改性聚乙烯蜡乳液的制备_张建雨
氧化改性聚乙烯蜡微乳液的制备及应用
Ｗ ＥＮ ｕｉｐｉｇ Ｓｈ — ｎ
（ ｉ ｔ ｈｍｓｙＥ ｇｎｅｉ ｅａｔ ｎ ， ｕ ｎｄ ｎ ｓ ｕｅｏ ｅｔｅＴｃ ｎｌ ｙ Ｆ ｓａ ２ ０ １ ｈｎ ） Ｌｇ ｅ ｉｒ ｎ ｉｅｒ ｇＤ ｐ ｒ ｔ Ｇ ａ ｇ ｏｇＩ ｔ ｔ ｆＴｘｉ ｅｈｏｏ ， ｏ ｎ５ ８ ４ ，Ｃ ｉａ ｈＣ ｔ ｎ ｍｅ ｎｈ ｌ ｇ ｈ
ｐ ｌ ｘｅｈ ｌｎｅｈ ｒ ｏｙ ｙ ｔｙ ｔｅ ｏ ｅ Ｂ＝１ １ ，ｅ ｔ ｇ ｒｐｄ ｏ１０℃ ，ｈ ｎｅ ｌｆ ｇ３ ｎ ｔｓｗｉ ｔ ｒ ｇ Ａ ｔｐｌ ｇｐｏ ｅｔ ｆ ｎ ｔｄ ： ） ｈ ａｉ ｉｌｔ ３ ｎ ａ ｙ ｔｅ ｍｕｓ ｉ ０ｍｉｕｅ ｔ ｓｉｉ ． ｎｉ ｉｎ ｒｐ ｒ ｏ ｉｅ ｉｎ ｈ ｒｎ — ｌ ｉ ｙ ｋｔ
氧化改性聚乙烯蜡微乳液的制备及应用
W EN Shui2p ing
(L igh t Chem istry Eng ineering D epa rtm en t, Guangdong Institu te of Textile Technology, Foshan 528041, Ch ina)
考察乳化温度对氧化改性聚乙烯蜡乳液性能的影
响 ,结果见表 3。
表 3 乳化温度对乳液性能的影响
温度 / ℃
外观
115 米白色膏状物
120 米白色微小颗粒
125 米白色微泛蓝光
130 米白色微泛蓝光
135 米白色微泛蓝光
离心稳定性
轻微分层
稳定 稳定 稳定
热稳定性 透光率 / %
8天后轻微破乳
15 天无变化 15 天无变化 15 天无变化
蜡产品无毒 、无腐蚀性 、化学性能稳定 ,且具有可 抛光性 、自修复性 、抗擦痕性和耐用性 ,用途广泛 。目 前 ,所用的各类蜡产品主要是石蜡 、微晶蜡和聚乙烯蜡 等 ,它们都是非极性的碳氢长直链结构 ,不含亲水基 团 ,故乳液制备比较困难 [ 1 ] 。即便制备得到的乳液 ,也 是一种热力学不稳定体系 ,使其应用受到较大限制 。 随着科学技术的发展 ,现已开发出羧基或羟基改性的 氧化聚乙烯蜡 ,但该方面的报道仍然不多 。本试验主 要探讨高密度氧化改性聚乙烯蜡乳化液的制备及其在 纺织印染行业中的应用 。
首先 ,将水 、表面活性剂 、高密度改性氧化聚乙烯 蜡和其它添加物一次性加入压力反应釜中 (试验采用 红外线高温染色机替代 ) ,密闭后开始加热和搅拌 。乳 化一段时间后 ,冷却 ,即可得到质量百分数为 40%的 氧化改性聚乙烯蜡微乳液 。
陶瓷乳化蜡的制备技术
陶瓷乳化蜡的制备技术
张建雨;万晨;朱丽实
【期刊名称】《中国陶瓷》
【年(卷),期】1999(35)2
【摘要】石油蜡乳液在陶瓷工业具有重要用途。
本文考察了制备石油蜡乳液的影响因素，实验表明石油蜡乳液的较佳制备条件是乳化温度９５℃，乳化时间０５ｈ。
【总页数】3页(P22-24)
【关键词】石油蜡;陶瓷;成型;乳化蜡;制备;润滑剂
【作者】张建雨;万晨;朱丽实
【作者单位】华东理工大学联合化学反应工程研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.47
【相关文献】
1.特种陶瓷用乳化蜡的研制 [J], 沈清;顾臻
2.乳化蜡在火花塞陶瓷绝缘体生产中的应用 [J], 胡文林;程明文
3.低能乳化法制备水性车用乳化蜡工艺研究 [J], 吕路平
4.陶瓷制造用乳化蜡的制备研究 [J], 赵金;陈文艺;曹月坤;胡丹
5.基于膜射流乳化技术的TiO2大孔陶瓷制备方法研究 [J], 景文珩;吴守红;薛业建;金万勤;邢卫红;徐南平
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聚乙烯蜡的合成及应用
作者简介：宋坤（1996-），男，中山大学材料科学与工程学院硕士研究生，主要研究领域为聚烯烃材料。
收稿日期：2019-09-25聚乙烯蜡（PEW ）是一种聚烯烃合成蜡，一般指相对分子量小于10 000的均聚聚乙烯，广义上强度和韧性较差而不能作为单一材料加工的乙烯聚合物都可称为聚乙烯蜡。
