废水中总磷的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
总磷测定仪的测定方法
总磷测定仪的测定方法总磷作为水质检测的重要指标之一，测定方法一般有滴定法、分光光度法、快速检测包法三种，目前，水质总磷的测定主要采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》，其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐，然后用分光法进行测定。
01、适用范围《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》的适用于地面水、污水、地下水和工业废水。
（地下水可采用《HJ 776-2015 水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》进行测定。
）02、水样的采集、保存及量取1.水样采集①浅水采样：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；②深层水采样：可使用专制的深层采水器采集；③采样位置：实际的采样位置应在采样断面的中心。
当水深大于1m 时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。
2.水样保存水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2℃～5℃冷处保存，在24h内进行分析。
03、试剂配制配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠（优级纯，浓度约为4g/L），可以提高消解效率。
过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾，硫酸氢钾会电离氢离子。
04、测试水样前，预判水样总磷的含量范围总磷的量程分段为：低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L1.客户水样COD不超过2mg/L，可以直接取5mL，按照操作流程检测即可。
案例1：某企业的排放标准为0.5mg/L以下，现有一排放水样，不知是否达标，直接量取5mL 待测水样检测即可，如检测结果在0-2mg/L之间，则结果准确，如读数超过2mg/L，需选用高量程或稀释后测定具体值。
污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。
1.判断取样的一致性，是否同一个水样，同时间段测定，都摇匀或过滤后测定的结果。
2.判断水样稀释的线性关系、偶然误差等。
案例5：某客户水样总磷含量检测结果为8mg/L，将水样分别稀释5倍、10倍、20倍等，观察3组数据的平行性。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
量过高(如0.2mg/L超过)，可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程
度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的
重要指标。
1、方法选择
水中磷的测定Leabharlann 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)
测定方法
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸
盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂
等)，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或者水生生物中。
普通天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法
(灵敏度较低，干扰较多)，而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及
的方法。罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐
的测定，不加任何保存剂，于2~50C冷处保存，在24h内进行分析。
(一)水样的预处理
采集的水样即将经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
水质总磷测定方法
水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
由于总磷在水体中存在多种形态，测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。
下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。
1. 钼酸铵分光光度法：该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。
它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。
这种方法操作简单、灵敏度高，适用于各种水样的总磷测定。
2. 高温矿化-原子荧光光谱法：该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐，再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。
这种方法不仅适用于总磷测定，还可以同时测定无机磷的形态和含量，对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。
3. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。
根据不同的色谱柱和检测器，可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。
这种方法具有高分离效果和较高的准确度，适用于复杂水体的磷形态分析。
除了上述常用的测定方法外，近年来还出现了一些新型的总磷测定方法，例如光电比色法、荧光法和电化学法等。
这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势，对于水质监测和环境保护具有重要意义。
总之，水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。
通过选择合适的测定方法，可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
05 总磷的测定(GBT 11893-1989)
总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
因此，最佳消解时间为30 min。
废水中总磷的测定方法
