基于Minitab的响应曲面实验设计资料
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基于Minitab的响应曲面实验设计
响应曲面法优化黑木耳多糖的硫酸化工艺研究
组员： xxxx
实验介绍
响应曲面法中的Box—Behnken设计是一种寻找多因 素系统中最佳条件的数学统计方法，采用该法可建立连续 变量曲面模型，对影响因子及其交互作用进行评价，确定 最佳水平范围，由于试验组数相对较少，所以广泛应用于 各种生物优化过程中。
系数 0.537380 -0.0111250 -0.00878750 -0.0168125 -0.114690 -0.0208650 -0.134415 0.0288250 -0.0439250 0.0102500
回归方程
16
0.159577
AdjSS 0.159106 0.003869 0.000990 0.000618 0.002261 0.143775 0.055384 0.001833 0.076073 0.011461 0.003324 0.007718 0.000420 0.000471 0.000362 0.000109
T 146.417 -3.834 -3.029 -5.794 -28.676 -5.217 -33.608 7.025 -10.705 2.498
P 0.000 0.006 0.019 0.001 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.041
取代度的方差分析
来源 回归 线性 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 平方 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 交互作用 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比 残差误差 失拟 纯误差 合计
项
系数
常量
0.537380wenku.baidu.com
反应时间/h
-0.011125
反应温度/℃
-0.008787
浓硫酸;正丁醇配比
-0.016813
反应时间/h*反应时间/h
-0.114690
反应温度/℃*反应温度/℃
-0.020865
浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比,
-0.134415
反应时间/h*反应温度/℃
0.028825
P 0.000 0.001 0.006 0.019 0.001 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.041
4.42
0.093
取代度的估计回归系数
项 常量 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比
将因素水平规范化
规范变量为：
A A0 1.5
1
1
B B0 4
2
24
C C0 3
3
1
因素水平表
水平
因素
反应时间（A0）//h 反应温度（B0）//℃
浓硫酸：正丁醇 （C0）
-1
0.5
-20
2：1
0
1.5
4
3：1
1
2.5
28
4：1
响应曲面实验设计
分析响应曲面设计
取代度的估计回归系数
反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比
-0.043925
反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比
0.010250
S=0.00820680 PRESS=0.00596523
R-Sq=99.70% R-Sq（预测）=96.26% R-Sq（调整）=99.32%
系数标准误 0.003670 0.002902 0.002902 0.002902 0.003999 0.003999 0.003999 0.004103 0.004103 0.004103
AdjMS 0.017678 0.001290 0.000990 0.000618 0.002261 0.047925 0.055384 0.001833 0.076073 0.003820 0.003324 0.007718 0.000420 0.000067 0.000121 0.000027
F 262.48 19.15 14.70 9.17 33.57 711.57 822.32 27.22 1129.50 56.72 49.35 114.59 6.24
实验介绍
硫酸化修饰是指通过化学的方法在多糖的结构中，引入硫 酸根基团。多糖经过硫酸化后，在分子结构引入了带有负电荷 的硫酸根基团，整个分子会显示聚阴离子特性，可以阻断病毒 与机体细胞的吸附，从而增加天然多糖的多种生物学活性。黑 木耳是药食同源真菌，属真菌类担子菌纲，主要分布在我国东 北地区的大、小兴安岭。黑木耳不仅具有很高的营养价值，还 具有多种药理功能。国内外文献报道，黑木耳具有抗氧化、降 血脂 、降血糖 、抗肿瘤和抗凝血、抗菌等活性，但多糖的水溶 性差限制了其活性更好地发挥，而化学修饰可以提高多糖在水 的溶解度，增强其生物活性。研究表明，硫酸化多糖的生物活 性与硫酸化的程度有一定的关系，通过用浓硫酸法对黑木耳多 糖进行修饰，用响应曲面法对黑木耳多糖的硫酸化修饰进行工 艺优化，以期达到提高其硫酸化程度，从而增加黑木耳多糖的 生物活性 。
实验设计
选取硫酸用量、反应温度和反应时间3个因素， 以所制备的黑木耳硫酸酯的硫酸基取代度(DS)为 响应值，用Box—Behnken设计了3因素3水平试 验，根据单因素试验，3个因素的水平值区间一般 在如下范围：温度-20～28℃，反应时间0.5 ~2.5h， 反应试剂配比为2：1～4：1，同时考虑模型设计 要求值须在中心点周围对称分布，故所取因素水 平中心点为反应温度4℃，反应时间1.5h，反应试 剂 (浓硫酸：正丁醇)配比3：1，中心点和中心点 两侧的水平取值代号0、1和-1表示(表1 )，3因素3 水平共17个试验。
自由度 SeqSS
9
0.159106
3
0.003869
1
0.000990
1
0.000618
1
0.002261
3
0.143775
1
0.064406
1
0.003296
1
0.076073
3
0.011461
1
0.003324
1
0.007718
1
0.000420
7
0.000471
3
0.000362
4
0.000109
响应曲面法优化黑木耳多糖的硫酸化工艺研究