聚乙烯蜡软化点高，熔融黏度低，化学稳定性好，且润滑性和流动性好，作为加工助剂广泛应用于PVC 管材、薄膜、线缆和其他塑料橡胶产品中，提高产品的加工性能并同时改善成品外观。
1 聚乙烯蜡的制备方法聚乙烯蜡的合成方法主要有三种，第一种是聚乙烯裂解法，将聚乙烯树脂高温裂解为低分子量的聚乙烯蜡。
第二种是副产物精制法，收集乙烯聚合生产过程中产生的低分子量组分副产物，提纯得到聚乙烯蜡。
第三种方法是乙烯合成法，以乙烯为原料直接合成聚乙烯蜡，根据其聚合机理和使用的催化剂种类不同，又可分为自由基聚合、齐格勒-纳塔（Z -N ）催化聚合、茂金属催化聚合等。
1.1 裂解法制备聚乙烯蜡裂解法是国内生产聚乙烯蜡的主要方法，将高分子量的纯净聚乙烯或废旧聚乙烯塑料高温裂解为聚乙烯蜡，其产品质量和性质（如硬度、熔点和表观颜色等）受裂解原料来源影响较大，裂解法工艺较简单，原料来源丰富，操作成本低，可实现废旧聚乙烯的再利用，经济效益良好。
但裂解过程难以控制，产物分子量分布较宽，聚乙烯蜡质量难以控制，多有黑点产生，在色母粒等中低端的应用中比较流行。
现有的裂解工艺包括热裂解、溶剂辅助裂解和催化裂解，其中以热裂解最为简单，只需控制反应温度和时间即可制得聚乙烯蜡产品，但是需要相当大的能耗。
北京化工大学薛平等人，进行了单螺杆挤出机高温裂解PE 树脂制备聚乙烯蜡的研究，在挤出机与冷却罐之间的连接管上增设加热器，使物料在其中受热裂解，最佳裂解温度为420 ℃，实现了裂解PE 树脂制备聚乙烯蜡的连续生产。
张建雨等人研究以Al -MCM -48为催化剂，在高压釜内催化废旧聚乙烯裂解制备聚乙烯蜡，反应温度为360~380 ℃，反应时间4 h 。
一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法
一种聚乙烯蜡微乳液及其制备方法聚乙烯蜡是一种常见的合成蜡，具有良好的热稳定性和低粘度特性，广泛应用于涂料、油墨、塑料加工等领域。
为了提高聚乙烯蜡的分散性和稳定性，研究人员开发了一种聚乙烯蜡微乳液，可以有效地将聚乙烯蜡分散在水相中，从而方便后续加工和应用。
制备聚乙烯蜡微乳液的方法有多种，下面将介绍一种常见的制备方法。
准备好所需的原料和设备。
原料包括聚乙烯蜡、表面活性剂、助溶剂等，设备包括反应釜、搅拌器等。
然后，在反应釜中加入适量的水相，加热至一定温度。
同时，在另一个容器中，将聚乙烯蜡和助溶剂混合均匀，得到聚乙烯蜡溶液。
接下来，将聚乙烯蜡溶液缓慢地加入到加热的水相中，并持续搅拌。
搅拌的目的是将聚乙烯蜡溶液均匀地分散在水相中，形成乳液。
随后，将适量的表面活性剂加入乳液中，并继续搅拌。
表面活性剂的作用是降低乳液的表面张力，使乳液更加稳定。
调整乳液的pH值和粘度，并进行必要的过滤和除杂处理，得到最终的聚乙烯蜡微乳液。
聚乙烯蜡微乳液具有以下优点：首先，微乳液中的聚乙烯蜡粒子尺寸小，分散性好，可以提高涂料、油墨等产品的光泽和抗划伤性能；其次，微乳液中的聚乙烯蜡可以形成一层均匀的保护膜，在塑料加工中起到润滑和防粘的作用；此外，微乳液还可以提高聚乙烯蜡的溶解度，提高其在水相中的稳定性。
聚乙烯蜡微乳液的应用非常广泛。
在涂料领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作涂料的亮光剂，提高涂料的光泽度和抗划伤性能；在油墨领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作油墨的分散剂和润滑剂，提高油墨的均匀性和流动性；在塑料加工领域，聚乙烯蜡微乳液可以用作塑料的润滑剂和防粘剂，提高塑料制品的加工性能和表面质量。
聚乙烯蜡微乳液是一种重要的功能材料，通过合理的制备方法可以得到高质量的微乳液产品。
随着科技的不断进步，聚乙烯蜡微乳液的制备方法也在不断改进和创新，将有更多的应用领域被开发出来。
改性聚乙烯蜡乳液的制备_张建雨
