重铬酸钾法分析铁离子
重铬酸钾滴定法测铁的原理
重铬酸钾滴定法测铁的原理重铬酸钾滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中铁的含量。
该方法的原理基于氧化还原反应，通过滴定溶液中铁的含量，从而确定其浓度。
重铬酸钾滴定法的原理如下：首先，将待测溶液中的铁离子氧化为高价铁（Fe3+）离子。
这一步通常需要使用一种氧化剂，如硝酸、硫酸或过氧化氢。
氧化反应的方程式如下：6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ →6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O然后，将重铬酸钾作为滴定剂加入反应体系中。
重铬酸钾溶液呈橙红色，其中的Cr2O72- 离子是氧化剂。
铁离子与氧化剂之间发生还原反应，形成铁离子的低价态（Fe2+），同时使溶液的颜色由橙红色变为无色。
滴定反应的方程式如下：6Fe3+ + 2Cr2O7^-2 + 14H+ →6Fe2+ + 2Cr3+ + 7H2O滴定过程中，重铬酸钾溶液滴入反应体系中，直到溶液的颜色完全消失。
这表明铁离子已经完全与重铬酸钾发生了反应，滴定点已经达到。
根据所消耗的重铬酸钾溶液体积，可以计算出溶液中铁离子的浓度。
为了准确测定铁的含量，需要注意以下几点：1. 反应体系中除了铁离子外，不能存在其他会与重铬酸钾发生反应的物质。
否则，这些物质也会被滴定剂氧化，导致滴定点难以确定。
2. 反应条件需要控制良好，保持反应体系的酸碱度适中，以确保氧化还原反应能够顺利进行。
3. 滴定过程中需要标准溶液作为对照，即在不添加待测溶液的条件下，进行一次程度相同的滴定，以测定滴定剂的浓度。
重铬酸钾滴定法测铁的原理基于溶液中的铁离子与重铬酸钾发生氧化还原反应。
通过滴定过程中溶液颜色的变化来确定滴定点，从而计算出溶液中铁离子的浓度。
这种方法准确、简便，广泛应用于分析实验中。
无汞测铁法(重铬酸钾法)
15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬
→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸 钾标准溶液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
酸钾溶液至无色
五、注意事项
1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将 矿样在 700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷 混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可 滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 4. 试样含铜小于 0.5 ％时，“钨蓝”褪色后立即滴定， 对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分 离铜。
三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L： 称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
Hale Waihona Puke 六、实验数据记录表格编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 初读 数 /mL VK2Cr2O7 终读 数 /mL
1
2
3
七、实验数据处理结果
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 /mL Fe的含量 /% 平均值 /% 相对偏差 /% 相对平均偏差 /%
1
2
3
八、实验思考题
1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和 操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁
重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁测定铁的方法很多，含铁高的试样，普遍采用氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾容量法，该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准溶液。
在0.5～1.8N的盐酸溶液中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定终点的变化很明显，受温度的影响（30°以下）较小，因此所测定的结果比较准确。
测定可在盐酸（或硫酸）溶液中进行，用氯化亚锡将三价铁还原至二价，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指标剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－→2Fe2＋＋SnCl62－Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2→SnCl62－＋Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋→6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O为了使三价铁全部变为二价并阻止它的氧化，常常加入稍微过量的氯化亚锡，然后加入氯化汞氧化之，此时，生成甘汞白色丝状沉淀。
氯化汞的氧化反应不是在瞬间内完成的，特别当溶液的酸度控制不当时，甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入氯化汞后应加以搅拌，并放置3～5分钟。
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化汞进一步被还原成金属汞，产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化，使铁的结果偏高。
在滴定过程中生成的三价铁能氧化指示剂，故加入流—磷混合酸，使三价铁与磷酸生成稳定的络合物，降低Fe3＋/Fe2＋的氧化还原电位，避免铁（Ⅲ）对指标剂的氧化，而使滴定终点清晰稳定。
但有磷酸存在时，铁（Ⅱ）容易被氧化为铁（Ⅲ），所以加入磷酸后，不能放置过久，最好在开始滴定前加入。
用氯化严锡还原铁时，应保持小体积和较高的酸度，否则氯化亚锡容易水解。