组员： xxxx
实验介绍
响应曲面法中的Box—Behnken设计是一种寻找多因 素系统中最佳条件的数学统计方法，采用该法可建立连续 变量曲面模型，对影响因子及其交互作用进行评价，确定 最佳水平范围，由于试验组数相对较少，所以广泛应用于 各种生物优化过程中。
系数 0.537380 -0.0111250 -0.00878750 -0.0168125 -0.114690 -0.0208650 -0.134415 0.0288250 -0.0439250 0.0102500
回归方程
16
0.159577
AdjSS 0.159106 0.003869 0.000990 0.000618 0.002261 0.143775 0.055384 0.001833 0.076073 0.011461 0.003324 0.007718 0.000420 0.000471 0.000362 0.000109
T 146.417 -3.834 -3.029 -5.794 -28.676 -5.217 -33.608 7.025 -10.705 2.498
P 0.000 0.006 0.019 0.001 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.041
取代度的方差分析
来源 回归 线性 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 平方 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 交互作用 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比 残差误差 失拟 纯误差 合计
项
系数
常量
0.537380wenku.baidu.com
反应时间/h
-0.011125
反应温度/℃
-0.008787
浓硫酸;正丁醇配比
-0.016813
反应时间/h*反应时间/h
-0.114690
反应温度/℃*反应温度/℃
-0.020865
浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比,
-0.134415
反应时间/h*反应温度/℃
0.028825
P 0.000 0.001 0.006 0.019 0.001 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.041
4.42
0.093
取代度的估计回归系数
项 常量 反应时间/h 反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应时间/h 反应温度/℃*反应温度/℃ 浓硫酸;正丁醇配比*浓硫酸;正丁醇配比 反应时间/h*反应温度/℃ 反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比 反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比
将因素水平规范化
规范变量为：
A A0 1.5
1
1
B B0 4
2
24
C C0 3
3
1
因素水平表
水平
因素
反应时间（A0）//h 反应温度（B0）//℃
浓硫酸：正丁醇 （C0）
-1
0.5
-20
2：1
0
1.5
4
3：1
1
2.5
28
4：1
响应曲面实验设计
分析响应曲面设计
取代度的估计回归系数
反应时间/h*浓硫酸;正丁醇配比
-0.043925
反应温度/℃*浓硫酸;正丁醇配比
0.010250
S=0.00820680 PRESS=0.00596523
R-Sq=99.70% R-Sq（预测）=96.26% R-Sq（调整）=99.32%
系数标准误 0.003670 0.002902 0.002902 0.002902 0.003999 0.003999 0.003999 0.004103 0.004103 0.004103
AdjMS 0.017678 0.001290 0.000990 0.000618 0.002261 0.047925 0.055384 0.001833 0.076073 0.003820 0.003324 0.007718 0.000420 0.000067 0.000121 0.000027
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实验介绍
硫酸化修饰是指通过化学的方法在多糖的结构中，引入硫 酸根基团。多糖经过硫酸化后，在分子结构引入了带有负电荷 的硫酸根基团，整个分子会显示聚阴离子特性，可以阻断病毒 与机体细胞的吸附，从而增加天然多糖的多种生物学活性。黑 木耳是药食同源真菌，属真菌类担子菌纲，主要分布在我国东 北地区的大、小兴安岭。黑木耳不仅具有很高的营养价值，还 具有多种药理功能。国内外文献报道，黑木耳具有抗氧化、降 血脂 、降血糖 、抗肿瘤和抗凝血、抗菌等活性，但多糖的水溶 性差限制了其活性更好地发挥，而化学修饰可以提高多糖在水 的溶解度，增强其生物活性。研究表明，硫酸化多糖的生物活 性与硫酸化的程度有一定的关系，通过用浓硫酸法对黑木耳多 糖进行修饰，用响应曲面法对黑木耳多糖的硫酸化修饰进行工 艺优化，以期达到提高其硫酸化程度，从而增加黑木耳多糖的 生物活性 。
实验设计
选取硫酸用量、反应温度和反应时间3个因素， 以所制备的黑木耳硫酸酯的硫酸基取代度(DS)为 响应值，用Box—Behnken设计了3因素3水平试 验，根据单因素试验，3个因素的水平值区间一般 在如下范围：温度-20～28℃，反应时间0.5 ~2.5h， 反应试剂配比为2：1～4：1，同时考虑模型设计 要求值须在中心点周围对称分布，故所取因素水 平中心点为反应温度4℃，反应时间1.5h，反应试 剂 (浓硫酸：正丁醇)配比3：1，中心点和中心点 两侧的水平取值代号0、1和-1表示(表1 )，3因素3 水平共17个试验。
自由度 SeqSS
9
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1
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1
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3
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0.000471
3
0.000362
4
0.000109