离子色谱法测定N,N-二乙基乙醇胺含量

离子色谱法测定N，N-二乙基乙醇胺含量

摘要：采用离子色谱法建立了一种测定N，N-二乙基乙醇胺（DEEA）含量的方法。应用IonPac CS17（250×4mm）分析柱与IonPac CG17（50×4mm）保护柱进行分析，柱温30℃，流动相为85% 8 mM 甲基磺酸（MSA）-15%乙腈等度淋洗，1.0mL/min，电导检测。方法简单，灵敏度高，可用于N，N-二乙基乙醇胺含量测定。

关键词：离子色谱，N，N-二乙基乙醇胺

N，N-二乙基乙醇胺(DEEA)为医药中间体，用于制取普鲁卡因盐酸盐、咳必清、咳美芬等[1]。DEEA本身对人体有一定危害，一般吸入1 000 mg/m 的DEEA几秒钟，即出现恶心和呕吐。所以服用上述药物有可能出现轻度头晕、口干、恶心、腹胀、便秘等不良反应。

目前，国内外对DEEA的检测方法研究很少。彭松等[2]利用分光光度计法测定了DEEA 含量，但由于DEEA无紫外吸收官能团，导致紫外检测灵敏度较差。本文利用离子色谱-电导检测器进行分析，克服了DEEA检测灵敏度差的难题，同时可以将DEEA与其他杂质进行分离。/Shop/Product/Product_869473.shtml

1 实验部分

1.1仪器

ICS-1600型离子色谱仪(含手动进样器、电导检测器、柱温箱、等度泵)，4mm阳离子抑制器CSRS-300，变色龙软件Chromeleon 6.8。

1.2试剂

甲基磺酸（≥98%，Fluka公司），乙腈（HPLC级，Fluka公司），去离子水（18.2MΩ，Millipore纯水机）。

1.3色谱条件

IonPac CS17（250×4mm）分析柱与IonPac CG17（50×4mm）保护柱，柱温30℃，流动相为85% 8 mM 甲基磺酸（MSA）-15%乙腈等度淋洗，流速为1.0 mL/min，4mm阴离子抑制器CSRS 300，电导检测器，进样量为25μL。

1.4样品前处理

称取一定量样品，用15%乙腈-水溶液超声溶解，过0.45um尼龙滤膜后，进样分析。

2 样品测定

2.1 DEEA标准溶液测定色谱图：

图 1 5mg/L盐酸二乙基乙醇胺标准溶液的色谱图

2.2 样品测定：

按样品前处理方法，称取13.8 g样品，用15% 乙腈-水溶液超声溶解，过0.45um尼龙滤膜后，进样分析。样品色谱图如图2所示。

图 2 样品测定色谱图

3 结论

本方法测定N，N-二乙基乙醇胺具有简单、快速、灵敏度高等优点，且可以通过色谱柱对样品中的其他组分进行分离，排除干扰。

参考文献

[1] 赵玉英，医药中间体N，N-二乙基乙醇胺的合成，安徽化工，2003，4：11-12

[2] 彭松，崔玉萍，申世刚等，医药中间体N，N-二乙基乙醇胺的光谱分析及氧化反应动力学，医学研究与教育，2101，27(3)：1-4