密度等均符合方法要求㊂监测数据科学准确,可对水质中石油类的监测分析提供经验参考㊂关键词:石油;紫外分光光度法;监测技术 中图分类号:X522 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2019)14-0112-03第一作者:顾海欣(1989-),女,助理工程师,主要从事环境监测分析与应用㊂Monitoring Petroleum in Water by Ultraviolet SpectrophotometryGU Hai-xin1,LIU Xiao-jian2(1Environmental Monitoring Station,Shanghai200540;2Maritime Safety Administration,Shanghai200540,China)Abstract:Nowadays,petroleum pollution often occurs in China.The large amount of petroleum in water will affect the whole water ecosystem.According to the standard of Water Quality-Determination of Petroleum-Ultraviolet Spectrophotometric Method(HJ970-2018),the national standard background,principle of method,reagents and materials,matters needing attention in the experiment were researched.The results showed that the limitation of the method was0.007mg/L,which was lower than the standard limit of0.01mg/L.The correlation coefficient of the curve was0.99998,which met the requirements of the national standard.The accuracy and precision of three concentrations sample met the requirements of the standard.The monitoring data were scientific and accurate,which could be used as an empirical reference for petroleum monitoring and analysis.Key words:petroleum;ultraviolet spectrophotometry;monitoring technology随着社会经济的飞速发展,石油作为一种重要能源使用量日益加大,随之而来的环境问题也越来越严重,石油在水体中的大量存在将会影响整个水体生态系统[1]㊂水体中的石油污染主要来源于两方面,一是石油泄漏,二是工业废水和生活污水[2]㊂石油类㊁动植物油类作为近年来重点污染源监测项目之一,寻找一种能监测水中油污染的检测技术,是石油㊁水环境等污染中必不可少的部分㊂当前,我国测定石油类的方法有红外分光光度法㊁紫外分光光度法㊁荧光分光光度法等[3]㊂作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,红外分光光度法被广泛使用㊂但由于其所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质,我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂㊂为进一步规范水中石油类的测定方法,‘水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法“(HJ637-2018)㊁‘水质石油类的测定紫外分光光度法“(HJ970-2018)均首次发布㊂其中‘水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法“(HJ637-2018)适用于污水中油类的测定,萃取剂为四氯乙烯,毒性相对四氯化碳低些;而‘水质石油类的测定紫外分光光度法“(HJ970-2018)适用于地表水㊁地下水和海水中石油类的测定,所用萃取剂为正己烷㊂本文将对水质中石油类紫外分光光度法中的主要问题进行探讨㊂1 实 验1.1 方法概述本方法依据HJ970-2018,使用实验室的岛津UV-1900紫外可见分光光度计测定㊂在pH≤2的条件下,样品中的油类物质被正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后,于225nm波长处测定吸光度,石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律㊂本方法适用地表水㊁地下水和海水中石油类的测定,当取样体积为500mL,萃取液体积为25mL,使用光程为20mm的石英比色皿时,方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L㊂1.2 