概念：在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤：总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾（或高氯酸－硝酸）使水样消解，将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐，然后在酸性条件下，使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物，通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，
10.00，15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。
过硫酸钾消解：分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热，当压力达到
1.1～1.4kg/cm2时，温度为120℃～124℃保持40min后停止加热，待压力表
读数降至零后，取出放冷，用水稀释至标度。
向各个试样中各加1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐，摇均。
放置15min后，用722型可见分光光度计在700nm 波长下，用光程10mm的比色皿，以水作参比，测量吸光度。
缺点：使用的比色管磨口不容易打开，并且还有可能弹出，这样就会使溶液外漏，导致测定结果偏小。
使用压力蒸汽消毒器，温度难以控制，稳定性比较差。
消解过程中时间比较长，并且吸光度不是很稳定。
消解不彻底，氧化剂分解不彻底。
污水处理中的总磷分析
未来研究方向
磷的迁移转化机制研究
01
深入研究磷在污水中的迁移转化机制，为总磷分析提供理论支
持和实践指导。
新型检测方法研究
02
开展新型总磷分析方法的研究，探索更高效、准确的检测手段
。
实际应用研究
03
加强总磷分析在实际污水处理中的应用研究，提高分析结果的
实用性和可靠性。
THANK YOU
感谢聆听
实验室分析方法通常包括样品采集、保存、预处理、消解、分离 、检测等步骤，通过使用各种化学试剂和仪器，如分光光度计、 离子选择电极等，来准确测定总磷含量。
快速测定方法
快速测定方法是一种相对简单、快速的分析方法，通常不需 要复杂的样品处理和化学分析。这种方法适用于现场快速检 测或应急监测。
常见的快速测定方法包括比色法、试纸法等，这些方法通常 使用特定的试剂或试纸，通过颜色变化或反应来快速判断总 磷含量。快速测定方法虽然简便快捷，但准确度相对较低， 可能受到其他物质的干扰。
总磷超标会导致水体中藻类过度繁殖，引起水体富 营养化，影响水质。
生态影响
过量的磷会破坏水生生态平衡，导致水生生物死亡 或异常生长。
健康风险
总磷超标可能对人体健康产生风险，如影响骨骼和 牙齿发育等。
总磷分析的意义
80%
监控水质
总磷分析是监测水质的重要指标 之一，有助于评估水体的污染状 况。
100%
指导治理
当前污水处理中总磷分析的挑战
总磷分析涉及到多种影响因素，如试剂质量、样品处理、实验操 作等，可能导致分析结果的不准确。因此，需要采取有效的质量 控制措施，确保总磷分析的准确性和可靠性。
污水处理的重要性
保护生态环境
污水处理可以有效地去除水体中的污 染物，减少对生态环境的破坏，保护 水生生物的生存和繁衍。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高灵敏度、高选择性、高分辨率的分析仪器，广泛应用于环境监测领域。
废水中总磷的测定对环境保护和水质治理具有重要意义，ICP-OES测定废水总磷具有快速、准确、灵敏的特点，因此在环境监测中得到了广泛的应用。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是一种通过电感耦合等离子体产生高温、高能量的等离子体，利用等离子体中的元素激发发射光谱，从而进行元素分析的仪器。
ICP-OES的测定原理主要包括光谱分析原理和原子发射光谱原理两部分内容。
在废水总磷测定中，样品首先被化学预处理，将其中的总磷释放出来，然后将样品原子化并激发成等离子体，利用ICP-OES测定其发射光谱，从而得到总磷的含量。
二、ICP-OES测定废水总磷的优点1. 高灵敏度：ICP-OES测定废水总磷的灵敏度很高，可以检测到较低浓度的总磷，满足环境监测的要求。
2. 高准确性：ICP-OES具有很高的准确度，能够准确测定废水中总磷的含量，为环境监测提供可靠的数据支持。
3. 宽线性范围：ICP-OES测定废水总磷的线性范围很宽，能够适应不同浓度范围内总磷的测定需求。
4. 高通量：ICP-OES是一种高通量的分析仪器，能够快速分析大量样品，提高工作效率。
三、ICP-OES测定废水总磷的操作步骤1. 样品采集：首先需要从废水中采集样品，样品的采集需要遵循相关的采样标准，保证采样的代表性和准确性。
2. 样品预处理：将采集到的废水样品进行化学预处理，释放其中的总磷，使得总磷可以被ICP-OES检测到。
3. 仪器校准：使用标准溶液对ICP-OES仪器进行校准，确保仪器的测定结果准确可靠。
4. 样品测定：将经过预处理的废水样品注入ICP-OES仪器中进行测定，得到总磷的含量数据。
5. 数据处理：对测定得到的数据进行处理和分析，得出总磷的含量结果。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理，将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀，然后用铵盐使沉淀
转化为银磷，最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，首先将样品酸化，加入银酸铵和镁离子，形成蓝色络合物，然后
用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理，总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物，
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品酸化，加入钼钨酸试剂，形成黄色络合物，然后用分光光
度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理，将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应，根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品进行适当的前处理，然后通过离子色谱仪进行分析，根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法，每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中，需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义，希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
总磷的测定报告
总磷的测定报告1. 引言总磷（Total Phosphorus）是水质监测中的一个重要指标。
它是指水中溶解态和颗粒态磷的总和。
总磷的测量可以用于评估水体的富营养化程度，以及判断水体中废水排放的影响。
本报告将介绍总磷测定的方法和实验结果。
2. 实验方法2.1 试剂准备在测定总磷之前，我们需要准备以下试剂：•硝酸铵铭牌（NH4NO3）：用于样品的酸化处理，浓度为0.1 mol/L。
•硫酸（H2SO4）：用于样品的酸化处理，浓度为0.5 mol/L。