由于氯化亚锡能使铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），所生成的铜（Ⅰ）能被重铬酸钾氧化，同时铜（Ⅱ）又能促使铁（Ⅱ）被空气中的氧氧化，因此铜的含量大于0.5毫克时，应预先分离。
钼、砷、锑和铂等，均可被氯化亚锡还原，又能为重铬酸钾氧化。
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)
硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。
实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。
其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。
实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。
药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。
2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。
3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。
4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。
5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。
将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。
6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。
计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。
实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。
2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。
3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。
4. 操作规范，测定结果准确。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量2400字摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45℃溶解后，用SnCl2―TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。
再用K2Cr2O7滴定铁的含量。
该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30～60℃溶解矿样。
毕业关键词：重铬酸钾；滴定法；铁矿石；Fe3+；Fe2+1引言铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学实验室的重要内容，按经典重铬酸钾法进行实验，汞的污染十分严重。
若以一次学生实验40人计，每次实验大约要用2万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约500吨水稀释后才能达到标准（0.05mg/L）。
目前，有关部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。
因此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法测定铁含量。
2实验部分2.1仪器电热套、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250mL）、烧杯（200mL、500mL）、表面皿、电子天平2.2 试剂（1）HCl溶液：1：1水溶液，约6mol/L。
（宜兴市第二化学试剂厂）（2）SnCl2溶液：10%水溶液，称取l0gSnCl2?2H2O溶于100mLl：2HCl中。
（上海中试华工总公司）（3）硫-磷混酸：将150mL浓H2SO4慢慢加入700mLH2O中，冷却后加入150mL磷酸，混匀。
（宜兴市第二化学试剂厂）（4）TiCl3溶液：3%水溶液，100mLl5～20%的浓TiCl3与160mLl：lHCl及50mL水混合，加入十粒纯锌（不含砷），放置过夜。
（上海化学试剂有限公司）（5）Na2WO4溶液：25%水溶液，25gNa2WO4溶于适量水中，加H3PO45mL，稀至100mL。
（上海中试华工总公司）（6）二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液。
（上海化学试剂有限公司）（7）K2Cr2O7基准试剂：分析纯。
（宜兴市第二化学试剂厂）2.3 方法原理采用了重铬酸钾法，用K2Cr2O7作滴定剂，而且不使用HgCl2。
实验7 重铬酸钾滴定法测铁
25.00mL试液
Fe3+Fe2+ 溶液由橙变红
五、实验步骤
8mL浓HCl 锥形瓶
加热近沸
趁热边摇锥形瓶边逐滴 加入100g·L-1SnCl2
6滴甲基橙
再慢慢滴加
50g·L-1SnCl2 溶液变 为淡粉色
再摇几下
粉色 褪去
50mL去离子水 基准溶液K2Cr2O7滴定
20mL硫磷混酸
4滴二苯胺磺 酸钠指示剂
但此时不能用玻璃器皿分解试样。
五、实验步骤
• （2）移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加 8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙， 趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还 原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪 去。立即流水冷却，加50mL去离子水，20mL 硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7 基准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测 定3次，计算矿石中铁的含量(质量分数)。
三、滴定条件
1. 预处理——甲基橙指示SnCl2还原反应
CH3 2 NC6H4N NC6H4SO3Na（甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4NH - NHC6H4SO3Na（氢化甲基橙） 2H CH3 2 NC6H4H2N（N, N二甲基对苯二胺）
NH2C6H4SO3Na（对氨基苯磺酸）
