水中溶解氧、氯离子的测定

福州大学土木工程学院本科实验教学示范中心

学生实验报告

环境监测试验

题目：水中溶解氧、氯离子的测定

姓名：黄荣贵学号：050800106 组别：________ 实验指导教师姓名：艾翠玲

同组成员：陈少伟张宏伟蔡宇婷张银柯

2011年10月12日

实验一水中溶解氧、氯离子的测定

一、实验目的要求：

1.1水中溶解氧的测定：

（1）掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法；

（2）掌握水样存在不同干扰物时的处理方法或选用合适的测定方法；

1.2水中氯离子的测定：

（1）掌握水样预处理的方法；

（2）掌握硝酸银滴定法测定水中氯离子的原理和方法

二、简单的实验过程

2.1水中溶解氧的测定:

（1）采样

将取样管插入取样瓶（溶解氧瓶）底让水样慢慢溢出，装满后再溢出半瓶左右后，取出取样管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。

（2）溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。

(3) 析出碘

轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。

(4) 滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液

呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。

(5)计算

溶解氧（O2mg/L）=C×V1×8×1000/100

式中，C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）

（6）硫代硫酸钠溶液的标定

于250ml碘重瓶中，加入l00ml蒸馏水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mo1/L重铬酸钾标准溶液，5mL 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

2.2水中氯离子的测定：

(1)硝酸银标准溶液的标定

吸取25.0m1氯化钠标淮溶液置250ml锥形瓶中，加水25ml。另取—锥形瓶，吸取50m1水作为空白。各加入1m1铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色淀淀刚刚出现。

(2)取50m1水样或经过处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50ml)，置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50ml水作对照试验。

(3)如水样的pH值在6.5一10. 5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2％氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。

(4)加入1m1铬酸钾溶液，用硝酸银标淮溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。

(5)计算

氯化物(Cl-，mg/L)=()

V

M

V

V1000

45

.

35

1

2

⨯

⨯

⋅

-

式中，V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；V2——水样消耗硝酸银标准溶液体积(mI)；M——硝酸银标准溶液浓度(mol/L)；V——水样体积(m1)；35.45——氯离子(C1-)摩尔质量(g/mol)。

三、结果记录与数据处理

1.水中溶解氧的测定:

(1)硫代硫酸钠溶液的标定

滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积V2=8.77ml

硫代硫酸钠溶液的浓度C=10.00×0.02500÷V2=10.00×0.02500÷8.77

=0.0285mol/L

(2)水中溶解氧的测定

硫代硫酸钠溶液浓度C=0.0285mol/L;

滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积V1=4.50mL

溶解氧（O2）=C×V1×8×1000/100

=0.0285×4.50×8×1000/100

=10.26mg/L

2.水中氯离子的测定：

(1)硝酸银溶液的标定

滴定时消耗硝酸银溶液的体积V3=31.55ml

蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积V2 =0.90(mI)；

硝酸银溶液的浓度M=25.00×0.0141÷(V3—V2 )

=25.00×0.0141÷(31.68—0.90)

=0.0115mol/

(2)水中溶解氧的测定

硝酸银溶液浓度C=0.0115mol/L;

蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积V1 =0.90(mI)；

水样消耗硝酸银标准溶液体积V2 =2.20(mI)；

硝酸银标准溶液浓度M =0.0115(mol/L)；

水样体积V=50 (m1)；氯离子(C1-)摩尔质量35.45 (g/mol)。

氯化物(Cl-)=()()

50

1000

45

.

35

0115

.0

90

.0

20

.2

1000

45

.

35

1

2

⨯

⨯

⨯

-

=

⨯

⨯

⋅

-

V

M

V

V

=10.60mg/L

四、测定溶解氧，取水样时应注意那些情况？

答：主要是不能留有气泡，当用吸耳球吸出水样后，另一端接入溶解氧瓶，装满后再溢出半瓶左右后，取出橡胶管管，迅速盖上瓶盖旋转，赶走瓶壁上可能存在的气泡。

五、加入硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液和浓硫酸时，为什

么必须插入液面以下？

答：1.移液管插入页面以下则溶液液面形成水封，防止硫酸锰、碱性碘化钾溶液与空气接触发生化学反应。

2.浓硫酸遇水产生大量的热，若浓硫酸直接加入液面以上浓硫酸易飞溅。移液管插入页面以下可以防止浓硫酸飞溅。

六、当碘析出时，为什么把溶解氧瓶放置在暗处5min？

答：光照会加速碘的挥发，放置在暗处可防止碘的挥发。但析出碘后不宜放置太久，一般暗处5分钟，过久碘会与氧反应，影响实验效果。