仪器和试剂UV-1900紫外分光光度计(波长225nm,并配2cm石英比色皿),岛津;HY-4A调速多用振荡器,常州国华电器有限公司;1000mL分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)㊂盐酸(优级纯,用于样品固定);硫酸(优级纯,用于正己烷脱芳);正己烷(色谱级,用作萃取剂),默克;无水乙醇(分第47卷第14期顾海欣,等:紫外分光光度法监测水质中的石油113 析纯,用于样品破乳);无水硫酸钠(分析纯,用于样品脱水);硅酸镁(100目~60目,消除极性物质的干扰);玻璃棉(用正己烷浸洗至少15min,用于过滤);石油类标准贮备液(1000mg /L,用于制备标准曲线)㊂1.3 实验操作1.3.1 萃 取将样品全部转移至1000mL 分液漏斗中,量取25.0mL 正己烷洗涤采样瓶后,全部转移至分液漏斗中㊂充分振摇2min,期间经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层水相全部转移至1000mL 量筒中,测量样品体积并记录㊂1.3.2 脱 水将上层萃取液转移至已加入3g 无水硫酸钠的锥形瓶中,盖紧瓶塞,振摇数次,静置㊂若无水硫酸钠全部结块,需补加无水硫酸钠直至不再结块㊂1.3.3 吸 附继续向萃取液中加入3g 硅酸镁,置于振荡器上,以180~220r /min 的速度振荡20min,静置沉淀㊂在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉,过滤,待测㊂1.3.4 空白试样的制备以实验用水代替样品,加入盐酸酸化至pH≤2,按照试样的制备步骤制备空白试样㊂1.3.5 脱芳处理正己烷使用前于波长225nm 处,以水做参比测定透光率,透光率大于90%方可使用,否则需脱芳处理㊂将500mL 正己烷加入1000mL 分液漏斗中,加入25mL 硫酸萃洗10min,弃去硫酸相,重复上述操作,直至硫酸相近无色,再用蒸馏水萃洗3次,至透光率大于90%即可㊂2 结果与讨论2.1 注意事项[4]在实验中应注意以下事项:(1)样品应加入盐酸酸化至pH≤2[5],如样品不能在24h 内测定,应在0~4℃冷藏保存,3d 内测定;(2)两个比色皿透光率之差≤0.5%,即可配对使用,否则最好采用同一个比色皿;若采用同一个比色皿,比色皿需擦干水后再加正己烷;(3)正己烷透光率小于90%时需要脱芳处理,多次酸洗可以提高正己烷的透光率;(4)样品和空白试样制备所使用的正己烷应为同一批号;(5)当试样吸光度值大于曲线最高点时,用正己烷稀释试样后测定;(6)无水硫酸钠于550℃下灼烧4h,无水硫酸钠不灼烧空白吸光度值偏大;(7)于550℃下灼烧4h 使得硅酸镁[6]的水分为0,此时活度达到最大值,加6%的水是为了降低活度,而且可以达到一个固定的值,使得每次的实验都是使用同样活动的硅酸镁;(8)石英比色皿壁上的沾污会影响测定结果,每次使用前,应检查石英比色皿的洁净度;(9)实验中发现紫外法和红外法存在实验室内干扰,不能再同一间实验室;(10)每批样品至少做一个空白实验,测定结果应低于检出下限,每批样品至少分析一个有证标准物质,测定值在其保证值范围内㊂2.2 数据处理2.2.1 结果计算与表示水中石油类的质量浓度ρ(mg /L)按照公式(1)计算:ρ=(A -A 0-a )×V 1b ×V(1)式中:ρ 水中石油类的质量浓度,mg /LA 试样的吸光度值A 0 空白试样的吸光度值a 标准曲线的截距V 1 萃取液体积,mL b 标准曲线的斜率V 水样体积,mL结果保留小数位数与检出限一致,最多保留三位有效数字㊂2.2.2 检出限按照HJ168-2010所示,重复测定空白样品7次,所得数据如表1所示,计算7次平行测定的标准偏差和检出限㊂表1 空白样品测定Table 1 Determination of blank sample测定次数试样浓度/(mg /L)10.00020.00130.00040.00250.00060.00070.003按照检出限公式(2):MDL =t(n-1,0.99)×S (2)式中:MDL 方法检出限n 样品的平行测定次数t 自由度为n-1,置信度为99%时的t 分布(单侧),t =3.14s n 次平行测定的标准偏差计算测定数据得:MDL 石油类=0.007mg /L实验结果表明检出限为0.007mg /L,低于标准规定检出限0.01mg /L,满足要求㊂2.2.3 标准曲线准确移取0.00mL㊁0.25mL㊁0.50mL㊁1.25mL㊁2.00mL 和2.50mL 石油标准使用液于6个25mL 容量瓶中,用正己烷稀释至标线,摇匀㊂标准系列浓度分别为0.00mg/L㊁1.00mg/L㊁2.00mg /L㊁5.00mg /L㊁8.00mg /L 和10.0mg /L [7]㊂在波长225nm 处使用2cm 