改性聚乙烯蜡乳液的制备张建雨1,颜涌捷1,杨孔盛1,Wan Chen2(1.华东理工大学能源化工系,上海200237;2.N ew J e rsey Institute of Technolog y,U SA)1 前 言改性聚乙烯蜡乳液形成的蜡膜光泽高、硬度大、手感好且耐久性优良,可以替代昂贵的动植物蜡乳液而广泛用于皮革、地板、汽车、家具等上光领域,还广泛用于保鲜、造纸、纺织等领域[1～4],因此受到人们的广泛关注。
聚乙烯蜡分子疏水性较强,直接乳化非常困难。
将一种或多种含氧官能团如—COO H、—O H、—CO—等引入聚乙烯蜡分子中,可使其亲水性及乳化性增强。
因此首先对聚乙烯蜡进行改性再对其进行乳化而制备改性聚乙烯蜡乳液是一种重要的有效途径。
国外对改性聚乙烯蜡乳液研究较多的公司主要有美国的Alliedsig nal Inc.Stepan Co mpany、Eastm an Chemical Company、Petrolite Co rpo ra tion,德国的BASF和ST AHL公司,日本的精蜡公司、三井石化(株)等。
国内对改性聚乙烯蜡的乳化技术研究、报道得较少,应用领域也较少,目前主要用于生产各种上光剂如自亮型皮鞋油、皮夹克油、地板蜡、皮革涂饰剂和纺织柔软剂等[5,6],在其它方面的应用还有待于开发。
本文重点考察了工业级改性聚乙烯蜡乳化液的制备条件。
2 实 验2.1 主要试剂及仪器设备改性聚乙烯蜡,工业级,福斯特石油化工厂生产;三乙醇胺,分析纯;硬脂酸,工业品(一级);失水山梨醇单硬脂酸酯(Spa n60),工业级;聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯(Tw een60),工业级;长链脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加),工业级;复合乳化剂YS-50,几种非离子型表面活性剂复合制品;复合乳化剂FL-101,几种非离子型表面活性剂复合制品;助乳化剂PJ-88,工业级;高剪切乳化机,上海威宇机电有限公司生产;人工智能温度控制仪,厦门宇光电子技术研究所生产。
废旧聚乙烯催化降解制备聚乙烯蜡_张建雨
收稿日期：512010-07-10废旧聚乙烯催化降解制备聚乙烯蜡Study on PE Wax Prepared through Cracking Waste PE作者简介：张建雨，男，副教授，博士，主要研究方向：特种蜡和蜡乳液的研究。
张建雨1，于 硕1，冯跃跃2，杨顺利2 Zhang Jianyu 1, YuShuo 1, Feng Yueyue 2, Yang Shunli 2- 1 华东理工大学资源与环境工程学院，上海 200237 2 上海焦耳蜡业有限公司，上海 200434- 1 School of Resource and Environmental Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China 2 Shanghai Joule Wax Industry Co., Ltd., Shanghai 200434, China摘 要 :以废旧聚乙烯为原料，Al-MCM-48为催化剂，在高压釜内催化裂解制备聚乙烯蜡。
用红外光谱对产品进行了分析，讨论了催化剂、反应温度和时间对产品的影响。
实验结果表明：裂解的适宜加工条件为，催化剂含量0.3%，反应温度360~380℃，反应时间4 h。
在适宜的加工条件下，所得聚乙烯蜡产品为黄色，分子量在1 300~1 800之间，滴熔点约为106℃，针入度约为0.17 mm。