三、滴定条件
• HCl溶液浓度应控制在4mol·L-1 • 若大于6mol·L-1，Sn2+会先将甲基橙还原
为无色，无法指示Fe3+的还原反应。 • HCl溶液浓度低于2mol·L-1，则甲基橙褪
色缓慢。
三、滴定条件
• H3PO4作用
重铬酸钾滴定法测定铁
重铬酸钾滴定法测定铁3+2+ 用碱分解试样，在HCl介质中，用SnCl将Fe还原至Fe，过量的SnC1用HgC1除去，以二苯胺磺酸钠作指示222剂，用KCrO标准溶液滴定。
Cu、W、Co、Ni量高时干扰，可用氨水分离，Mo、As、Sb干扰测定，大量V影响测227 3+-2定铁的准确度，HNO影响还原Fe及终点观察．本法可测定铁矿、锰矿及其它矿石中ω（Fe）/10>1的测定。
3SnCI溶液：称取l0g SnCI?2HO溶于100mL盐酸（1+4）中。
222KCrO标准溶液：c(1/6 KCrO)＝0. 02 (0.05) mol/L,称取0. 9807g (2. 4518g )已在150?~160?干燥过2h的优级227227纯KCrO于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
或配成大约相当浓度的KCrO227227溶液，用标准铁矿石试样按分析步骤进行标定,KCrO标准溶液对Fe的f按计算。
227T称取0. 2~0. 5g(精确至0.000lg)试样于垫有1~2g NaO的高铝坩埚中，混匀，再加入2~3g NaO于表面，于2222650~700?熔融l0min，冷后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸取熔融物，用热HCl(5+95)洗净坩埚，取出。
加HCl至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全并过量l0mL,加热至微沸，取下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的20g/L3+NHCl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1＋1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCl (1＋9)交替洗涤至滤纸无Fe。
将43+烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积，用热水吹洗表皿及烧杯壁，趁热滴加SnCl溶液至Fe的黄色消失，并过量1~22滴，流水冷却至室温后，加入l0mL HgCl 饱和溶液，搅匀后，放置3~5min,用水稀释至100~120mL ,加入15mL硫-磷2 混酸(HSO+HPO+HO=1.5+1.5+7.0)，加入3~4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用KCrO标准溶液滴定至出现蓝紫24342227色为终点。
重铬酸钾法测铁
重铬酸钾法测铁
1 方法
在酸性溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用三氯化钛还原（Fe3+,Fe2+）用重铬酸钾标液进行滴定至溶液由无色变为紫色终点。
本法适用于浸出车间各种物料的测定。
2 试剂
2.1 s—p混酸硫酸+磷酸+水=15+15+17
2.2 二苯胺磺酸钠指示剂，称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加入2滴盐酸摇匀。
2.3三氯化钛：三氯化钛+硫酸+水=15+6+50
2.4硫酸铜溶液：称取4gCaSO4.5H2O晶体溶于水中，加入5ml浓硫酸，摇匀。
2.5p—钨酸钠：称取20g钨酸钠溶于100ml水中加入5ml磷酸，摇匀。
2.6重铬酸钾标准滴定液
3 分析方法
3.1准确移取试样1.00ml至于三角烧杯中，加入15mls—p混酸（2.1）加入三滴二苯胺磺酸钠（2.2）用重铬酸钾标液（2.6）滴定至溶液由无色变为紫色为终点（Fe2+含量）。
3.2再在原试液烧杯中加入二滴硫酸铜（2.4）加15滴p---钨酸钠（2.5）用三氯化钛溶液滴至呈兰色加100ml左右水，使溶液在空气中氧化为无色，用重铬酸钾标液（2.6）滴定至溶液由无色变为紫色为终点。
4 计算结果
Fe t(g/l)=(T×V2×1000)/V1
Fe2+(g/l)=(T×V2×1000)/V1
T-------Fe/K2Cr2O7滴定度
V1------移取试样的体积（ml）
V2------消耗的Fe/K2Cr2O7标液的体积（ml）。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、原则：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10ml，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mgl-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和edta法等。
本法是新重铬酸钾法。
新的重铬酸钾法是在经典的重铬酸钾汞法的基础上发展起来的。
去除氯化汞试剂，并使用钨酸钠作为试剂3＋2＋指示器指示还原铁的方法。
样品经硫磷混合酸溶剂处理后，大部分Fe3+被氯化亚锡还原，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的fe3，当fe3定量还原成fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式更为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝可表示为：pw12o403＋3-+e--e-pw12o404-+e--e-钨蓝pw12o405-定量还原fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原w(ⅵ)＋＋为w(v)，故溶液无明显颜色变化。
采用sncl2-ticl3联合还原fe3为fe2，过量一滴ticl3与na2wo4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用ticl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用sncl2-ticl3联合还原，反应式如下：12磷钨酸根离子2fe3++sncl42-+2Cl-=2fe2++sncl62-fe3??ti3??h2o?fe2??tio2??2h?试验溶液中的Fe3已还原为Fe2。
加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。
无汞测铁法(重铬酸钾法)..