石英比色皿,以正己烷作参比,测定吸光度㊂以石油类浓度为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,建立标准曲线㊂实验所得数据如表2所示,由表中数据得出,曲线相关性系数R 大于0.999,满足国标要求㊂表2 标准曲线绘制Table 2 Drawing of standard curve取样量/mL 浓度/(mg /L)吸光度A吸光度A-A 0相关系数斜率截距0.000.000.0050.0000.251.000.0560.0510.502.000.1090.1041.255.000.2620.2572.008.000.4130.4082.5010.00.5170.5120.999980.0519.52×10-42.2.4 精密度㊁准确度分别移取0.25mL㊁1.00mL㊁2.5mL 石油类标准使用液,114 广 州 化 工2019年7月配置3个不同浓度的样品,浓度分别为0.05mg /L㊁0.20mg /L㊁0.50mg /L,分别测定6次,测定结果如表3所示㊂表3 准确度和精密度分析Table 3 Analysis of accuracy and precision(mg /L )测定次数第一组(0.05mg /L)第二组(0.20mg /L)第三组(0.50mg /L)10.050.190.4720.040.190.4730.040.180.4840.040.200.4750.050.210.4760.040.180.48平均值0.040.190.47标准偏差S 0.0050.0120.005相对标准偏差RSD /%11.96.101.10相对误差/%-13.3-4.20-5.30分别测定三种不同浓度的试样后,得到石油紫外分光光度法的实验室内相对标准偏差分别为:11.9%,6.10%,1.10%;实验均值与标准值的相对误差分别为:-13.3%,-4.20%,-5.30%,准确度㊁精密度均符合国标方法要求㊂3 结 论本文论述了水质中石油紫外分光光度法的监测技术,适用于地表水㊁地下水和海水中石油类的测定㊂主要从标准出台背景㊁方法原理㊁试剂和材料㊁实验注意事项㊁实验结果等方面进行叙述㊂通过实验发现,紫外分光光度法测定石油仪器简单,价格便宜,容易推广,所用萃取剂正己烷毒性相对较小[8];检出限,校准曲线的线性,精密度和准确定等各质量控制指标都能符合国标要求㊂说明分光光度计运行稳定,检测人员已熟练掌握该方法的操作技能㊂利用本实验方法在今后测定实际样品时,监测数据科学准确㊂本文可对未来石油的监测和分析技术发展提供经验参考㊂参考文献[1] 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环境监测污水中油类的测定实验
环境监测污水中油类的测定实验一、实验目的掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。
二、实验原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250〜260nm,带有共钝双键的化合物主要吸收波长为215〜230nm0一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm0石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm,而轻质油及炼油厂的油品选225nm。
本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm o 三、仪器紫外分光光度计，1Omm石英比色皿IOOOm1分液漏斗G3型25m1玻璃砂芯漏斗四、试剂1、标准油贮备液：准确称取油品0.1OOg溶于石油醴中,移入IOOm1容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1OOmg油。
2、标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油酸稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。
3、无水硫酸钠：在300℃下烘Ih,冷却后装瓶备用。
4、石油酸（60—90℃微分）。
5、1+1硫酸。
6、氯化钠。
五、测定步骤1、标准曲线的绘制向7个50m1容量瓶中，分别加入0、2.00>4.00.8.00、12.00>20.00和25.00m1标准油使用溶液，用石油酸（60-90°C 微分）稀释至标线。
在选定波长处，用IOmm石英比色皿，以石油酸为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。
2、水样的测定(1)、将已知体积的水样，仔细移入IoOOm1分液漏斗中,加入1+1硫酸5m1酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。
加入氯化钠，其量约为水量的2%(m∕V)o用20m1石油醴(60—90℃储分)清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。