Abstract :Selecting waste polyethylene as raw material, Al-MCM-48 as catalyst, the polyethylene wax was prepared by catalytic pyrolysis in autoclave. The product was characterized by IR and the effects of catalysts, reaction temperature, and reaction time on the product were researched. The results showed that the optimal conditions of cracking were as follows: catalyst mass accounted for 0.3% of polyethylene, the reaction temperature was 360~380℃, reaction time was 4 h. Under the optimal conditions, PE wax is yellow, the molecular weight was 1 300~1 800, drop melting point was about 106℃, and the penetration was about 1.7 mm. 关键词 :废旧聚乙烯；聚乙烯蜡；催化裂解Key words : Waste polyethylene; Polyethylene wax; Catalytic pyrolysis文章编号：1005-3360（2010）09-0051-04在发达国家，目前有超过45%的再生废旧塑料被回收。
高硬度聚酰胺蜡的研制
高硬度聚酰胺蜡的研制张建雨;刘昱彤;冯跃跃【摘要】实验以乙酸、己内酰胺、十二烷二元酸、己二胺为原料通过直接熔融缩聚法合成了高硬度聚酰胺蜡,并用IR进行了结构表征,考察了反应物料用量,聚合温度和聚合时间对反应的影响.适宜的工艺条件为:n(十二烷二元酸、乙酸)∶n(己二胺)=1∶1,n(乙酸)∶n(十二烷二元酸)=8∶2,w(己内酰胺)=50％～60％,聚合温度190～200℃,聚合时间4～5 h.所得产物具有较低的滴熔点和超高的硬度,针入度为0 mm.%Using acetic acid, caprolactam, 1,12-dodecanedioic acid, 1,6-diaminohexane as raw materials, the high hardness of polyamide wax was synthesized via direct melt polycondensation reaction. The product was characterized by IR and the effects of the amount of reactants, polymerization tem-perature, and reaction time on the product were researched. The optimum conditions were found as follows: the molar ratio of 1,12-dodecanedioic acid or acetic acid to 1, 6-diaminohexane of 1 1: 1, the molar ratio of acetic acid to 1,12-dodecanedioic acid of 8: 2, caprolactam dosage 50%-60% , polymerization temperature 190 - 200 ℃ , and reaction time 4 - 5 h. The nature of the product was good, having a low dropping point and high hardness, with the penetration of 0 mm.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2011(028)005【总页数】5页(P41-45)【关键词】高硬度;聚酰胺蜡;乙酸;己内酰胺【作者】张建雨;刘昱彤;冯跃跃【作者单位】华东理工大学资源与环境工程学院,上海200237;华东理工大学资源与环境工程学院,上海200237;上海焦耳蜡业有限公司,上海200434【正文语种】中文【中图分类】TQ323.6聚酰胺蜡已广泛应用于涂料、胶黏剂、机械制造等行业，但随着工业对蜡硬度的要求越来越高，比如，油墨用蜡要求蜡具有高硬度，用来改善其抗摩擦性能和防止蠕动，现有的聚酰胺蜡已不能满足此需求，因此研制具有优异的机械强度、抗冲击性、耐磨性等性质的高硬度聚酰胺蜡，具有很重要的意义。