•高氯酸铵（NH4ClO4）：用于去除样品中的有机物。
•磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）：用于制备总磷的标准曲线，浓度为1 mg/L。
•硫酸锂溶液（Li2SO4）：用于去除样品中的氟化物。
•高氯酸溶液（HClO4）：用于样品的氧化处理。
2.2 样品处理1.取一定量的水样放入容器中，容器需清洁干燥。
2.为了去除样品中的有机物，加入2 mL高氯酸铵（NH4ClO4），并密封容器。
3.将样品加热到80摄氏度，保温20分钟。
4.冷却样品至室温后，取10 mL样品转移到锥形瓶中。
2.3 标准曲线制备1.用磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）制备一系列不同浓度的磷酸铵溶液（如0.2 mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L等）作为标准溶液。
2.在每个磷酸铵溶液中加入适量的硫酸锂溶液（Li2SO4），以去除氟化物的干扰。
3.使用同样的方法处理标准溶液和样品。
2.4 总磷测定1.取1 mL标准溶液或样品溶液，加入50 mL锥形瓶中。
2.加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
3.放入水浴中加热30分钟，使溶液蒸发到干燥。
4.再加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
5.再次加热30分钟，直到产生浅黄色的烟。
6.取出锥形瓶，冷却至室温。
7.加入5 mL高氯酸铵（NH4ClO4），轻轻摇匀。
8.加入25 mL去离子水，摇匀。
水质 总磷 含量测定法 HJ T 51-1999
水质总磷含量测定法 HJ T 51-1999水质总磷含量测定法 HJ T 51-1999
简介
本文档介绍了水质中总磷含量测定的方法和标准，基于《水质
总磷含量测定法 HJ T 51-1999》标准。
方法概述
根据 HJ T 51-1999 标准，测定水质中总磷含量的方法包括以下
步骤：
1. 准备样品：收集水样，并按照标准方法进行处理和保存。
2. 试剂准备：准备所需的化学试剂，确保试剂的新鲜度和质量。
3. 样品预处理：根据样品特性，进行预处理，如过滤、沉淀等。
4. 总磷测定：使用酸性消解、高温消解或其他适当的方法，将
样品中的总磷转化为可测定的形式。
5. 反应与测定：将样品与试剂反应，生成可测定的产物，并使用光度计、比色计等设备进行测定。
6. 数据分析：根据测定结果，计算并确定水质中的总磷含量。
数据分析与结果解读
根据 HJ T 51-1999 标准，根据测定结果，可以将水质中的总磷含量分为不同等级，用于评估水质的优劣。
标准中提供了总磷含量的限量标准和评价方法。
结论
本文档简要介绍了《水质总磷含量测定法 HJ T 51-1999》标准，以及其中的测定方法和数据分析。
根据此标准，测定水质中总磷含量，并根据结果进行评估，可以帮助判断水质的优劣程度。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高性能的光谱仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测等领域。
ICP-OES在废水总磷的测定上具有很高的准确性和灵敏度，成为废水处理领域的重要分析工具。
本文将就ICP-OES测定废水总磷的原理、方法和应用进行论述。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是利用电感耦合等离子体的热激发和原子发射光谱法，利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，并测量其发射的光谱，从而确定样品中各元素的含量。
在废水总磷的测定中，样品首先经过预处理，通常是酸溶解或者氧化消解，将有机物转化为无机盐的形式，然后进行稀释，最终送入ICP-OES进行测定。
ICP-OES测定废水总磷的原理是通过测定磷元素的主要发射线来确定其含量，一般是测定磷元素的213.617nm或178.213nm的发射线强度，通过内标法或标准曲线法来计算样品中总磷的含量。
ICP-OES测定废水总磷的方法主要包括样品的预处理、仪器的操作和数据处理等步骤。
1.样品的预处理：废水样品通常需要经过预处理步骤才能进行ICP-OES的测定，包括酸溶解、氧化消解或者稀释等步骤。
酸溶解是将样品中的有机物转化为无机形式的重要步骤，通常使用的是浓硫酸和过氧化氢。
氧化消解则是将样品中的有机物氧化为无机物的步骤，通常使用过氧化钾或者硝酸钾等氧化剂。
稀释则是将样品中的高浓度磷元素稀释到仪器的检测范围内，通常使用纯水或者稀释液进行适当稀释。
2.仪器的操作：ICP-OES的操作包括仪器的开机预热、调节、进样、测定等步骤。
在ICP-OES的操作中，需要定量送入每个样品和标准品，保证每次测定的样品量和条件相同，以保证测定结果的准确性和可比性。
同时需要根据不同的仪器和样品性质，设置合适的工作条件，包括等离子体的功率、气体流量、观测波长等参数，以保证测定的精度和灵敏度。
3.数据处理：ICP-OES仪器通常配备有专门的软件用于数据的处理和分析。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验室中被广泛使用。
但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。
综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展，将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
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在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。
因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。
总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。
使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。
加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。
滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通
氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液(3.14)。
加水至25mL。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性 :验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性:验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度:相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH
2CH
2
COOH)和甘油磷酸钠( )。