充分振摇3min,静置使之分层，将水层移出分液漏斗。
(2)、将石油酸萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50m1容量瓶内。
(3)、将水层移回分液漏斗内，用20m1石油酸重复萃取一次，同上操作。
紫外分光光度法检测水质石油类新标准解析
紫外分光光度法检测水质石油类新标准解析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》是2019年之前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，该标准采用红外分光光度法，以四氯化碳作为萃取剂，全面、准确地检测水体中油类物质的含量，灵敏度高、不受油品影响，在我国环境监测中起着重要的作用，得到全面普及使用。
但由于标准中使用的溶剂四氯化碳是破坏臭氧层的物质（ODS）之一，为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS，我国在1991年6月加人了《议定书》，自2019年1月1日起，石油类的检测方法被全面替换。
现在对《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》进行浅析。
标签：石油类；紫外；检测；萃取1石油类检测概述1.1石油类检测的意义近年来，我国经济建设水平逐步提高，对环境的要求也越来越严格。
而近年来在检测水生态环境时发现海上石油类物质的污染情况日益严重，不仅严重危害了海洋生态，甚至已经影响到工业用水和生活用水的循环再利用，所以应该找到一些有效的检测污染物质的方式，及时了解到所排物质的污染含量是否达标，在发展的同时要注意保护环境。
目前我国主要是对地表水和工业废水进行检测，发现其中石油类物质的污染系数最大。
因此对水体进行检测，对石油物质类含量的检测方式进行讨论，用以控制我国水污染情况，从而提高水质量，使水生态环境平衡发展。
1.2开展石油类检测的新标准步骤浅析在制定新的检测标准时，受不同方法检出限及干扰因素的影响，环境方面水质石油类的检测又被分为两种检测方法，即废水沿用红外分光光度法，以四氯乙烯替代四氯甲烷，地表水、地下水、海水则换为检出限更低的紫外分光光度法。
鉴于红外分光光度法大体与就标准相似，这里不再做解析，只对紫外法进行简单的探讨。
2对石油类检测的方法优化石油类的前处理及驾车呢过程中，需要用到通风橱，1000mL分液漏斗及漏斗架，三角瓶，振荡器，加入的无水硫酸钠及硅酸镁又需要称量，这一系列设备装置及检测的操作步骤都需要专业人员花费较长的时间进行细致的操作，为了优化实验步骤，通过一系列实验比对，我将实验中更为方便的操作与大家分享探讨。
紫外分光光度法测定养殖区海水油类问题的探讨
紫外分光光度法测定养殖区海水油类问题的探讨作者：马琳，张秀妍来源：《河北渔业》 2016年第8期马琳，张秀妍（大连市水产技术推广总站，辽宁大连116023）摘要：目前海水增养殖区中油类监测采用的是紫外分光光度法。
该方法中样品的萃取、标准曲线、分析空白等因素能够影响测定结果的准确性，通过实验数据对上述因素进行了分析探讨，总结了该方法在实验过程中需要注意的问题。
关键词：油类；紫外分光光度法；萃取；标准曲线；空白值；乳化层石油类物质是各种烃类的混合物，海水中以乳化状态存在，其含量是影响海水增养殖区环境质量的一项重要指标。
目前，海水增养殖区水质油类分析的测定采用的是《海洋监测规范》中紫外分光光度法，本文对使用紫外分光光度法（以下简称紫外法）测定海水中石油类物质的过程中所存在的问题及解决方法等做了简要总结。
1样品的萃取1 1 萃取溶剂的种类和纯度要求紫外法测定石油类物质常用的萃取溶剂有石油醚、正己烷。
二者在使用前需要经过纯化处理，而纯化用的活性炭层析柱制备过程较为繁琐。
对于分析纯正己烷的纯化除了使用活性炭层析柱之外，也可使用浓硫酸萃洗，弃去酸层后用二次蒸馏水萃洗至透光率大于90%即可，有条件的实验室也可直接购买高纯度的正己烷，无需纯化可直接使用。
1 2萃取过程萃取过程是石油类物质分析中的关键环节，它能直接影响分析结果的准确性和精密度，若方法不当将导致萃取失败。
因此在萃取过程中需要注意以下几个问题：(1)不能使用含油性的润滑剂（如凡士林、丙三醇等）润滑分液漏斗的旋塞处。
可采用水润滑，即拔出旋塞用水冲洗后塞上，反复旋转几次。
但使用水作润滑剂密封不够好，旋塞不够牢固，操作时要特别注意。
(2)首次萃取应将萃取溶剂放人采样瓶中洗涤一次，避免遗漏样品中部分附着在瓶壁的石油类物质，从而达到完全提取。
(3)萃取过程中要充分振荡，平行样间用力要一致，用力不能过于剧烈，避免萃取溶剂被乳化而趋于溶解状态，影响分层效果，萃取时要注意放气。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法
自动紫外油分析仪，无须使用无水硫酸钠进行脱水处分析仪将直接从萃取仪器中吸入萃取液进行测量。
自动测量、自动清洗，还可以连续自动测量水中石油类，使用硅酸镁吸附柱对水中动植物油进行吸附，同时计算机会实时提示硅
