明胶生产-药用明胶质量标准及检验规程

**集团明胶事业部

目的：明确明胶质量标准，规范明胶的检验。

适用范围：明胶的质量标准和检验规程

责任人：质量部经理、QC部主管、QC人员、生产部经理。引用标准：《中国药典》20**年版。

内容：

2 性状

2.1本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭；潮湿后，易为细菌分解；在水中久浸即吸水膨胀并软化，重量可增加5-10倍。

2.2 本品在热水或甘油与水的热混合液中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶；在醋酸中溶解。

3 鉴别

3.1 理化鉴别

3.1.1 仪器与试剂

3.1.1.1 仪器：分析天平；滴管；移液管（5ml）；试管（100㎜×10㎜）。

3.1.1.2 试剂：重铬酸钾试液；稀盐酸。

3.1.2 操作：取本品约0.5g，加水50ml，加热使溶解后，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。

3.1.3 判定：本品鉴别应呈正反应。

3.2 理化鉴别

3.2.1 仪器与试剂

3.2.1.1 仪器：分析天平；滴管；移液管（10ml）；试管（100㎜×10㎜）。

3.2.1.2 试剂：鞣酸试液。

3.2.2 操作方法：取鉴别3.1.2项下的剩余的溶液1ml，加水10ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

3.2.3 判定：本品鉴别应呈正反应。

3.3 理化鉴别

3.3.1 仪器与试剂

3.3.1.1 仪器：试管（100㎜×10㎜）；电炉。

3.3.1.2 试剂：钠石灰

3.3.2 操作方法：取本品，加钠石灰后，加热，即发生氨臭。

3.3.3 判定：本品鉴别应呈正反应。

4 检查

4.1 凝冻浓度取本品1.10g，置称定重量的锥形瓶中，加水80ml，在15~18℃放置2小时，使完全膨胀后，置60℃水浴中加热溶解，取出，称重，加水适量使内容物成100g，取10ml，置内径13mm的试管中，在0℃冰裕中冷冻6小时，取出，倒置10秒钟，应不流下。

4.2 酸碱度

4.2.1 仪器：酸度计；分析天平；量筒（100ml）；定性滤纸。

4.2.2 操作方法：取本品1.0g，加入100ml热水中，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依pH

值测定法标准操作规定测定。

4.2.3 判定：本品pH值应3.6~7.6，内控标准：PH值应为4.0～7.0。

4.3 透光率

4.3.1 仪器：分析天平；锥形瓶（150ml）；水浴锅。

4.3.2 操作方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度计法（附录ⅥA），分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%

4.3.3 判定：本品透光率：在450nm波长处应不得低于50%，在620nm波长处应不得低于70%。

内控标准：透光率在450nm波长处应不得低于55%，在620nm波长处应不得低于75%。4.4电导率

取本品1.0g，加不超过60℃的水溶解并稀释制成1.0%的溶液，作为供试品溶液，另取水100ml 作为空白溶液，将供试品溶液与空白溶液至于30℃±1℃的水浴中保温1小时后，用电导率仪测定，以铂黑电极作为测定电极，先用空白溶液冲洗电极3次后，测定空白溶液的电导率，其电导值应不得过5.0uS/cm。取出电极，再用供试品溶液冲洗电极3次后，测定供试品溶液的电导率，应不得过0.5 uS/cm。

4.5 亚硫酸盐

4.5.1 仪器与试剂

4.5.1.1 仪器：电炉；水浴锅；长颈圆底烧瓶(250ml)；量筒(50ml)；冷凝管；锥形瓶(150ml)；比色管（50ml）；蒸发皿。

4.5.1.2 试剂：磷酸；碳酸氢钠；0.05mol/l的碘溶液；25%氯化钡溶液；稀盐酸；标准硫酸钾溶液。

4.5.2 操作方法：取本品20g，置长颈圆底烧瓶中，加水50ml，放置使之膨胀后，加稀硫酸50ml，即时连接冷凝管，用水蒸汽蒸馏，馏液导入过氧化氢试液（对甲基红-亚甲蓝混合指示液显示中性）20ml中，至馏液达80ml，停止蒸馏；馏出液中加甲基红-亚甲蓝混合指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液显草绿色，并将滴定的结果用空白试液校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）不得过1.0ml。

4.5.3 判定：消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）不得过1.0ml。

4.6 过氧化物

4.6.1 仪器与试剂：

4.6.1.1 仪器：分析天平；水浴锅；250ml的具塞烧瓶。

4.6.1.2 试剂：硫酸溶液（1→5）；碘化钾；1%淀粉溶液；0.5%钼酸铵溶液。

4.6.2 操作方法：取本品10g，置250ml具塞烧瓶中，加水140ml，放置2小时，在50℃的水浴中加热使溶解，立即冷却，加硫酸溶液（1→5）6ml、碘化钾0.2g、1%淀粉溶液2ml与

0.5%钼酸铵溶液1ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，溶液不得显蓝色。

4.6.3 判定：溶液不得显蓝色。

4.7 干燥失重

4.7.1 仪器：分析天平；电热恒温干燥箱；干燥器；扁形称量瓶（50㎜×30㎜）。

4.7.2 操作方法：取本品约1.0g，置在105℃干燥至恒重的称量瓶中，精密称重，铺平，厚度不超过5mm，在105℃干燥15小时，减失重量不得过1

5.0％（附录ⅧL）。（做两份平行试验）

4.7.3 计算公式：

W1+W2-W3

干燥失重%= ×100

W1

式中：W1为供试品的重量（g）；

W2为称量瓶的恒重重量（g）；

W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）。

4.7.4 判定：本品减失重量不得过1

5.0%为符合规定。

内控标准：本品减失重量不得过14.0%

4.8 炽灼残渣

4.8.1 仪器与试剂

4.8.1.1 仪器：分析天平；箱式电阻炉；坩埚；坩埚钳；干燥器；移液管（1ml）；万能电炉；石棉网。

4.8.1.2 试剂：硫酸。

4.8.2 操作方法：取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，计算遗留残渣（%）。

4.8.3 计算：

残渣及坩埚重—空坩埚重

灰份%= ×100

供试品重量

4.8.4 判定：本品遗留残渣不得过2.0%为符合规定。

内控标准：遗留残渣不得过1.5%

4.9 铬

4.9.1仪器与试剂：

4.9.1.1仪器：微波消解炉；分析天平；原子吸收分光光度计；容量瓶；移液管。