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2020/11/5
16
本方法适宜测定范围：10％及以上。
二、实验原理
本实验涉及的反应方程式如下： 2Fe3+ +SnCl42-+2Cl- → 2Fe2+ +SnCl62Fe3+ +Ti3+ +H2O → Fe2+ +TiO2+ +2H+ 2Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O
按下式计算全铁的百分含量：
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。 3.熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。
二、实验原理
本实验采用重铬酸钾容量法,试样用硫磷混酸溶解，以浓盐酸为介质，先用还原性较强 的氯化亚锡还原大部分Fe3+，然后用钨酸钠为指示剂，用还原性较弱的三氯化钛还原剩余的 Fe3+ ，过量的一滴三氯化钛立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使 溶液呈蓝色，然后用少量重铬酸钾溶液将过量三氯化钛氧化，并使钨蓝被氧化而消失。随后， 以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定试液中Fe2+ ，便测得铁含量。
四、实验步骤
称取0.2000g铁矿石试样于250ml锥形瓶中→加入15ml硫磷混酸，在高温电炉上加热分解→ 至 冒硫酸白烟并腾空距瓶底3～4cm时，取下稍冷→加15ml热的HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸→趁热滴 加10％氯化亚锡溶液至试液呈浅黄色→冷却至室温，用水稀释至100ml左右→加15滴钨酸钠溶液，用三 氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶 液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为3＋2＋指示剂指示Fe还原Fe的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋＋＋＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW12O403＋3-+e--e-PW12O404-+e--e-钨蓝PW12O405-定量还原Fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)＋＋为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3为Fe2，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：12-磷钨酸根离子2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3Ti3H2OFe2TiO22H试液中Fe3已经被还原为Fe2，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
重铬酸钾对铁的滴定度
重铬酸钾对铁的滴定度重铬酸钾对铁的滴定度是一种重要的化学实验，它被广泛应用于分析化学实验中。
本文将全面介绍重铬酸钾对铁的滴定度，并给出一些指导意义。
首先，我们来了解一下重铬酸钾对铁的滴定原理。
重铬酸钾是一种氧化剂，它能够将铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）。
在滴定过程中，我们需要将含有铁离子的溶液与重铬酸钾的溶液进行反应，通过观察溶液的颜色变化来判断反应的终点。
当溶液由红色变为浅黄色时，说明所有的铁离子已被氧化，终点已达到。
在进行滴定实验时，我们需要准备一定浓度的重铬酸钾溶液。
重铬酸钾呈橙红色，溶于水后呈橙黄色。
在实验中，我们要仔细控制重铬酸钾的滴定剂量，以保持反应的准确性。
接下来，我们便可以进行滴定实验了。
首先，我们将待测溶液加入烧杯中，并加入适量的稀硫酸以调节溶液的酸度。
然后，我们使用酸化钠溶液将铁离子与重铬酸钾中的氯离子（Cl-）生成的氯离子沉淀物分离。
接下来，我们将重铬酸钾溶液滴加到待测溶液中，直到溶液的颜色变为浅黄色。
在滴定过程中，我们需要通过搅拌溶液来促进反应的进行。
当我们观察到溶液由红色变为浅黄色时，说明反应已经完成。
此时，我们需要记录滴定溶液的体积，并进行数据处理，计算出铁离子的浓度。
为了确保结果的准确性，我们通常会进行多次滴定实验，取平均值作为最终结果。
对于实验过程，我们需要注意一些事项。
首先，我们需要避免溶液中存在氧气的影响，因为氧气会与重铬酸钾反应，导致结果不准确。
其次，我们需要准确控制重铬酸钾的滴定剂量，避免滴加过多导致过量反应。
最后，我们还需要注意实验器材的洁净和实验环境的整洁，以免外界杂质影响实验结果。
重铬酸钾对铁的滴定度是一种非常重要的化学实验，它在分析化学实验中有着广泛的应用。
通过学习和掌握滴定原理，并进行实际操作，我们可以准确测定待测溶液中铁离子的浓度，从而为实验结果的分析和判断提供有力的依据。
此外，通过进行滴定实验，我们还能培养实验技能、观察力和数据处理能力等实验室操作能力。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。
在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。
重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。
在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。
此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。
关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。
铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。