全自动紫外油分析仪编辑区中选择“空白”，点击空白右侧“增加”按钮，选择“空白
号口毛细管插入正己烷试剂瓶中，点击“运行”按钮，仪器将自动进行测量。
处，以水作为参比对正己烷的透
则可以使用，
1 000 mL分液漏斗
进行萃取，将硫
t=3.14；
而标准规定检出限为
2.2 标准曲线
动进行超量稀释。
石油类浓度为
选取。
紫外可见分光光度计在污水含油分析中的应用
２．１ 仪器结构
一束复合光通过分光系统， 将其分成一系列波长的单色光， 任意选取某一波长的光， 根据被 测物质对光的吸收强弱进行物质 的测定分析， 这种方法称为分光
光度法。分光光度法所使用的仪 器称为分光光度计。
分光光度计种类和型号较多， 常 用 的 有 ７２ 型 、 ７２１ 型 、 ７５２ 型 等 。 各种型号的分光光度计的基本结 构都相同， 由五部分组成： ①光 源 （钨灯 、卤钨灯、氢 弧灯、氘 灯、汞灯、氙灯、激光光源）； ② 单色器 （滤光片、棱镜、光栅、 全息栅）； ③样品吸收池； ④检 测 系统 （光电 池、光电管、光 电信 增管）； ⑤信号指示系统 （检流计、 微安表、数字电压表、示波器、 微处理机显像管）。
１ 分光光度计基本原理
分光光度计是吸光光度法常 用仪器。吸光光度法是根据物质 对光选择性吸收而进行分析的方 法。吸光光度法的理论基础是光 的 吸 收 定 律— — — 朗 伯 — 比 尔 定 律 ，
作 者 简 介 ： 高 武 民 ， 男 ， １９７０ 年 ２ 月 生 于 陕 西 ， 工 程 师 ， １９９４ 年 ７ 月 毕 业 于大庆石油学院化机专业， 长期从事 设备的管理与技术工作。
２） 光栅单色器 单色器还可以用光栅作为色 散元件， 反射光栅是由磨平的金 属表面上刻划许多平行的、等距离 的槽构成。辐射由每一刻槽反射， 反射光束之间的干涉造成色散。 ３） 可见光区使 用７２１ 型 、 紫 外 光 栅７５２型 分 光 光 度 计 的 结 构 和 方法。 Ⅰ、７２１型分光光度计 ａ． 构造原理及结构 ７２１型 分 光 光 度 计 是 可 见 光 分 光 光 度 计 ， 是７２型 分 光 光 度 计 的 改 进 型 ， 适 用 波 长 范 围 ３６８ｎｍ～ ８００ｎｍ， 主要 用作 物 质 定 量 分 析 。 它由磁饱和稳压器、光源、单色 光器和测光机构、微电计组成。其 内部构造和光路系统如图４， 图５。
紫外分光光度法测定水质中的石油类
12一、水质石油类的来源环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
废水中石油类污染物主要来自油类的开采、加工、运输过程以及各种炼制油等行业。
二、实验内容1.水样品的采集和保存采集的样品需要准确，科学。
当只测水中溶解油时，不要采表面的一层油层，一般在水深面下20—50厘米处取水样。
采集瓶应定广口定容的清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，不要用肥皂清洗。
每次采样时，应装水样到标准刻度线。
如果测定矿物油时要单独采样，不得在实验室中再分样。
水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2—3个瓶子内，以便进行平行样测定。
为保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加 l 十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。
若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。
2.仪器和主要试剂主要仪器：752N紫外可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）编号：761121200171000mL聚四氟乙烯旋塞，转速300r/min振荡器，转速3000r/ min离心机。
试剂：石油类标准储备液液ρ=1000mg/L；石油类标准储备液液ρ=100mg/L；其他试剂无水乙醇，无水硫酸钠，硅酸镁）。
3.实验步棸（1）水样的萃取准备好1000mL分液漏斗，准确采取500mL水样放到分液漏斗中，用量筒量取25mL正己烷（透光率大于90%方可使用）清洗采样瓶后，并将所有的洗涤液转移至分液漏斗中充分震荡2-5min，对着通风厨中慢慢打开旋塞排气，然后静置分层，将下层水样全部转移至1000mL 量筒中，并且测量样品的体积和记录结果。
以下针对正己烷的透光率进行检测：警告：本实验的正己烷有毒性，所以本实验应在通风橱中进行操作。
小心不要接触了皮肤。
测定用比色皿（cm）T225nm190.8%294.1%注：在225nm出，以水做参比，分别有1cm,2cm比色皿测定其透光率（2）样品的脱水用一个锥形瓶加入3g的无水碳酸钠，并且把上面萃取后的样品加入锥形瓶中，盖紧瓶塞，震荡震荡，然后静置。
紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进
第ｌ期余振荣等：紫外光度法测定水中石油类物质的方法改进１５可能是导致紫外分光光度法测定水中石油烃类的结果往往高于红外法的主要原因。