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改性聚乙烯蜡乳液的制备
张建雨1,颜涌捷1,杨孔盛1,Wan Chen2
(1.华东理工大学能源化工系,上海200237;2.N ew J e rsey Institute of Technolog y,U SA)
1 前 言
改性聚乙烯蜡乳液形成的蜡膜光泽高、硬度大、手感好且耐久性优良,可以替代昂贵的动植物蜡乳液而广泛用于皮革、地板、汽车、家具等上光领域,还广泛用于保鲜、造纸、纺织等领域[1～4],因此受到人们的广泛关注。
聚乙烯蜡分子疏水性较强,直接乳化非常困难。
将一种或多种含氧官能团如—COO H、—O H、—CO—等引入聚乙烯蜡分子中,可使其亲水性及乳化性增强。
因此首先对聚乙烯蜡进行改性再对其进行乳化而制备改性聚乙烯蜡乳液是一种重要的有效途径。
国外对改性聚乙烯蜡乳液研究较多的公司主要有美国的Alliedsig nal Inc.Stepan Co mpany、Eastm an Chemical Company、Petrolite Co rpo ra tion,德国的BASF和ST AHL公司,日本的精蜡公司、三井石化(株)等。
国内对改性聚乙烯蜡的乳化技术研究、报道得较少,应用领域也较少,目前主要用于生产各种上光剂如自亮型皮鞋油、皮夹克油、地板蜡、皮革涂饰剂和纺织柔软剂等[5,6],在其它方面的应用还有待于开发。
本文重点考察了工业级改性聚乙烯蜡乳化液的制备条件。
2 实 验
2.1 主要试剂及仪器设备
改性聚乙烯蜡,工业级,福斯特石油化工厂生产;三乙醇胺,分析纯;硬脂酸,工业品(一级);失水山梨醇单硬脂酸酯(Spa n60),工业级;聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯(Tw een60),工业级;长链脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加),工业级;复合乳化剂YS-50,几种非离子型表面活性剂复合制品;复合乳化剂FL-101,几种非离子型表面活性剂复合制品;助乳化剂PJ-88,工业级;高剪切乳化机,上海威宇机电有限公司生产;人工智能温度控制仪,厦门宇光电子技术研究所生产。
2.2 试验方法
2.2.1 改性聚乙烯蜡的制备 改性聚乙烯蜡用氧化剂氧化法制备。
聚乙烯蜡氧化改性可以将—COOH、—O H、—CO—等多种含氧官能团引入聚乙烯蜡分子中,使聚乙烯蜡乳化性能显著提高。
聚乙烯蜡氧化改性的最终产物是一种复杂的混合物,主要成分包括有机羧酸、醇、醛、酮、酯等有机化合物。
试验用改性聚乙烯蜡的主要生产条件为:原料是高压聚乙烯蜡,氧化剂为空气,反应温度165℃,反应压力0.8M Pa,反应时间8h。
产品主要性能:酸值30mg KO H/g,皂化值68mg KO H/g,滴点105℃。
2.2.2 改性聚乙烯蜡乳化液的制备 准确称取一定量的改性聚乙烯蜡、复合乳化剂和助乳化剂加入烧杯中,称取一定量的水放入另一只烧杯中。
将二者同时加热,当两者温度达到要求以后,将水相慢慢加入油相烧杯中,同时启动高剪切乳化机进行乳化。
乳化至规定的时间后测定乳化液的性能。
3 结果与讨论
3.1 乳化剂的影响
乳化剂是制备改性聚乙烯蜡乳液的主要影响因素,为此首先对所选的各种表面活性剂进行了考察,考察结果见表1。