再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。
该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。
一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。
从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。
二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。
铁矿中铁含量的测定
铁矿中铁含量的测定化学生物郭梦雨 2011４０４9(四川农业大学四川雅安，625０14）【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。
先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝，再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失，加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。
用ＳnCl2- TiCl3- Ｋ2Ｃｒ2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)%±，相对标准偏差为0．0３【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石In ｔhe iｒｏn ｍinｅthe aｓsａying of irｏｎcoｎtentＧｕo Mｅngｙu2０11４０4９Ｃhemisｔry Ａｎd Bioｌogy (ＳｉcｈuａnＡgricｕltural Uｎivｅrsity, Yaan 6２５014)【Ａbsｔｒaｃt 】Tｈiｓexｐerｉment madｅusｅｏf ｐotasｓium diｃｈｒomate meｔhod to meａsurese feｒrous ｐrｉncｉple . Fｉｒｓt oｆall, ferrｉc ions was ｒｅduced tofeｒrous iron bｙthe stannｏusｃhloriｄe, ｏther ｆerric iron wａｓreduced to fｅrrous iroｎbｙtｉtanium tricｈloridｅtｏgeｎeraｔe/tungstｅn blue0 with sodｉｕm tunｇstaｔe ａs ｔhe indｉcatoｒ. Nｅｘｔ, the solｕｔionｗａｓｔitｒaｔｅdby ｐｏtａsｓｉuｍdichromａte ｓtａndａrｄｓoluｔion uｎtｉl the bｌuｅｗａｓdisａｐpeared.Ａfterａddｉng miｘeｄacid, the ｓolｕtiｏn wａs tｉtrated by ｐｏｔasｓium ｄｉchroｍate ｓｔandａrd solutｉon witｈdipheｎy laminｅsulfoｎａnte aｓindicator.Fｉnalｌｙgｅt, iｎironｃontｅｎｔｆor ±，the averａgｅｏｐｐｏsitｅｅrｒｏr margin measuｒing (19.460.78)%distingｕisheｓto 0.03.【Kｅy worｄｓ】poｔaｓsium dｉｃｈｒomａte mｅｔhｏｄ；scrapsｉro ｎ1引言铁矿的主要成分是Fｅ2O３·xH２O。
重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁的含量
重铬酸钾容量法快速测定铁矿⽯中全铁的含量2019-04-06摘要:采⽤浓盐酸和氢氟酸分解试样,在酸性介质中,⽤氯化亚锡将⼤部分三价铁还原成⼆价铁,过量的氯化亚锡⽤⾼锰酸钾氧化,然后以钨酸钠为指⽰剂,⽤三氯化钛还原剩余的三价铁并⽣成“钨蓝”,再⽤重铬酸钾氧化⾄蓝⾊消失,加⼊硫磷混酸,以⼆苯胺磺酸钠为指⽰剂,⽤重铬酸钾标准溶液滴定⾄终点,借此测定全铁的含量。
本⽅法加快了溶解的速度,分析精确度⾼,结果满意。
关键词:容量法铁矿⽯全铁的含量近些年对铁矿⽯中全铁含量的测定普遍采⽤能够进⾏快速分析的重铬酸钾容量法。
该⽅法具有简单、快速、准确等优点,在原理上很容易理解,但是具体的操作条件却不容易掌握,在操作过程中特别容易造成操作误差。
本⽅法是在吸取原有各种⽅法的基础上对溶解试样的试剂做了⼀定改进,使试样溶解的更完全,溶解的速度更快,节省了时间和试剂,提⾼了分析的精确度。
1、实验部分1.1 试剂浓盐酸(ρ:1.19g/mL)氢氟酸(ρ:5.23g/mL)氯化亚锡溶液(10%):称取10g氯化亚锡倒⼊10mL浓盐酸中,加热溶解后,⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀(⽤前现配)。
[1]⾼锰酸钾溶液(0.6%):称取0.6g⾼锰酸钾溶解于100mL蒸馏⽔中。
钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶解于适量蒸馏⽔中,加10mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄100mL,混匀。
三氯化钛(1+19):量取三氯化钛溶液(15%―20%)5mL,倒⼊95mL盐酸(1+18)⾥,混匀(⽤前现配)。
重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘⼲1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于蒸馏⽔⾥,移⼊1000mL容量瓶中,⽤蒸馏⽔稀释⾄刻度,混匀。
硫磷混酸:将150mL浓硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注⼊500mL蒸馏⽔中,冷却后再加⼊150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),⽤蒸馏⽔稀释⾄1000mL,混匀。
重铬酸钾法测定铁
重铬酸钾法测定铁概述重铬酸钾法是一种测定铁含量的化学分析方法。