图１是用某商品食用调和油的石油醚溶液的紫外吸收光谱曲线。
由曲线可知，尽管食用油的最大吸收波长不在２２５ｌｌｍ或２５４ｎｍ处，但在这两个波长处食用油仍然有较大的吸收，说明动植物油的存在对紫外分光光度法测定水中的石油烃类有影响。
因此在测定前有必要对提取液中的动植物油进行分离。
为降低水中的动植物油对紫外法测定水中石油烃的影响，本实验以食用油为例，分别将不同量的食用油加入到含１ｍｅ／Ｌ混合烃标准０．２５０．２０趟０．１５皋螫ｏ．１０ｏ．晒０ｍ２００２２０２４０２∞２８０波长／ｒｉｍ图１食用调和油的紫外吸收光谱（正十六烷：异辛烷：苯＝６５：２５：１０）的水溶液中，用石油醚萃取后，采用红外光度法中的动植物油去除方法【２一，将萃取液经过１０ｃｍ厚的硅酸镁吸附柱吸附所含植物油，然后用紫外分光光度法测定其中的石油烃，考察其．对油脂类物质的去除效果。
同时也用红外法做了对比实验，结果列于表２中。
表２硅酸镁吸附柱消除动植物油对紫外法测定石油类物质的干扰的效果注：为了避免萃取不完全对测定结果的影响，本实验的工作曲线的标准系列与样品溶液进行同样的军取处理。
从表２可以发现，使用植物油对紫外法测定石油类有明显的干扰作用，与石油类同样量的植物油可以使测定结果产生＋２０％左右的相对误差，当植物油的含量为石油的５倍时，测定的相对误差即可大于＋１００％；当石油醚萃取液经过硅酸镁吸附柱吸附处理后，植物油的干扰大大降低，５倍于石油类含量的植物油产生的相对误差降低到７％以内，其测定结果与红外法的测定结果十分接近。
说明用硅酸镁吸附柱消除动植物油的干扰对于紫外法同样是适用的。
２．３实际水样测定采集了几处受污染的河水样品，分别用紫外法，改进的紫外法以及红外标准方法对水样中的石油类物质进行了测定，结果如图２所示。
测定结果表明，在１２个样品中，用未改进的紫外法测定的结果是红外光度法测定结果的１．４—２．２倍，但石油醚萃取液经硅酸镁吸附柱处理后，紫外法的测定结果与红外法相比测定的误差在－３．２％～＋１０％以内。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法改进
试验研览清洗世界Cleaning World第35卷第12期2019年12月文章编号：1671-8909 (2019) 12-0020-002紫外分光光度法测定水中石油类的方法改进胡倡(浙江省金华市自来水有限公司，浙江金华 321017)摘要：目的：通过实验室的仪器、方法、环境对新标准方法的改进验证。
方法：应用正己烷、硫酸、无水硫酸钠等试剂，并运用脱芳、萃取、过滤、脱水、吸附等手段，通过改进其中预处理的脱水、吸附的方法，并采用 紫外分光光度法，在波长为225 n m 处，绘制标准曲线，测量准确度与精密度。
结果曲线线性相关系数0.9999、 相对误差0.775%、相对标准偏差0.560%、回收率为103%。
结论：改进后该方法简便，曲线线性相关系数好， 改进后的方法可应用于平时实验室水质中石油类的测定。
关键词：水质；石油类；紫外分光光度法；改进中图分类号：X 832 文献标识码：A〇引言中华人民共和国国家环境保护标准HJ 970-2018《水 质石油类的测定紫外分光光度法》于2019年1月I 曰起 实施，原HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》废止。
石油类项目是地表水GB 3838-2002中基本项目中24 项之一，由国家生态环境部发布并强制执行。
所以，某 水质监测站对RJ 970-2018《水质石油类的测定紫外分光 光度法》检测方法进行方法确认与改进。
本方法适用于 地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为 500 mL ,萃取液体积为25 mL ,使用2 cm 石英比色皿时， 方法检出限为0.01mg /L ，测定下限为0.04mg /L 。
确认 评价的依据970-2018《水质石油类的测定紫外分光 光度法》。
1仪器与试剂1.1仪器Thermo EVOLUTION 220紫夕卜分光光度计； JOANLAB OS -20轨道式振荡器；聚四氟乙烯旋塞分液 漏斗 1 000 ml 。
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水
道
港
口
Journal of Waterway and Harbour
Vol. 27 No. 3 June, 2006
紫外分光光度法测定污水中油含量的改进
王 敏, 赵冬宝
( 郑州大学环境与水利学院 , 郑州 450002)
摘 要 : 紫外分光光度法在测定污水中油含量时 , 存在着 石油醚 脱芳烃技 术实用 性差、 分液漏 斗使用 的 润滑剂引起误差等 问题。针 对测定前水样的处理 , 通 过简化 石油醚 的预处 理、 以 容量瓶 代替分 液漏斗、 以滤纸斗代替砂芯漏斗等措施 , 对紫外分光光度法测 定水中油含量的技术进行了改进。 关键词 : 紫外分光光度法 ; 油含量 ; 测定 中图分类号 : X502 文献标识码 : B 文章编号 : 1005- 8443( 2006) 03- 0195- 03
