食品中甜蜜素气相色谱方法测定

收稿日期：2012-01-28 作者简介：周正香(1976—)，女，北京人，工程师，研究方向为食品分析与检测。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 4期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
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食品安全与检测
甜蜜素，化学名称为环已基氨基磺酸钠(以下 简称甜蜜素)，是人工合成非营养型甜味剂。甜蜜 素的甜度虽然只有糖精的1/30，但其口感好，价 格低廉，且能减少糖精的后苦味，已应用于食品 加工业、农业等各个领域。由于过多食用甜蜜素 会对人体产生不良影响，因此在实际使用时应严 格控制其添加量[1]。我国制定了食品中环己基氨基 磺酸钠(甜蜜素)测定方法(简称国标) ，该标准规 定了食品中甜蜜素的测定方法为填充柱气相色谱 法、比色法、薄层层析法。有文献报道采用小口 径毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素[3-10]。定量 结果均使用主产物峰来校准，而主副产物之间的 转化是一动态平衡，对于检测时间来说要求是 相当严格的。通过反复试验，改进了样品中甜 蜜素的提取方法，优化了气相色谱数据处理方 法，通过对试验结果使用组校准(面积加和)的定 量方法 [11] ，克服了样品结果不稳定，1次不能处 理过多检测样品等缺陷。近几年经过对食品中甜 蜜素的大量检测，了解到食品中(特别是调制面 制食品)甜蜜素超标现象严重，因此准确测定食 品中的甜蜜素就显得尤为重要，做好甜蜜素的监 测工作对于保障人民身体健康具有重要的现实意 义，因此不断改进和完善甜蜜素的检测方法是很 有必要的。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 GC－2010气相色谱仪：日本Shimazu公司， 附氢火焰离子化检测器。 甜蜜素标准品：美国Supelco公司；正己烷、 亚硝酸钠、硫酸：国产分析纯。 50 g/L亚硝酸钠溶液：称取50.0 g的亚硝酸 钠，定容至1000 mL；100 g/L 硫酸溶液：称取100.0 g的硫酸，定容至1000 mL；甜蜜素标准溶液：精 确称取0.11881 g甜蜜素标准品，加水溶解并定容至 100 mL，此溶液每毫升含甜蜜素1.1881 mg。 1.2 色谱条件 色谱柱：DB-17MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。 色谱条件：气化室温度220 ℃；FID检测器温 度250 ℃；柱温70 ℃；柱流速1.25 mL/min；分流 比为10:1；尾吹流量(N2)30 mL/min，空气流量400 mL/min，氢气流量47 mL/min。 1.3 样品处理
Determination of sodium cyclamate in food by gas chromatography
ZHOU Zheng-xiang
(Fengtai Products Quality Supervision and Inspection Institute, Beijing 100071)
Abstract: A group’s calibration capillary column gas chromatography method is established to quantify sodium cyclamate in food. Sodium cyclamate can react with sodium nitrite and produce cyclohexanol nitrite in acidic condition. There are two peaks in the chromatogram of the reaction products, the first peak (the main product peak) is cyclohexanol nitrite and the second one (the by-product peak) is cyclohexanol. Generally the first peak is used to give the content of sodium cyclamate. This will make the result inaccurate because gradually the main product peak will turn to the by-product peak. In this article the method is optimized by the group’s calibration, compared with CNAS both the main product peak and the by-product peak are used to give the content of sodium cyclamate. The results show that this method can give the content of sodium cyclamate accurately, the linearity of the calibration curve is very good in the range of 0.01~0.6 mg/mL, the correlation coefficient (R-square value) is 0.9995, the detection limit is 0.005 mg/mL, the recovery is 97.4%~103.6% when five additions are carried out. This method has good precision, accuracy and separation and can avoid the disturbing of other components. Key words: sodium cyclamate; gas chromatogram; the group’s calibration
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 4期
食品中甜蜜素气相色谱方法测定的 研究
周正香 (北京市丰台区产品质量监督检验所，北京 100071)
摘要：采用组校准数据处理方法，建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方 法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，气相色谱法测定食品中甜蜜素 发现，测定的反应产物有2个色谱峰，目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯，第二峰为环 己醇，并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变 化逐渐转变为副产物峰 ， 试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确 。 通过大量试验 数据与CNAS比对结果验证，采用主副产物峰面积之和进行数据处理，能准确测定食品中甜蜜 素含量。甜蜜素在0.01~0.6 mg/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.9995；该方法的检出限 为0.005 mg/mL，试样中5个添加水平回收率为97.4%~103.6%，方法精密度和准确度高，分离度 好，能很好地避免样品中各种成分的干扰。 关键词：甜蜜素；气相色谱；组校准 中图分类号：O65.7+1 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)04-0274-03