该方法是利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，将铁（Fe）氧化成三价铁离子（Fe3+），然后再利用一种称为亚甲基蓝（methylene blue）的指示剂测定铁离子的浓度。
原理在重铬酸钾法中，铁先被氧化成三价铁离子。
由于三价铁离子与重铬酸钾反应，使得重铬酸钾还原成铬离子（Cr3+）。
当所有的铁都被氧化成三价铁离子后，进一步的重铬酸钾消耗将被亚甲基蓝吸收。
因此，通过测定亚甲基蓝吸收的光密度，可以计算铁离子的浓度。
操作步骤1.样品的准备：必要的样品准备包括样品浓缩和稀释。
对于土壤和固体样品等，先进行样品平衡和提取，得到稳定的铁离子溶液。
对于液体样品等，直接稀释以得到合适的铁离子浓度。
2.重铬酸钾的配制：将适量的重铬酸钾加入去离子水中，直到完全溶解为止。
将其保存在明亮干燥处，并尽量避免温度的变化。
3.指示剂的溶解：将适量的亚甲基蓝加入去离子水中，直到完全溶解为止。
请注意，亚甲基蓝的浓度必须高于铁的最高浓度。
4.反应：加入已稀释的铁离子溶液，使其浓度在0.05-5.0mg/L之间。
然后向其中滴加重铬酸钾溶液，并通过磁子搅拌在室温下搅拌10-15分钟，将其完全氧化为三价铁离子。
此时，溶液呈现出橙黄色或橙色，取决于铁离子的浓度。
5.吸收测量：向反应体系中滴加10-15滴指示剂，并继续搅拌，直到溶液变成蓝色。
此时，吸收测量即可开始。
通过分光光度计或其他光学测量设备测定亚甲基蓝吸收的光密度，并利用标准曲线计算铁离子的浓度。
注意事项- 反应溶液中铁的浓度范围应该在最佳范围内，否则会产生测量误差。
- 指示剂的浓度必须高于反应体系中铁的浓度，否则会出现指示剂失效。
- 测定过程中应该严格控制溶液中重铬酸钾的用量，以避免此反应过程的错误。
- 为了保证测量结果的准确性，并且防止污染，应确保使用中途不受到外部影响，如光线、氧气等影响。
总结重铬酸钾法是一种测定铁含量的标准方法。
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验报告姓名班级教师成绩重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量实验目的1.学习用酸分解铁矿石的方法2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法实验原理本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中Fe2+，便测得铁含量。
仪器和试剂滴定管，锥形瓶，分析天平0.1000mol/L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。
实验步骤1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。
2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。
3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL，Na2WO4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl3溶液，并不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。
用K2Cr2O7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL煮沸的冷蒸馏水，摇匀。
4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至溶液呈紫色，此时即为滴定终点。
再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果数据处理已知7226/1C O Cr K =0.1000mol/L铁含量计算ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题1. 还原时，为什么要使用两种还原剂？可否只使用一种？3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响？ 讨论：。
重铬酸钾滴定法测定亚铁离子和全铁的操作规程
Fe2+和全铁的测定—重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铬酸钾滴定计算铁含量。
2. 试剂2.1 氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸，加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。
2.2 饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。
2.3 硫磷混合酸(1+1)：150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4 二苯胺磺酸钠0.5% ：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml。
2.5 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7=0.02mol/L)]：称取1.7559g预先在150℃干燥2h的基准重铬酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml相当于0.002g铁。
3.测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴二苯磺酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。
全铁测定准确称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml 盐酸，加15ml 硫磷混合酸，摇匀。