2006 年 6 月
பைடு நூலகம்
王
敏, 等
紫外分光光度法测定污水中油含量的改进
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林润滑剂而引起的误差; ( 3) 萃取分离后所得的石油醚中水分极少。由于采用容量瓶代替分液漏斗, 容量瓶 的瓶颈较细 , 即使只加入 15 mL 的石油醚, 在此处也会形成约 7 cm 厚的石油醚层, 远远厚于在分液漏斗的层 高, 易于石油醚与水的分离, 用移液管转移石油醚 , 而不会将水分带出。 原方法与快速测定方法对含油量测定结果的比较见表 2。
Improvement of a standard method for determination of oil content in sewage by ultraviolet spectrophotometry
WANG Min, ZHAO Dong bao ( College of Environment & Conservancy , Zhengzhou University , Zhengzhou 450002 , China ) Abstract: In determining oil content in the sewage by ultraviolet spectrophotmetry , it ∀ s shown that the technique of eliminating aromaticity from petroleum ether is not good in practicability and the lubricant used for tundish is easy to cause errors, etc. From simplifying the pre treatment of petroleum ether, replacing the funnel by content bott le and taking the filter paper funnel as aseparatory funnel, the technique is improved. Key words: ultraviolet spectrophotometry; oil content; determination
由表 1 可以看出, 加 H 2SO4 可抑制微生物对污水中油的降解。一般来说 , 取样后应及时测定, 若由于条 件所限未能及时测定 , 需加入 1!1 H2 SO4 进行保护。未加 H 2 SO4 保护剂的水样, 放置后油含量略有损失, 但放 置有较大损失。 2 3 2 4 石油醚用量 实验表明[ 3] , 15 mL 石油醚一次萃取 , 回收率即达到 96% 以上。 氯化钠用量 氯化钠用量对测定结果无明显影响。因此, 实验中可视水样的乳化程度, 加入适量氯化钠 [ 4] 。对于乳化 情况不严重的含油污水可不加。
收稿日期 : 2006- 03- 20; 作者简介 : 王 修回日期 : 2006- 04- 05
蒸馏法均十分繁琐 , 而石油醚用量又大, 所以迫切需要寻求一种简便可
敏 ( 1979- ) , 女 , 郑 州市人 , 讲师 , 现从事水处理领域的研究。
Biography: WANG Min( 1979- ) , female, lecturer.
经大量实验证明 , 两种方法无明显差异, 该方法是准确可靠的。
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小结
本文所提出的采用紫外分光光度计 , 对污水中含油量进行快速测定的方法在以下方面进行了改进: ( 1) 对石油醚的预处理快速简便。对实验要使用的大量石油醚混合, 取上层直接使用, 而只将下层少部
分石油醚做脱芳烃重蒸处理, 从而保证空白吸光值的一致性 , 并大大减少了石油醚预处理的工作量。 ( 2) 该方法以装有无水硫酸钠的滤纸斗代替了砂芯漏斗, 解决了砂芯漏斗维护的问题。 ( 3) 以容量瓶代替分液漏斗 , 可避免使用润滑剂的干扰。 ( 4) 快速测定方法与原方法相比 , 能有效地简化操作过程, 提高工作效率 , 更适于批量测定 , 同时可大大 节约氯化钠, 无水硫酸钠 , 石油醚等试剂的用量。 应注意的问题: 虽然所用石油醚的沸程为 60~ 90 , 但在室温下还是有较强挥发性 , 在操作中动作应尽 量快捷, 萃取后的石油醚尽快测其吸光值, 若暂时无法测定 , 应置于带塞磨口瓶中, 在阴凉干燥处保存。
参考文献:
[ 1] 奚旦立 环境监测 [ M] 北京 : 高等教育出版社 , 1999 [ 2] 张绍园 紫外分光光度法在矿物油测 定中存在的问题及解决办法 [ J] 环境工程 , 1996, 10( 2) : 48- 50 [ 3] 刘汉初 水中油的测定方法探讨 [ J] 环境监测管理与技术 1997, 9( 3) : 38- 39 [ 4] 谢炜平 紫外分光光度法测定地表水 中油的改进 [ J] 河南化工 , 1998, 11: 26- 28.
为保证含油废水经油水分离器处理后达标排放, 需经常测定污水中的油含量。目前测定水中矿物油浓 度有重量法、 非分散红外法、 紫外分光光度法和荧光法。其中紫外分光光度法采用得较多, 该方法具有精密 度好 , 灵敏度高 , 动、 植物性油脂的干扰作用比红外法小等优点。但也存在一些问题 , 如石油醚脱芳烃技术实 用性差、 分液漏斗使用的润滑剂引起误差等问题, 限制了其推广应用。笔者通过收集大量实验资料, 并与自 己的测定实践相结合 , 总结出一套简便快速且准确可靠的测定方法。
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实验
为了解决原方法中存在的问题 , 并通过对实验中影响因素的分析 , 作者对紫外分光光度法测定水中油含 量的方法进行了有效的改进和简化 , 总结出一套快速简便的测定方法。 3 1 90 实验仪器和试剂 主要实验仪器和试剂包括 : 752 型紫外光栅分光光度计 ( 上海第三分析仪器 厂) ; 石油醚 ( 沸 程 60 比色管。 石油醚的预处理 : 将 10 瓶石油醚( 5 000 mL) 混匀在一个大玻璃瓶内 , 静置 2~ 3 d 后 , 吸取上层 4 000 mL ( 不要摇晃 ) 使用。经多次试验 , 上层石油醚测定结果的精密度和准确度均较好。底部的 1 000 mL 石油醚吸 光值不稳定, 这是由于石油醚中一些比重较大的芳烃或其它有机物杂质沉留在底部所致。因此, 可只对底层 的少量石油醚采用脱芳烃重蒸的方法处理后使用 , 这样可大大减少处理石油醚的工作量 , 并保证实验测定的 准确性。 3 2 测定步骤 取待测水样 100 mL 于 250 mL 容量瓶中 , 加入 1!1 硫酸 1 mL 摇匀 , 再用移液管准确加入 15 mL 石油醚, 充分振荡 5 min, 静置 15 min 使之分层后, 缓慢加入一定量的蒸馏水 , 使整个石油醚层位于容量瓶的瓶颈处, 再静置 5 min 后 , 将滤纸平均分成四份, 取 1/ 4 圆滤纸卷成圆锥状 ( 锥尖向内折叠 , 以防药品漏出) , 其底面直 径略小于容量瓶瓶颈 , 将一定量的无水硫酸钠装入其中, 然后将该滤纸斗( 口朝上) 塞入容量瓶的瓶颈中 , 用 洁净的玻棒将其移至石油醚与水的界面分层处, 再用移液管将上层石油醚转移至 50 mL 带塞磨口比色管中, 待测其吸光度, 其余步骤同原方法。 该方法的优点是 : ( 1) 免去了砂芯漏斗的维护。由于省去了用内铺 5 mm 的无水硫酸钠的砂芯漏斗过滤 的步骤, 而采用装有无水硫酸钠的滤纸斗, 不仅起到相同的吸收水分的过滤作用, 且操作简便, 节省药剂 , 无 须对漏斗维护。同时因所用石油醚的沸程为 60 ~ 90 , 沸点较低, 易挥发, 快速测定方法减少了原方法中 石油醚因多次转移过滤, 而致少量石油醚挥发所引起的误差 ; ( 2) 不使用分液漏斗 , 避免了玻璃旋塞使用凡士 ~ , 天津科密欧化学试剂中心) ; 90# 齿轮油; 无水硫酸钠 ; 1!1 H 2SO4 ; 250 mL 容量瓶; 15 mL 移液管 ; 50 mL
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存在的问题
石油醚的预处理 石油醚是紫外分光光度法测油中的重要萃取剂。采用的石油醚是 60 ~ 90 分馏产物, 其透光率应大
于 80% , 而一般出厂的分析纯石油醚透光率在 74% 左右 , 主要原因是石油醚中含有带苯环的芳香族化合物, 即芳香烃。芳香烃对 250~ 260 mm 的紫外光具有吸收作用。因此, 必须对石油醚进行脱芳烃处理。文献 [ 1] 提出, 用于紫外光度法的石油醚必须脱芳烃、 重蒸 , 在 225 nm 波长下, 以水为参比、 其透光率不应小于 80% 。 某厂出产的石油醚测得其对水透光率在 90% 以上 , 但在使用过程中发现, 同一批号的各瓶石油醚的空白吸 光值却不一致, 最低与最高值相差达 0 057, 往往使结果出现负值。而脱芳烃和重蒸处理又比较麻烦。采用 氧化铝 硅胶吸收法 , 活性炭吸附 靠的石油醚处理方法。 1 2 润滑剂的干扰 分液漏斗是萃取分离装置 , 当使用时间过长时 , 分液漏斗的旋塞会出现滴漏现象, 此时应在旋塞上涂上 润滑剂。目前应用较多的润滑剂是凡士林, 然而凡士林属于矿物油类。紫外分光光度法是用来测低浓度的 矿物油方法, 凡士林润滑剂会给实验带来一定误差。 1 3 砂芯漏斗的维护 萃取分离后的石油醚中常含有少量水分 , 为避免水分对测定的干扰, 必须进行脱水处理 , 脱水剂无水硫 酸钠与水结合后成块状, 会堵塞砂芯漏斗。为了防止堵塞, 每次用完后, 将砂芯漏斗在酸溶液中浸泡 4~ 5 h, 然后用蒸馏水冲洗, 放入烘箱中烘干, 以备下次使用。 原方法中对萃取后的石油醚水分的去除 , 以及砂芯漏斗的维护, 步骤都较繁琐。