经过试验发现,使用复合乳化剂FL-101制备的改性聚乙烯蜡乳液稳定时间可以超过1个月,而其它表面活性剂,乳化效果不佳,放置不足一个星期甚至不足一天就出现沉淀。
因此对FL-101复合乳化剂进行了乳化条件的考察试验。
收稿日期:1999-03-19。
作者简介:张建雨,在职博士生,长期从事石油蜡生产工艺和特种蜡、合成蜡、石油沥青及炼油添加剂的研究工作。
曾承担并完成省部级多项研究课题。
石 油 炼 制 与 化 工
2000年1月P ET RO L EUM P RO CESSIN G AN D P ET RO CHEM ICA LS第31卷第1期
表1 不同乳化剂对乳化液性能的影响
乳化剂名称乳液粒子粗细稳定性Span60粗差
Span80较粗差
Tw een60较粗差
Tw een80较粗差
平平加较细较好
YS-50较细较好
FL-101细好
3.2 复合乳化剂FL-101用量的影响
在乳化时间30min,乳化温度95℃的条件下,考察了复合乳化剂加入量对乳液性能的影响,结果列于表2。
表2 FL-101加入量对乳化液性能的影响FL-101加入量/%乳液粒子稳定性
4粗大差
6粗大差
8较小较好
10小好
由表2可以看出,随着复合乳化剂FL-101加入量的增加,所制备的乳液粒子直径变小、乳液更加稳定。
当复合乳化剂加入量为10%时乳化体系有好的稳定性,且粒子细小。
因此乳化剂的适宜用量为10%左右。
3.3 乳化温度的影响
在复合乳化剂加入量为10%的条件下,考察了乳化温度对乳液性能的影响,结果见表3。
表3 乳化温度对乳化液性能的影响
温度/℃乳液粒子粗细稳定性
70粗差
80较粗差
90细较好
95细好
由表3可以看出,低温下不可能制备出满意的乳化液。
当将乳化温度提高到95℃时,可制备出稳定的高质量的改性聚乙烯蜡乳液。
3.4 乳化时间的影响
在复合乳化剂加入量为10%,乳化温度为95℃的条件下,考察了乳化时间对乳液性能的影响。
结果列于表4。
表4 乳化时间对乳化液性能的影响
乳化时间/min乳液粒子稳定性
5粗差
10较细较好
15细较好
30细好
40细好
由表4可知,较短的乳化时间,对乳液产品性能不利,不可能制备出稳定的乳液。
当乳化时间大于15min时,可以得到满意的改性聚乙烯蜡乳液。
4 改性聚乙烯蜡乳液产品的性能
在试验的基础上,制备了稳定的乳白色改性聚乙烯蜡乳化液,其固体含量(质量分数)为40%;p H 值为7±1;乳液粒子直径范围为0.1～2μm;放置18个月以上未见分层;耐热性试验结果稳定。
5 结 论
采用复合乳化剂FL-101对改性聚乙烯蜡进行乳化,在乳化温度95℃,乳化时间为30min的条件下可以制备出乳液固含量40%、乳液粒子直径微小、p H为7、稳定性大于18个月的改性聚乙烯蜡乳液。
改性聚乙烯蜡乳液在皮革、造纸、日化、农业、纺织等领域具有广阔的应用前景。
参考文献
[1] 张建雨,朱丽实,徐建航.乳化型OP合成蜡的制备及其应用.
中国皮革,1998,27(10):20～21
[2] Ames Emulsifiable polyolefin waxes prepared b y reacting
pivalolactone and a polyolefin wax.U S Pat Ap pl,US4338
230.1982
[3] Blanch Coemulsification of oxidized polyethylene
homopolymers and amino functional silicone
Pat Appl,U S5516822.1996
[4] Cook Em ulsifiable linear polyeth ylene com positions and
p roces s fo r Pat Appl,U S5281652.1994 [5] 钟 雷.聚乙烯乳液柔软剂的进展.印染,1996,22(10):37～
40
[6] 徐间人,章莉娟.喷雾型液体上光剂.四川日化,1996(3):13～
15
64 石 油 炼 制 与 化 工 2000年 第31卷 。