于高温电热板上加热分解，并加以摇动，直至分解到冒SO 3白烟，SO 3白烟冒到锥形瓶三分之二处时立即取下（加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结果报废），待试液冷却后，加入10ml （1+1）盐酸，加入2-3g 氯化铵，边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml ，加100ml 水，加热至近沸，趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。
用少许水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml ，摇匀放置3-5分钟，用水稀释至150ml ，加入20ml 硫磷混酸，加4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终点。
重铬酸钾法分析铁离子
重铬酸钾法分析（1）实验原理①还原：标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。
因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。
还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。
为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。
②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-③滴定：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。
所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。
（2）全铁分析方法①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：M(全Fe)=TV*1000 (g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;（3）Fe2+分析方法①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。
重铬酸钾法测定铁
实验内容
配制K2Cr2O7标准溶液
根据Fe2+的量，自行计算合适的K2Cr2O7 的质量、配制的体积）
配制样品溶液 氧化还原滴定
滴定终点：无色 绿色 紫色 应控制K2Cr2O7标准溶液的体积~20cm3
重铬酸钾法测定铁
测定原理
基本方程
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
K2Cr2O7法的优缺点
K2Cr2O7容易提纯， 可直接配制标准溶液， 标准溶Байду номын сангаас非常稳定，可以长期保存 K2Cr2O7氧化能力没有 KMnO4强，受各种 还原性物质的干扰较小 滴定变色不明显，应外加指示剂
基本流程
H2SO4 H3PO4 标准 K2Cr2O7
样品
溶解
滴定
计算
Fe3+与H3PO4结合，可消除颜色干扰 指示剂：二苯胺磺酸钠（5%溶液4~6滴）
NH SO3 Na
+
氧化还原滴定
ϕ(V) Fe3+ Fe2+ Cr2O72- Cr3+ 二苯胺磺酸钠 氧化态 还原态 0.771 1.33 0.84
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重铬酸钾法分析
（1）实验原理
①还原：
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。
因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。
还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。
为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。
②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-
③滴定：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。
所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。
（2）全铁分析方法
①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；
②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；
③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；
④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：
M(全Fe)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;
（3）Fe2+分析方法
①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;
②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：
M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;
注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。
（4）Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)
（5）试剂
①10%SnCl2溶液：称取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中，用水稀释至100ml；
②HCl：比重为1.19；
③0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加2~3滴浓H2SO4，溶液澄清后使用；
④ 硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀。